Получение тетрагидрофурана — C07D 307/08 — МПК (original) (raw)

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 118510

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Куценко, Луткова, Мошкин

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ц гцдрирлет сплавцым к дукты реакц тени о дме лучения тетрагидрофуран то продукты декарбоиили фурана, СО 2 и Н 2, гидри ри температуре не выше ворителя а из фурфурола,рования фурфурол уются на сплавно130 без применен Спо щи Йся ляющие катализ и добав ю в отличаоб по тем, смесь торе к рас Извстць( способы получецця тетрегплро(рураца Отлпчцтельцдя особенность опись)ваемого спосо что цролукты декдрбонплировапця фурфурола, пре фурдцд, СО, и Н г,(дрпруются ца сплдвцом цикел при температур пс выше 130 без примецеция лавл створцтеля. Такой способ обеспечивает получение непосредственно цз фурфуролд без вылелсцця фура11 о описываемому способу тетргидро(рурац пол путем последовательного провсдецц процессовгилрцрцдцц 5 Г): Вьл(1 лсци 5...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 170942

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Каменский, Комлев, Санин

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ведут в присутствии катионообменных смол, например КУ, СБС, СБС.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 520 г 1,4-бутандиола и 52 г катионообменной смолы (КУ, СБС, СБС). Колбу нагревают на глицериновой бане. В интервале температур 100 в 1"С собирают дистиллят. В зависимости от температуры реакция закан. чивается через 3 - 4 час. Полученный дистиллят сушат щелочью и перегоняют. Выход продукта, кипящего при 64 - б 4,5"С, 370 г, или 880/, от теоретического; г 14 - 0,8893; п 2 = 1,4072; мол. вес, 71,8;71,9. П ри м е р 2. В колбу, снабженную мешал.кой, прямым холодильником и капельной воронкой, загружают катионит (одной из вышеописанных марок) и 1,4-бутандиол, Обог рев колбы и отбор дистиллята...

174636

Номер патента: 174636

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 307/08

Метки: 174636

...скачестве разделяющего агентаПолучают тетрагидрофуран 99С целью получения безводнофурана и упрощения технологиса предложен способ выделенифурана из его азеотропной сьиспользованием двухатомныхщих т. кип. до 200 С. Получаютран с содержанием воды от 0,0 тетрагидрофуметодом экстприменением в бутандиола,4.3% чистоты.го тетрагидроческого процеся тетрагидрогеси с водой с спиртов, имею тетрагидрофу до 0,1%. П р и м е р 1. Процесс проводят на пасадочой колонке для экстрактивной ректификации 15 епрерывного действия диаметром 25 см, выотой 1,5 м с насадкой из проволочных спираей размером ЗХЗ мм. Азеотроп тетрагидрофурап - вода подают в середину колонны ри 50 - 60 С с расходом 100 - 300 мл/час. 20 Этиленгликоль с добавкой 0,5% ИаОН подают в...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 184875

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Изобрете

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...предпочтительно 0,2 лтльФурано-водородную смесь, предварительно несколько нагретуо, подают под газораспределительное устройство реактора гидрирования со скоростью зг 0,1 до 1,25 ;г фурана на 1 л катализатора в ,ас, Температуру в зоне гидрирования, замеряемую термопарами, поднием температуры охпределах 90 - 130 С, ив стехиометрического Оптимальные условия при скорости подачи на на 1 л катализатора реакторе 110 в 1 С и ют регулирсва щего агента в водорода про .ет 2 и выше. вапия создают 0,3 - 0,5 кг фур емпературе на держи ва лаждаю избыток составля гидриро фурана в час, т 10 Пример 1 азате имер Скорость подачи фурана, кг/л кап час, Температура в реакторе, С.Избыток водорода про-тив стехиометрического, кратность .- 115 3 - 118 105...

234422

Номер патента: 234422

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: B01J 8/24, C07D 307/08

Метки: 234422

...ратагпио бутандиэла 1,4 проводят в вертикально установленной трубчатой печи: тсграгидоофуран выходит черсз иигкн 10 ю вотэ т 1 л ски и сооирается В присмиике, Ох ансд;ез 10 з водой, Для нахоткдсиия оптимальных условий реакцш бутан Степень Выход тет Объемнаяскоростьподачисырья,час Температра опыт, депдрата- гидро 11 ура т теори 92,3 89,8 98,0 96, 100 100 100 90,1 89,2 240 260 260 280 280 96,5 98,0 98,0 95,3 96,9 65,3 67,8 0,3 0,5 0,3 0,5 0,3 0,5 Известный способ рана состоит в дсг. Оисиь 1 ми ката,и 31 С целью расшире вышсиИя вьхода и гаидиол,4 дспдра качсствс катализато ного 15 ао соля 450 С, лучше при рофураиа при зтоадиол,4 дегидратир ют при 240 - 450 С с объемной скоростью 0,1 - 1 часВ таблице представлены результаты дспдратац ш...

Способ разделения продуктов гидрирования

Номер патента: 268435

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гор, Ержанова, Ибраев, Институт, Казахский

МПК: C07D 307/08, C07D 307/12, C07D 307/36 ...

Метки: гидрирования, продуктов, разделения

...около 5 мин, На чертеже 20 приведена хроматограмма разделения смесифурфурола, сильвана, фурилового и тетрагпдрофурилового спиртов. В качестве внутреннего стандарта взят этилацетат. 1. Способ разделения продуктония фурфурола методом газожид матографии с применением в ка 30 вижной фазы органического со в гидрироваостной хроестве неподдинения, отИзобретение относится к способам разделения продуктов гидрирования фурфурола методом газо-жидкостной хроматографии.Известен способ разделения смеси фурфурола и его продуктов гидрирования методом газо-жидкостной хроматографии, заключающийся в том, что в качестве носителя применяют полиэтиловый эфир п-изооктилфенола.Однако известный способ неудобен тем, что применяемый полиэтиловый эфир...

301923

Номер патента: 301923

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Федеративна

МПК: C07D 209/96, C07D 307/08, C07D 405/04 ...

Метки: 301923

...и его отфильтровывают; т, п, 152 - 153 С.Изготовление исходных продуктов,А, Сложный эловый эфир 2-этокснкарбонил 1,3-бензодноксол-уксусной кислоты.Растворяют 124,3 г натрия в 3 л абсолютного этанола и в течение 10 мин прибавляют,301923 0 М - СН,25 Составитель Т. Жукова Техред Е. Борисова Корректор Г. С. Мухина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 1369/13 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 перемешивая, раствор 595 г пирокатехина,в 800 мл абсолютного этанола,причем получают серую суспензию; к ней по каплям прибавляют раствор 896 г сложного диэтилового эфира мезодибромянтарной кислоты в 2,2 л абсолютного...

Патентно-тех;: н; егнаябибу1иотека

Номер патента: 304740

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Федеративна, Швейцари

МПК: C07D 209/96, C07D 307/08, C07D 405/04 ...

Метки: егнаябибу1иотека, патентно-тех

...остается названное в заготовке соединение в виде желтого масла, дистилляцией в глубоком вакууме получают требуемое соединение в виде безцветного масла с т, кип. 163 - 167 С (0,2 мм Нд),Вместо сложного этилового эфира 2-этоксикарбонил,3-бензодиоксол-уксусной кислоты как исходный продукт можно употреблять и сложный метиловый эфир 2-метоксикарбонил,3-бензодиоксол-уксусной кислоты.г) 2- (2-М е т а н с у л ь ф о н и л о к с и э т и л)- 2 - метансульфонилокси метил,3 бензодиоксол,Растворяют 126 г 2- (2-оксиэтил) -2-оксиметил,3-бензодиоксола в 350 мл хлороформа, прибавляют раствор 130 г триэтиламина в 100 мл хлороформа и при охлаждении прибавляют по каплям раствор 142 г метансульфонилхлорида в 150 мл хлороформа. К раствору прибавляют еще 400...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 423792

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Абидова, Изобретени, Оокольн, Хасанова

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...Тираж 506 Подписное ЦНИИПИГосударственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тип. Кострогиского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Для приготовления 1 кг катализаторной массы берут растворы азотнокислого никеля (138,5 г), кобальта (193 г), хрома (133 г), цезия (13,8 г), аммония мочибденовокислото (46,8 г) и при перемешивании вносят гидрат окиси алюминия с влажностью 20/о (1050 г). Массу сушат при 100 - 120 С, прокаливают при 200 - 250 С, измельчают, добавляют 4,вес. графита и таблетируют, Таблетки размером 4 Х 4 мм прокаливают при 300 С,10 2 час и 6 час при 600 С. Насыпной вес катализатора 0,97 г/смз, удельная поверхность 165 м/г,Пр им е,р 3, Получение...

427729

Номер патента: 427729

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Маджидов, Насиров, Султанов, Тухтамурадов, Хасанов

МПК: B01J 23/83, B01J 23/883, C07D 307/08 ...

Метки: 427729

...нд 1 ппсковом прсссс. Мокрые таблсткп лпдт прп 200 - 220 С в течение 3 час и прокдлпвдк;т прп 580 - 600 С в течение 4 - б час. Готовый катализатор имеет состав (вес. %): А 1.0, 83,5; МоО, 10; %0 5; КеО 1 и Мс 1 оОо 0,5.Характеристика катализатор д Внешний вид - цилиндрические гдблсткпВысота таблетки, мм 3/5 - -4,0 Диаметр таблетки, мм 3,0 Насыпной вес, кг/л 0,63 - 0,65 Прочность кг/табл. 10,5 - 11,0 Удельная поверхность, м/г 2 сООИспытание катализ д гор дОпыты проводят на установке проточпсп о 0 типа, представляющей собой кварце:той 1 тсдктор диаметром Зо мм. В реактор зд:ружд 1 от 100 мл катализатора н актпвпр от в . оке во дорода при температурс 400 - 450 С и тсчсппс 4 - 5 час. Техичсскип 1,4-бутдпдпол со сгс пенью чистоты 97 - 98/о...

Способ получения тетрагидрофурана и катализатора на носителе для его проведения

Номер патента: 537628

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Георг, Карл-Гейнц

МПК: C07D 307/08

Метки: катализатора, носителе, проведения, тетрагидрофурана

...при выдержке на воздухе. Катализатор имеет следующий состав, %: СцО 14,6; СгзОз 17,9; СоО 13,5; А 1 зОз 54,0.Б. Обработка у-бутиролактона гидрированием в присутствии полученного в. А, Катализатора.В автоклав емкостью 2 л, снабженный мешалкой, подают 250 г у-бутиролактона и 50 г Пример 3,А. Получение предлагаемого кобальтмеднохромитового катализатора.Из 249,5 г алюминийтри-втор-бутилата, как описано в примере 1, А, получают пасту гидроокиси алюминия, к которой добавляют растворы из 207 г СгО, в 20 мл воды из 249 г Сц(ХОз)г ЗНаО в 25 мл воды и из 46,1 г Со(ХОз)2 6 НаО в 40 мл воды и месят в течение 1 час. Массу, как описано в примере 1, А, сушат, кальцинируют и активируют, Состав катализатора, %. СцО 13,9; СгзОз 17,0; СоО 13,1; А 1,0...

Способ обезвоживания тетрагидрофурана

Номер патента: 549464

Опубликовано: 05.03.1977

Авторы: Болдырев, Комаров, Никущенко, Шевченко

МПК: C07D 307/08

Метки: обезвоживания, тетрагидрофурана

...2,Однако необходимость создания специальных установок для регенерации разделяющихи осушающих агентов, а в некоторых случаяхГ 1 трудность разделения ТГФ и осушающих 15агентов, усложняют процесс.Известен также способ выделения ТГФ изего водных растворов путем азеотропной ректификации при атмосферном давлении и температуре 50 - 70 С с применением в качестве 20разделяющего агента этиленгликоля 3.Полученный ТГФ содержит 0,08 - 0,1% воды, однако требуется система для регенерации этиленгликоля, что усложняет технологию обезвоживания ТГФ. Кроме того, частьТГФ теряется вместе с этиленгликолем приего регенерации,Цель изобретения - упрощение процессаи повышение чистоты целевого продукта -достигается тем. что ректификацию водного таток (423 кг)...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 584776

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Людвиг, Ханс, Экхард, Юрген

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...предпочтительновводят вместе с бутандиолдиацетатом в верхколонки ипи отдельно или совместно. Легко 50летучие кислые катализаторы, однако, можно также подводить к нижней части колонки,Особенно подходящей и предпочтительной является серная кислота.Подходяшими являются также неоргани 55ческие или органические ионообменные смолы, Их легко выделяют и помещают в реакционную камеру в виде насадки.Дейсгвуюг очень незначигельные к онценграции кислотного катализатора,например ме 60нее 0,01 вес,%в пересчете на применяемое количество диацетата, предпочтительно используют катализатор в концентрации 0,1-20 вес,% в частности 0,5-10 вес,% При применении кислых ионообменных смол количество их изменяют таким образом, что указанную концентрацию...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 622811

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Гранкина, Перченок, Сенченко, Шевченко

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ного состоит в том, что в качествеФормула изобретения 1. Авторское свидетельство СССР У 184873,кл. С 07 Э 307/08,27.06.64 2,Авторское свидетельство СССР Р 438648,кл. С 07 Э 307/08,23,06,72.Составитель И,дьяченко Техред М. Борисова КорректоРЛ, Веселовская Редактор Т,Шарганова Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л " Ффк 4 Ф3,.";3 Р62 УЬЯникелевого катализатора" испвяьзува"кникель на окиси хрома (М /сг 0 ) ипроцесс проводят при давлении 90 -110 ати и температуре 100-180 С приразности температур в зоне катализатора на входе и выходе 40-50 фС и объемной скорости фурана...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 763341

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Терещенко, Терещук, Тимофеев, Чистякова, Шевченко

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...содержит от 1 до 4-х. При использовании никель.рений-платинового или никель-железо-кобальтового катализатора достигается полная конверсия моноалкилмалеината,при этом выход ТГФ составляет не менее90 мол,%, Исходные мононизшие алкилмалеинаты являются легко доступными продуктами,получаемыми в промышленном масштабе.Использование в качестве исходного сырьямононизшихалкилмалеинатов позволяет проводить процесс без применения растворителей.При этом не происходит образования побочныхсмолообразных продуктов, как в случае использования малеинового ангидрида. При проведе.нии процесса без растворителя отпадает необходимость в узле его выделения с целью возвра.щения на синтезе и операции растворения малеинового ангидрида, в результате чего...

Способ получения -арил-лакто-hob

Номер патента: 810692

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Биккулов, Петрова, Юхно

МПК: C07D 307/08

Метки: арил-лакто-hob

...раствор, содержащий 0,2 моль (выход 100%от теоретического) ацетата марганца (3+)в уксусной кислоте, имеющей темнокоричневую окраску. Этот раствор используют На второй стадии к полученному раствору ацетата марганца (3+) прибавляют уксусный ангидрид в требуемом количестве и соответствующий стирол в указанной концентрации после чего смесь кипятят до исчезновения темнакоричневой окраски, вызванной ацетатом марганца (3+) 15 - 20 мин.Г 1 осле охлаждения смеси выделившийся ацетат марганца (2+) отделяют фильтрованием .и возвращают в процесс, а из фильтрата,известным способом выделяют чистый у-арил у-лактон.П о и м е р 1. Получение -фенил-у-бутиролактона.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником,...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 1002292

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Дедов, Караханов, Локтев, Пшежецкий

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...в проточной установке при 150-180 ОС и давлении 100 атм (1 .Недостатками способа - вынос ката лизатора из зоны реакции, недостаточно высокий выход продукта и применение дорогостоящей аппаратуры в св с работой при высоких температурах и дав лениях.Наиболее близок к предлагаемомуспособ попучения тетрагидрофурана пу- тем гидрирования фурана в присутствиикатализатора, содержащего активныйкомпонент- металл Уш группы2 ( .При этом в качестве катализатора иопользуют Я /Сг 2 0 и гндрирование.. ведут при давлении 90-100 ати в про точной установке прн объемной скорости 1,5-2,0 кг/л. кат. час н температурах 100-180 С с разностью темпера тур на входе н выходе 40 50 С, Преворащение фурона в тетрагидрофуран протекает на 99,3-99,5%.% 1002292 20 оС и...

Способ осушки органических растворителей

Номер патента: 1188170

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Балдуев, Коровушкин, Леконцева, Мухаметшин, Поврозник, Тиунов

МПК: C07C 15/06, C07C 19/06, C07C 41/34 ...

Метки: органических, осушки, растворителей

...9,4 4,1 3 4,1 4 0,09 0,002 0,001 0,001 0,002 9,6 9Хладон0,12 К СО 4,6 0,11 10,0 КНС 09 4,2 0,07 9,8 11 Хлороформ, ВННЮЗИ Заказ 6675/22 Тираж 383 Подпасаое Фщщфп ПОП фПетефте ффУжгфжде уд Проектмеяе 4 Изобретение относится к способам осушки органических растворителей, которые находят применение при получении полимеров, красителей, лекарственных препаратов. 5Целью изобретения является упрощение процесса.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, гаэоподводящей трубкой, 10 загружают 100 г диглима с содержанием влаги 0,25 мас.% и 5 г карбоната калия с содержанием влаги 19,85 мас.% и пропускают при перемешивании 9, 1 г карбонилфторида в течение 6 ч. Обра эовавшийся бифторид калия отфильтровывают, Содержание...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 1294805

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Мекш, Ошис, Шиманская

МПК: B01J 21/06, C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...каталиэатаметодом ГЖХ указывают на 1003 конверсию исходного диола в тетрагидрофуран, Селективность по ТГФ 99,77 производительность 2,55 г/см ;ч,3ГЖХ анализы проводят на реакционном газовом хроматографе в режимелинейного программирования температуры колонок с изотермическими участками продолжительностью по 2 мин вначале и в конце программы. Программирование температуры производят соскоростью 6 град/мин. Хроматографическая колонка длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм заполнена неподвижной фазой - 20% апиезоном М ++ 57. ПЭГ 2000 на целите 545 0,250,5 мм зернения, импрегнированном 17КОН, Инжектор и детекторы нагревают Тип силикагеля Насыпной 2до 250 С. Детектор по теплопроволности и пламенно ионизяционный подключены параллельно,...

Способ выделения тетрагидрофурана из конденсатов паров процесса получения полибутилентерефталата

Номер патента: 1386284

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Бергер, Заставенко, Мартынов, Пин, Романов, Самохвалов, Толль

МПК: B01J 23/40, C07D 307/08

Метки: выделения, конденсатов, паров, полибутилентерефталата, процесса, тетрагидрофурана

...смесь компонентами уже достаточны .концентрации 40-50 мол. ., чтобы отделить через верх тетрагидрофуран в50 чистом виде. Указанные экстрагирующие вещества могут связывать и все содержащиеся в аэеотропной смеси при меси. В случае метилового эфира муравьиной кислоты это происходит посредством омыления.Выделившуюся из конденсатов паров, образующихся при получении полибутилентерефталата, и слегка загрязненную азеотропную смесь метанол/тетрагидрофуран на средней высоте подают на экстрактивно-перегонную колонну. Навстречу образующимся и поднимающимся парам течет зкстрагирующее вещество, которое подают в колонну ниже возврата. Оно при этом вымывает метанол и легколетучие органические примеси, включая метиловый эфир муравьиной кислоты....

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 1397445

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Красий, Марчик, Хворов, Якушкин

МПК: B01J 21/04, C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...реакции показывает, что конверсия сырья составляет100% при селективности образованияТГФ 99,9 мол.%. Из катализата выделяют ТГФ чистотой 99,9%, имеющий т,кип.64-66 С, и, = 1,4067, й= 0,889 г/см.Производительность процесса 1,96.ТГФк,/ч.дм э,П р и м е р 11. Аналогично примеру 4, за исключением того, что объемная скорость подачи составляет 5,5 чБаланс опыта приведен в табл,11.Анализ продуктов реакции показывает, что конверсия исходного 1,4-ДАБсоставляет 84,7% при селективности образования ТГФ 99,9 мол.%. Иэ катали"эата выделяют ТГФ чистотой 99,9%,оимеющий т.кип. 64-66 С, п1,4067,Й = 0,889 г/см . Производительностьдо Эпроцесса 1,94 ТГФ кг/ч дм.П р и м е р 12, Аналогично примеру 6, за исключением того, что объем"ная скорость подачи сырья...

Способ получения тетрагидрофурана и уксусной кислоты

Номер патента: 1426968

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Красий, Кульчицкая, Савватеева, Хворов, Якушкин

МПК: B01J 21/04, C07C 53/08, C07D 307/08 ...

Метки: кислоты, тетрагидрофурана, уксусной

...8.Анализ продуктов реакции показывает,что в катализате содержатся исходнь 1 е про дукты в количестве 1-окси-ацетоксибутан0,9 о/о; 1,4-бУтандиол 6,35 о/о, 1,4-диацетоксибутан 14,42% от веса катализата. Конверсия компонентов исходной смеси, составляет для-окси-ацетоксибутана 95,5%, 1,4-бутандиола 76,56 о/о, 1,4-диацетоксибутана 71,89"/о Селективность процесса 98,8/о. Производительность процесса равна 2477,6 г/ч ТГФ ца 1 л катализатора и 2024,4 г/ч уксусной кислоты нал катализатора.5Выделение целевых продуктов (ТГФ и уксусной кислоты) йэ каталиэата эатруднего присутствием компонентов исходной смеси,17 ример В, В реактор загружают 50 мл катализатора состава, как в примере 4. Исходную смесь состава, как в примере 7, пропускают через...

Способ получения тетрагидрофурана

Номер патента: 1426973

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Вакуленко, Красий, Пашкова, Хворов, Якушкин

МПК: B01J 21/04, C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...Ь. 220 мз/г и кислотмг-экв. 1 к Нность 56 . Температура в слое100 г з - АаОзкатализатора 210 С, объемная скорость подачи сырья 4,0 ч .Баланс опыта приведен в табл. 7. 10Анализ продуктов реакции методомГЖХ показал, что конверсия 1,4-бутандио.ла составляет 92,7% при селективности образования ТГФ 99,9%. Из катализата выделяют ТГФ чистотой 99,9%, 1 кип.64,6 - 64,9 С; и" = 1,4069; 4 = 15,3,06 кг ТГФ в час на 1 л катализатора,Пример 8. Опыт проводят в условияхпримера 1, за исключением того, что катализатор у - А 10 з имеет характеристики:мг-экв. МН,4 т. 280 мз/г, кислотность 62100 г д -А 1 О,и содержит 0,7% хлора, Температура в слоекатализатора 280 С, объемная скорость подачи сырья 7,0 ч .Баланс опыта приведен в табл. 8.Анализ ....

Способ непрерывного выделения тетрагидрофурана из тетрагидрофуран-метанольных конденсатов, образующихся в процессе переэтерификации диметилтерефталата и 1, 4 бутандиола

Номер патента: 1451140

Опубликовано: 15.01.1989

Авторы: Бреннер, Гертнер, Мартынов, Мудрик, Пин, Репер, Романов, Самохвалов, Хаманн, Шелобкова

МПК: C07D 307/08

Метки: бутандиола, выделения, диметилтерефталата, конденсатов, непрерывного, образующихся, переэтерификации, процессе, тетрагидрофуран-метанольных, тетрагидрофурана

...(периодическое) приводит к выпадению в осадок твердой фазы вследствие ограниченной растворимости гидроокисей щелочных металлов в метаноле.В предлагаемой установке в качестве экстракторов можно использовать как насадочные колонны так и экстракторы с вращающимся диском. Це лесообразно, чтобы смесь метанол - тетрагидрофуран содержала тетрагидрофуран в концентрации не менее 40 мас. Х, достигаемой известным способом предварительной перегонкой чем выше кон О цнтрация тетрагидрофурана в смеси, тем эффективнее применение данного способа . Для того, чтобы снести на минимум содержание воды н метанола в сыром тетрагидрофуране, необходимо 25 установить границу раздела фаз вблизи нижнего места впрыскивания, Преимущества предлагаемого в...

Способ очистки апротонных циклических растворителей, содержащих атомы кислорода в цикле

Номер патента: 1491867

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Блюм, Верещагина, Егоренко, Иванов, Колчина, Красавин, Луговая, Покровская, Рыжанкова, Самсонова, Семенова, Сиротинкина, Хренникова

МПК: C07B 63/00, C07D 307/08, C07D 307/32 ...

Метки: апротонных, атомы, кислорода, растворителей, содержащих, цикле, циклических

...приведены в табл. 1 и 2.Как видно из табл. 1 и примера 1 оптимальным является весовое отношение сумма примесей, присутствующих в растворителе алкоголят алюминия 1:2-6, Меньшее содержание алкоголята в смеси не полностью разлагает протонсодержащие примеси, а весовое отношение больше 1:6 приводит к неполному использованию и перерасходованию алкоголята. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 к 500 г"бутиролактона с содержанием мас.Х: вода 0,2,3 -валеролактон 0,2, метильные производные -бутиролактона 0,3, -оксимасляная кислота 0,1, добавляют 35 г изопропилата алюминия. Смесь перемешивают при 160 С в течение 1 ч, после чего проводят дистилляцию-бутиролактона. Очищенный 11 -бутиролактон подвергают ректификации. Получают 450 г продукта с...