Спиро-конденсированные с карбоциклическими кольцами — C07D 317/72 — МПК (original) (raw)
168668
Номер патента: 168668
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 317/72
Метки: 168668
...состоит в ,3 подверлем в сренапример ислого ка- ьфокислоили хлор- ения реакакциониую смесь охлаждают и экстрагируют иепрореагировавший остаток (1) 200 мл 5/,- ного водного раствора МаОН (тремя порциями). Бензольный слой сушат над СаС 1 в те чение 1 час. Затем на водяной бане отгоняютрастворитель и желтый смолистый остаток обрабатывают 15 мл спирта. На другой день отделяют 2,75 г (73%) светло-желтого вещества. После кристаллизации из спирта полу О чают бесцветные кристаллы с т. пл. 120 121 С. П р и м е р 2, Для получения моноэтиленкеталя 2-фенилиндандиона,3 смесь, состоя щую из 4,44 г (0,02 моль) 2-фенилиндандиона,3, 2,5 мл (0,16 моль) этиленгликоля и 0,5 мл (С,;Н;).О ВР., кипятят в 30 мл бензола в течение 4 час, Из...
Способ получения производных спиро (дибензо ь, е оксепин 1: 2-4 аминометилдиоксолана-, 341изобретение относнтся к способу нолучения новых соединений — производных спиро (дибензоь, е оксеп1ш-11: 2-4-аминометил д
Номер патента: 420174
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Альбер, Бернар, Жанин, Иностранна, Клод, Райно
МПК: C07D 313/12, C07D 317/28, C07D 317/72, C07D 493/10 ...
Метки: 2-4-аминометил, 341изобретение, аминометилдиоксолана, дибензо, новых, нолучения, оксеп1ш-11, оксепин, относнтся, производных, соединений, спиро, способу
.../Ь, е/ оксепин:2-/4-пигрролидинометилдпоксолана -1, 3/) . 33 г соединен)ия, полученного в первой стади 41, и 31 г пирролидина помещают в 100 мл бензола. Раствор поддерживают 8 час при наличии флегмы бензола, добавляют эквивалент едкого натра, промывают водой, высушивают, выпаривают и перегоняют. Получают целевой продукт с выходом82,5%, т. кип. 210 С (0,1 мм рт. ст.).1)а В. Получение малеата спиро (дибензо /Ь, е/оксепин:2-/4-пирролидннометилдпоксол ана, 3/).Основание превращают в малеат с помощьюэквивалента малеиновой кислоты. Получен.15 ный продукт петре)кристаллизовывают из 96%ного апирта, т. пл, 168 С.Выход 81%.Вычислено, %: С 66,21; Н 6,0; М 3,09С 2 аНи 1 ЧОт.20 Найдено, %: С 66,35; Н 5,96; Х 3,27.Аналогично получают...
Способ получения 1, 3-диоксоланов спиранового ряда
Номер патента: 423795
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Белорусский, Лукь, Пансевич
МПК: C07D 317/22, C07D 317/28, C07D 317/72 ...
Метки: 3-диоксоланов, ряда, спиранового
...ря ьа с различными альдегцдамц ж;рцого цли ароматического рядов, открывает шрокую возмокность для синтеза ссответствуОщих 1,3-дцоксоланов опцряцового ряда. Реакцию конденсации проводят в абсолютном безоле прц нагревании в присутствш катализатора п-толуолсульфокислоты,,П,р и м е р 1. Получецие 2-фенил-мстОкоиметцл,3-диоксяспиро,5)-декана,К 3,5 г (0,02 лОл.ц) 1- (1-окси-метоксиэтцл-)циклогексяцола в 60 льг сухого бецзола дооавляют 4.2 г (0.04 лО,гл) бецзальдегцда и 0,5 г и-то;уолсульфокцсгОтыод реакции КОНТРОЛНРЮТ ПО ВЬДЕЛЕ;ИЮ ВОДЫ В ЛОВУШКЕ Дица - Старка. По окончании реакции оецзольцый раствор промывОт раствороз соды, затем водой;сушат няд КеСО-. после отгонки растворителя и избытка альдегида остаток фракциоццруют в...
Способ получения производных спиро (дибензо (а-д) циклогептади(или три)-ен-5: 2″-(4″-аминометилдиоксолана-1″, 3″)
Номер патента: 504488
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07D 317/72
Метки: 2"-(4"-аминометилдиоксолана-1, а-д, дибензо, производных, спиро, три)-ен-5, циклогептадиили
...%: С 62,93; Н 4,45,С 18 Н 15 Щ 02Вычислено, %: С 62,98 Н 4,41. ф В реакторе на 500 мп, снабженном мешалкой обратным холодильником и термометром, растворяют 0,1 моль подученного на первой стадии бромированного продукта 2 б и 0,5 моль тризтиламина в 100 мл бенэола. Смесь выдерживают при кипении 8 час, упариввют досуха, остаток обрабатывают 50 мл 2 н, едкого натра и 150 мл атилацетата, промывают водой, сушат и упарива- Ю ют, Продукт после упаривания кристаллизуют и обрабатывают разбавленной 2 н, сопяной кислоты и 250 мл атилацетата, Воднуюфазу подшелачивают 2 н. едким натрем продукт высаливают и экстрагируют его Мгилаце-. фбтатом.Раствор сушат и растворитель упаривают. Полученное соединение обрабатывают эквивалентным количеством...
Способ получения кеталя 4-(1-окси-1-метилэтил)-3 циклогексен-1-она
Номер патента: 778712
Опубликовано: 07.11.1980
МПК: C07D 317/72
Метки: 4-(1-окси-1-метилэтил)-3, кеталя, циклогексен-1-она
...применяются ежедневные дозы от0,1 до 100 мг.Способ иллюстрирован следующими примерами.П р и м е р 1. а,а-диметил,4-диоксаспиро(4,5) дец-ен-метанол; этиленовый кеталь 4-(1-окси-метилэтил) -3-циклогексен 1-она,Раствор 11,0 г этиленового кеталя, 4-метоксикарбонил-циклогексен-она в 100 млтолуола по каплям прибавляют в течение30 мий к перемешиваемому раствору1100 мйллимолей метилмагнийбромида вдиэтиловом эфире. Реакционную смесь перемешивают два часа при 15 С, а затемохлаждают до 5 С и прибавляют 100 мл1,3 молярного водного раствора хлористогоаммония, Отделяют органическую фазу,промывают водой, сушат и удаляют из неерастворитель путем выпаривания при пониженном давлении, получают 6,6 г этиленового кеталя 4- (1-окси-метнлэтил)...