Спиро-конденсированные системы — C07D 493/10 — МПК (original) (raw)
Способ получения 3, 9-ди-(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана
Номер патента: 246530
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Заборина, Куценко, Семенова
МПК: C07D 319/06, C07D 493/10
Метки: 9-ди-(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана
...в том, что фенол подвергают взаимодействию с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя при комнатной температуре в присутствии кислого катализатора, а именно концентрированной соляной, серной, фосфорной или п-толуолсульфокислоты, с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход б 7 - 70 оот теории.С целью повышения выхода целевого продукта высокой степени чистоты, содержащего преимущественно н-а-изомер, и проведения процесса непрерывным методом, предлагается в качестве кислого катализатора применять ионообменную смолу КУили КУпри комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход 80 оот теории. Пример 1. В колбу загружают 282 г (3 моль) фенола, 300 мл...
Способ получения спиро-у, у-дилактон-бис-
Номер патента: 271510
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Ереванский
МПК: C07D 307/32, C07D 493/10
Метки: спиро-у, у-дилактон-бис
...С (спирт),Найдено, Х 13,26/юС 1 еН 1 еОюВычислено, И 13,72%П р и м е р 3. а- (у-Хлоркротил) -а-карбэтокси-б-окси-у-валеролактон,В колбу, описанную выше, помещают 4 г у-хлоркротилглицидилмалонового эфира, 0,1 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл воды. Смесь нагревают при температуре 75 - 80 С в течение 3 час, затем нейтрализуют небольшим количеством поташа и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки высушивают над безводным сернокислым натрием, После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,9 г а-(у-хлоркротил)-а-карбэтокси 4-окси -у-валеролактона (выход 50/ю) с т. кип. 187 - 195 С/1 мм рт. ст.; пр 1,4830; д 4 1,2058; МК о найд. 65,48; С 12 Н 170 еС 1; выч. 64,67.Найдено, %: С 52,50; Н 6,7; С 1 12,2,Вычислено, % С 52,05;...
Способ получения а-арилфурил-производных, содержащих спирановые группировки
Номер патента: 303871
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Берлин, Западинский, Лиогонький
МПК: C07D 407/12, C07D 407/14, C07D 493/10 ...
Метки: а-арилфурил-производных, группировки, содержащих, спирановые
...5-арилфурфуролас пентаэритритом или тетраметилпроизводными гексана, например 1,1,3,3-тетраметилолциклогексаном, в присутствии безводного хлористого цинка с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример 1. 0,1 люль (17,5 г) 5-фенилфур.фурола и 0,03 люль (4,45 г) пентаэритрита перемешивают с 5 г безводного хлористого цинка при 135 С в течение 4 час. Осадок отфильтровывают и после перекристаллизации из ацетона получают 74% (9,8 г) 4,4-бис-(5-фенил 2-фурил) -3,3,5,5 - тетраоксаспиро (5,5) ундекан; т. пл. 182 - 183 С.Найдено, %: С 73,15; Н 5,4.СзтН 240 г.Вычислено, %: С 73,0; Н 5,4.Пример 2. 0,1 тюль (17,5 г) 5-фенилфурфурола и 0,03 люль (6,12 г) 1,1,3,3-тетраметилолциклогексапа обрабатывают по методике примера...
352894
Номер патента: 352894
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 319/06, C07D 493/10
Метки: 352894
...промотирующейдобавки таких соединений возможно вестипроцесс с более высокими показателями притой же температуре. Время контактированиясокращается в три раза (8 - 10 час), улуч 15 шается качество н увеличивается выход целевого продукта, сокращается индукционный период катализатора, уменьшается выход побочных продуктов реакции.Добавки указанных вещсств некоррознонны,20 хорошо смешиваются с реакцнош 1 ой средойнли растворяются в ней.Они способствуют более мягкому действшокатализатора, повышая его селективность.Промотор вводят в количестве 0,01 - 10% от25 веса взятого в реакцию фенола.На чертеже приведен график зависимостивыхода бисфенола ПА от количества введенного в реакцию промотора.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб 30 женну 10...
Способ получения 3, 9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана
Номер патента: 364609
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Заборина, Куценко, Семенова
МПК: C07D 319/06, C07D 493/10
Метки: 9-ди(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана
...фенола с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора, например КУили КУ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Время реакций 30 час. Выход продукта 80%, т. пл, 202 - 204 С, содержание ОН - групп 8,5%, свободный фенол отсутствует,Недостатком способа является дорогостоящий катализатор - ионообменные смолы, а также трудность его регенерации. Кроме того, время реакции довольно продолжительное.Цель изобретения - интенсификация процесса. Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии промотора в арилгалогенметапов. Это позволяет сократить время реакции, и получить продукт с тем же выходом и качеством, что и в случае получения продукта по известному способу.П р...
Всооиая,
Номер патента: 371219
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 319/06, C07D 493/10
Метки: всооиая
...которую обрабатывают кипящим бензолом для очистки от непрореагировавших исходных веществ, Из бензольного раствора после охлаждения 10 выпадает маслянистый слой, который отделяют и прогревают под вакуумом для удаления остатка растворителя. Выделяют 130 - 134 г очищенного вещества (75 - 80 от теоретического, считая на пентаэритрит), Не вошед ший в реакцию 3,9-дивинилспиробиметадиоксан остается в бензольном маточнике.3,9-бис - (оксиэтоксиэтил) - спиробиметадиоксан представляет собой светло-желтую вязкую маслянистую жидкость, хорошо раство риыую в воде, спирте, ацетоне и нерастворимую в ароматических и хлорированных углеводородах.Вещество имеет следующие константы.Содержание ОН-групп 10,3 - 10,2 оо Бром ное число О.371219 Предмет...
Способ получения производных спиро (дибензо ь, е оксепин 1: 2-4 аминометилдиоксолана-, 341изобретение относнтся к способу нолучения новых соединений — производных спиро (дибензоь, е оксеп1ш-11: 2-4-аминометил д
Номер патента: 420174
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Альбер, Бернар, Жанин, Иностранна, Клод, Райно
МПК: C07D 313/12, C07D 317/28, C07D 317/72 ...
Метки: 2-4-аминометил, 341изобретение, аминометилдиоксолана, дибензо, новых, нолучения, оксеп1ш-11, оксепин, относнтся, производных, соединений, спиро, способу
.../Ь, е/ оксепин:2-/4-пигрролидинометилдпоксолана -1, 3/) . 33 г соединен)ия, полученного в первой стади 41, и 31 г пирролидина помещают в 100 мл бензола. Раствор поддерживают 8 час при наличии флегмы бензола, добавляют эквивалент едкого натра, промывают водой, высушивают, выпаривают и перегоняют. Получают целевой продукт с выходом82,5%, т. кип. 210 С (0,1 мм рт. ст.).1)а В. Получение малеата спиро (дибензо /Ь, е/оксепин:2-/4-пирролидннометилдпоксол ана, 3/).Основание превращают в малеат с помощьюэквивалента малеиновой кислоты. Получен.15 ный продукт петре)кристаллизовывают из 96%ного апирта, т. пл, 168 С.Выход 81%.Вычислено, %: С 66,21; Н 6,0; М 3,09С 2 аНи 1 ЧОт.20 Найдено, %: С 66,35; Н 5,96; Х 3,27.Аналогично получают...
Способ получения производных антибиотика а 2041 или их солей
Номер патента: 565632
Опубликовано: 15.07.1977
Автор: Роберт
МПК: A61K 31/35, A61P 31/04, C07D 493/10 ...
Метки: антибиотика, производных, солей
...продукта.Эту смесь растворяют в 20 мл смеси бензола и этилацетата (7: 3), раствор выливают в колонку (силикагель) размером 4)(120 см (сорт 62) и элюируют той же смесью растворителей, контролируя хроматографией,в тонком слое на силикагеле, применяя смесь бензола н этилацетата (3: 2); для проявления применяют опрыскивание серной кислотой. Целевой пропиловый эфир А 2041 элюируют из колонки, Фракции, содержащие пропиловый эфир А 2041, объединяют и выпаривают досуха. Полученный остаток кристаллизуют из смеси ацетона с водой и получают 4,15 г пропилового эфира А 2041; т. пл. 114 - 116 С; а 5 +73,08 (С=1, СН 8 ОН); рК(66%-ный водный диметилформаиид) 7,8.Вычислено, %: С 63,26; Н 9,19; О 27,55.С 52 Н 90017.Найдено, %: С 63,60; Н 9,74; О...
Способ получения производных циклопентана
Номер патента: 624569
Опубликовано: 15.09.1978
Авторы: Герхард, Ульрих, Херманн
МПК: C07C 49/395, C07D 339/06, C07D 339/08 ...
Метки: производных, циклопентана
...атмосфере аргона и в условиях, исключающих присутствие влаги в течение 40 мин,раствор 5,35 мл (30 ммолей) диизобутилалюминийгидрида в 80 мл абсолютного толуола,причем проводят энергичное перемешивание.В течение 90 мин температуру поддерживают на уровне ( - ) 100 С, и затем в течение60 мин при ( - ) 70 С прибавляют 8 мл метилового спирта, после чего при ОС прибавляют 3,5 мл ледяной уксусной кислоты,100 мл воды и 200 мл диэтилового эфира.Спустя 30 мин с помощью пористого стеклянного фильтра отсасывают нерастворившиеся продукты, органическую фазу промывают водой и раствором кислого углекислого натрия, после чего органический раствор сушат. В результате упаривания раствора получают неочищенный маслообразныйальдегид, который при желании,...
Способ получения производных спиро 4н-пиран-4, 2 -2н фурана
Номер патента: 679584
Опубликовано: 15.08.1979
МПК: C07D 493/10
Метки: 4н-пиран-4, производных, спиро, фурана
...2 Н -в (3-пйвалоилметилен-тРет-бутил)-фуран (1 А),К суспенэии 3 г (5,1 ммоля) перхлората 2,2,б,б-тетра-( трет-бутил) --4,4-бис-пирилия в 50 мл ацетона добавляют при перемешивании насыщенныйводный раствор 2,5 г (30,5 ммоля)ацетата натрия. Смесь интенсивно окрашивается, а затем постепенно светлеет, соль пирилия растворяется. Через несколько минут образовавшийсяраствор желтого цвета профильтровывают и из Фильтрата отгоняют растворнтель. Продукт реакции перекристаллизовывают иэ водного этанола и получают бесцветные, блестящие листочки. Т.пл. 1 36-138 С. Выход 1,9 г".6,6"тетра-(трет-бутил)-4,4-бис-пирилия в 10 мл ацетона добавляют приперемешивании раствор 0,4 г КОН в3-4 мл воды. Исходная соль растворяется, раствор окрашивается в...
Способ получения спирооксазолидиндионов
Номер патента: 942597
Опубликовано: 07.07.1982
Автор: Родни
МПК: A61K 31/352, A61K 31/382, A61K 31/424 ...
Метки: спирооксазолидиндионов
...100 С, которую зоподдерживают в течение 0,5 ч; т.пл.188-191 С после перекристаллизациииз толуола.П р и м е р 25. Спиро 4 Н,3-дигидробезтиопиран (4,5)оксазолидин 1-2 4-дион.(6-фтор-спиро 1.4 Н,3-дигидробензтиопиран (4,5оксазолидин 3-2 ,4-дион получают в соответствии соспособом, описанным в примере 4, изэтил-б-фтор-оксиН,3-дигидробензтиопиран-карбоксимидата с выходом 41(;. Отличие в том, чо смесьвыдерживают в течение 48 ч при 100 С;от.пл. 193-194,5 оС после перекристаллизации из толуола. 7 10П р и м е р 27. (,-)-6-хлор-спиро 4 Н,3-дигидробензпиран (4,5 -) ок( сазолидин, 4 -дион.Рацемический 6-хлор-спиро 14 Н,3- -дигидробензпиран (4,5) - оксазолидин -2 , 4 "дион (32,0 г, 0,126 моль) и цинхонидин (37,1 г, 0,126 моль) растворяют при...
Способ получения 2-этил-1, 6-диоксаспиро (4, 4)нонана
Номер патента: 1348340
Опубликовано: 30.10.1987
Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин
МПК: B01J 31/04, C07D 493/10
Метки: 2-этил-1, 4нонана, 6-диоксаспиро
...257 на исходный Мп (ОАс) хх 2 Н О, Т.кип. 60-70 С (20 мм ртст,Чистота 97-983.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 26,8 г (0,1 моль)Мп (ОАс), 2 Н, О, 0,2 г (0,001 моль)Си (ОАс) Н О, ацетопропилового спир 50та 25,5 г (0,25 моль), 100 мл уксусной кислоты и барботируют черезреакционную смесь бутадиен со скоростью 0,2 чпри температуре 50 С втечение 20 ч. Далее действуют в со 55ответствии с методикой примера 1, Выделяют 1,38 г халкограна. Выход халкограна после всех стадий составляет 0 2183 на исходный Мп (ОАс) 2 Н О.Т.кип. халкограна 60-70 / 20 мм рт.ст. Чистота 97-983,П р и м е р ы 3-13. Процесс проводят по методике примера 1, Загрузки исходных реагентов, скорость подачи бутадиена, температура и...
Способ получения спироортоэфиров
Номер патента: 1397449
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Жидкова, Кобрянский
МПК: B01J 27/10, B01J 31/02, C07D 493/10 ...
Метки: спироортоэфиров
...вместо отмывки водньм раст- ЭОвором щелочи упрощает технологию выделения целевого продукта по сравнению с известным способом,Связывать БпС 1 в комплекс можнои другими аминами, но обычно это сое- Збдинения растворимы в реакционной среде, а комплекс с пиридином в видекристаллического порошка выпадает восадок, который легко можно отфильтровать. ф 40Соотношение компонентов каталитической системы БпС 1-ВОН влияет навыход конечных продуктов реакции,так как за пределами указанного соотношения выход спироортоэфиров снижается (примеры 7, 8). При значительном увеличении количества спирта 1в каталитической системе последнийвзаимодействует с образующимся спироортоэфиром, что приводит к уменьше- щнию выхода спироортоэфира. 49 2- СН. 1 О О...
Способ получения полициклического эфирного антибиотика или его фармацевтически приемлемой катионной соли
Номер патента: 1510718
Опубликовано: 23.09.1989
МПК: A61K 31/35, A61P 31/04, C07D 407/14 ...
Метки: антибиотика, катионной, полициклического, приемлемой, соли, фармацевтически, эфирного
...инфекционнойгруппы.Антибиотик ИК,689 и его катионные соли обнаруживают высокую активность против коккидиальных инфекцийдомашней птицы. При введении в кормцыплят в количествах 15 - 120 ч/млнэти соединения эффективны при контроле инфекций, вызываемых Еппегда4гепе 11 а, Е.асегча 1 дпа, Е.шахша,Е.ЬгцпегИ ц Е.цесаггх,Рацион животных обычно непосредственно определяется при их кормлении. 07186Согласно методике изучения процессапереваривания пищи у жвачных дп чдтгоизменения, происходящие в пище под 5действием микроорганизмов, измеряются более быстро и с большей точностьюдля оценки рациона животных (ПатентВеликобритании У 1197826). Эта мето-,дика включает использование устройства, в котором пищеварительные процессы животных проводятся и...