Дибензотиофены — C07D 333/76 — МПК (original) (raw)
349692
Номер патента: 349692
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гольдфарб, Горушкина, Институт, Карпенко, Сто
МПК: C07D 333/76
Метки: 349692
...20 лгин при 0 С, затем повышают температуру до комнатной и оставляют на ночь.Смесь выливают в воду, отделяют органичсс кий слой, промывают его 5%-иыч растворомгчаОН, водой и сушат. После удаления растворителя получают 0,4 г (55%) дибензотиофен-оксида; т. пл. 185 - 187 С (из разбавленного спирта). Идентифицирован пробой смс шения с заведомым образцом.П р н м е р 2. Дибензотнофсн.0,95 г 2-трет-бутил-дифенилсульфпновойкислоты нагревают прц кипении в 10 лиг уксусного ангидрида. Ангидрид удаляют в ва кууме, остаток обрабатывают гексаном. Остаток после упаривания гексанового раствора подвергают возгонке в вакууме при 150 С (0,1 лгм рт. ст.). Возогнанный продукт растворяют в 5 м.г горячего спирта, отфильтровыва ют от выпавшего осадка,...
385438
Номер патента: 385438
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Оскар
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 385438
...50%-ной дисперсии гидрида натрия. Через 30 мин, когда закончится выделение водорода, образовавшуюся темно- коричневую суспензию охлаждают до 10 С и прибавляют к ней 1,65 г (13,0 ммоль) хлор- ангидрида диметилтиокарбаминовой кислоты. 55 При этом температура сразу повышается до 18 С, Затем при перемешивании смесь нагревают еще 1 час до 80 С; при этом из раствора, ставшего светло-коричневым, выпадает шивают над сульфатом магния и выпаривают. Получают сырой сложный 0-(6,7,8,9-тстрагидродибензофуран-ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, который хроматографируют на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,2 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусны й эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их...
И йшерти
Номер патента: 385439
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: йшерти
...выпаривают в вакууме и оставшееся коричневое масло обрабатывают смесью простой эфир - вода. Эфирную фазу промывают несколько раз холодным разбавленным раствором едкого патра и водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остается сырой сложный 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-,ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, которое очищают хроматографией на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,02 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусный эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их дважды перекристаллизовывают из водцого метанола с добавлением активированного угля. Получают чистый сложный 0-(6,7, 8,9-тетрагидродибецзофурен-ил) -эфир лиметилтиокарбаминовой кислоты, т, пл. 129 - 131...
Способ получения амидов арилоксиалкановых или арилтиоалкановых кислот12
Номер патента: 385440
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранщл, Оскар, Фонд, Шарле
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: амидов, арилоксиалкановых, арилтиоалкановых, кислот12
...из водного метанола в присутствии активи ров анного угля и получают чистый 0- (6,7,8,9 - тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл.129 - 131 С.В круглодонной колбе с магнитной мешалкой и трубкой для ввода газа 9,6 г (35 ммоль) 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран - 2-ил) -ового эфира диметилтиокарбаминовой кислоты нагревают 3,5 час при перемешивании и 280 - 295 С под азотом. Полученное темно-коричневое масло можно очищать дистилляцией илн на колонне с силикагелем, как указано выше. Чистые фракции соединяют, выпаривают, дважды перекристаллизовывают из водного метанола и получают чистый 8-(6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл. 73 - 74 С,В круглодонной...
390716
Номер патента: 390716
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 390716
...эфира, при этом температура повышается от 25 до 60 С. Образующуюся желтую кашицу в течение 2 час нагревают с обратным холодильником. Натриевая соль сложного резорцинмонометилового эфира постепенно растворяется и одновременно осаждается бромид натрия,После охлаждения реакционную смесь распределяют между простым эфиром и водой, эфирную фазу отделяют и промывают четыре раза 15 О/,-ным раствором едкого кали (всего 2 л) и водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме, Получают сырой 2-(3- метоксифенокси) -циклогексанон в виде желтого масла. После двухкратной,перекристаллизации из простого эфира - гексана получают чистый 2- (3-метоксифенокси) -циклогексанон в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 72,5 - 73 С....
391776
Номер патента: 391776
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Оскар, Шарле
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 391776
...масла, которое перегоняют при 0,005 торр и 99 - 108 С. Получают бесцветное масло, содержащее по ЯМР-спектру, кроме 3-мстоксп,7,8,9-тетрагидрсдибензофурана, приблизнтельно 8/о 1-метсиси-б8,9-тетрагидродибензофурана, котсрый можно в дальнейшем обрабатывать без очистки.ж) В круглодонной колбе,с обратным холодилыником и сушильной трубкой с гидро- окисью калия нагревают 129,1 г (0,64 люль) полученной аналогично пу 1 нкту б смеси 3- и 1 - метоксн - 6,7,8,9, - тетрагидродибензофурана с 401,1 г пиридннгидрохлорида в течен:;е 2 час 45 лгин при перемешивании до 170 С. Затем еще горячую реакционную смесь выливают на сыесь 800 г льда,и 400 мл 1 и. соляной кислоты и перемешивают еще полчаса, Осажденнсе масло экстрагируют простым эфиром и эфирный...
400102
Номер патента: 400102
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 400102
...или ацетоне-воде). Получаемые относительно трудно растворимые соли можно выделять филырованием, легко растворимые - испарение растворителя, Можно также получить соли, которые относительно трудно растворяются в используемом растворителе, двойным взаимодействием другой соли кислоты с ос 1 юванием или с соответствующей солью этой кислоты.П р и м е р 1. 7,52 г (4,0 ммоль) 6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ола и 14,2 г (8,0 ммоль) 11,1-трихлор-метил-пропанола (ацетон- хлороформ) растворяют 130 мл дистиллированного ацетона, Раствор охлаждают до 0 и прибавляют 4,27 г порошкообразной гидроокиси натрия (1/3, всего 12,8 г = 320 ммоль). Температуру повышают до 25 перемешиванием в течение 2 час. Затем раствор охлаждают до 0 и прибавляют вторую...
403173
Номер патента: 403173
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 403173
...-3-ол дополнительным замыканием кольца с фосфорной кислотой и расщеплением эфира с пиридингидрохлоридом, Из этих соединений мокцо получить 6,7,8,9-тетрагидродибепзотиофец-тиол и 6,7,8,9-тстрагидродибецзотиофец-З-тиол взаимодействием с хлорангидридом И,Х-диалкилтиокарбамицовой кислоты, перегруппировкой находящейся в положении 2 или 3 И,М-диалкилтиокарбамоилоксигруппы в К,Х-диалкилкарбамоилоксигруппы, в И,И-диалкилкарбамоилтиогруппу и последугощич гидролизом.в которых Х иимеют указанные зцачешя, а также 6,7,8,9-тстрагидродибецзофурац-тиол являются новыми соединениями.В качестве щелочных и щелочцоземельцых солей, входящих в общую формулу 1 карооцовых кислот, применяют, например, их соли натрия, калия, лития, магния и кальция. Эти соли...
Способ получения
Номер патента: 404258
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Оскар, Шарле
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
...- 3 - ола и 1,95 г (10,0 ммоль) сложного этилового эфира 2-бром-метилпропионовой кислоты сложный этиловый эфир 2- (6, 7, 8, 9 - тетратидро-дибензотиофен - 3 илоксп) - 2 - метил - пропионовой кислоты,Примененный в качестве исходного соединения 6, 7, 8, 9 - тетрагидро-дибензотиофен- ол получают следующим образом:а) К раствору 23,0 г (1,0 моль) натрия в 700 мл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании и введении азота 140,2 г (1,0 моль) лю-метокси-тиофенола. В течение 15 мин прибавляют по капле 177,0 г (1,0 моль) 2-бром-циклогексанона, причем реакционная смесь нагревается. Затем еще 1 и 6 час кипятят с обратным холодильником, После этого этанол выпаривают в вакууме и остаток распределяют между водой и простым эфиром....
Способ получения 4-оксидибензотиофена
Номер патента: 498306
Опубликовано: 05.01.1976
Авторы: Воронков, Дерягина, Иванова, Клочкова
МПК: C07D 333/76
Метки: 4-оксидибензотиофена
...кцц г, фсцоцые про 7 могут и затем 20 дукт быть испо Пр 5,0 г 0,067 (8,1% ) и и е р 2, Лцалогцчцо пример1 из1 1,2 г1 З г20,3 го ) голь) тиофенола со токе азота фецол коро Изобретение относится к способу получецця 4-оксцдибецзотиофеца, используемого прц получении производцых дибецзотиофеца, - хлор или бром,ход целевого продукта при:ге деции процесса 20 - .30%.едлагаемый способ получения тиофеца одцостадцец, прост в формлеции, це связац с приме атора и растворителя.оме того, образующиеся побо- фецол и о-меркаптофе легко выделены в чистом вц, ьзовацы по назначению.ример 1. Смесь 5,5 г (0,05 а и 6,5 г (0,05 лоль) о-хлор стью 10 лг/час пропускают в Однако извс,7 огке ц.С целью упред 7 агаетсяпри коцдецсацибромфецолом пго газа с послепродукта...
Способ получения цис-диметил9-3-(4-метил-1-пиперазинил) пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида
Номер патента: 540867
Опубликовано: 30.12.1976
Авторы: Спасская, Хаунина, Хвиливицкий, Этлис
МПК: C07D 333/76
Метки: пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида, цис-диметил9-3-(4-метил-1-пиперазинил
...применить более простой и более экономичный способ разделения, а также достичь более полного превращения за меньшее число циклов.Преимущество предлагаемого способа состоит также в том, что для получения цисизомера не требуется особо чистый трансизомер, это объясняется тем, что промежуточное соединение 1 значительно легче поддается очистке, чем исходный транс-изомер.Предлагаемый способ является также способом утилизации отходов иис-изомера. Эти отходы неизбежно образуются при доведении препарата до фармакопейной чистоты (цисизомер при гидратации также дает соединение 1).Фарм акологическое и спектроскопическое исследование (УФ-и ИК-) показывает полную идентичность цис-изомера, полученного предлагаемым опособом, с цис-изомером, получен. ным...
Способ получения нафто 1, 8-вс-тиофен-2-она
Номер патента: 566841
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Горбас, Зинченко, Мостославский, Саенко, Слепченко, Ядрихинская
МПК: C07D 333/76
Метки: 8-вс-тиофен-2-она, нафто
...упрощение процесса путем исключения наиболее трудно осуществимых технологических стадий и уменьшения их числа с 14 до 4 при одновременном повышении15 выхода продукта.Предлагаемый способ заключается в том,что 1,8-цианнафталинсульфонат натрия сплавляют с хлорокисью фосфора с последующим восстановлением образовавшегося при сплав ленни 1,8 - цианнафталинсульфохлорида двухлористым оловом.Это позволяет не выделять промежуточного1,8-цианнафталинсульфохлорида, а непосредственно смешивать сплав хлорокиси фосфора 25 и 1,8 - цианнафталинсульфоната натрия с уксусной кислотой. Это также позволяет не приготовлять заранее реактив-раствор хлористого олова в уксусной кислоте, а добавлять порошок хлористого олова к уксуснокислому рас твору сплава....
Способ получения 2, 3, 7, 8-тетраметилдибензотиофена
Номер патента: 579274
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Мазере, Мейровиц, Нейланд
МПК: C07D 333/76
Метки: 8-тетраметилдибензотиофена
...Раушская наб, д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вают на лед. Отделяют органическийслой, отфильтровывают серу, отгоняют200 мл о-ксилола и перегоняют остаток в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 190-220 С/10 мм рт.ст. После двукратной кристаллизации иэ этанола получают 66,5 г (55 В) 3,4,3,41 --тетраметилдифенилсульфида, т.пл. 6970 С,Найдено, Ъ:13,01.С( Н,850Вычислено, Ъ: б 13,22.48,4 г (0,2 моль) тетраметилдифенилсульфида растворяют в 1000 мл95-ной уксусной кислоты, прибавляют50 мл воды и 10 мл концентрированнойерной кислоты, нагревают на водянойбане до 70 С, прибавляют 40,6 г(0,16 моль) йода и приливают из капеЛь- .ной воронки в течение 2 час раствор14,1 г (0,08 моль) йодноватой кислотыв 80 мл воды, поддерживая...
Способ очистки 2, 7-диаминодифениленсульфона
Номер патента: 724510
Опубликовано: 30.03.1980
Авторы: Гитис, Гольдфарб, Зимин, Иванов, Кия-Оглу, Кнельц, Никитин, Савинов, Соколов, Шахкельдян
МПК: C07D 333/76
Метки: 7-диаминодифениленсульфона
...95 С, ия способа состоит в 2,7-диа минодифениленсульф он р аство,ряют при комнатной те 1 мпературе,в 4,5 - 5%- ной соляной кислоте в количестве 81,5 г/л. Затем распвор кипятят при перемешивании и горячим фильтруют. Чтобы не допустить образования,крупных кристаллов, раствор охлаждают при перемешивании. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и подвертают гидролизу горячей водой при 60 - 95 С, Полученный при этом целевой продукт имеет т. пл. 327 - 1328 С. Выход его составляет 85%.Предлагаемый апаса 6 позволяет увеличить,выход целевого продукта путем связывания вго в процессе перекрнсталлизации в моно- и дигидрохлорид, что позволяет более полно выделять вго из раствора.724510 Формула изобретения Составитель Т. Попова Техред В. Серякова...
Способ получения производных акриловой кислоты и их стереоизомеров
Номер патента: 1819259
Опубликовано: 30.05.1993
Авторы: Вивьен, Джон, Кевинь, Кристофер, Майкл, Поль
МПК: C07C 67/31, C07C 69/54, C07D 307/91 ...
Метки: акриловой, кислоты, производных, стереоизомеров
...получением2 Е, 1 "Е-изомера целевого соединения.,элюируемого первым, в виде бледно-желтого масла (1,06 г, выход 50%), которое кри сталлизуется при состоянии, давая белоетвердое вещество, температура плавления103-104 С. Аналитическая проба, перекри-.сталлизованная из смеси эфир-бензин, име 55ет температуру плавления 107-108 С,ИК-спектр (взвесь в. нуджоле): 1700,1630 см; 1 Н ЯМР (СОСз); д 3,68 (ЗН,с), 3,80(ЗН,м); 7,06(2 Н,с); 7,63 (1 Н,с) млн ; со льдом и экстрагируют эфиром. Экстракты промывают водой, осушают и концентрируют с получением сырого продукта в видеоранжевого масла (14,29 г). Испарительная дистилляция (0,3 торр. температура в печи140 С) дает Е-фенил-(2-бромфенил) этилен (12,53 г, выход 86 ОО) в виде бледно-жел-.,того. масла...