Орто-конденсированные системы — C07D 487/14 — МПК (original) (raw)
Способ получения производных 5н, 2, 3, 6, 7-тетрагидроимидазо
Номер патента: 398547
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Полученные
МПК: C07D 233/04, C07D 487/14
Метки: 7-тетрагидроимидазо, производных
...индола (авт, св.242175), 7,5 г хлоргидрата р-хлорэтилами 15 на и 90 мл абсолютного (абс,) спирта перемешивают (при температуре около 20 С21 час). В процессе реакции образуется раствор, из которого (через 3 час от начала реакции) выпадает новый осадок. Реакционную20 массу фильтруют, осадок промывают абс.спиртом и сушат, получают 7,7 г хлоргидрата 1 (К=Н); бесцветные кристаллы, т. пл.310, Уф-спектр (спирт): Х 240 нм (1 ре4,240); 313 нм (д е 4,264). Для анализа ве 25 щество кристаллизуют из абс. спирта,Найден оо. С 64,18; 11 6,10; И 16,20 С13,23.С 14 Н 1 о К о С.Вычислено, %: С 64,24; Н 6,11; Х 16,06; С 130 13,57,523Министроий4(5 007 Тираж ого комитета Совета изобретений и открь 35, Раушская наб д Изд.сударственн по делам Москва, ЖЗаказ...
412194
Номер патента: 412194
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 487/14
Метки: 412194
...цианиновых красителей.Известен способ по,тучения конденсированных пиримидиниевых соединений конденсацией протонных солей аминогетероциклов с р-днкетонами.Основываясь,на известном способе, получены новые соединения пиримидо (2,1: 2,3)амида за (1,5-6):пиридазини я путем взаимодействия протонной соли 1,2-диаминоимидазола с енолизирующиися р-дикетоном при нагревании в спиртовом, растворе или без растворителя. Целевые продукты, выделяют изве,стнььми способами.П р и м е р 1. Способ получения 2,4,7,9-тетраметпл-б-фенилпиримидо (21: 2,3) имидазо(1,5-Ь) пиридазиний перхлората.0,69 г (0,0025 моля) хлорнокислого 1,2-диаминочфенилимидазола,и 0,6 мл (0,006 моля) ацетилацетона нагревают на водяной бане в 3 лтл спирта. Выпавший прои...
Производные пиридо-2, 3-в 1, 4-тиазино-или пиримидо-4, 5 1, 4-тиазино-2, 3 1, 2-пиридазинов и способ их получения
Номер патента: 534074
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Блохина, Левковская, Мамаева, Сафонова
МПК: A61K 31/542, C07D 471/14, C07D 487/14, C07D 513/14 ...
Метки: 2-пиридазинов, 4-тиазино-2, 4-тиазино-или, пиридо-(2, пиримидо-4, производные
...З 0тиазинов, с последующей обработкойпродукта реакции гидразингидратомили его производнымиП р и м е р 1, 1-Оксо-метил-хлорпиридо(2,3-Ь)(1,4)тиазино(2,3-Й)(1,2)пиридазин 2 НОН.Суспезию 0,5 г (1,6 ммоль) 2-хлор-карбэтокси-ацилпиридино(2,3-Ь)(1,4)тиазина, 1 мл гидразингидратав 1015 мл этанола кипятят в течение 12-15 ч, Осадок отфильтровывают,промывают водой, .высушивают. Получают. 0,40 г (91), т.пл. -+300 С (изДМФА), оранжевые кристаллы.ИК-спектрз Ч см : 3230 (ИН)451650 (СО-амида). ПИР-спектр в С 0 И1,98 м.д, (ЗН-СН).Найдено, : С 45,18; Н 2,74;С 1 13,10; И 21,12; Б 11,99СН С 1 И 4 ОБ.Вычислено, ф С 45,02; Н 2,62;С 1 13,32; И 21,01; Б 12,00.П р и м е р 2....
Способ получения 1, 8, 9, 20-тетрагидро-3, 6-диметил-1, 8 дифенилдибензо, дипиразоло3, 4: 4, 3 1, 2, 5, 8, 9, 12гексаазациклотетрадецина
Номер патента: 1131876
Опубликовано: 30.12.1984
МПК: C07D 487/14
Метки: 12гексаазациклотетрадецина, 20-тетрагидро-3, 6-диметил-1, дипиразоло3, дифенилдибензо
...гексаазациклотетрадецина.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,8,9,20-тетрагидро,6-диметил,8 ф дифенилдибензос,ш 1 дипиразоло 3,4-1: :4;3 -Я 11,2,5,8,9, 121 гексаазациклотетрадецнна взаимодействием 4,4 - азобис(5-хлор,3-диметил-фенил Н-пиразолий)бис(метилсульфата) с 2 2 -диаминоазобензолом в диметило формамиде (ДМФА) при 130-140 С в присутствии окиси магния при соотношении реагентов и окиси магния 1:1:(2- 2,5) .40П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20- тетрагидро-З,б-днметип,8-дифенилдибеиз о с, ш 1 дипиразоло 13, 4-й:4, 3-Д - 1, 2, 5, 8,9, 12 гексаазациклотетраде 450,66 г (0,001 моль) 4,4 -азобис- (5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)бис(метилсульфата), 2,2 -диаминоаэобензола 0,21 г (0,001 моль) 0,08 г (0,002 моль)...
Способ получения 7-замещенных 9а-метоксимитозана
Номер патента: 1251806
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс
МПК: C07D 487/14
Метки: 7-замещенных, 9а-метоксимитозана
...мл) в растворе хлороформ/метанол 10: при 50 С в течение 1 ч. Целеной продукт получают с выходом 48%; ТСХ: ВГ=0,50 (смесь хлористый метилен/метанол 9:1).Вычислено, 7: С 56,39; Н 5,94;13,85 батывают 3 мл 11,1-диметилацетамиддиметилацеталя. Затем суспенэию нагревают до 75-80 С и перемешивают в течение 2 ч. На этой стадии ТСХ (хлористый метилен/метанол 10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, На хроматограмме полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы. Растворитель и летучие нещества удаляют концентрированием реакционной смеси досуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяют и хлористом метилене и наносят на колонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл...
Способ получения митомициновых производных
Номер патента: 1272993
Опубликовано: 23.11.1986
Автор: Вильям
МПК: C07D 487/14
Метки: митомициновых, производных
...1 -азирино(2,3:3,4)пирроло(1,2 а)индол,7 - дионкарбамат.Данное соединение получают, какописано в примере 1, с той разницей,что вводят небольшое количество твердого карбоната калия. Из 50 мг митомицина А и 30 мг 3,5-диамино,2,4-триазола получаетск 13 мг (выход5,5 ) желаемого продукта, имеющегот,пл. 117-120 С (с разложением).ЯМР ИМБО -д 6, ТБ) Ю, ч, /млн: отсутствие 6-метокси пика при 4,02,появление новых пиков при 5,37 (Б, 3)П р и м е р 18. 1,10,2,8,8 а,.8 Ь-Гексагидро-(оксиметил)-8 а -метокси-метил- (3-метилизотиазол-ил)амино-азирино(2,3:3,4)пирроло(1,2 а)индол,7-дионкарбамат.Данное соединение получают, какописано в примере 1, с той разницей,что вводят 0,5 мл триэтиламина, Из60 мг митомицина А и 30 мг...
7-замещенные 9 -метоксимитозана, обладающие противоопухолевой активностью
Номер патента: 1301831
Опубликовано: 07.04.1987
Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс
МПК: C07D 487/14
Метки: 7-замещенные, активностью, метоксимитозана, обладающие, противоопухолевой
...10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, Нахроматографе полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы.Растворитель и летучие вещества удаляютконцентрированием реакционной смесидосуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяютв хлористом метилене и наносят наколонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл 17-ногометанола в хлористом метилене,200 мп2 Е-ного метанола в хлористом метилене и 400 мл 5 Е-ного метанола в хлористом метилене. Фракции, содержащиезеленую полосу, представляющую собойпродукт, объединяют и концентрируютдо аморфного твердого вещества, весящего 110 мг. Выход 137 Это вещество растворяют в 2 мл ацетона и осаждают из раствора...
Способ получения 7-ациламино-9а-метоксимитозана
Номер патента: 1364239
Опубликовано: 30.12.1987
Авторы: Генри, Такуси, Терренс
МПК: A61K 31/403, A61P 25/04, A61P 35/00 ...
Метки: 7-ациламино-9а-метоксимитозана
...(ВЬ).На основе 668 мг (2 ммоль) митомицина С, 192 мг (4 ммоль) МаН в виде50 Х-ной дисперсии и 536 мг (4 .ммоль)бензилизоцианата получено 110 мг(12 ) искомого соединения по методике, описанной в примере 10, т,пл.145-147 С.Вычислено,7.: С 58,53; Н 5,45,М 14,84,СгэН гМ 60Найдено,Х: С 58,93; Н 5,45;М 14,12.П р и м е р 13. 7-Пиклопропанкар 45бониламиноа-метоксимитозан (ВЬ -6906).(2 ммоль) М-гидроксисукцинимидовогоэАира виклопропанкарбоновой кислотыпроводят реакцию по методике, описанной в примере 1. Хроматографированием на силикагеле (2 Х СН ОН-СН С 1 )получают 65 мг (8 ) искомого соедине ния т.пл. 102-104 С.Вычислено,7: С 55; Н 5,59,:М 13,5СгНггМ 40 0,75 . НгО 39 6Найдено,7: С 55,16, Н 5,88,М 12,86,П р и м е р 14,...
Способ получения кристаллического 7-(диметиламинометилен) амино-9а-метоксимитозана
Номер патента: 1375138
Опубликовано: 15.02.1988
МПК: C07D 487/14
Метки: 7-(диметиламинометилен, амино-9а-метоксимитозана, кристаллического
...растворяют в 10 мл ацетона.Спустя 20 мин раствор ацетона добавляют при быстром перемешивании к 100 мл 20 эфира. Наблюдается образование кристаллов. Кристаллическую массу остав". ляют в виде взвеси на 24 ч при 20- 25 С в замкнутой системе. Затем ва" куумным фильтрованием удаляют темно зеленые кристаллы, которые промывают 10 мп эфира и 5 мл скеллизольва-В и высушивают в высоком вакууме в течение 24 ч при 40 С. Выход 0,75 г.ИК-спектр регистрировался на осно ве образца, запрессованного в таблетку бромнстого калия. В спектре ядерного магнитного резонанса (ЯХР), который определялся при 90 МГц для протонов ( Н ЯИР), зарегистрированы 35 значения, приведенные в табл. 1.Ультрафиолетовый спектр, полученный в растворе 0,01625. г продукта на литр...
Способ получения кристаллического 7-(диметиламинометилен) амино-9а-метоксимитозана
Номер патента: 1400510
Опубликовано: 30.05.1988
МПК: C07D 487/14
Метки: 7-(диметиламинометилен, амино-9а-метоксимитозана, кристаллического
...основания (1 г) в 10 мл диэтиловогоэфира. К смеси добавляют небольшоеКоличество кристаллического 7-диме 1 ил-аминометилен)-аминоа-метокси 1 ктозана, полученного в примере 1,и выдерживают смесь в замкнутой системе при 20-25" С.в течение 48 ч.Спустя указанное время полученныетемно-зеленые кристаллы удаляют вакуумным фильтрованием, промывают 10 мл 45эфира 15 мл скеллизольва-В и сушатФов высоком вакууме 24 ч при 40 С,Выход 0,9 г.Найдено, что полученный продуктимеет ИК-спектрограмму, приведеннуюна фиг. 1. ИК-спектр регистрировали на основе образца, запрессованного в таблетку бромистого калия. Спектр ядерного магнитного резонанса (ЯМР) определяли при 90 МГц для протонов (Н ЯМР), В ЯМР-спектре зарегистрированы значения, приведенные в табл....
7-метил-3-метилмеркапто-5-оксо-6-цианопиримидо (4, 5: 5, 6) пиридо (1, 2-а)бензимидазол
Номер патента: 1404508
Опубликовано: 23.06.1988
Авторы: Бабичев, Воловенко, Немазаный, Фурсий
МПК: C07D 487/14
Метки: 2-а)бензимидазол, 7-метил-3-метилмеркапто-5-оксо-6-цианопиримидо, пиридо
...от" крывает возможности использования предлагаемого метода для синтеза соединений данного типа.1404508 1 О 5 который может найти примчестве промежуточного псинтеза биологически акществ. канен т Выход О, 75 г (94%), т. 300 С (из диметилформамид Найдено,%: 0 21,8; Я 9 С 1 Н, ЮОЯ. Вычислено,%: Я 21,79; Я 9,9-20 изобре орму н 7-Метилцианопиримид бензимидазо метилмеркапто-оксо(4 ,5 :5,6)пиридо(1,2-аформулы 30 у СН 5 оставитель И, ехред М.Хода арова Корректор 1.Решетник Редакто о з 3056/26 70 Подписноомитета СССРоткрытийая наб., д. 1 ИИПИ арственногизобретенииЖ, Раув по дела035, Москв Про дственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химическому соединению новой гетероциклической системы, а...
Способ получения 7-аминозамещенного-9 -метоксимитозана
Номер патента: 1436881
Опубликовано: 07.11.1988
МПК: C07D 487/14
Метки: 7-аминозамещенного-9, метоксимитозана
...хлорида и ДМФА соответственно в примере 1,получают названное выше соединениес 64%-ным выходом, Данные ЯМР идентичны с литературными данными,П р и м е р 4, Получение 7-(диизопропиламино) -метилену-аминоаметоксимитозана.Подставляя И,И-дииэопропилформимидиний хлорид и М,М-диизопропилформамид вместо И,М-диметилформимидиний хлорида и ДМФА соответственно в примере 1, получают названное выше соединение с 37%-нымвыходом: ЯМР (пиридин-Й 5)1; 1,20(синглет, 1 Н),П р и м е р 5, Получение 7-(тиоморфолин-илметилена)-аминоа-метоксимитоэана.Подставляя тиоморфолинилформимидиний хлорид и М-формилтиоморфолинвместо И,М-диметилформимидиний хлорида и ЛИМФА соответственно в примере 1, получают названное выше соединение с 16%-ным выходом: ЯМР (пиридин-й 5) 8...
Способ получения амидов 1, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 октагидроиндоло(2, 3 )-хинолизин-1-ил-алканкарбоновых кислот или их физиологически совместимых солей присоединения кислот
Номер патента: 1470193
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Дьердь, Жужанна, Ласло, Мария, Ференц, Чаба, Элемер, Юдит
МПК: A61K 31/404, A61K 31/4375, A61K 31/454 ...
Метки: амидов, кислот, октагидроиндоло(2, присоединения, совместимых, солей, физиологически, хинолизин-1-ил-алканкарбоновых
...эфира)Соль метансульфокислоты: т.пл.155-165 С (из смеси изопропанола идиизопропилового эфира.Гидрохлорид: т.пл, 195-200 С(1 Б:12 ЬБ)-1-этил,2,3,4,6,7,12,12 Ь-октагидроиндоло(2,3-а)хинолизин-ил-пропионовой кислоты.3,26 г (0,01 моль) (-)-(1 Б,12 ЪБ)-12-этил,2,3,4,6,7, 12, 12 Ь-октагидроиндоло(2,3-а)хинолизин-ил-пропионовой кислоты в атмосфере азотаи при постоянном перемешивании добавляют к приготовленному с 20 млбезводного тетрагидрофурана раствору 2,04 г (0,02 моль) перегнанногонад натрием И-метилморфолина . Раствор охлаждают до -5 С и затем присильном перемешивании, однако непрерывно, по каплям смешивают с1,10 г (0,01 моль) этилового эфирахлормуравьиной кислоты, причем внутренняя температура недолжна превышать О С. Реакционную смесь...
Способ получения безметального макрогетероциклического соединения
Номер патента: 1664795
Опубликовано: 23.07.1991
МПК: C07D 487/14
Метки: безметального, макрогетероциклического, соединения
...И. Циклизация 5-Я 2-(2-аминофенилазо)фенил)амина)-4- И 5-хлор-метилфен илН-пира зол-ил)азо)-3-метил-фенилН-пиразола (соотношение реагирующих компонентов 1:2:0,6),Смесь 0,14 г (0,25 ммоль) соединения И,0,11 г (0,5 ммоль) ацетата цинка дигидратаи 0,02 г(0,15 ммоль) карбоната калия в 10 млДМФА кипятят 6-7 ч при интенсивном перемешивании, контролируя ход и полнотупрохождения реакции тонкОслойной хроматографией, Реакционную массу охлаждают, фильтруют, иэ фильтрата при пониженномдавлении отгоняют 5 - 6 мл ДМФА, остаток выливают в разбавленный раствор солянойкислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и хроматографируют на колонке с силикагелем(элюент - бензол), Выделяют темно-коричневую зону. Из элюата отгоняют...
Способ получения конденсированных производных пиразоло3, 4 пиримидина
Номер патента: 1739850
Опубликовано: 07.06.1992
Авторы: Такетоси, Такехико, Хироси
МПК: C07D 487/14
Метки: конденсированных, пиразоло3, пиримидина, производных
...из водного эта- П р и м е р )74. 6-Бутил-пронола, получают бесцветные кристаллы пилН-имидаз (2 1): 5 1)(1,85 г) в этаноле (35 мл), содержар и м е р 172. 6-Аллил-пропил- . .щем натрий (0,31 г), перемешивают при1 Н-имидазо(21) 5)1)пиразоло(3)4-д) комнатной температуре в течение 30 мин,55Реакционную смесь концентрируют доаствор б-аллил-пропил,3-ди"суха, концентрат растворяют в водегидро-имидаэо(2,1: 5,1)пираэоло со льдом, раствор подкисляют до сла(3, -д) пиримидин,6(5 Н, 7 Н)-диона бокислой реакции 1 н, стой, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из .смесиметиленхлорид/этанол и получают бесцветные иглы (0,84 г, 523) с т,пл,266-269 С.Вычислено,/,; С 55,07; Н 6,27;М 22,94,С 1.Н,Н ОНайдено,: С 54,99; Н...
Пирролопиразолоазепины и способ их получения
Номер патента: 1761757
Опубликовано: 15.09.1992
МПК: C07D 487/14
Метки: пирролопиразолоазепины
...формулыН 3 С СН=О НС СН О ц зтил, фенил, подвергают взаимос пиразолоном формулыгде й 1 действ где й 2 - водород, фенилСостав и строение синтезированных соединений подтверждается данными элементного анализа, ИК-спектров и ПМР.Действительно в спектре ПМР соединения 1 (йг = Н. й 1 = С 2 Н 5) в ДМСО-Дб (ТМ С - внутренний эталон) наблюдаются сигналы протонов двух метильных групп с химическим сдвигом 2,49 м.д., сигналы протонов этильной группы - 1,23 т. и 4,00 квсигналы ароматических протонов - 7,72 и 8,21, а также сигнал И - Н протона - 11,34,П р и м е р 1. 5,7-Диметил-б-атил,3-дигидропирроло 4,3-епиразоло,4-Ьазепи н-З-он.Смесь 0,36 г (2 ммоль) 1-этил,5-диметил,4-бисформилпиррола, 0,2 г (2 ммоль) З-амино-пиразолона, 5 мл абсолютного спирта...
4н-хиназолино2, 3: 6, 1пиримидо2, 3-в-4н-хиназолин-9, 16-дион и его 6-замещенные, проявляющие противовоспалительную и анальгезирующую активность
Номер патента: 1792939
Опубликовано: 07.02.1993
Авторы: Бухтиарова, Карп, Корнилов, Татьянченко, Тринус
МПК: A61K 31/505, C07D 487/14
Метки: 16-дион, 1пиримидо2, 3-в-4н-хиназолин-9, 4н-хиназолино2, 6-замещенные, активность, анальгезирующую, противовоспалительную, проявляющие
...и его 6-эямещенные и анальгезирующую активность,Таблица 1 Свойства 4 Н-хиназолино 2,3:6,1 пиримидо 2,3-вН-хинаэолин;16-диона и его 6-замещенныхтворителей. 1 - н,пропанол - уксусная кислота - вода 4:1:1, 2 - хлороформ - зтанол 4:1 на пластинках Силуфол УФ: Амакс - 340 нм х тем молекулярной циклизации 3-замещенных 2- (о-карбоксифениламино)-6 Н-пиримидо 2,1- -вхинаэолонас помощью уксусного ангидрида при нагревании,5 где г - Н, СНэ, Вг.. Получецнйе. соединения - желтоватые 15 кристаллические вещества, не растворимые в воде,спирте и большинстве органических растворителей.П р и м е р 1. 4 Н-хиназолино 2,3:6,1 пиримидо 2,3-вН-хиназолин16-дион (а) 20К 3,32 г(0,01 моль) 2-(о-карбоксифениламино)-6 Н-пиримидо...