04 — МПК (original) (raw)

Способ получения 7-метил-(или 2, 7диметил)-2-метокси-(3 ацетаминопропил)-1-окса-6-азаспиро-(4, 4)-нонанов

Номер патента: 463663

Опубликовано: 15.03.1975

МПК: C07D 5/04

Метки: 4)-нонанов, 7-метил-(или, 7диметил)-2-метокси-(3, ацетаминопропил)-1-окса-6-азаспиро-(4

...растворитель и избыток аммиака отгоняют при уменьшенном давлении, остаток перегоняют в вакууме. Выход 67%; т. кип. 132 - 134 С (1 мм рт. ст.); ио 1,4740; с 12 о 1 0107463663 Составитель С. ДашкевичТехред О. Гуменюк Корректоры: Л. Денискина и И. Позняковская Редактор Е, Хорнна Заказ 2086/12 Изд.1250 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 С 12 Н,4 М 202,Вычислено, %. С 63,12; Н 10,59; И 12,28,МКп 63,86.ИК-спектр, см-: ,н 3308, 3380; б,.н 1635;осн, 2832.Пример 2. 2,7-,Чиметил-метоксич-(3- аминопропил) -1-окса-азаспиро - (4,4) - нонанАналогично предьдущему получают 2,7-диметил-метокси-.-...

Способ получения натриевых солей 2-метокси-карбоксиэтил-1 окса6-азаспиро-(4, 4)-нонана

Номер патента: 465399

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-метокси-карбоксиэтил-1, 4)-нонана, натриевых, окса6-азаспиро-(4, солей

...в синтезе биологически активных веществ.Использование известной в органической химии реакции омыления СИ-группы щелочью применительно к производным 1-окса- азаспиро-(4,4)-нонана дает возможность получить новые 1 ч-замещенные производные 1-окса-азаспиро- (4,4) -нонанов, обладающие высокой биологической активностью,Предлагается способ получения натриевых солей 2 - метокси - И -,карбоксиэтил - 1-оксаб-азаспиро-(4,4) -нонанов, заключающийся в том, что Х-пропионитрил - 1-окса - б-азаспиро- (4,4) -нонаны подвергают гидролизу эквимолярным количеством едкого натра.Реакцию осуществляют при нагревании на кипящей водяной бане.Пример 1. Натриевая соль 7-метил-метокси-К - карбоксиэтил- окса - 6-азаспиро- (4,4) -нонана.К раствору 0,25 г (0,006...

Способ получения 2-алкил-2-гидроперокситетрагидрофуранов

Номер патента: 467901

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Глуховцев, Надточий, Никишин

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-алкил-2-гидроперокситетрагидрофуранов

...соединения, что соответствует его концентрации в растворе 0,2 лоля/л. При увеличении концентрации ангидрида селективность процесса уменьшается, а скорость не возрастает.Целевой продукт получают почти с количественным выходом (в расчете ца вошедшее в реакцию тетрагидрофурановое соединение) 20 в одну стадию за относительно короткое время. При этом (в отличие от известных способов) соотношение изомеров составляет 20: 1 в пользу 2-алкил-гидроперокситетрагидрофуранов.П р и м е р, 43 г (0,5 моля) 2-метилтетрагидрофурана и 1 г уксусного ангидрида 10,01 моля) помещают в стеклянный цилиндрический реактор, снабженный горизонтальной перегородкой из пористого стекла, газо- ЗО подводящей трубкой для подачи кислорода,Заказ 900/294...

Способ получения производных 3метокси-4-оксатрицикло(5, 2, 1, 0, 6) -декан-5-спиро-2 -тетрагидрофурана

Номер патента: 478832

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Мариничева, Маркушина

МПК: C07D 5/04

Метки: 3метокси-4-оксатрицикло(5, декан-5-спиро-2, производных, тетрагидрофурана

...по примеру 3, исходяпз 0,04 моль 3-метокси-оксатрицикло- (5, 2,1, 0") -дец-ен-си про- (5-31 етилтетрагидрофурана), 100 мл безводного спирта, 2 г ске 5 летного никеля,Выход 82%; т. кип. 115 - 120 С/1 мм рт. ст.;п 11 1, 4920; а 42 1,097.Найдено, %: С 70,55; 70,27; Н 9,38; 9,48.Вычислено, %: С 70,65; Н 9,32.Мй 11 найдено 62,96.МР 11 вычислено 62,98.ИК-спектр, см. , ос 113 2830 Способ получения производных 3-метокси 4-оксатрицикло-(5, 2, 1, 0 ) -декан-спиро 2-тетр агидрофур а на формулы ОСН. О где К - атом в и 4 ийся тем, что оксаспиро- (4,4) -н 01 Н45 где К - имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с циклопентадиеном при 160 С в среде абсолютного бензола с последующим восстановлением образующегося производного...

Способ получения алкилиодидов -метил-1-окса-6-азаспиро-(4, 4) нонанов

Номер патента: 481603

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 5/04

Метки: алкилиодидов, метил-1-окса-6-азаспиро-(4, нонанов

...Попытки получения четвертичных солей Я -метилоксаазаспирана обычнымспособом в среде абсолютного эфира приводятк образованию некристаллизирующихся масел,В результате проведенных реакций получают: 7-метил-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 72%; 7-метил-Я-метил 1-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 50%;метил-и этилйоцицы 7-метил К -метилокса-б-аэаспиро(4,4)-нонана с выходами37 и 38% соответственно.П р и м е р 1. 7-Метил-оксаазаспиро(4,4)нонан. ЗО6 г (0,0 4 монь) 7-метил-метокси-окса-б-азаспиро(4,4)нонана, 1 г никеля Ренея и 200 мп метанола помещаютв стальной вращавшийся автоклав емкостью250 мл. Гидрогенолиз проводят при темпеоратуре 120 С и давлении водорода 100 120 атм. Реакцию заканчивают по поглощении количества водорода,...

Способ совместного получения 2-окситетрагидрофурана и бутиролактона

Номер патента: 484214

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Апсе, Бракмане, Крейле, Славинская, Страутиня, Эглите

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-окситетрагидрофурана, бутиролактона, совместного

...на хроматографе СЬгоптпри использовании в качестве неподвижной фазы 5%-ного лукопрена Г 1000, нанесенного 20 на хромосорб % с зернением 60 - 80 меш(температура колонки 100 С, температура испарителя 180 С, размеры колонки 1200 ХЗ мм), детектор пламенно-ионизационный (скорость подачи водорода 50 мл/мин, воздуха 25 60 млЬин, давление газа-носителя гелия0,24 кг/см, Содержание 2-окситетрагидрофурана определяют также весовым методом в виде 2,4-динитрофенилгидразона Ъ-оксимасляного альдегида, Содержание бутиролактона в ЗО катализатах определяют омылением лактона484214 Предмет изобр етени я 10 Составитель И. Дьяченко Техред Т. КурилкоКорректор Е. Рожкова Редактор Л. Емельянова Заказ 8212 Изд, 1 Чз 1821 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Способ получения производных 2-(4-бифенилил) тетрагидрофурана

Номер патента: 492081

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Йозеф, Эрнст

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-(4-бифенилил, производных, тетрагидрофурана

...с т, пл. ЗЗ - 34 С.П р и м е р 5. 2- (2-Фтор-бифецилил) -тетрагидрофуран.13 г (0,05 моль) 1- (2-фтор-бифецилил)- 1,4-бутандиола растворяют в 150 мл абсолютного толуола, добавляя 6,8 г (0,05 моль) гидрокарбоната калия нагревают в течение 30 мин с применением водоотделителя с обратным холодильником и перерабатывают аналогично примеру 1.Получают 2- (2-фтор-бифенилил) -тетрагидрофуран с т. кип, 130 - 131 С (02 мм рт. ст.); т. пл. 33 - 34 С. Выход 10 г (82,6 О/о от теоретического).П р и м е р 6. 2- (4-Бифенилил) -тетрагидрофуран.18,2 г (0,075 моль) 1-(4-бифенилил) -1,4-бутандиола (т. пл. 79 С) и 10,2 г (0,075 моль) бисульфата калия в 150 мл абсолютного толуола нагревают в течение 30 мин с применением водоотделителя с обратным...

Способ получения производных 1-оксо-6-азаспиро-4, 4нонана

Номер патента: 426466

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 5/04

Метки: 1-оксо-6-азаспиро-4, 4нонана, производных

...кислоты при нагревании(4,4) -нонана,В круглодонную колбснабженную обратным хоща 1 ст 1,8 г (0,01 моль)оксиэтил-окса-азаопир10 мл абсолютного бензотриэтиламина, затем медл(0,01 моль)триметоксибен метоксибензоат 7-1-окса-азаспиро 50 мл, м, поме- токси-К 1 ана в 4 1 моль) ют 1,8 г в 10 мл у еико стью лодильнико 7-метил-ме о- (4,4) - но ла, 1,2 г (0,0 енно добавл зоилхлорида течение 3 - 4 час в абсолютноз 1 бгзол в присутствии триэтиламина получают соответству 1 огций сложный эфир с выходом 47%.П р и м е р 1, 7-Метил-метокси-Х-оксиэтил-окса-б-азаспиро- (4,4) -нонан. 5К 7 г (0,03 моль) свежеперегнанного 7-метилчметокси-окса-азаапиро- (4,4) - нопана добавляют 1,3 г (0,03 моль) окиси этилена и 0,8 мл воды в качестве катализатора....

Способ получения 7-метил-(или 2, 7диметил)-2-метокси пропионитрил1-окса-6-азаспиро-(4, 4)-нонана

Номер патента: 434735

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 5/04

Метки: 4)-нонана, 7-метил-(или, 7диметил)-2-метокси, пропионитрил1-окса-6-азаспиро-(4

...возможность получить новые М-замещенные производные 1-окса-б-азаспиро- (4,4) -нонанов, которые могут быть использованы как полупродукты в синтезе биологически активных веществ.Предложенный способ получения 7-метил(или 2,7-диметил) -2-метокси-Х-пропионитрил-окса-азаспиро- (4,4) -нонана заключается в том, что 7-метил- (или 2,7-диметил) -2-метокси-окса- азаспиро - (4,4) - нонан подвергают взаимодействию с акрилонитрилом при повышенной температуре, предпочтительно при 30 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Процесс осуществляют при использовании экви молекулярных количеств исходных реагентов в отсутствии катализатора и растворителя. Выход целевого продукта 73 - 76%.П р и м е р 1....