Вольфхард — Автор (original) (raw)

Вольфхард

Способ получения производных дибензодиазепинона или их кислотно-аддитивных солей

Номер патента: 1301314

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/06 ...

Метки: дибензодиазепинона, кислотно-аддитивных, производных, солей

...и 4,92 г (28 ммоль) хлорангидрида 1-метил-пиперидининуксусной кислоты в 200 мп диоксана каплями прибавляют смесь из 1,7 г После охлаждения вмешивают в 500 мл ледяной воды, органический слой отделяют и водный слой экстра" гируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Соединенные органические фазысушат над сульфатом натрия и в вакууме упаривают. Остаток подвергают хроматографии на колонне сначала с силикагелем крупностью зерен 0,1 - 0,4 мм при применении.в качестве элю ента смеси 1,2-дихлорэтана и метанола (объемное соотношение 9:1) и затем с силикагелем крупностью зерен 0,05 до 0,2 мм при применении в качестве элюента смеси 1,2-дихлорэта- О на и метанола (объемное соотношение 95:5)Получают бесцветные кристалолы с т,плавл. 233-234 С...

Способ получения производных бензотиазина или их солей с неорганическими или органическими основаниями

Номер патента: 1148565

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: A61K 31/497, A61K 31/5415, A61P 7/02 ...

Метки: бензотиазина, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей

...Н 3,83; 20С 1 8,98; И 14,19. Б 8,12С 1 Н С 1 Б 0Б (394, 86)Найдено, 7 С 48,91; Н 3,79;С 1 8,90; Н 14,18. Б 8,03П р и м е р 11. а) Натриевая соль 251,1-диоксида М-(6-хлорпиразин-ил)-4-окси"2-метилН,2-бензотиазин-З-карбоксамида,1 г (2, ммоль) 1,1-диоксида И"(6-хлорпиразин-ил)-4-окси-метил-о-2 Н,2-бенэотиазин-З-карбоксамидарастворяют в 2,7 мл 1 н.натровогощелока и 50 мл этанола. Раствор сгущают и остаток перекристаллизовываютиз сложного уксусного эфира и этиленхлорида (1."1) 900 мг (867 от тео 35ретического) натриевой соли; Т,пл.214-215 СВычислено, 7.: С 43,254 Н 2,59 рС 1 9,12; И 14,41. Б 8,25С 1 Н С 1 Б БаО Б (388, 78)Найдено, 7: С 42,90; Н 2,84:С 1 9,14 И 14,09, Б 8,10б) Калиевая соль...

Способ получения производных диазепинона

Номер патента: 1103795

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5517, C07D 471/14

Метки: диазепинона, производных

...е р 2. 1,4,9, 10-Тетрагидро,3-4,9-тетраметнл-пиразоло-(4,3- -е)-пиридо-(3,2-Ь)-(1,4)-днаэепин- "10-он.5,9 г И-(2-хлор-пирндинил)-И- -метил,3-диметил-метиламиноН- -пиразол-карбоксамида в 6 мл 1,2,4-трихлорбензола перемешивают в течение 5 ч при 180 " С. После охлаждения отсасывают кашицу кристаллов, промывают циклогексаном и перекристаллиэовывают из водного этанола. Т.пл 147-148,5 С, выход 74% от теоретического.Аналогично примеру 2 получают следующие соединения1. 1,4,9,10-Тетрагидро,3,9-триметил-пиразоло-(4,3-е)-пиридо-(3,2- -Ь)-(1,4)-диазепин-он с т.пл. 141- 141,5 С, выход 70% от теоретического.111,3-Лиметил-этил,4,9, 10- -тетрагидро-пиразоло-(4,3-е)-пиридов(3,2-Ь) в (1,4)-диазепин-он с т. пл. 137-138 С, выход 72,5% от теоретического.111....

Способ реактивации цеолитов

Номер патента: 965506

Опубликовано: 15.10.1982

Авторы: Вальтрауд, Вернер, Вольфганг, Вольфхард, Гунтер, Йюрген, Карл-Хайнц, Карштен, Клаус, Лутц, Манфред, Отто, Рюдигер, Удо, Ханс-Хайнрих, Хельмут, Херберт, Эдит

МПК: B01J 49/00

Метки: реактивации, цеолитов

...адсорбционнаяемкость цеолита по нормальным параФинам повышается с 1,2 до 5,1 вес.Ъ,причем адсорбционная емкость свежего цеолита 5,2 вес.Ъ,П р и м е р 6. Отработанный цео-лит типа 5 АИ в течение 8 ч обрабатывают при 60 С водным раствором сульфата магния 1 0,2 моль сульфата магния на моль цеолита). Затем цеолит промывают водой, сушат и обрабатывают воздухом при 450 С, В результате обработки адсорбционная емкость цеолита по нормальным парафинам повышается с 1,2 до 5,0 вес.Ъ, причем адсорбционная емкость свежего цеолита 5,2 вес.Ъ.П р и м е р 7, В адсорбционную колонну внутренним диаметром 21 мм и длиной 600 мм загружают,200 мл цеолита типа 5 И 4 с крупностью зерен 1,2 2 мм, обладающего адсорбционной емкостью 2,4 вес.Ъ по нормальным...

Способ получения -оксибензотиазин-карбоксамид диок-сидов или их солей c неоргани-ческими или органическими ocho-ваниями

Номер патента: 841588

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: A61K 31/427, A61K 31/5415, C07D 417/12 ...

Метки: ocho-ваниями, диок-сидов, неоргани-ческими, оксибензотиазин-карбоксамид, органическими, солей

...получают1,1-диоксид метилового эфира 4-окси 7-метилН,2-бензотиазин-З-карбоновой кислоты, и из этого соединенияи метилйодида получают 1,1-диоксидметилового эФира 2,7-диметил-оксиН,-бензотиазин-карбонозой кислоты ,т.пл, 183 С).П р и м е р 10. 4-Окси-б-метокси-метил-(5-метил-тиазо 11 ил)-2 Н,2-бензотиазин-З-карбоксамид,1 диоксид,5,2 г (От 017 моль) 1,1-диоксидаметилОВОГО эфира 4-Окси-б-метокси-метилН,2-бензотиазин-З-карбоновой кислоты и 2, г (0,019 моль)2-аминО-метил 1 иазола Б 200 тл 1 лксилола в течение 24 ч нагревают собратньм холодильником, После охлажДЕНИЯ КРт 1 СтаЛЛЫ ОтфИЛЬтРОЗЫВдЮт Иперекристаллизовьтзают из тетрагидроФурана. Получают 5,8 г (89 Ъ) 4-окси 6-МЕТОКС 1 лл-МтЕТ 11 Л-М-лЛЕТИЛ-ТИазолил)-2...

Способ получения 2, 5-дигидро-1, 2-тиазино (5, 6-в) индол-3 карбоксамид-1, 1-диоксидов или их солей

Номер патента: 654173

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-диоксидов, 2-тиазино, 5-дигидро-1, 6-в, индол-3, карбоксамид-1, солей

...этиловая итрифторметиповая группы;Йф- тиазопиповая группа, незамешенная или замешенная одной ипи двумя метиповыми ипи этиповыми группами: 5,6-дигидроН-цикпопентатиазоп-ип, 4,5,6,7-тетрагидро-бензотиазопип-, ипи 2-бензотиазопиповая группа, 3-изотиазопиловая группа, незамешенная ипи замешенная метиловой группой, 2-пиридиповаягруппа, незамешенная ипи замешенная метиповой ипи оксигруппой, 3-пиридиовая, 102-пиридиловая, 4-пиридиловая, 4-пиримидиниловая или пиразиниловая группа, 2-бензимидазолиловая нли 2-оксазолиловая группа, незамешенная или замешеннаяметиловой группой 2-бензоксазолиловая 15группа или фениловая группа, незамешеннаяили замешенная атомом фтора, хлора или брома ипи метиповой, этиповой, трифторметиповой ипи...

Способ получения производных бифенила или их оптически активных изомеров

Номер патента: 578857

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: активных, бифенила, изомеров, оптически, производных

...нв колонке с сидикагедем-пентаноц-(2).Получают аналогично примеру 2 из диазометид-о,-(4-бифенидип)-пропидкетона путем нагревания с водной серной кислотой вдиоксвне.оВыход: 69% теории, т. пд. 106-108 С (изциклогексана).25/П р и м е р 9, 1-Окси-(2 -хлор-бифенилид)-бутанон-(2) (масдо),Получают аналогично пример 2 из диазометип-К-(2 -кпои-бифенипипт-этипкетонапутем нагревания с водой серной кислотой 30в диоксане.Выход: 73% теории.УП р и м е р 10. 1-Окси-(2 -фтоь.4-бцфенидил)-бутанон-(2) (маспо).Получают аналогично примеру 2 из диа/зометид- с.-(2 -фтор-бифенидид)-этидкетсь.ца путем нагревания с водой серной кисдотой в дцоксане.Выход; 87% теории.П р и м е р 11, 1-Ацетокс 3-(4-бифе цидцл)-бутацон-(2),Получают аналогично примеру 1 из...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфиров или ее амидов или ее солей

Номер патента: 577967

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: амидов, бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, солей, эфиров

...( 2 .-фтор 4 бифенилил) масляной кислоты растворяют в 150 мл метанола и после добавления 30 млЮ нвтрового, целока нагревают в течение 30 мин наводяной бане. Большую часть метанола отгоняют ввакууме; остаток разбавляют 200 мл воды сначалаконцентрированной, а затем 5% ной соляной кислотой раствор доводят до уй 3. Выделившуюся30 карбоновую кщпоту ЭжиаввФ и эфире, иуомыва.ют эфирииФ уаствор два раза ведой, сущат йвдсульфатом норМ н выпаривают. Остаток плавитсяпосле двойной перекриствплизацни из циклогексанвпрн 98.999 С, выход составляет 4,05 г (95% от35 теоретического) . Аналогично из 2 - ( 4. фтор - 4- бифеннлнл)- пропнонилхлоридв, 2( 2 . хлор . 4 . бифеаал)пропионнлхлорнда нлн 2 - ( 3 - хлор - 440- бифенилнл) пропионилхлоридв получают с 1...

Способ получения 4-окси-2н-нафто (2, 1-е) -1, 2-тиазин-3 карбоксамид-1, 1-диоксидов или их солей

Номер патента: 575027

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07D 279/02

Метки: 1-диоксидов, 1-е, 2-тиазин-3, 4-окси-2н-нафто, карбоксамид-1, солей

...с т.пл, 177 С (разл,; из этилацетата),П р и м е р 9. й - (4 - этил - 2 - тиазолил) - 4- -окси- метил Н- нафто 2,1 - е - тиазин- -карбоксамид - 1, 1 - диоксид.8 г (0,025 моль) 1, 1 - диоксида метиловогоэфира 4- окси метил Н- нафто 2,1 - е)1, 2 тиазин . 3карбоновой кислоты и 3,8 г (0,03 моль) 2 - амино - 4- этилтиазола в 500 мл сухого ксилола 24 ч нагревают с обратным холодильником в аппарате Сокслета с молекулярным ситом 4 А. Реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии и после охлаждения и отстаивания втечение ночи отфильтровывают от кристаллов, Из маточного раствора путем сгущения получают дополнительное количество кристаллов. Перекристаллизацией из смеси ксилола и простого эфира получают 6,6 г (64%) вещества с т.пл. 194 - 195...

Способ получения 3-(4-бифенилил) -масляной кислоты или ее солей

Номер патента: 561505

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 51/00

Метки: 3-(4-бифенилил, кислоты, масляной, солей

...11 БЗ 1 С У 1 СЗЗЗНО ВЬШ 10, ВЫПЗРПВЗЮТ Мата.нол, раствор-:.:.ют оста го 1 с В 500 мл теплого уксусно.го эфпрз, дз 1 от постоять, Отсзсывз 1 от Осадок, перекристз 1 ч;:зов Гватт его из -500 ил уксусного эфира и по.1 З 1 о 1 2,. г левоврспЦЗ 1 ощей 3 (2фтор .4 - бифе 1 пцп 1 л) мас 1 гяпой кислоты, т.пл. 85 - 87 С(циклогоксз 11); ". й 1.= 33,51 р 11 ,л е р 2. В суспензию амида лития(полу 1 еп при добавлении щепотки нитрата железаРе(,:-.1, 9.,Ц к Озсгвору 1,11 г (0,16 моль)литт 1 я В з :м 1 зке) в 320 мл жидкого аммиакаприкапывзгот 136 г (0,16 моль) безводноготрет-сутилавога эфира уксусной кислОты, поддер.живая температуру -40 С, перемешивают 45 минпри указанлой температуре, поддерживая тем.пературу - 40" С, прпкапыва 1 от раствор...

Способ получения производных бифенила или их солей

Номер патента: 555842

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07C 69/76

Метки: бифенила, производных, солей

...масла с т.кип. 138-144 оС/0,07 мм рт.ст.П р и м е р 6. 13-(2-Хлор-бифе 60нил)-1-бутил-эфир уксусной кислоты.К раствору из 10,0 г (0,038 моля) 3- (2-хлор-бифенил)-1-бутанола и 5,0 г(0,050 моля) триэтиламина в 100 мл абсолютного толуола при комнатно 1. температуре добавляют 3,92 г (0,050 моля) ацетилхдорида, растворенного в 20 мд абсолютного толуола, Перемешивают еше несколько часов, а затем в течение часа при перемешивании нагревают до 100 С. После ох- о:амина. Выход проуукФа 85% от теории.Т, кип, 178-185 С/0,15 мм рт.ст.П р и м е р 14. 3-(2-Фтор-бифенил)-1-бутил-эфир гексановой Кислоты.Получают аналогично примеру 6 из3-(2-фтор-бифенил)- 1-бутанола и хлорида капроновой кислоты в присутствиитриэтиламинв. Выход продукта 78% от...

Способ получения производных бифенила или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов

Номер патента: 554810

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: активных, антиподов, бифенила, оптически, производных, рацематов, солей

...экстракты удаляют. Воднощелочную фазу добавлением разбавленной соляной кислоты доводят до значения рН 3 и затем еще обрабатывают этилацетатом, Объединенные экстракты уксусного эфира многократно промывают водой, сушат сульфатом натрия и выпаривают. Оставшееся желтоватое масло кристаллизуется после затирания петролейным эфиром. Получаемый в количестве 16,0 г (83 от теоретического) продукт имеет т. пл. после перекристаллизации из циклогексана) метиленхлорида (объемное соотношение 8: 2) 157 в 1 С.г) 3- (2-Фтор-бифенилил) -масляная кислота,Раствор из 7,20 г (0,0198 моль) 2-11-(2- фтор-бифенилил) - 1-этил - 1,3-дитиан - 2- карооновой кислоты в 200 мл этанола после добавления 48 г (-0,82 моль) никеля. Ренея кипятят в течение 16 ч. Никель...

Способ получения производных бифенила или их солей

Номер патента: 552021

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенила, производных, солей

...кислоту ст. пл. 141-143 С (этанол);3- (2-хлор.бифенилил) .масляную кислоту ст пл 128 129 СП р и м е р 2, Этиловый эфир 3-(2 фтор-би.фенилил). масляной кислоты,65 г (0,299 моля) этилового эфира 3-(2-фтор 4- бнфенилил) - 2. бутеновой кислоты (т. пл,52.53 С) растворяют в 700 мл этанола и, добавляя10 г никеля Ренея в качестве катализатора, гидрируют при комнатной температуре и под давлением5 ата до поглощения рассчитанного количестваводорода, Затем отсасывают катализатор и оттоняют растворитель. Получают 52,5 г (79% от теоретического этилового эфира 3. (2.фторбифенил.ил)-масляной кислоты с т. кип. 154 С/0,1 ммрт, ст.; т, пл, 32-34 С.Таким же образом получают из этилового эфира3. (4.фтор 4- бифенилил)-2- бутеновой кислоты (т.пл. 60 62...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее сложных эфиров или ее солей

Номер патента: 545250

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...

Способ получения бифенилмасляных кислот или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов

Номер патента: 538658

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: активных, антиподов, бифенилмасляных, кислот, оптически, рацематов, солей

...беизолом, и получака 6,7 г (21%) 2 .-(2 (2 - фтор - 4. бнфеиилнл) . пропнлидеи 1 1,3 дитнана в виде иекристаллизующегося желтогомасла;(по данныи спектрального анализа содержитнезначительное количество примесей).Смесь 6,7 г (0,0197 моль) 2 . (2(2 . фтор . 4бифеиилил) . нропилидеи 1 - 1,3 . дитиана, 105 млледяной уксусной кислоты и 35 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 7 час с обратнымхолодильшком, концентрируют в вакууме, добавляют 206 мл воды, зкстрагнруют эфиром, многократно промываю экстракт водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, переводят остаток в соль циклогексиламмония, т. пл. 163 - 164 С,а выделяю из иее 2,65 г (52%) 3 . (2 - фтор - 4 бифенилил) - масляной кислоты, т.пл.98 - 99 С(циклогексан),П р и м е р...

Способ получения производных 3-иили 2-бутеновой кислоты

Номер патента: 526285

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/60

Метки: 2-бутеновой, 3-иили, кислоты, производных

...к/слота.Получение аналогично примеру 14 из4-( 2 -хлар-бифекилил)-4-оксикратановайкислоты (т. пл. 105 - 107 С), Т.пл, кисло -ты 127-128 ОС (из циклогексана). Выходпродукта 74% от теоретического. Натрглевая соль: т. пл. начиная с 285 ОС (разложе 1/пе),П р и м е р 16. трипс-(2 - Бром-бифенилил)-3-бутенавая кислота.Голучение аналогично примеру 14 из со -чи длорфалина (т.пл. 147 - 148 ОС ) 4-(2 --ацетамидо - 4 бифенилил)-3-бутеновая кислота плавится при 152 - 154 С. Выход продукта 40% от теоретического.Б, транс-Лмегпо 4-бифенилил)-3-буте пов ая кислот а,/44 г транс - 4-(2 - ацетамида - 4 - бифени -лил)-3-буте 1 авой кислоты нагревают В те -чение 9:ас В 300 мл 20% - ного раствораедкого кали В кипящей водяной бане,...

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее амида или соли

Номер патента: 526284

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозек, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: амида, бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли

...кислоты, т,пл, 148-149 С. бП р и м е р 4, 3-(2-фтор-бифенилил) масляная кислота.А, Этиловый эфир 4-(2-фторфенил)-ОС,/3(1 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты в 700 мл абсолютного бензола подают порциями и 48 г (1,2 моль) амида нат-брия, По окончании добавления размешивание продолжают еще 3 час при комнатнойтемпературе, подают затем исходную реакционную смесь в ледяную воду и разбавляют 2 л эфира, Отделяют органическую фа зу, промывают водой, сушат и удаляют растворитель. Остается в остатке маслянаяжидкость, затвердевающаяся в коисталлическом виде, которая может быть перекистеллизована из метанола (т. пл, 82-83 С),. бвыход 221 г (73%6% от теоретического).Б. 4-(2-Фторфенил) гидратропальдегид.230 г (072 моль)...

Способ получения амидов бифенилмасляной кислоты

Номер патента: 520909

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, бифенилмасляной, кислоты

...из уксусного эфира/диизопропилового эфира. Получают 3,3 г (4-оксифенил)-амида 3--(2-фгор-бифенилил)-масляной кислоты с т,пл. 164 С.Аналогично получают:Из хлорида 3-(2-фгор 4-фенилил)-масляной кислоты и ортоаминофенола (2-оксифенил)-амид 3- (2-фгор-бифенилил)-масо ляной кислогы с т,пл. 129-131 С (из циклогексана/уксусного эфира). Выход 49% от теории.Из хлорида 3-(2-фгор-бифенилил)-мас.линой кислоты. и ортоголуидина (2-метилфе 1нил)-амид 3-(2-фгор-бифенилил)-масляной кислоты с т,пл. 117-118 С (из пегролейного эфира/уксусного эфира). Выход 46% ог теории.П р и м е р 4. Получение мегиламидаФ3-(2 -фгор-бифенилил)-масляной кислоты.Раствор из 13 г (0,047 моль) хлорида3- (2-фгор-бифенилил)-масляной кислоты в 50 мл диметоксиэгана вкапывают,...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее соли

Номер патента: 520907

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, соли

...е выше значение, пуцианидом щелочногое, например диметидрмамиде, этаноле. тем взаимодеиствия сметалла в растворитесудьфоксиде, диметилфо Соединения общей формулы ЧП 1 могутбьеть получены, например, взаимодействиемсоответственно замешенного бифенила с хло.ридом моноэтидового эфира щавелевой кислоты и безводным хлоридом алюминия, причем получают соответствующий эфир 2-(4-бифенилип)-глиоксидовой кислоты, Из пооледнего вместе с 1 моль метипбромида магния получают 2-(4-бифенилил)-2-оксипропионовую кислоту,Известными методами восстановления,например с помошью йодисговодородной кислоты в уксусной кислоте, можно получитьсоответствуюшую 2-(4-бифенипил)-пропионовую кислоту; восстановление этой кислотыалюминийгидридом лития в простом эфире520907...

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли

Номер патента: 520030

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли, эфира

...охлажденный раствор от остатковмагния и наливают его, размешивая, в небольших попциях приблизительно на 50 гтвердой размельченной двуокиси углерода,После выпаривания избыточной двуокиси углерода расщепляют соляной кислотой, отдегде На 1 означает атом галогена, пред;почти" ельно атом йода или брома, путемпереведения в сое, инение Гриньяра,15Взаимодействие проводят в простом эфире, например в диэтиловом эфире или в диоксане при температурах до точки кипения применяемых растворителей, Соединения Об.цей формулы 111 могут быть получены, например взаимодействием замешенногосоответственно бифенила с хлоридом моноэтилового эфиращавеле "кислоты и безводным хлоридом алюминия, причем попучают соответствующий эфир 2-(4-бифенилил)-.глиок иловой...

Способ получения производных бифенила

Номер патента: 519121

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 49/82

Метки: бифенила, производных

...эфире при -60 С добавляют 37,1 г, этилового эфира цис, транс-этокси-( 2--фтор-бифенилил)-бутан-, 2)-кислоты, расм варенного в 80 мл сухого эфира. По окончании добавления температуру повышают дооО С и в реакционную. смесь добевляют 15 мл уксусного эфира, 5,2 мл воды, 5,2 мл 2 н, раствора едкого нетра и 15,5 мл воды. Органический осадок отсасывают и эфирный раствор упаривеют. Выход масле 33,7 г. Коэффициент. 7 - 0,4 и 0,56 (бензол/ уксусный эфир - 8:2) не пластинках из силикегеля Р 254/366Аналогично получают:цис, транс-окси-этокси-( 4-бифенилил)-пропен-(2). Масло, 2, - 0,1-0,2 (бензол), подученное из этилового эфира цис, транс-этокси-( 4-бифенилил)-акриловой кислоты (т.пл. з 2-59 С);Гоцис, транс-окси-этокси-( 2 -фтор-...

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее соли

Номер патента: 517245

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли

...мин с 400 мл 20%-ного едкого патрана кипящей водяной бане, добавляют 2 иводы, акстрагируют 800 мл эфира, подкисляют водную фазу разбавленной соляной кислотой, обрабатывают ледяным уксуснымэфиром, выпаривают растворитель и выпаривают остаток с бензолом. Получают 147 г( 70%) бесцветной 1-( 24 тор-6 вофеннлФ-атил-малоновой кислоты, т. пп. 169170 оС (раап, ).В раствор 36 г метипата натрия (30%-ныйв метаноле) в 70 мп абсолютного эта517245 П опученньтй дизфир растворяют В 100 млэтанопа, нагревают 15 мин па кепя 11 е 11 ВОдяной бане, добавляют 400 мп Ваде., Экстрзгируот эфиром, подкнсляот озд 1 уа зу, Осам УКСУСЕЫи Эф 1 РОМ ПОЫЕВЯКЧ Зкс"1ракт водой, сушат, уперевакзт, нереяцсты,лизОВЫВаЕОТ Остаток из смеси циепогекса 11- уксусный эфир и...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее соли

Номер патента: 517244

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 51/52

Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, соли

...моль)гидроокиси калия в 50 мл этиленгликолянагревают при раэмешивании 8 час при160 С. После охлаждения добавляют водуи экстрагируют путем встряхивания с эфиром, Затем водный щелочный раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой ивыпавшийпродукт поглощают в эфире. Изйромытого водой, высушенного и отфильтрованного активированным углем эфирного раствора отгоняют растворитель, Оставшийсяостаток растворяют в уксусном эфире, В результате добавления циклотекснламиа получают соль циклогексиламина 3-( 2 -фтор-А-бифенилил)-масляной кислоты, т. пл,160162 С. Выделенная кислота плавитсяпри 99-100 С.П р и м е р 3. 3-(2 -фгор-бифениул ил )-масляная кислота.а) К 4 г амальгамированной цинковой пылипоочередно прибавляют 25 мл толуола,6,5 мл воды, 12...

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее эфиров или солей

Номер патента: 511847

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилмасляной, замещенной, кислоты, солей, эфиров

...1 Уможно получить иэ замешенных гидратропальдегидов общей форму- лыЧ СН СН-С путем восстановления боргидридом натрия в растворителе, например в спирте, таком как метанол или этанол, Замешенные гидратропальдегиды общей формулы, со своей стороны, синтезируют, например, иэ эфиров 4- бифеннл. а, Д эпокси. Л- метилгидрокоричной кислоты общей формулы СН С СН-СООР0 где Й, означает алкильный радикал, посредством нагревания в спиртовом растворе до температуры кипения растворителя в присутствии едкого щелока. Соединения общей формулый могут быть получены, в свою очередь, иэ1 известных 4 - фенилацетофенонов путем воэдейст. вия эфиром хлоруксусной кислоты в присутствииамида натрия в бензольном растворе при 0-100 С, предпочтительно при 10 - 21...

Способ получения -бифенилмасляных кислот или их солей

Номер патента: 511846

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилмасляных, кислот, солей

...кислотой,экстрагируют получаемый при этом осадок эфиром,эфирный раствор сушат сульфатом натрия и отгоня.ют раствор итель.Выделяют 39 г (57% от теоретического) 3. (2.хлор - 4 бифенил) масляной кислоты, т.пл.128 129 С (из цикйогексаиа). Соль, нопученная изциклогексиламина и кислоты, плавится при179-80 С,Аналогично синтезируют следующие соедине.3 . (4 фтор .- 4 . бифенилил) маслянаякислота, т.пр. И 1. 43 С (этанол);3 . (3 - хлор - 4 . бифенилил) маслянаякщлота, т.пл. 106- 08 С;3 - (2 фтор - 4 - бифенилип) маслянаякислота, т.пл, 97-99 С (соль циклогексиламина,т.пл, 162.163 С).П р и м е р 2, Разделение рацемической 3 . (2.фтор . 4 бифенилил) масляной кислоты наоптически активные составные части.77,5 г (0,3 моль) 3 (2- фтор 4....

Способ получения производных 2-(4-бифенилил) тетрагидрофурана

Номер патента: 492081

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Йозеф, Эрнст

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-(4-бифенилил, производных, тетрагидрофурана

...с т, пл. ЗЗ - 34 С.П р и м е р 5. 2- (2-Фтор-бифецилил) -тетрагидрофуран.13 г (0,05 моль) 1- (2-фтор-бифецилил)- 1,4-бутандиола растворяют в 150 мл абсолютного толуола, добавляя 6,8 г (0,05 моль) гидрокарбоната калия нагревают в течение 30 мин с применением водоотделителя с обратным холодильником и перерабатывают аналогично примеру 1.Получают 2- (2-фтор-бифенилил) -тетрагидрофуран с т. кип, 130 - 131 С (02 мм рт. ст.); т. пл. 33 - 34 С. Выход 10 г (82,6 О/о от теоретического).П р и м е р 6. 2- (4-Бифенилил) -тетрагидрофуран.18,2 г (0,075 моль) 1-(4-бифенилил) -1,4-бутандиола (т. пл. 79 С) и 10,2 г (0,075 моль) бисульфата калия в 150 мл абсолютного толуола нагревают в течение 30 мин с применением водоотделителя с обратным...

Способ получения производных бифенила

Номер патента: 484679

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Йозеф, Эрнст

МПК: C07C 65/00

Метки: бифенила, производных

...или вторичным амином, Процесс ведут в инертном растворителе, преимущественно в спирте, при повышенной температуре и повышенном давлении,Применяемые в качестве исходных веществ кетоны общей формулы 11 получают из соответственно замещенного бифенила путем взаимодействия с ацетилхлоридом в присутствии безводного хлорида алюминия.П р и м е р 1. 3- (2-фтор-бифенилил) -3-оксимасляная кислота.0,2 Моля 4- (2-фторфенил) -ацетофенона (т. пл. 84 - 85 С) по порциям, при перемешивании добавляют к реактиву Реформатского, полученному из 57,5 г (0,88 вес. ч.) цинка и 73,5 г (0,44 моля) этилового эфира бромуксусной кислоты в 500 мл абсолютного эфира тетрагидрофурана (1:1). По окончании добавления реакционную смесь нагревают с обратным холодильником...

Способ получения бифенилилбутеновых кислот или их производных

Номер патента: 482039

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 63/60

Метки: бифенилилбутеновых, кислот, производных

...простым эфиром и отгоняют растворитель, Кристаллический остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира.ф Полученный этиловый эфир 3-(2 -фтор-бифенилил)-2-бутеновой кислоты (согласно ЯМР-спектру представляет собойтранс-форму) имеет т. пл. 53 оС. Выходпродукта 4,1 г (96% от теории).Раствор 4, 1 г этилового эфира 3-(2-фторбифенилил)-2-бутеновой кислоты в 50 млметанола с 10 мл, 30%-ного едкого калинагревают с обратйым холодильником в течение 2 час. Отгоняют метанол, добавляют200 мл воды и подкисляют 15%-ной солянсЧ кислотой. Образовавшийся осадок экстрагируют простым эфиром. После сушки надСульфатом натрия упаривают простой эфири остаток перекристаллизовывают из уксусного эфира.Получают 2,8 г (76% от теории) 3-(2...

Способ получения амида 4-(4-бифенилил)-4-оксимасляной кислоты или его соли

Номер патента: 481151

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 103/30

Метки: 4-(4-бифенилил)-4-оксимасляной, амида, кислоты, соли

...-4 оксомасляной кислоты (т. пл. 174 - 176 С), Выход 68% от теоретического, т, пл. 140 в 141 С.П р и м е р 19. (4-Этоксифенил) -амид 4- (2 фтор-бифенилил) -4-оксимасляной кислоты,Получают аналогично примеру 3 из (4 этоксифенил) -амида 4- (2-фтор-бифенилил)4-оксомасляной кислоты (т. пл. 158 в 1 С).Выход 98% от теоретического, т. пл. 141 -142 С.П р и м е р 20. (2-Метилфенил) -амид 4- (4 бифенилил) -4-оксимасляной кислоты.Получают согласно примеру 3 из (2-метилфенил) -амида - 4- (4-бифенилил) -4-оксомасляцой кислоты (т.пл, 170 - 171 С). Выход 81%от теоретического, т. пл. 148 С.П р и м е р 21, Пиперидид 4-(2-фтор-бифенилил) -4-оксимасляной кислоты.Получают аналогично примеру 3 из пиперидида 4- (2-фтор-бифецилил) -4-оксомасляной...

309513

Номер патента: 309513

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфхард, Иностран, Клаус, Федеративна, Ханс, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 209/14

Метки: 309513

...до кислой реакции и затем подщелачивают натровым щелоком. Выделившееся масло извлекают эфиром и дистиллируют после удаления растворителя. Получают 9 г производного индолина, т, кип, 141 - 143 С,0,15 мм, состоящего из смеси иис- и транс-изомеров.2,78 г этой смеси растворяют в 20 мл эфира и прибавляют раствор 0,72 г салициловой кислоты в 5 мл эфира, После короткого стояния отсасывают осадок и получают 2,15 г салицилата (транс-форма) 3-(2-диметиламиноэтил)-2-метил-З-фенилиндолина, т. пл. 174 - 177 С (из изопропанола).При добавлении к эфирному фильтрату еще 0,72 г салициловой кислоты в 5 мл простого эфира через некоторое время выделяется 1,6 г салицилата иис-формы, т. пл. 152 - 154 С (из изопропанола),2,78 г смеси производного индолина в...