Введение изотопов элементов в органические соединения — C07B 59/00 — МПК (original) (raw)
Способ получения 5, 5-этил(1-метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентола натрия) меченых методом изотопного обмена
Номер патента: 118557
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола
...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...
Способ получения меченых радиоуглеродом (c14) органических соединений
Номер патента: 144848
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Баландин, Вассерберг, Леви
МПК: C07B 59/00
Метки: c14, меченых, органических, радиоуглеродом, соединений
...ацетона в молярном соотношении 1: 6 при однократном проходе над 7 г катализатора при 225 получают ацетон с активностью 320 сслт/лсссн-лсг ВаСОзПримеры выполнения способа получения других меченых органических веществ с катализатором - окись)о алсомццця ц источником метки С" - дцметцловым эфиром, активностью около 0,12 мсслликсори/мл 22000 - 24000 сслсп/лсссн-лсг борцтовой мишени) в количестве от 1/б до 1/8 моля на моль метящегося вещества,-представлены в таблице,2 -с 14 ДО блица ература,Метящееся веществ Эт кленИзопропиловый с1,3-пропандиол 175-178 255,50,55,0 о же 22 опионовый альдегид т служить ове окиси енного обрее основе с при 460 е окисные дегидратирую, в том .числе обычная р ки А.1) . Окись ал юм пни я егенерируют продуванием этому...
Способ получения меченого хлорбензола
Номер патента: 148039
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Бантыш, Зельвенский, Шалыгин
МПК: C07B 59/00, C07C 25/06
Метки: меченого, хлорбензола
...активный 1 лС 1 зв растворяют в метиловом спирте азиз расчета 8,5 1.1 С 1 на 30 мл спирта) или в другом растворителе после чего раствор фильтруют и смешивают с хлорбензолом. Если соотношение обменивающихся компонентов принять таким, что на 1 г-атом хлора хлорбепзола взять 1 г-атом хлора в ЫСР, то в результате об.мена 50% взятой активности переходит в хлорбензол. Неиспользованная активность 1 1 С 1 зв может быть реализована.148039 Обменную реакцию между 1.1 Са ы хлорбензолом в растворе мети. лового спирта проводят в ампуле из нержавеющей стали с герметично завинчивающейся крышкой, рассчитанной на давление до 100 атм. В раствор на 100 ял) добавляют 5 - 7 г СцО.Ампулу нагревают при 215 в течение 40 час или при 240 в течение 9 час (при...
157462
Номер патента: 157462
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: A61K 51/00, C07B 59/00
Метки: 157462
...1 ати и температуре 120 С в течение 30 .ниц. При этом происходит некоторое увеличение количества свободного йода(на 1 - 57 о)Пример. В ампулу емкостью 30 ли 1 помещают 150 - 200 л 1 г дийодфлуоресцеина обычного состава, 2 - 3 капли (О, лл) пергидроля, 3 - 4 в апли (0,2 ил) ледяной уксусной кислоты и 20 л,1 водного раствора йодабез носителя (в виде соли щелочного металла) общей активностью от 50 до 500 лк. Ампулу запаивают и нагревают на водяной баМ 157462 не при температуре 95 - 100 С в течение 1 час, время от времени перемешивая ее содержимое, Затем ампулу охлаждают, вскрывают и подвергают очистке от йода, не вошедшего в реакцию, Для этого к раствору добавляют 5 ил 5 оД-ного водного йодистого натрия и осаждают дийодфлуоресцеин 1-н,...
Способ получения н. октана, меченого тритием
Номер патента: 162118
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Зельвенский, Писарев, Шалыгин
МПК: C07B 59/00, C07C 9/15
Метки: меченого, октана, тритием
...обогрев и подачу водорода, в куб 1 установки через кран 2 загружают смесь н, октана и тритиевой воды. Температуру в реакторе 3 поднимают до 240 + О, 5 С, включают обогрев куба и прекращают подачу водорода. Смесь паров н, октана и тритиевой воды, образующаяся в кубе, проходит через реактор 3 с катализатором, где происходит изотопный обмен. В холодильнике 4 пары конденсируются, а конденсат стекает в куб. Газообразные продукты частичного разложения и, октана и воды сбрасываются в атмосферу через гидрозатвор 5.Объемное соотношение н. октана и тритиевой воды может быть различным в зависимости от требуемой удельной активности и. октана, однако для более полного перехода трития из воды в углеводород, с учетом получения меченого н. октана...
170980
Номер патента: 170980
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07B 59/00, C07F 9/11
Метки: 170980
...спирта п щают в ампулы пз стекла (кварцевого либденового илп пирекс). Лмпулы запаиз тщательно перемешивают содержимое 5 лучают быстрыми нейтронами на пейтро генераторе или снобом другом ускорителе в реакторе. Время облучения зависит от тенсивности потока быстрых нейтронов требуемой активности получаемого мече10 соединения,1 е 1 О. тен способ получения оты, мечешцях радио сфора Р, осущес стадий; ают,обП 1 ОМ нлпог иго Предмет Способ получения ты, меченных фосфо 15 что, с целью упроще стоящую пз четыр добавкой спирта, п сосуд, подвергают о тронами.1 Я рной союи 1 ийся тем, мишень, соуглерода с замкнутый трыми нейооо чистого н ого углерода с одаисная группа Л 50 32 Н 2 О с,нвг2 О. - -Н РО, 2 О(С 4 Н 90)3 Р ОПри этом способе необходимы...
Способ получения меченой 0-метилизомочевины-ы15
Номер патента: 173746
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Изс
МПК: C07B 59/00
Метки: 0-метилизомочевины-ы15, меченой
...С. аления изоытка соения избытка НС 1фиром, Его отфильовь упаривают в вадополнительное кщий выход хлорг47 - 57 г (40 - 50я на мочевину).21,69; Н 6,38; И вещ ров кууме оличедрата % ог 25,35; 162; Н 649; 8; редмет изобретен об получения меченой о-метилизомоче,- отличающийся тем, что меченую ну-К" подвергают взаимодействию чсульфатом при нагревании до 120 С,Спо ины.-Хчеви диме дпасная группаод Изобретение относится к области получения меченых по азоту соединений.Предложенный способ состоит в том, что меченую мочевну-И 52 подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при нагревании до 120 С. Выход составляет 40 - 50%,Пример. Смесь, содержащую 6 вес. ч. мочевины-Ид (И 11,5 ат. %) и 25 вес. ч. диметилсульфата, медленно нагревают (со скоростью...
Способ получения уридина и меченых уридина-1-ти уридина-2 cu
Номер патента: 183761
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бичуль, Государственный, Колосов, Прикладной, Сапожникова
МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...
Метки: меченых, уридина, уридина-1-ти, уридина-2
...целеируют органическим растр пиридином, далее экстионообменными смолами,Известны способы получения уридина путем дезаминирования цитидина,Предлагаемый способ получения заключа. ется в том, что целевой продукт экстрагируют органическим растворителем, например пири- дином, и далее экстракт обрабатывают ионообменными смолами.Такой метод очистки позволяет заметно повысить выход целевого продукта и упростить технологию получения уридина, что особенно важно при синтезе фиксированно меченых уридина-Т и уридина-С 44.П р и м е р. 1,2 г сульфата цитидина растворяют в 6,8 мл воды при нагревании до 40 С и помещают в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и трубкой для подвода воздуха, К охлажденному до комнатной температуры раствору...
186575
Номер патента: 186575
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07B 59/00
Метки: 186575
...мкюри/г и не содержит трития в подвижном состоянии. В точке нанесения на бумажной хроматограмме остается менее 1% от общей активности образца. Помимо этого никаких активных продуктов, кроме исходного вещества, не найдено. Температура плавления полученного образца и исходного материала одинакова,прятием или получения мечеединений преду ие с газообра до 100 С в прис рошкообразного зным утст- никеля.Это обеспечивает ускоремена и уменьшение количПолучаемые веществакую активность.Пример. Смесь 04 гсвежеприготовленного меткеля, полученного термичев вакууме оксалата никеляпомещают в стеклянную15 мл. Ампулу откачиваютмм рт, ст., перепускают в нзообразного трития и отпаампулу нагревают на кипяв течение двух суток.Содержимое ампулы растворяю ние...
Способ получения этилового спирта180
Номер патента: 181074
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Никифорова, Самахов
МПК: C07B 59/00, C07C 29/06, C07C 31/08 ...
...тв 0 азотнокислого с этом этилсерпую 20 при 100 С.го спирт дной вод рабатыв С в приполучен ствуют в ния этилово елокислоро о этилен об при 60 - 65 ребра и на кислоту дей ы, отлиают серсутствии ную при одой тв 0 ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.Ч 111,1963 ( 851638/23-4) исоединением заявкириоритетпубликовапо 15,1 Ч,1966. Бюллетеньата опубликования описания 6.И,966 А. А. Самахов и Г. Г. Никифорова осударственный институт прикладной химииОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВО Известен способ получения этилового спирта т 80 гидролизом йодистого этила водой тв 0 в запаянной ампуле в присутствии окиси серебра.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что этилен обрабатывают серной кислотой...
207344
Номер патента: 207344
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: 207344
...ведение синтеза позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить технологию его производства,На чертеже представлендля проведения синтезаспособу.Прибор содержит колбу 1, стеклянный фильтр 2, приемник т и ловушку 4. Через шлиф б загружают реакционную смесь, шлиф б соединяет прибор с вакуумной линией, а шлиф 7 - с линлей сжатого воздуха и вакуумной линией. но-солевой бане при 107 в 1 С в течение 1,5 час. Упаренный досуха остаток растворяют в 2 мл горячей воды и, включив вакуум, подают раствор на стеклянный фильтр 2. Потом 5 вакуум отключают, промывают колбу 2 млгорячей воды, вновь включают вакуум. Затем вакуумную линию отсоединяют от шлифа б и вводят через него на фильтр 1 мл разбавленной (1: 3) ортофосфорной кислоты. Оса...
Способ получения неопределенно меченного тритием 3, 4 бензпирена
Номер патента: 207345
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Айрапет, Боброва, Крылова
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: бензпирена, меченного, неопределенно, тритием
...реакцию обмена проводят наповерхности порошка палладированного угляпри соотношении количеств бензпирена и катализатора примерно 1: 1.Это повышает радиоактивность целевогопродукта, уменьшает его радиолиз и сокращает расход трития.П р и м е р, 50 мг 3,4-бензпирена растворяютв 10 - 12 мл абсолютного этилового эфира,добавляюг 50 мг катализатора (50/0-ный палладий на угле) и перемешивают до полногоиспаречия растворителя,Остаток количественно переносят в ампулуемкостью 2 мл, вакуумируют и вводят газообразный тритий с активностью 1,4 кюри. После 48-часовой выдержки при комнатной температуре газообразный тритий удаляют и экстрагируют 3,4-бензпирен бензолом при 30 - 40 С, Растворитель удаляют упариванием в 5 вакууме и дважды...
231024
Номер патента: 231024
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Залесска, Левин, Малинин
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: 231024
...чение р Изобретение относится к способам получения радиоактивных препаратов с короткоживущими изотопами, используемых в медицине,Известно, что глицин при взаимодействии с солями цинка образует глициновый комплекс, Однако получение глицинового комплекса с радиоактивным короткоживущим изотопом цинкт в литературе не описано.Для получения глицинового комплекса с радиоактивным изотопом цинкт высокой радиоизотопной чистоты предлагается способ, по которому мишень из окиси цинка, обогащенную по цинкболее 90% и обедненную по цинкменее 3,5%, облучают нейтронами, облученную мишень растворяют в соляной кислоте, раствор упаривают досуха, остаток растворяют в водном растворе глицина и доводят значение рН до 6 - 8, Радиоактивный препарат...
Способ получения л-йодбензойной кислоты, меченной радиоизотопами йода
Номер патента: 237875
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ирошникова, Станко, Строкова
МПК: C07B 59/00, C07C 63/70
Метки: йода, кислоты, л-йодбензойной, меченной, радиоизотопами
...20 фильтр4, снабсасывания. Приба НС 1 осаждают ггфильтровывают ос 2 м,г дистиллирова 25 ного удаления неп Извкислонованйодбемеченяннойоннурадиостигаго пр способ непригоден для раактивностями порядка 50 - о, выход конечного продукевелик.изотопного обмена предлароводить в растворе тетра- температуре кипения раствоприсутствии однохлористой атализатора. При кипячениив течение 4 час пзотопный 5 - 80%. Без однохлористой условиях изотопный обмен емени нагревания не превывакууме растворитель, осв 10 л,г 2%-ного раствораи переносят раствор на женный приемником для отвлением 1 лгл 1 Н раствора йодбензойную кислоту, отадок и три раза промывают иной воды. Для более полрореагировавшего радиоак.237875 Составитель Л. БрильТехред Л. Я. Левина...
Способ получения меченных тритиемнуклеози
Номер патента: 250147
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кухаркина, Лавров, Михайлов, Соедов, Тельковска
МПК: C07B 59/00, C07H 19/20
Метки: меченных, тритиемнуклеози
...в условиях высокочастотного газового разряда 30 мин. Температура в процессе тритирования 120 - 130 С.После окончания тритирования вещество смывают со стекловаты водой и далее лабиль ный тритий замещают на водород путем об. мена с .водой и вакуумной отгонки,В табл. 1,приведены данные по снятию ла. бильного трития,при тритировании А 1 Ф 1 объем, удельная активность и общая активность,при трех, последовательных отгонках воды в пленочном испарителе при давлении 18 ли рт. ст).Остаток АТФ в колбе после трех отгоно ,растворяют,в 20 смз дистиллированной водьь Разделение нуклеотидов по степени фосфорилирования и очистку от продуктов радиолиза проводят на колонке длиной 20 см и диаметром 1,2 см, заполненной .смолой Дауэкс 1 Х 8 в формиатной...
Способ получениянизи
Номер патента: 315423
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Крюков, Нзобрстенп, Смирнова
МПК: C07B 59/00, C07C 31/02
Метки: получениянизи
...составляет 150: 1. Обгьем а яскорость полап волородд 2000 -- 1000 еп - :.Рса 3330 изотопного обмена о.уц. ствлюг ь.- црсрьв 0 в устдиовкс цроточиОГО 3 ив.двыхоле пз ред ктор а си ир 3 о-в)лиу 0 см"улавливают ь охлд)клдемой еоышксх 30)3- тогрд 1)3 чсс 3 м д 3 д)33 дом усипа 51 по )тсугствис иооочиых иролтктов. Посдс 3)сити 33 кдции сиир 0-вОЛИГ С)ее 3 ВЫЛл 33 ь;Й 13 ртосуш дюг.Солер)с 333.с О" в пирс после об)33 с стГл Яет;.я первИых спир гоп 3 - 3 0( , ОГ)ОЛС 7,.5 а, к 01 ичсс во 330 35 Земо 1) 3)0;3.Од 20 .3/час. Павцидлиос Лав)3,)3 и с 3.0 гд22 5 3.п рт. Ст. д 3 я)ксокс.орох 3)Й во 3 ы4,4 зь рт. Ст. Солер;кди с О" и полу пчю.метиловом с 33)тс 3,62 М, то состдвляе Ыот равновесного зц: чсия,О 10 с) 1 р 1;, мг изобретения Составитса Л....
Способ получения “с-уридин-б-трифосфата
Номер патента: 362835
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...
Метки: с-уридин-б-трифосфата
...использу ют в качестве ферментной фракции Е. со 11.Синтез 4 С-уридцц-трифосфата. Реакционную смесь, содержащую (в иклтоль/.ял): т 4 С-урацила - 1,8; Р-рибозы - 9,0; аденозиц 5 т-трифосфата - 1,5; фосфоенолпирувата - 25 10; трис-НС 1 - 100; МдС 12 - 25; пируваткицазы - 30 лткг; бесклеточцого экстракта - 0,14 лтл ца 1 лтл реакционной смеси (рН 7,8), инкубируют 4 час при 37 С (в водном термостате). По истечении 3,5 час инкубации до полнительно вносят (на 1 лтл смеси):"62835 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Корректоры: Л. Царькова и Л. Н о в ожил ова Заказ 88810 Изд,1 Х: 06 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К-З 5, Раушская...
Способ получения -тироксина ( -3, 5, 3″, 5″-тетрайодтиронина) меченного радиоизотопами йода
Номер патента: 471892
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: 5"-тетрайодтиронина, йода, меченного, радиоизотопами, тироксина
...обмечающийся тем, что, с цельювыхода целевого продукта и упроюлогии его получения, 1-тироксинвают меченым монохлоридом йодаюм растворе,20 25 прибора ржа щего Известны способы получения 1-тироксина (1-3,5,3,5-тетрайодтиронина), меченного радиоизотопами йода, путем изотопного обмена, например, с элементарным йодом.Указанные способы технологически весьма сложны, в основном из-за трудоемкости процесса очистки препарата, и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что тироксин обрабатывают меченным монохлоридом йода в аммиачном растворе. Это позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить технологию его получения,Реакция изотопного обмена проходит в течение 5 мин и...
Способ получения 2-дейтеро-3-фторд-аланина
Номер патента: 568362
Опубликовано: 05.08.1977
Автор: Дональд
МПК: A61K 31/198, A61P 31/04, C07B 59/00, C07C 227/36 ...
Метки: 2-дейтеро-3-фторд-аланина
...и температуру системы за счет перекачки шлама из одного сосуда в другой устанавливают равной 25 С.В кристаллизаторы 1 и 3- изомера добавляют по 25 г 2 - дейтеро3 - фтор .- аланин-бензолсульфоната и 2 - дейтеро - 3 - фтор. О- -алании - бензолсульфоната соответственно,Температуру в сосуде для растворения повыша" юг до 30 С, что приводит к перенасьпцению в кристаллизаторах, температуру в которых продол -жают поддерживать на уровне 25 СКоличествс -твердой фазы в каждом нэ кристаллнзагоров под держивают на постоянном уровне путем нериодн ческого удаления кристаллического шлама из каждого крнсталлизатора. После фильтрования прона, нольного шлама из кристаллиэатора 1 изомера вьщеляют пракшчески чистый 2- дейтеро - 3 -...
Способ получения иодистого метила н 3
Номер патента: 706390
Опубликовано: 30.12.1979
МПК: C07B 59/00, C07C 17/06, C07C 19/07 ...
...в реагентов является труднодоступный три- количестве 2-7 об.% в расчете на мета иодид фосфора. Способ сложен в осущест- нол.15влении. Отличительными признаками способаявляется проведение процесса в присутст-вии катализатора пиридина в количестве2-7 об,% в расчете на метанол.Способ приводит к практически полному использованию исходного метанола 2Н 4, позволяет получить иодистый ме 2тил - Н с выходом 96% и сократить время проведения реакции.фк3;"70Способ осущестъляется следующимобразом,П р и м е р . В круглодонную колбу,снабженную капельной воронкой с байпасом, верхняя часть которой соединена сооратным холодильником, помещают 5,1белого фосфора и 5,1 г красного фосфора. В колбу наливают 20 мл метанола 2Н 4 и 1 мл ( 5 об.%) пиридийа. В...
Способ получения иодметансульфонатанатрия, меченного радиоизотопами йода
Номер патента: 738312
Опубликовано: 23.06.1981
Авторы: Братцев, Вострикова, Станко
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: иодметансульфонатанатрия, йода, меченного, радиоизотопами
...мг йоцметансульфоната натрия, растворенного в 2 млводы, 2 мг опнохлористой меди и 5 млводного раствора, содержащего 100 мкийодистого нвтря йод - 131, нагревают2 ч при 100"С. Реакционную смесь охлаждают, прибавляют 1 мл 25% - ногоаммиака раствор пропускают через колонку с анионообменной смолой в хлорформе. Йопметансульфонат натрия, меченный иодом 131, элюируют с колонки 30 мл3% - ного раствора хлористого натрия иэлюат разбавляют дистиллированной водойдо 100 мл, Радиохимический выход 80%рациохимическая частота 99%, примесьиопид - ионов менее 1%,738312 20 Составитель Т.ЛевашоваРедактор М,Кузнецова Техред М, Рейвес Корректор С.Шекмвр Заказ 4491/17 Тираж 443 Поцписное ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий...
Способ получения галогенированных производных флуоресцеина, меченных радиоизотопом йода
Номер патента: 792878
Опубликовано: 07.02.1982
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07D 311/80 ...
Метки: галогенированных, йода, меченных, производных, радиоизотопом, флуоресцеина
...аммониевая соль 3,4,5,6- тетрахлор,4,5,7-тетрайодфлуорецеина, меченная "1 (1), анализируется методом хроматографии на бумаге Ватман1, подвижная фаза - ИН, (а = 0,886) - СН,ОН - Н,О (1; 2: 17). Выход целевого продукта составляет (85 й 5) %, радиохимическая чистота 95%, а удельная активность 1,7 мКи/мл.П р и м е р 2. 5 мг Бенгальского розового (3,4,5,6-тетрахлор,4,5,7 - тетрайодфлуоресцеина) наносят на стеклянную вату, находящуюся в1-образной стеклянной колонке (длина слоя стеклянной ваты 180 мм, диаметр 4 мм). К 8 мл зо 35 40 45 50 55 60 йодистого натрия дз 1 (д 1) без носителя с(т. е. переведение конечного продукта в раствор),Из сопоставления данного способа с известным способом видно, что принципиальное отличие данного способа от...
Способ получения о-иодбензойный кислот или их производных, меченных радиоизотопами иода
Номер патента: 792835
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Волков, Парамонова, Станко
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07C 63/70 ...
Метки: иода, кислот, меченных, о-иодбензойный, производных, радиоизотопами
...40 45 50 5 О 65 диохимический выход составляет не менее 95 0%Г 1 р и м е р 5, В колбу емкостью 15 - 20 мл помещают 3 мл раствора натрия о-йодбензоата с концентрацией 10 мг(мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной) и 5 мКи натрия иодида в 1, устанавливают рН реакционной смеси 5,0 - 6,0 и смесь размешивают при комнатной температуре в течение 10 мин. Дальнейшую обработку проводят по примеру 1, Радиохимическая чистота не менее 98,0%. Радиохимический выход составляет не менее 80 0%Пример 6, В колбу емкостью 15 - 20 мл помещают 3 мл раствора натриевой соли 2,3,5-трииодбензойной кислоты сконцентрацией 10 мг/мл, 1 мг однохлористой меди (свежеприготовленной), 5 мКи натрия иодида - "Л, устанавливают рН реак ционной смеси 5,1 - 5,6 и смесь...
Способ получения тирозина
Номер патента: 768152
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Несмеянов, Орлова, Симонов, Филатов
МПК: C07B 59/00, C07C 101/48
Метки: тирозина
...на расстоянии 1 см от 52 2мишени. Таким образом достигается условие прямого пролета атомов до мишени. После удаления трития и раэморожения мишени вещество смывают водой и раствор упаривают несколько раэ на роторном испарителе для отделения подвижного трития, после чего методом бумажной хроматографии (бу мага Ватман 2, растворитель Н -бутанол-этанол-вода 12:3:5, время раз" деления 10 ч) или тонкослойной (пластинки "Бд 1 иГо 1",:тот же раство- ритель, 20 мин) йроводят выделение получившегося тирозина-Н беэ носи-теля. Распределение трития в молекуле равномерное. Удельная активность 30 К/ммоль,П р и м е р 2. 1 мг 3-йодтирозина наноСится на внутреннюю поверхность реакционного со .Уда объемом 1000 см . Далее проводятся те же операции, что и в...
Способ получения пролина
Номер патента: 845425
Опубликовано: 30.09.1985
МПК: C07B 59/00, C07C 101/00, C07D 207/00 ...
Метки: пролина
...методом лиофилизации на внут"реннюю поверхность реакционного сосуда объемом 8 л, который затем откачивают на вакуумной установке доостаточного давления :10торр. В 55,реакционный сосуд напускают трйтийдо давления 3 .1 О- торр и включают на10 с вольфрамовую спираль (2200 К),расположенную в середине реакционного сосуда, Включение спирали проводят 5 раз с интервалами 10-15 с. Остатки газообразного трития удаляют, вводят свежую. порцию трития и при тех же условиях вновь 5 раэ включают спираль. После трехкратного повторения всей процедуры мишень смывают водой и раствор упаривают несколько раэ на роторном испарителе для отделения подвижного трития, по .ле чего методом бумажной хроматографии (бумага Ватман В 2, растворитель н -...
5-йод-1-карбокси-2-фениллаурат, меченный радиоизотопами йода, в качестве радиоактивного средства определения ферментативной активности эстеразы в организме и промежуточный продукт для его получения
Номер патента: 1303597
Опубликовано: 15.04.1987
Авторы: Братцев, Кендыш, Климова
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07C 69/017 ...
Метки: 5-йод-1-карбокси-2-фениллаурат, активности, йода, качестве, меченный, организме, продукт, промежуточный, радиоактивного, радиоизотопами, средства, ферментативной, эстеразы
...подкисляют уксуснойкислотой (50 мл) и все трижды экстрагируют эфиром. Эфир испаряют и продукт перекристаллизовывают из гексана.Выход 17,6 г (66 от теор.) С, Н 50.Найдено, : С 51,03, Н 6,10, Л 28,36.Вычислено,7.: С 51, 12, Н 6,05, Т 28,48. П р и м е р 2. 5-иод-карбоксы- -2-фениллаурат, меченный радиоизотопами иода.В колбу объемом 10 мл помещают 50 м 5-иод-карбокси-фениллаурата, 3 мл этилового опирта и 2 мг свежеприготовленной однохлористой меди. Колбу устанавливают в тяжелый защитный "шкаф, прибавляют 0,2 мл раствора иодида натрия-иод(или -иод) без носителя общей активностью 50 МКи, снаб жают обратным холодильником и нагревают на водяной бане 4 ч при 90 С, оставляют на ночь. На следующий день фильтруют, спирт упаривают, осадок...
4-йодфениллаурат, меченный радиоизотопами йода, в качестве радиоактивного средства определения ферментативной активности липазы в организме и промежуточный продукт для его получения
Номер патента: 1303598
Опубликовано: 15.04.1987
Авторы: Братцев, Кендыш, Климова
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07C 69/017 ...
Метки: 4-йодфениллаурат, активности, йода, качестве, липазы, меченный, организме, продукт, промежуточный, радиоактивного, радиоизотопами, средства, ферментативной
...меченного радиоизотопами иодаИдентификацию меченного радиоизотопами иода целевого продукта и определение его радиохимической чистоты проводили методом бумажной хроматографии в системе бутанол:аммиак: вода - 45: 1: 15.П р и м е р 3. С целью прекращения выделения липазы в кишечник крысам производят операцию перевязки протока поджелудочной железы. Контролем служат интактные ,(нормальные) крысы. Крысам обеих групп внутрижелудочно вводят с помощью зонда 4-иодфениллаурат, меченный иодом - 125, 3 13035 в расастворе подсолнечного масла в объеме О, 2 мл и в дозе 10 мкеЬЕ по радиоактивности. Животных забивают через 1-24 ч после введения вещества, отбирают мочу и пробы органов и подвергают их прямой радиометрии сравнительно с эталоном,...
Способ получения меченных тритием d, l-аминокислот
Номер патента: 677229
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Козик, Лавров, Михайлов, Мясоедов, Чичикина
МПК: A61K 31/198, A61K 31/405, C07B 59/00 ...
Метки: л-аминокислот, меченных, тритием
...продукт подвергается гид"7229 5 67 ролизу в 7 Б соляной кислоте в течение 2-х часов, Соляная кислота отгоняется в вакууме, а сухой остаток промывается трижды небольшими количествами воды (7=15 мл) для удаления остатков соляной кислоты и лабильного трития, После удаления лабильного трития получают 3,97 Ки продукта с химическим выходом 78,5%, Продукт очищается уазделением на колонке 1=100 мм ф =1 О мм со смолой Дауэкс - 50 в Н -форме, а затем методом водной элюции на колонке, заполненной слабым катионитом Св Н -форме, В результате получают/ фенилаланин с радиохимической чистотой 97,77, удельной радиоактивностью 40,8 Ки/ммоль в количестве 1,48 Ки.П р и м е р 2. Получение меченного тритием валина. 400 мг катализатора (палладий на сульфате...
Способ получения меченных тритием дезокси-(5, 6 н ) цитидин-5 -моно-, -дии трифосфатов
Номер патента: 1319503
Опубликовано: 07.07.1990
Авторы: Мясоедов, Франк-Каменецкая
МПК: C07B 59/00, C07H 19/10
Метки: дезокси-(5, дии, меченных, моно, тритием, трифосфатов, цитидин-5
...Н ) -цитидинмонофосфата,-3ных 6-8 мл буфера, содержащего 0,8 ш 50 Состав реакционной смеси и усло- .М сахарозы. Клетки отделяют центри- вия инкубирования по примеру 2, Чефугированием при 7000 об/мин в тече- рез 80 мин инкубирования реакцию ние 8 мин. Полученный осадок суспен- останавливают удалением клеток центдируют в 15 мл буфера, содержащего рифугированием при 10000 об/мин. К 0 5 ш М сахарозы, Содержание белка в 55 полученному супернатанту добавляют)полученном таким образом клеточном 40%-ную НС 10 д до 10%-ной концентра" препарате составляет 25-,30 мг/мл. Об- ции ее н объеме реакционной смеси работаяные эфиром клетки хранят в за- для проведения химического гидролиомороженном виде при температуре "70 С, эа Й-СДР до Й-СИР. Смесь...
Способ выделения 3-метил-(2е)-алкенилхлорпроизводных из смеси с изомерными 2-метил-(2е)-алкенил и (или) 3-метил-(2z) -алкенилхлорпроизводными
Номер патента: 1307771
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Вийтмаа, Лээтс, Ранг, Сийрде, Эрм, Эспенберг
МПК: C07B 59/00, C07C 17/38, C07C 21/02 ...
Метки: 2-метил-(2е)-алкенил, 3-метил-(2z, 3-метил-(2е)-алкенилхлорпроизводных, алкенилхлорпроизводными, выделения, изомерными, или, смеси
...которыйсодержит 1, 111 и 1 Ч, а также ДМА.Остаток днажды промывают петролейнымэфиром и сушат сухим аргоиом, чтобыудалить следы .растворителя. Сушкатребуется только для уточнения анали,40 эа.Получают 82 г ХГДМФА (1 а)ф 99%(81,2 г или 0,277 моль ДМФА 1). Выход 89,4% на исходный ДМФА 1 или84,5 . на исходный 1.Материальный баланс процесса очистки приведен ниже.Получего,1307771 19 5,3 4,7 7,0 Тол уол1111 и 1 ЧДМА 3. Петролейный эфир для промывки (2 раза по 40 мл) 3. Потери 21; 54 Итого: 509,Итого: 509 Температу ра раэлоо ження, С Пример 1 по заявкеВ 3537377/04 6098,0 7 редлагаемыйпособ 99,0 98,5 8 88,8 5 ополнительый 99 70 в течение 6 ч, Бензиновый растворизомерных хлоридов 1, 111 и 1 Ч, атакже ДМА выходят нз аппарата вепре"рывно. Из...