Гортинская — Автор (original) (raw)

Гортинская

Способ качественного определения кумаринов, содержащих углерод-углеродную двойную связь в боковой цепи

Номер патента: 1223096

Опубликовано: 07.04.1986

Авторы: Гортинская, Храмов

Метки: боковой, двойную, качественного, кумаринов, связь, содержащих, углерод-углеродную, цепи

...калия с последующим нагреванием до образования оксида марганца, который отфильтровывают, а к фильтратам проб добавляют по 5 капель 10 Х-но го раствора нитрата кобальта, (11). Смесь встряхивают, через 1-2 мин оценивают окраску образовавшегося осадка и его количество.Результаты эксперимента представлены в табл. 2.Как видно из табл. 2, оптимальное соотношение изопропанола и ДМФА, необходимое для обнаружения остола по интенсивности зеленой окраски и количеству осадка, находится в пределах 1-7:1.П р и м е р 7. Готовят в количестве 6 мл 0,087-ные растворы остола в ДМФА, смесях этанола с ДМФА и этаноле, Соотношение этанола с ДМФА представлено в табл. 3.Далее к каждой из 23 проб добавляют 0,05 мл 107-ного едкого натра, подогревают и к...

Способ получения 2-алкокси-, 2арилоксиили 2 диалкиламиноалкокси-10-метил-3, 4-диазафеноксазинов

Номер патента: 255280

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Бондарь, Гортинская, Литова, Ныркова, Щукина

МПК: C07D 265/38

Метки: 2-алкокси, 2арилоксиили, 4-диазафеноксазинов, диалкиламиноалкокси-10-метил-3

...В.Куприянов Редактор Л.Письман Заказ 889/60 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ ГосУдарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 тят 3 ч, а затем к ней прибавляют воду. Выделившееся масло промывают несколько раз водой, затем 1 н.раствором ИаОН и еще несколько раз водой. Масло растирают с небольшим количеством спирта. Полученный кристаллический осадок перекристаллизовывают из спирта. Получают 1,8 г (45,4) 2-фенокси-метил,4-диазафеноксазина с т.пл. 177-178 С.Найдено,: С 69,90; Н 4,31; М 14,28. . 1 ОС 1.,Н д 1 зО 2Вычислено,: С 70,09; Н 4,49; И 14,42.П р и м е р 4. 38 мл диэтиламиноэтанола растворяют при перемешива нии и нагревании 2,5 г натрия. К...

Способ получения 2-алкоксиили 2диалкиламиноалкокси-10-(3 диметиламинопропил)-3, 4-диазофеноксазинов

Номер патента: 236476

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Андрюшина, Гортинская, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 265/38

Метки: 2-алкоксиили, 2диалкиламиноалкокси-10-(3, 4-диазофеноксазинов, диметиламинопропил)-3

...спиртом, а затем водой. Получают 3,5 г (75) 2-этокси-(3- -диметиламинопропил) -3,4-диазафеноксазина, т.пл. 158-159 С (С 2 НвОН).Найдено,Ъ: С 65,12; Н 7,21;И 17,93.СД Н ОЬ 4.Вычислено,Ъ С 64 92 Н 7 06;М 17,82.3 236476 формула изобретения Составитель Н.филипповаТехред К. Гаврон КорректорВ.Куприянов Редактор Л.Письман Заказ 889/60 Тираж 512 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-3,4-диаэафеноксаэина.4,5 г 2-хлор-(3-диметиламино- р)пропил)-3,4-диаэафеноксазина и раствор иэопропилата натрия (из 0,35 гНа и 15 мл СЗНОН) нагревают 9 ч вавтоклаве прй 140-150 С, охлаждают,отфильтровывают осадок и промываютводой, Получают 2,9 г (60)...

Способ получения производных 3, 4-диазафеноксазина

Номер патента: 509596

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Федотова

МПК: C07D 498/04

Метки: 4-диазафеноксазина, производных

...-дяазафеноксааин,Это соединение получают, как описано впримере 1, из 4,66 г 2-хлор.0-метил- Ю3,4-диаэафеноксазина, 2,66 г 2-диэтил-аминоэтилмеркаптана и 0,46 г натрия в12 мл толуола. Температура плавления полученного соединения 136-137,5 оС (изэтилацетата). ИНайдено, %: С 63.,83.; Н 6,70; Я 9,80.С Н 22 1 ч 40 Ь,Вычислено %: С 61,79; Н 6,71;о 970.П р и м е р 3. 2-Диметиламиноэтил ЭмеркаптоО-бенэил,4-, диазафеноксазинСуспенэию натриевой соли 2-диметиламиноэтилмеркаптана (из 0,65 г натрия и4,38 г 2-диметиламиноэтилмеркаптана) в,30 мл абсолютного толуола и 6,2 г 2-хлор, Э-бензил4-диазафеноксазинакипятят 35 час, затем охлаждают и отфильт-ровывают осадок, Последний обрабатываюткипящим спиртом и фильтруют от неорга-нических солей....

Способ получения 3, 4, 6-трихлорпиридазина

Номер патента: 388556

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Городецкий, Гортинская, Климонова, Ныркова, Остроумова, Потапова, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 237/12

Метки: 6-трихлорпиридазина

...8 д оОднако этот способ отличается применением высоких температур для проведения реакции; необходимостью экстракц 11 и реакционной массы, содержащей 3,4,6-трихлорпиридазин, который обладает кожно-нарывным действием; после экстракции остается зпачительное количество солевых растворов, содержащих небольшие количества 3,4,б-трихлорпиридазииа, которые перед спуском в канализацию необходимо обезвредить.С целью устранения этого и упрощения процесса предложен способ получения 3,4,6- трихлорпиридазина, согласно которому в качестве,катализатора нопользуют железные опил: и, реакцию ведут при 100 С, а продукт реакции извлекают растворР 1 тесем, например, дихлорэтаном. Выход 95%.,П ример. В колбу, снабиче кой мешалкой, обратнымгаз оп...

Способ получения 5п-6метоксипиридазинил-3 сульфонамидо фенилазо -салициловой кислоты

Номер патента: 504766

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Бондарь, Волжина, Городецкий, Гортинская, Климонова, Ныркова, Петрова, Потапова, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 237/18

Метки: 5п-6метоксипиридазинил-3, кислоты, салициловой, сульфонамидо, фенилазо

...хорошо растворима в воце) и нитрит 6 О натрия берут в эквимолярных количествах,Концентрация соляной кислоты предпочтительно составляет ш 13%.Во избежание протекания побочных процессов прибавление раствора цинатриевойсоли салициловой кислоты к суспензии циазониевой соли сульфапирицазина провоцятв один прием. Для того чтобы избежатьнежелательного нагрева реакционной массы, предварительно охлаждают суспензиюсоли диазония и раствор динатриевой,солисалициловой кислоты до минус 6 С, На1 моль сульфапиридазина берут 2 моля салициловой кислоты и 7,5 моля едкого натра, концентрация которого составляет 1 9%.Уменьшение количества салициловой кислоты и едкого натра ухупшает качество и выхоц салазопиридазина, После выдержки реакционной массы в...

Способ получения 2-замещенных -7сульфамил-10-алкил(или 10 диалкиламиноалкил)-3, 4-диазафеноксазинов

Номер патента: 422244

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Щукина

МПК: C07D 87/50

Метки: 2-замещенных, 4-диазафеноксазинов, 7сульфамил-10-алкил(или, диалкиламиноалкил-3

...30 мин при 20.25 С и 2 арчас при 60 С, Затем выливают реакционную массу по каплям В охлажденный до8 С 24%-ный раствор ОНОН (ф 50 мл),оставляют нв 40 мин при 20-25 С. ОсаоФдок отфильтровываютр промывают Водой и,ксушат.Получают 2,2 и (44%) белого кристалолического вещества; т.пд, 318 С с разложением (из ДМФА).Найдено,%: С 52,13; Н 6,13;.018,00; 468 8,35.Сц НО,О,ЯВычислено,%: С 51,89; Н 5,89;Ф 17,80;8 815П р и м е р 3. 2-(4-Метилпиперази 45нид; 7-сульфамид-метил,4-дивзвфеноксазин,К 12,2 г (0,1 моль) 95,5%-ной хлорсульфоновой кислоты при 8-1 О С и перемешивании добавляют постепенно 3 г (0,01 6 Омоль) 2- (4-метидпиперазинил)-1 О-мьтид,4-диазафеноксазина. Смесь, перемешивают ЗО мин при 20-25 С и 2 часопри 60 С. Затем реакционную массу...

Способ получения 2 или 2, 7-замещенных n-(2-цианатил)-3, 4 диазафеноксазинов

Номер патента: 422243

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Щукина

МПК: C07D 87/50

Метки: 7-замещенных, n-(2-цианатил)-3, диазафеноксазинов

...14,6 г (0,067 г-модь) 2 хлор,4-диазафеноксазина, 5 мд (0,074 г-модь) акрилонитрила, 50 мл пиридина и 0,2 г (0,035 г-моль) гидроокиси ка лия кипятят в течение 20 мин, охлаждают, отфильтровывают, хорошо промывают ,водой и сушат.Получают 14,22 г (78,3%) 2-хлор-(2-цианзтил)-3,4-диазафеноксазина; т,нл. 254-255 б (иэ Д 1 мфА). Белов ,кристаллическое вещество.ксвзин.3 г-моль) 2,.7 зина, 0,63 ,едактор ГТ, Йикольсквя Т фант Ти сударственного по делам 35, МоскваЖЗаказ, 1 ЦНИИП ов СС 113 1 лиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10 3Найдено,%: С 57,08; Н 3,47;М 20,51; С(, 12,86.Су Н ИФЛОВычислено%: С 57,26; Н 3,32;ЮО,54; И 13,00. П р и м е р 2. 2-Морфолил-(2- цианэтил)-3,4-дивзафеноксвэин.Смесь 3 г (0,0108 г-моль)...

Способ получения 2-замещенных 7-ацетил-10-алкил-или диалкиламиноалкил-3, 4-диазафеноксазинов

Номер патента: 418034

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Щукина

МПК: C07D 87/50

Метки: 2-замещенных, 4-диазафеноксазинов, 7-ацетил-10-алкил-или, диалкиламиноалкил-3

...и охлажденииприбавляют по каплям 14,9 г (0,168моль) хлористого ацетила. Реакционнуюмассу кипятят 3,8 час, затем разлагают8 мл 10% ной НФ и 25 г льда. Подше:лачивают, оеадок отфильтровывают и пере., 3,4-диазафеноксазина к 11,28 г (0,0334 гмоль)ИЩ при перемешиванин и охлажденииприбавляют по каплям 4,5 г (0,0561 моль:хлористого ацетила. Реакционную массукипятят 3,5 час н разлагают 8 мл 10% 46ной НС 1, и 28 г льда. Перемешивают 1час, затем цодшелачивают, осадок фильтру- ют, промывают водой и сушат.Получают .4,6 г (78%) прдукта; вещество не плавится выше 320 С, (из акме 45тилформамида),. Найдено,%". С 86,66; Н 3,64; К 15,13.,"С 1 12,47,См Нмф"фИВычислено,%; С 56,64; Н 3,66; 66И 3.8,24; О, 12,86.П р и и е р 3. 2 е (2...

Способ получения интропроизводных 3, 4-диазафеноксазина

Номер патента: 418035

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Андрюшина, Бондарь, Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Щукина

МПК: C07D 87/50

Метки: 4-диазафеноксазина, интропроизводных

...20,11. Пример 3,А, 2-Хлор-нитро-(3-диметиламинопропил)-3,4-диазафеноксазин,18,28 г (0,06 моль) 2 хлор-(3-диме тила мин опр опил) -3, 4 диазафеноксазина растворяют при 60 С в 40 мл уксуснойкислоты, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют по каплям раствор 20 мл(0,290 моль) азотной кислоты ( 4 1,4)в 64 мл уксусной кислоты и оставляют насутки при той же температуре, Реакционную массу выливают в 400 мл ледянойводы, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 10 оо-ным раствором щелочи, затем водой,Получают 18,74 г (86%) вещества желотого цвета; т. пл. 199-200 С (из бутанола),Проба смешения с 2-хлор-нитро-(З-диметиламинопропил)-3,4-диазафенонсазином, полученным из 6-нитро-(3-диметиламинопропил)-бензоксазолона, не...

Способ получения производных 3-замещенных 5-(2 оксифениламино)-пиридазона-6

Номер патента: 405344

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Бондарь, Гортинская, Ныркова, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 51/04

Метки: 3-замещенных, оксифениламино)-пиридазона-6, производных

...действием спиртового раствора .хлористого водорода.Найдено, %; С 54,45; Н 6,54; Й 19,67;С 1 10,56.С Н Я О НС 1.Вычислено, %: С 54,62; Н 6,30;И 19 у 91; С 1 10,36.П р и м е р 6. 3 - хлор-(2-оксифеиил)- у -диметиламииопропиламиио -пиридазон.Смесь 10 г (0,0328 гмоль) 2-хлор0-диметиламинопропил)-3 и 4-диазафеноксазина, 10 г (0,0152 гмоль) 85%-ногоедкого кали и 70 мл этилового спирта нагревают в автоклаве при 170 С в течение8 час. Реакционную массу упаривают в вакууме, остаток растворщот в воде, обрабатывают углем и подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 7,5. Получают 8 г(75%) продукта в виде беловато-кремовыхкристаллов с т, пл. 268 С (разложение)из разбавленной НС 1,Найдено, %: С 49,66; Н 5,68; Й 15,60;С 1 19,40; С 11 9,60,15...