Орто-конденсированные системы — C07D 498/04 — МПК (original) (raw)
Способ получения 2-хлор-10-алkил-3, 4диaзaфehokcaзиhob
Номер патента: 175511
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Щукина
МПК: C07D 498/04
Метки: 2-хлор-10-алkил-3, 4диaзaфehokcaзиhob
...фармакологической активностью, предложен способ, отличающийся тем, что 2-хлор,4-диязяфеноксязин ОоряоятыВ 1110 т Гялоид 11 ыми алкилами в спиртовом растворе и присутствии алкоголята натрия илп едких щелочей при нагревании,П р и м е р 1. Получение 2-С 1-10-метил,4 диазафеноксазина. а) Растворяют 6 г 2-хлор 3,4-диазафеноксазина в растворе алкоголята 15натрия (0,69 г Ха в 25 лл абсолютного спирта). К раствору прибавляют 2,5 л,г СН,1. Кипятят 1,5 - 2 час. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, Получают 4,2 г(65,9%) 10-метил,4-диазафеноксдзина с т. пл, 20204 - 205 С (пз спирта ил и л метил форм амида),б) Растворяют 1 г 2-хлор,4-диаздфеноксазина В спиртовом растворе щелочи (0,28 гКОН в 7 лл С,Н;,ОН), добавляют 0,5 л,г 25СН 1....
Способ получения производных 1-гидро2-оксооксазино-
Номер патента: 178820
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 498/04
Метки: 1-гидро2-оксооксазино, производных
...45,02.С, Н,ХОзВгз,Вычислено, %: Х 4,90; Вг 44,52,1-Гидро - 1 - б ром метил - 2 - оксо25 о к с а з и н о (2,3-1) ) -х ц н о л и н и й б р о м и д,К 4,58 г (0,025 люль) хинолята калия в 75,цлсухого бецзола добавляют по каплям прц охлаждении (от - 5 до - 0 С) 6,25 гют, фильтрат нагревают на водяной бане в течение 45 яин, выпавшую смолообразцую массу растирают с эфиром. Получившийся кр 1 сталлический осадок промывают четыреххлористым углеродом, затем эфиром и сушат ввакууме. Выход 3,2 г (35,78%); т. пл, 140 С,Найдено, о/в, Х 3 85; Вг 22 04; Вг- Вг45,00; экв. 362.С НоХОаВгв,Вычислено, о/в; И 3,90; Вг 22,26; Вг - Вг44,52; экв. 359.П р и м е р 3. 8-Х и ц о л и л ц и и н а м о а т.К 14,51 г (0,1 моль) 8-оксихинолина в 50 ллсухого эфира...
Способ получения iu-алкилили 10-диалкйламиноалкил-2 оксо-2, 3-дигидро-3, 4-диазафеноксазинов
Номер патента: 203688
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Ныркова, Савицка, Шукина
МПК: C07D 498/04
Метки: 10-диалкйламиноалкил-2, 3-дигидро-3, 4-диазафеноксазинов, iu-алкилили, оксо-2
...с т. пл. 340 - 342 С (из диметилформамида). Найдено, %: С 61,34; Н 4,22; 1 ч 19,53. СтоНзХ,Ое. 11 ычислено, %: С 61,39; Н 4,32; 1 ч 19,13.П р и м е р 2. 22 г 2-бутокси-метил,4 дназафеноксазнна и 150 мл 49%-ной НВг кипятят в течение 1 час 14 мин, после охлаждения фильтруют выделившийся осадок, обра батывают его раствором КаНСОвновьфильтруют, промывают водой и сушат. Получают 15 г вещества с т, пл. 342 - 345 С. Выход 86,3%.П р и м е р 3. 2,6 г дипикрата 2-этокси- 1 о диэтиламиноэтил,4-диазафеноксазина оставляют на 24 час с 70 мл концентрированной НС 1 при комнатной температуре. Отфильтровывают выпавшую пикриновую кислоту, фильтрат упаривают досуха, обрабатывают 15 раствором К.СОз. Маслянистый осадок растирают с водой и...
Способ получения 10-алкилили10-
Номер патента: 243619
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гортинска, Савицка, Щукина
МПК: C07D 498/04
Метки: 10-алкилили10
...кислотой при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом, Исходный 2-алкокси-алкил- или 2-алкокси-диалкиламиноалкил,4-диазафеноксазин получают при взаимодействии 10-алкил- или 10- диалкиламиноалкил-хлор,4 - диазафеноксазина с КОКа. Выход целевого продукта 50 - 60% от теоретического. ехнологического процесса а целевого продукта пред- ения 10-алкил- или 1 О-диоксо,3-дигидро - 3,4 - ди. ключающийся в том, что иа,чкиламиноалкил-хлор- кипятят с уксусным ангиися 19-алкил- или 10-диалетил-оксо - 2,3 - дигидро.А йт. ЗАЖСавицкая, И люса243619 Составитель М. Галкина Техред Л, Я. Левина Корректор Л. В, Юшина Редактор Л. Новожилова Заказ 2445/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий...
Способ получения2-
Номер патента: 287946
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Щукина
МПК: C07D 237/26, C07D 267/18, C07D 498/04 ...
Метки: получения2
...Х-метилпиперазин, Х-оксиэтилпиперазин, диэтаноламин,П р и и е р 1. 2-Ыорфолин,4-диазафеноксазин,Смесь 6,6 г 2-хлор,4-диазафеноксазина с 30 тсл морфолина кипятят в течение 20 час в 30 гил циклогексанола, Добавив воду, удаляют циклогексанол азеотропной отгонкой с водой, Отфильтрован и промыв водой осадок, получают 7,5 г (91,5%) 2-морфолин,4-диазафеноксазина (из диметилформамида). Т. пл.340 С.Найдено, %: С 62,1; Н 5,30; Х 20,89; С сН с.сОз 1.Вычислено, %: С 62,21; Н 5,22; М 20,73, П ример 2. 2-(И-метилпиперазинил)-3 диазафеноксазин. Смесь 8,8 г 2-хлор,4-диазафеноксазина с26 лл Х-метилпиперазина кипятят в течение20 час в 40 лсл циклогексанола. Затем приливают воду и удалятот циклогексанол азеотроп 5 ной отгонкой с водой. Отфильтровав и...
Способ получения производных 1-аза-2-оксабицикло-4, 1, 0 гептанавсесоюзнаяi 1 tflits г »f 1; . »: г”г в мusthido-slan; )1.: . й
Номер патента: 352900
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Новиков, Соколова, Тартаковский, Членов
МПК: C07D 498/04
Метки: 1-аза-2-оксабицикло-4, tflits, гг, гептанавсесоюзнаяi, мusthido-slan, производных
...формулы где К имеет вышеуказанные значения,Процесс обычно проводят при температуре окружающей среды. Продукты выделяют известным способом.П р и м е р 1. Получе.ше 1-(6-карбметокси- аза-оксабицикло,1,01-гептил) - 1,2-дикето-мстоксиэтана,0,5 г Х-окиси 3-карбметоксидигпдро-1- оксазпна,2 выдерживают с 0,85 г метилового эфира пропаргиловой кислоты при температуре 18 - 22 С в течение 24 час, отгоняют избыток метилового эфира пропаргиловой кислоты, остаток пропускают черсз колонку с силикаге лем (элюент спирт - бензол 3; 20) и получают 0,56 г целевого вещества; выход 73%; т. пл, 42 С (нз смеси СС, - гексан 1: 3).Найдено, : С 49,03; 48,93; Н 5,49; 5,42; Х 5,68, 5,69.352900 Предмет изобретения 0 Н 0 Составитель С. Полякова Текред Т. Ускова...
Способ получения 1-
Номер патента: 376943
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 498/04
...процесс ведут в среде этило Х - кислород. О 4. Способ по п. 1, отлссча процесс ведут в присутствии натра, если Х - иминогруппогрупп - кислесли еление юсцссссся тем что ной температуре ощссйся тем что ного спирта, есл осцссссся тем, что раствора едкого Составитель С, Поляков Техред Т, Курилко Редактор Т. Шарганов Корректор А. Дзесова Заказ 1559/13 Изд.428 Тираж 523 ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССМосква, Ж, Рауспская наб., д. 4/5 р. Сапунова, 2 ипография,иой температуре и выливают в 2 л воды.1(ристадлический продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции 400 мл воды, сушат и получают 39,4 г (5-питропирролил) -карбоксилата 2-хлорэтила, т. пл.145 С,Маточвые растворы нагревают 1 час...
Способ получения оксазинбенздиазепинов1изобретение относится к способу получения новых конденсированных соединений, содержащих в себе одновременно оксазиновое и бенздиазепиновое кольца. полученные соединения об
Номер патента: 419036
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 498/04
Метки: бенздиазепиновое, кольца, конденсированных, новых, одновременно, оксазинбенздиазепинов1изобретение, оксазиновое, относится, полученные, себе, содержащих, соединений, соединения, способу
...- 1,4-бенздиазепин-1 Н -она обрабатывают пропионилхлоридом в присутствии триэтиламина иполучают целевой продукт, т. пл. 197 в 2 С.УФ-спектр: ХП 7 203 (38550); Хп,а 243(19050); Я 7 285; Ят 275.Вычислено, О : С 66,58; Н 5,33; С 8,93;Ы 7,06.С,ЗНСЩОз.Найдено, о : С 66,52; Н 5,41; С 1 9,15; М 6,60.П р и м е р 12, 8,12 Ь-Дигидро,8-диметил 12 Ь-фенилН,3-оксазино - 3,2-д - 1,4 бенздиазепин,7-6 Н-дион.Аналогично примеру 1 эфирный раствор 1 метил-фенил-ЗН,4-бенздиазепин - 2- 1 Нона обрабатывают ацетилхлоридом в присутствии триэтиламина и получают целевой продукт, т. пл. 161 - 167 С,П р и м е р 13. 11-Метокси,12 Ь-дигидро,8 диметилЬ-фенилН,3 - оксазино,2-д 1,4 - бенздиазепин,7- 6 Н -дион.Как в примере 1, раствор 7-метокси-мегил...
425911
Номер патента: 425911
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Кофман, Ленинградский, Мануйлова, Певзнер
МПК: C07D 498/04
Метки: 425911
...синтезированных соединенийдоказано аналитическими данными, а такжес помощью ИК- и ЯМР-спектров.П р и м е р 1. 2-Нитро,6-дигидрооксазоло2,3-е 1,2,4-три а зол,15 К 3 г (0,0195 моль) 3,5-динитротриазолав 100 лл эфира,приливают 2,9 м г (0,058 моль)окиси этилена и выдерживают реакционнуюсмесь при комнатной температуре в течение48 час, После удаления эфира кислую реак 20 ционпую массу подщелачивают 2 - 3%-нымраствором едкого натра до рН 7 - 7,5. Выпавший продукт фильтруют и промывают водой;т. пл. 140 - 141 С (из этапола),Выход 85%.Аналитические данные пр ы в таб125911 Анализ, Ю Растворитель для кристал- лизации Найдено Вычислено Брутто- формула1Н 1 х 1С 2,56 35,90 1- СН,МОз 141 Этанол 35,95 35,68 31,15 31,30 85 30,77 2,19 2,24 Окись...
Способ пс1ш производных 2, 3-дйазаш10ксазина
Номер патента: 433151
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Изобретени, Щукина
МПК: C07D 498/04
Метки: 3-дйазаш10ксазина, производных, пс1ш
...(2:3).Найдено,%: С 56 47; Н 3,40;М 18 05 14 91 С Н С 1 М 0Вычислено %: С 56,64; Н 3,45;Я 15 17; 17,Я,1 р и и е р 3. 4-Хлор=этил,3-диазафеноксазин. зьСмесь 4,0 В г. (0,025 г. моль)З=этилбензоксазолона, 5 г. (О 075 гмоль) 85%-ного едкого кали в 30 мл.спирта кипятят 1 час, прибавляютпо каплям горячий аствор 4,бг.(0.025 г. моль) 34,5-трихлорпиридазина в 7 мл. спйрта, кипятят 5час . и охлаждают.Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, водой. Получают 1,79 г 45кристаллического веществ желтогоцвета с т. пл, 206-208 С (иззтилацетата).айдено %. С 58,37 Н 4,04;13,95 уй 17,2 бе С 12 НОСЗОгВычислено %; С 58,19; Н 4,07;С 6 14,31;16,97.П р и м е р 4. 4-Хлорбутил,3-диазафеноксазин,Смесь 4,8 г. (0,025 г. моль) 553-бутилбензоксазолона и 5 г,0,075...
Способ получения производных 8н-пиримидо5, 4-amp; 1, 4 оксазинона-7
Номер патента: 418036
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Всесоюзный, Ерофеева, Сазонов, Сафонова
МПК: C07D 498/04
Метки: 4-amp, 8н-пиримидо5, оксазинона-7, производных
...2-Метил-окси,7-дигидро Н-пиримидо,4-6 1,4 -оксазинон,Л. Раствор из 3,54 г (0,02 моль) 2-метил,5 - диокси - 6 - аминопиримидина; 1,9 г (0,02 моль) хлоруксусной кислоты и 2,4 г (0,06 моль) МаОН в 50 мл воды кипятят 3 час, по охлаждении подкисляют концентрированной НС 1 до рН 3 - 4, осадок отделяют, снова растворяют в 1 н. г 1 аОН и подкисляют концентрированной НС 1 до рН 2 - 3.Отфильтровывают 2,38 г (60/о) 2-метил- окси- амино -5- карбоксиметилоксипиримидина, который кристаллизуют из воды; т. пл, ) 350 С.Найдено, /,: С 41,84; Н 4,92; Х 20,84.С 7 Н 9 Хз 04Вычислено, о/,; С 42,21; Н 4,56; Х 21,09.Б. Суспензию из 1,58 г 2-метил-окси- амино - 5 - карбоксиметилоксипиримидина в 20 мл уксусного ангидрида кипятят 2 час, охлаждают, осадок...
Способ получения производных
Номер патента: 453403
Опубликовано: 15.12.1974
Авторы: Краснокутска, Яхонтов
МПК: C07D 498/04
Метки: производных
...%: С 46,97; Н 3,94: Х 16,43;ЗО С 13,86.453403 Предмет изобретения 20 б; С 15,71; 2,3) окхлор- кислог ниту реаквой вы- одноча- нейтрагируют гоняют, ,2,3) окосгавптель Т. РаевскТехрсд 3. Тараненк Редактор Т, Девятко Корректор Н. А Изд.,М 1981 ТирГосударственного комитета Совепо делам изобретений и открйосква, Ж, Раушская наб.,аказ 642 ж 506а Министровтийд. 4/5 ПодписноСР ЦНИИП Обл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Ь. Получение 1-ацетил-метил-амицо-бхлор-азацндолина. 2 г 1-ацетил-метил-н 11 тро-б-хлор-азаиндолина в 250 лгг спирта подвергают гидрированию в присутствии 2 г 8% -цого палладия на угле при избыточном давлении водорода 20 - 30 с,г вод. ст, После поглощения рассчитанного...
Способ получения производных 3, 4-диазафеноксазина
Номер патента: 509596
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Федотова
МПК: C07D 498/04
Метки: 4-диазафеноксазина, производных
...-дяазафеноксааин,Это соединение получают, как описано впримере 1, из 4,66 г 2-хлор.0-метил- Ю3,4-диаэафеноксазина, 2,66 г 2-диэтил-аминоэтилмеркаптана и 0,46 г натрия в12 мл толуола. Температура плавления полученного соединения 136-137,5 оС (изэтилацетата). ИНайдено, %: С 63.,83.; Н 6,70; Я 9,80.С Н 22 1 ч 40 Ь,Вычислено %: С 61,79; Н 6,71;о 970.П р и м е р 3. 2-Диметиламиноэтил ЭмеркаптоО-бенэил,4-, диазафеноксазинСуспенэию натриевой соли 2-диметиламиноэтилмеркаптана (из 0,65 г натрия и4,38 г 2-диметиламиноэтилмеркаптана) в,30 мл абсолютного толуола и 6,2 г 2-хлор, Э-бензил4-диазафеноксазинакипятят 35 час, затем охлаждают и отфильт-ровывают осадок, Последний обрабатываюткипящим спиртом и фильтруют от неорга-нических солей....
Способ получения 4-азабензофурано (2, 3-с) пирилиевых солей
Номер патента: 697518
Опубликовано: 15.11.1979
Авторы: Алексеев, Доста, Дуленко, Николюкин
МПК: C07D 498/04
Метки: 3-с, 4-азабензофурано, пирилиевых, солей
...В-С, Н )исходный 2-бенэоил-аминобенэофуранв лесте с эквимолекулярным количествоморганического основания - третичногоамина, растворяют в среде инертногорастворителя, (бензол, толуол, ксилол и др. алкилбензолы - инертныерастворители для данной реакции),греют 10 мин на водяной бане, отделяют осацок и прибавляют к немуохлажденую смесь 70 хлорной кислоты в уксусном ангидриде.Высокий выход продуктов (более1570), легкость их получения, простота аппаратурного оформления, доступость исходного сырья дает возможость широко использовать предлага мый .метоц в лабораторной практике.Продукты реакции - перхлораты4-азабензофуоано(2,3-с)пирилия светло-желтые кристаллические вещества,строение которых было подтвержденоИК-и ПМР-спектроскопией. 25В ИК...
Способ получения изоксазолинов, конденсированных с гетероциклическими соединениями
Номер патента: 703531
Опубликовано: 15.12.1979
Авторы: Байсакалова, Жумагалиев, Нургалиева, Ягудеев
МПК: A61K 31/4355, A61K 31/437, C07D 261/20 ...
Метки: гетероциклическими, изоксазолинов, конденсированных, соединениями
...тероциклическими соединениями.Белью изобретения является расширение сырьевой базы веществ для получения лекарственных препаратов.Эта цель достигается описываемым способом получения соединений общей формулы 1(0,1 моль) хлоргидрата гидроксиламина и50 мл спиртапри температуре кипения смесипо каплям добавляют водный раствор 13,8 гпоташа, затем реакционную массу выдерживают б ч при температуре 75 - 77 С, после чегоотгоняют растворитель. Остаток промывают водой, получают 7,14 г (84,5%) изоксазолинас т,пл, 73 - 74 С (из петролейного эфира).ЙК.спектр, см: 16201634 ( - С =й - ),31ПМР-спектр, мд,: 1,2( С 2,0= С -2,3 ( СН)Н 1Найдено, %: С 63,67; Н 8,68; й 8,38,С,.Н 1 з О 2,Вычислено, %: С 63,90; Н 8,88; М 8,28.П р и м е р 2, 2,...
Способ получения оксазолиноазетидиновых соединений
Номер патента: 791243
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи
МПК: C07D 498/04
Метки: оксазолиноазетидиновых, соединений
...н.3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве дегидратирукщего агента используют молекулярное сито.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 398764,кл. 260-307 Г, опублик. 1976.791243 О 5 Б Ч гИ 2 Х имеют значения,где к, СО занные выш 5-СНсвязи находяжейии,нагревают при 70-130ле, в случае необходствии десульфирующегратирующего агента.В качестве десульта используют трехвние Фосфора, предпочфосфин. тся в цис-полооС в растворите- ЗО имости в присуто и/или дегидФирующего агеналентное соедине- Я тительно триарилВо время реакции образуется водаи еепредпочтительно удаляют путемдобавления молекулярного сита в реак- 40ционную смесь или путем аэеотропной гсушки кипящей с обратным холодильником...
Способ получения оксазолиноазетидиновых соединений
Номер патента: 791244
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи
МПК: C07D 498/04
Метки: оксазолиноазетидиновых, соединений
...Стереохимическое окружение углерода 1 является идентичным с окруже-нием бэпипенициллина в положении б,а такое же окружение углерода 5 является обратным тому же у пенициллинов и цефалоспоринов в их положениях 5 и б. Экспериментальные ошибкив ИК-спектрах находятся в интервале 33+10 см ", а для ЯМР-спектра они составляют +0,2 миллионные доли. Точки плавления являются некорректными.Стереохимия СООЯ в формуле Т и 11обычно соответствует Я-конфигурации, но не ограничена ею.Изобретение иллюстрируют приВеденные примеры.П р и м е р 1.К раствору 281 мг-З-фенил-оксо-окса, б-диаэабицикло- (3,2,0) -гепт-ен-б-ил 3 -3-бутеноата в 2 мл метиленхлорида прибавляют 48 мКл,триэтиламина, смесь оставляют стоять при комнатной...
Способ получения 2, 5-диметил-7хлороксазоло 5, 4 пиримидина
Номер патента: 810699
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Мелик-Оганджанян, Хачатурян
МПК: C07D 498/04
Метки: 5-диметил-7хлороксазоло, пиримидина
...диметиланилина при температуре кипения реакционной массы.По данному способу происходит замещение одной оксигруппы на хлор с одновременной циклизацией с образованием соединения формулы 1. П р и м е р. 2,5-диметил-хлороксазоло (5,4-с) пиримидпна. Смесь 36,6 г (0,2 ло,гь) 2-метил,6-диокси- ацетиламинопиримидипа, 175 айаг хлорокиси фосфора и 80 л,г диметиланилина кипятят в течение 3 - 4 ч, Отгоняют избыток хлорокиси фосфора, остаток экстрагнруют бензолом. Бензольный экстракт промывают водой и сушат над прокаленным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель, выпавшие кристаллы перекристалпзовывают из гептана. Выход 21,7 г,810699 г 1о .ся;НС Формула изобретения Составитель С. Кедик Корректор С. Файн Техред Л. Куклина Редактор Л....
Способ получения циклическихпроизводных 1, 4-бензоксазина или1, 4-бензтиазина или их кислотноаддитивных солей
Номер патента: 812181
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Алессандро, Никола, Пьеро, Раффаеле, Франческо
МПК: A61K 31/5383, A61K 31/542, A61P 25/24 ...
Метки: 4-бензоксазина, 4-бензтиазина, или1, кислотноаддитивных, солей, циклическихпроизводных
...(3,2 г).Н р и м е р 4. К перемешиваемому раствору, охлажденному до -30 фС,2 Н,4-дигидро-З-аминометил-(1:,4)бензоксазина (16,4 г, О,1 моль) в СНС 6(100 мп) и Ес М (14 г, 0,15 моль)по каплям добанляют раствор трнфтор;уксусного ангидрида (21 г) в СН СВ,выдерживают 1 ч при ЗООС, а затемоставляют до достижения комнатнойтемпературы, поело чего раствор промывают 5 Ъ-ным МаНСОи водой. При упаривании до сухого остатка получают2 Н,4-дигидро-З-трифторацеталаминометил- (1,4)бензоксаэин (18,1 г).П р и м е р 5. К раствору1 Н,2,3,3 а,4-тетрагидро-фенилимндаэо 5,1-с)(1,4)бенаоксаэин-она(2,5 г, 0,01 моль) в безводном днметилацетамиде (50 мл) добавляют50-ный МаН (0,55 г, 0,11 моль).нпри перемешнвании нагревают в течение 30 мин...
Способ получения 1, 2-аннелированных 7-фенил-1, 4 бензодиазепинов или их солей
Номер патента: 904526
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Вольфганг, Инза, Клаус-Улльрих, Рольф, Ханс, Хорст
МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 498/04, C07D 513/04 ...
Метки: 2-аннелированных, 7-фенил-1, бензодиазепинов, солей
...образный реакционный продукт вносят1 Н,4-бензодиазепина; 1,2,4,4 а-тет- в эфир. Из концентрированного растрагидро-(2 -хлорфенил) - 5 Н-(1,4)ок- вора получают кристаллическийсазино (4, 3-а) (1, 4) -бензодиазепин в 40 1, 2, 4, 4 а, 5-гексагидро-хлор-февиде масла, ИК-спектр 1615 см-"(С=И) нил-пиразино-(1,2-а) (1,4) -бензодиа 1,2,4,4 а-тетрагидро-(2 -Фторфенил)- зепина в количестве 5 г с т,пл. 132 г5 Н- (1,4) оксазино(4, 3-а) (1,4) -бензодиазепин в виде масла, ИК-спектр".1610 см (С=И) . 45 , Таким же образом получают иэ 1-,П р и м е р 3. 10,0 г 7-хлор- ф-хлорэтил) -2-хлорметил-фенил,3 (Ь-хлорэтил) -2-хлорметил-Фенил- дигидроН-, 1,4-бензодиазепина, его2,3-дигидроН,4-бензодиазепина в 7-бром-, 7-метил-, 8-метокси-, 7,8100 мл этанола...
Способ получения 4, 1-бензоксазепинов или их тиааналогов
Номер патента: 936815
Опубликовано: 15.06.1982
Авторы: Ицуо, Кентаро, Сигеру, Теруюки
МПК: A61K 31/4196, A61K 31/553, A61K 31/554 ...
Метки: 1-бензоксазепинов, тиааналогов
...эксперименте и при.опыте гоСагод, а также Ю 15 6Они могут быть в виде единичных доФ зированных форм, Твердые композиции могут представлять собой таблетки, порошки, сухие сиропы, гранулы, капсулы, пиллюли, свечи и тому подобные твердые формы.Жидкие композиции могут использоваться в виде инъекций, мазей, дисперсий, инголяционных составов, суспензий, растворов, эмульсий, сиропов или элексиров, Все разбавители(например крахмал, сахар, молочный сахар, карбонат кальция, каолин), наполнители (например молочный сахар, сахар, соль, гликоколл, крахмал, карбонат кальция, Фосфат кальция, каолин, бентонит, тальк, сорбит), связующие компоненты (например крахмал, аравийская камедь, желатина, глюкоза, аргинат натрия, трагакант,...
Производные имидазо4, 5-ебензизоксазола-2, 1 и способ их получения
Номер патента: 851944
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Клименко, Мухина, Печенина, Суворов
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/42, C07D 498/04 ...
Метки: 5-ебензизоксазола-2, имидазо(4, производные
...характеристиками и данными элементногоанализа. В ПМР-спектрах соединений 20формулы (1) обнаружены сигналы всехгрупп протонов молекулы, в том числесигналы с химическими сдвигами от7,0 до 7,8 м.д. и константами расщепления от 9,0 до 9,5 Гц, относяеся к о-протонам конденсированногоенэольного кольца.В масс-спектрах обнаружены пики,отвечающие молекулярным ионам полученных веществ. Например, в спектрах 30соединений 1 а и 1 б (см, таблицу) имеются пики с м/В 325 и 311, что соответствует вычисленным велечинам молекулярных масс. Соединения формулы (1) представляют собой кристаллические, высокоплавкие, окрашенные вещества, нерастворимые в воде, растворимые в бенэоле. В связи с тем, что многие известные лекарственные препараты содержатв своей...
Производные пиримидо-4, 5 1, 4-бензоксазепина и способ их получения
Номер патента: 671271
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Гринева, Сазонов, Сафонова
МПК: A61K 31/553, C07D 498/04
Метки: 4-бензоксазепина, пиримидо-4, производные
...14,56.С В Н )В В гй 0,Вычислено, : С 56,64, Н 3,41;Вг 20,94, й 14,56,П р и м е р 5. 4-Бутиламинобромпиримидо-(4,5-6) бензоксазепин,Получают аналогично процессу, описанному для примера 2, Выход 4-бутиламино-бромпиримидо (4,5-8) (1бензоксазепина 80, т.пл.123-125 С(спирт).Найдено, ; С 52,21, Н 4,25,Вг 23,31; й 16,44,С 4 В Н)В ВгйО.Вычислено, : С 51, 87, Н 4,32,Вг 23,05, й 16,14,П р и м е р б. 4-Бензиаминопиримидо (4,5-8) (1,4) бензоксазепин,Получают аналогично процессу, описанному для примера 2. Выход 4-бензиламинопиримидо .(4,5- в) (1,4) бензоксазепина 95, тпл. 114-116 С (изопропиловый спирт)Найдено, ; С 71,39, Н 4,48; 18,52.С, Нй 40.Вычислено, : С 71,51, Н 4,67,й 18,54.П р и м е р 7, 4-ХлорпиримидоВы Щф НОС В получают 0,45 г (19,5)...
Способ получения 4, 1-бензоксазепинов или их тиааналогов
Номер патента: 1005660
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Ицуо, Кентаро, Сигеру, Теруюки
МПК: A61K 31/395, A61K 31/4196, A61K 31/553 ...
Метки: 1-бензоксазепинов, тиааналогов
...на масляной бане в течение 20 мин. Полученный осадок отфильтровывают и Фильтрат смешивают с 53-ным водным раствором тиосульфата натрия, встряхивают, промывают водой, сушат и выпаривают. Остаток очищают методом хроматографии (силикагель-этилацетат). В результате получают 505 мг соединения 12Выход 20;,ЯИР-спектр, Д(СДС 2): 4,78 (АВЧ. .3 = 13 Гц, 2 Н), 4,80 (АВс, ,3 = 13 Гц, 2 Н) 557 (синглет, 1 Н).2) Соединение 12 (146 мг;034 имольф и 44 мг (0,68 ммоль) азида натрия растворяют в 3 мл диметилформамида и раствор кипятят с обратным холодильником при нагреве на масляной бане в течение 8 ч, разбавляют 30 мл воды и затем экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водой, сушат и выпаривают, Остаток очищают методом тонкослойной хроматографии...
Способ получения производных азепина или их солей, или энантиомеров
Номер патента: 1015829
Опубликовано: 30.04.1983
Авторы: Армин, Герхард, Карл-Гейнц, Клаус
МПК: A61K 31/5365, A61K 31/542, A61K 31/55 ...
Метки: азепина, производных, солей, энантиомеров
...-1,13 Ь-дигидроЬ,Е)имидаэоГ 15-С- (1,4)-оксазепина; выход 76; точка плавления 300 оС (ацетонитрил/уксусный эфир);1 Ч) гидробромид З-ал.ино-хлор,13 Ь- -ди гидро-дибе нз 1 Ь, 11 имидазо, 5-д- (1,4)-оксазепина; выход 78,2 точка плавления 297-300 С (спирт/простой эфир);Ч) гидробромид З-акино-б-хлор,13 Ь- -дигидро-дибенз(Ь,т 1 имидазо 1,.5-с 1- ,(1,4)-оксазепина; выход 75,5; точка плавления 282-284 С (метанол/простой эФир);Л ) гидробромид 3-амино-б-метил- -1,13 Ь-дигидро-дибенз(Ь,имидазо- (1,5-о)(1,4) -оксаэепина; выход 72,8; точка плавления 187-189 С; Л 1) гидробромид 3-амино-мети -,1,13 Ь-дигидро-дибензЬ,Е)имидаз 1,5-Й 3(1,4)-оксазепина; выход 78,5; точка плавления 309-312 С; ЛП ) малеинат З-амяно,13 Ь-дигидро- дибензГЬ, Е) имидаэо...
Способ получения 1-оксадетиацефалоспорина
Номер патента: 1028249
Опубликовано: 07.07.1983
Автор: Аллен
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/04, C07D 498/04, C07D 505/06 ...
Метки: 1-оксадетиацефалоспорина
...8,2 мг целевого соединения, ной температуры. Раствор, содержащий ставленного формулой8 мл этилацетата, 4 мл воды и 0,13 млконцентрированной хлористоводородной 40(90 ИГц, ДИСО-д ) д 3,36 кислоты, добавляют при перемешивании(3)ф к охлажденной реакционной смеси. ОбРазуется нерастворимый комок продук- ц )( . метилен-С)цепочки ), 4, 62 ( с, метилен-Ста. Добавляют ацетон для получения( Н С 6), 5,72 (с. метилен РаствоРа. Органический слой отделяют 45 ), ,84 (м. Фенил) ицианометилаи Упаривают до сухого остатка при по-с (д . - Н и фенольный ниженном давлении.Продукт, получаемый в виде сырой Получение 1-циа илН-тетра- камеди, растворяЮт в этилацетате зо тиола. и Раствор промывают водой и рассолом. 50 Этилазидоацетат. К раствору добавляют свежую...
Способ получения 1-оксадетиацефалоспоринов или их солей
Номер патента: 1056903
Опубликовано: 23.11.1983
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 498/04, C07D 505/06 ...
Метки: 1-оксадетиацефалоспоринов, солей
...дифенилметил 7в (Фдйфенилметоксикарбонил - Ф -Ц-оксифенилацетамидо.)-7-Ж -метокси-З-(1-метилтетразол-.ил)-тиометил-оксадетиа-цефем-карбоксилат (86.,4 мг) в виде бесцветной пены. Выход 49,6.ИК:1 вак 3585 3315 1790 ф 1722 ф 1700 плечевой сдвиг см 1.Яир:УвЖ (3,45 с + 3,48 с) ЗН, (3,72 с + 3,75 с) ЗН, 4,18 с 2 Н, 4,45 с 2 Н, (4,67 с + 4,70 с) 1 Н, 5,02 с 1 Н.П р н м е р 4. Смесь М в (индан.-5- -ил)-оксикарбонил- К -фенилуксусной кислоты (148 мг) и хлорида тионнла (0,25 мл) нагревают до 70 С и эту температуру поддерживают в течение 1 ч, а затем выпаривают при пониженном давлении. Остаток растворяют в бензоле (2.мл), а затем снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в хлориде метилена (2 мл) и. сливают в раствор дифенилметил 7 - -аминоА...
Способ получения производных 6, 6-оксазинбензтиазиндиоксида
Номер патента: 1195910
Опубликовано: 30.11.1985
Автор: Хосе
МПК: A61K 31/5365, A61K 31/5415, A61P 29/00 ...
Метки: 6-оксазинбензтиазиндиоксида, производных
...1 о х 100; 50 17,0 55 Процен мо пропор ной дозы. 5Используют самцов крыс. видаКргадпе-Пач 3 еу НС-СЕУ весом 90-110 г.СоеДинения вводят через рот в виде5%-ной суспензии в гуммиарабике,используя пищеводный зонд, за 1 чдо этого осуществляют субподошвеннуюинъекцию в правую лапку животногоО, 1 мл 1%-ной суспензии коррагенинав физиологической сыворотке (НаСГ0,9%). Подопытные животные получают 105%-ный гуммиарабик, при этом общийиспользованный объем во всех случаяхсоставляет 10 мл/кг. Измеряют объем каждой лапки непосредственно перед осуществлением инъекции коррагенина, затем через 3 или 5 ч после инъекции с помощью ртутного плетизмографа,Рассчитывают для каждого животного показатель воспаления по истечении 3 ч (1 ) и 5 ч (1) после введения...
Способ получения оксазолиноазетидиновых соединений
Номер патента: 1207395
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи
МПК: C07D 498/04
Метки: оксазолиноазетидиновых, соединений
...бутеноат (6). ЯМР-спектр, о (СРС 1 э)" 4,156 + 4,45АВ(1 (12 Нг) 2 Н; 4,8- 5,0 ш 1 Н, 5, 17 Б 1 Н; 5,50 Б 1 Н;6, 17 сс .(1 Н г) 1 Н; 7,00 Б 1 Н 1 7,2- 8,0 ш 15 Н) хроматографируют на 135 г силикагеля, дезактивированного 102 воды, Элюация смесью бензола и 20 этилацетата (б:1) позволяет получить 2,888 г (59,3 Е) дифенилметил(2 К)-2- (1 К 5 Б-З-фенил-оксо-окса,6- диазабицикло 3,2,01 гепт-ен-б-ил) - 3-хлорметил-бутеноата (7). Тпл. 25 104,5 - 106 С.В. Раствор 100 мг соединения ( Пц) в этилацетате обрабатывают раствором (2,0 молярных эквивалента) хлора в четыреххлористом углероде при комнатной температуре. Полученный продукт обрабатывают 1,2-эквивалентами пиридина в течение 45 мин при охлаждении льдом...
Сульфолано3, 4 оксазолидин-2-тиен, обладающий противогрибковой активностью, и способ его получения
Номер патента: 745161
Опубликовано: 15.10.1986
Авторы: Безменова, Куликова, Малюк, Пульнев, Рудзит
МПК: A61K 31/34, A61K 31/381, A61K 31/425 ...
Метки: активностью, обладающий, оксазолидин-2-тиен, противогрибковой, сульфолано3
...10 см ,И-С=Б - группы при 1440 см и отсутствуют частоты поглощения при 3500и 3350 см , присущие ОН и ИН связям., П р и м е р 1, Получение сульфо О лацо (3,4-й) оксазолидин-тион.3,0 г (0,02 моль) 3-окси-аминосульфонана растворяют в 20 мл смесивода-пиперидин (1: 1). Затем добав-ляют по каплям при комнатной темпе ратуре 3,0 г (0,04 моль) сероуглерода. Раствор выдерживают при комнатной температуре сутки. Затем нагревают 4 ч при 60 С. Раствор упаривают при 50 С и 10 мм рт.ст. Оста тбк кристаллизуют из воды. Выход3,0 г сульфолано (3,4-с 1)оксазолидин-тиона (783). Т.пл. 210-211 С,Найдено,7: С 31,6; Н 3,7;Б 33,0.С Н.у ф Б 225 Вычислено,7: С 31, 1; Н 3,6;Б 33,1.П р и м е р 2. 4,5 г (0,03 моль)3-окси-аминосульфолана растворяют в 60 мл смеси...