Виллард — Автор (original) (raw)
Виллард
Способ получения гидрохлоридов замещенных 2 4-окси-4-(п фторфенил)бутил -4а, 9в-транс-2, 3, 4, 4а, 5, 9в-гексагидро-1н пиридо4, 3виндолов
Номер патента: 1333239
Опубликовано: 23.08.1987
Автор: Виллард
МПК: A61K 31/437, A61P 25/22, C07D 471/04 ...
Метки: 3виндолов, 4-окси-4-(п, 4а, 9в-гексагидро-1н, 9в-транс-2, гидрохлоридов, замещенных, пиридо4, фторфенил)бутил
...5-(и-фторфенил)-2-окситетрагидрофурана, и раствор перемешивают в атмосфере азота при комнатной температуре 15 мин, Добавляют 300 мг катализатора 5%-ного палладияна угле и смесь гидрируют при атмосферном давлении 3 ч. Реакционнуюсмесь обрабатывают, как указано для4-энантиомера, и получают 2,4 г не3133 очищенного продукта в виде желтой пены. Пену растворяют в 40 мл ацетона, и полученный раствор добавляют к 20 мл этилового эфира, насыщенно го хлористым водородом. После стояния при комнатной температуре в течение 2 ч смесь фильтруют и получают 980 мг хлористоводородной соли, Фильтрат выпаривают и получают 1,7 г пены, Ее хроматографйруют отдельно на силикагеле, полученные фракции опять обрабатывают хлористым водородом и получают...
Способ получения транс-2-замещенных 5-арил-2, 3, 4, 4а, 5, 9 гексагидро-1 -пиридо (4, 3 ) индолов
Номер патента: 1168094
Опубликовано: 15.07.1985
Автор: Виллард
МПК: C07D 471/04
Метки: 5-арил-2, гексагидро-1, индолов, пиридо, транс-2-замещенных
...диастереомера. Т.пл, 132-134 С. Это свободноеооснование превращают в хлористоводородную соль путем добавления эфирного раствора хлористого водорода к раствору свободного основания в метаноле и получают 1,30 г, Т,пл, 259-260 С.о Жидкостный хроматографический анализ при высоком давлении показал, что данный продукт является К -диастереомером99%-ной чистоты. В. Маточный раствор после первой кристаллизации выпаривают до.получения смолы, растворяют в этиловом эфире и превращают в хлористоводородную соль путем добавления эфирного раствора хлористого водорода.Оставшееся твердое кристаллическое вещество перекристаллизовывают трижды из смеси ацетонитрил/метанол и получают 1,03 г.второго диастереомера, обозначенного как3 -диастереомер. Т,пл....
Способ получения 5-( -фторфенил)-2-окситетрагидрофурана
Номер патента: 1080746
Опубликовано: 15.03.1984
Автор: Виллард
МПК: C07D 307/20
Метки: фторфенил)-2-окситетрагидрофурана
...в течение 15 мин,добавляют 150 мг катализатора 103 палладия на угле и перемешанную смесь гидрируют при атмосферном давлении. После прекращения поглощения водорода катализатор удаляют фильтрованием и растворитель выпаривают в вакууме. Остаток распределяет между этилацетатом и 1 О-ным водным раствором гидроксида натрия. Водный слой экстрагируют опять этилацедтатом, соеди. ненные экстракты высушивают (М 8801) и выпаривают досуха. Остаток хроматографируют на 20 г силикагеля и элюируют этилацетатом, фракции, содержащие требуемый продукт, соединяют,выпаривают досуха, растворяют в этиловом эфире и превращают в хлористоводородную ,соль путем добавления эфирного раство. ра хлористого водорода. Выход 144 мг. Т.пл. 248-252 СоС 3 = (+) 30, 1...
Способ получения производных цис-4-фенил-1, 2, 3, 4-тетрагидро 1-нафталинамина или их солей
Номер патента: 1034602
Опубликовано: 07.08.1983
Авторы: Аллен, Билли, Виллард, Чарльз
МПК: A61P 25/24, C07C 209/70, C07C 211/42 ...
Метки: 1-нафталинамина, 4-тетрагидро, производных, солей, цис-4-фенил-1
...пример 6Ййс-(18)(1 й)-М-метил-(3-метокси-фторфенил)-1,2,3,4-тетрагидро-нафталинамин.П р и м е р 7. Блокада синаптосоматического обратного захвата серотонина (5 НТ ), дофамина (0 А) и норадреналина (БЕ) 1 пч 11 го под действием Мсс в (18) -Н-метил-(3,4-дихлорфенил)-1,2,3,4-тетрагидро-нафталинамина гидрохлорида.,Крысы-самцы породы 8 ргадце-ВаюЬуСВ массой 180-220 г используются припроведении этой методики. Сырая сииаптосоматическая фракция Согрцвв 1 г 1 аСшп .крыс (для определения эахф.вата 5 НТ и ПА) или ткань гипоталаму"са (для захвата МЕ ) подготавливаютгомогенизацией ткани ( 25 мл/гвлажного продукта) в охлаждаемойна льду 0,32 М сахарове,содержащей 1 мг/мл глюкозы, 0,0001 М ЭДТКи м/ййс(гидроксиметил)аминометандо 7,4....
Способ получения производных цис-4-фенил-1, 2, 3, 4-тетрагидро 1-нафтиламина или их солей
Номер патента: 1014467
Опубликовано: 23.04.1983
Авторы: Аллен, Билли, Виллард, Чарльз
МПК: A61P 11/08, C07C 209/22, C07C 211/42 ...
Метки: 1-нафтиламина, 4-тетрагидро, производных, солей, цис-4-фенил-1
...продукта (104,1 г, выход 48, т,пл. 99-101 С)Элементный анализ, 15Найдено, 3: С 6606; Н 428.Вычислено, 3: С 66,00; Н 4,16.Е) Целевое соединение (цис-рацемат).Раствор 4-(3,4-дихлорфенил)-3,4- 20 -дигидро-(2 Н)-нафталинона (50 г, 0,17 моль) в тетрагидрофуране (800 мл) охлаждают до 0-5 С и обрабатывают 52 мл (1,20 моль) метиламина (конденсирован при 0 С), Тетрахлорид титана (10 мл, 0,087 моль) добавляют каплями к полученному раствору ( бурная реакция) при перемешивании реакционной смеси при температуре ниже 10 С на протяжении периода добавления. После завершения добавления реакционную смесь перемешивают в течение 17 ч при комнатной температуре в атмосфере азота а затем фильтруют, Твердое вещество тщательно промывают тетрагидрофураном и...
Реактор для получения двуокиси хлора
Номер патента: 973002
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Виллард, Эрл
МПК: B01J 19/18
Метки: двуокиси, реактор, хлора
...подают в поднимающийся поток воэдухоструйжм насосом, паровым сифожидкости через штуцер 4 так, чтобы ос 45новное перемешивание и взаимодействие Теплообменник 11 включает системупроисходило во время циркуляции реакци впуска жидкого теплоносителя и систеонной смеси, к верхней части трубы 8. му 20 выпуска дпя создания потока жидШтуцер 4 впускной системы изготовлен кого теплоносителя, например пара, через(или защищен) из материала, устойчиво- окружающее трубки пространство. КромеЯго к сильной кислоте, например тефло-, того, предпочтительно, чтобы в пространна, Предпочтительно вводить сидьную кис- стве, окружающем трубки, было предудоту через штуцер 4 в поднимающийся смотрено множество расположенных поток жидкости непосредственно над труб-...
Способ получения беленой сульфатной целлюлозы
Номер патента: 934912
Опубликовано: 07.06.1982
Автор: Виллард
МПК: D21C 3/00
Метки: беленой, сульфатной, целлюлозы
...13 поступают в башню 14. Одну часть зеленого щелока обрабатывают кальцинированной содой и каустизируют на установке 15 с получением белого щелока, который по линии 16 поступает в варочный котел 2. Вторую часть зеленого щелока выводят из растворителя 12 плава по линии 17 и направляют в реактор 18 для предкарбонизации, В этот реактор подают газообразную углекислоту по линии 14 а из бикарбонатной башни 14. Предвари 4912 ф о 5 50 2 зо зз ао 45 тельно карбонизированное веществопоступает по линии 19 в башню 20 отгонки сернистого водорода, куда вводят дополнительное количество раствора бикарбоната или его суспензию полинии 21, а истощенный раствор возвращают по линии 22 в бикарбонатную башню 14. Почти чистый газообразный сернистый водород по...
Способ получения гексагидро -карболинов или их солей
Номер патента: 873883
Опубликовано: 15.10.1981
Автор: Виллард
МПК: A61K 31/437, A61P 25/22, C07D 471/04 ...
Метки: гексагидро, карболинов, солей
...конкретного пациента, от природы и силы симптомов и фармакодинамических характериотик конкретного агента, который следует вводить. Первоначально следует давать небольшие дозы с постепенным увеличением дозировки до определения оптимального уровня. При оральном приеме композиции,как обнаружено 1 потребуются большие количества активного ингредиента для достижения того же самого уровня, который можно достичь при парэнтеральном введении меньших количеств. С учетом изложенного выше принято, что дневная доза соединений для людей приблизительно 0,5-100 мг, предпочтительно от 1 до 25 мг.Все соединения формулы 1 содержат, по крайней мере, два асимметричных центра, образующих при восстановлении двойной связи 4 а, 9 Ь транс-кон- денсированные...
Способ получения 4а, 9в-трансгексагидро-карболина
Номер патента: 843749
Опубликовано: 30.06.1981
Автор: Виллард
МПК: C07D 471/04
Метки: 9в-трансгексагидро-карболина
...4,17 хлоргидратад 1-транс-бензил-фенил,3,4,4 а,5,9 в,-гексагидроН-пиридо-(4,3-в)-индола в 150 мл абсолютного этанолагидрогенизируют при давлении 3,5 кгс/сми температуре 60-70 С, используя1,0 г 10-ого палладия на угле в качестве катализатора, в течение более2 ч. Эатем катализатор отфильтровывают и к полученному фильтрату добавляют достаточное количество этиловогоэфира, чтобы высадить хлоргидрат целевого продукта. Выход 2,76 г (87),т.пл. 235-237 С.Соль хлористоводородной кислоты.превращают,в свободное основание пу=)тем разделения между эфиром и разбавленным раствором гидроокиси натрия.Эфирный слой сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Выход целевогопродукта 97, т.пл.74-76 С.П р и м е р 2. Транс-д...
Способ получения гексагидрокарболинов или их солей
Номер патента: 841589
Опубликовано: 23.06.1981
Автор: Виллард
МПК: C07D 471/04
Метки: гексагидрокарболинов, солей
...и 748 мг(4,20 ммоль) 3-бензоилпропионовойкислоты в 30 мл дихлорметана при 0 Сдобавляют 1,0 г 4,0 ммоль)ЙЕ-транс-фенил,3,4,4 а,5,9 в-гексагидроН-пиридо(4,3,в-)-индола в 10 мл тогоже самого растворителя. Полученнуюсмесь перемешивают и нагревают до ком-.натной температуры в течение 2 ч.После повторного охлаждения до 0 Среакционную смесь отфильтровывают,промывают дихлорметаном и полученныеФильтраты выпаривают, в результатечего получают в остатке с 11-транс- (бензоил)пропионил -5-фенил,3,4,4 а,5,9 в-гексагидроН-пиридо(4 3-в)индол, который используют на следующей стадии без дополнительной очистки.В Остаток, полученный из предыдущего опыта, растворяют в 50 мл тетрагидрофурана и нагревают при температуре кипения с обратным...
Способ получения 4а, 9 -транс-гексагидро -карболина
Номер патента: 818484
Опубликовано: 30.03.1981
Автор: Виллард
МПК: C07D 471/04
Метки: карболина, транс-гексагидро
...либо эквивалентным количеством катионов металла, которые образуютнерастворимый осадок с анионамикислоты, приводит к восстановлениюформы свободного основания. Восстановленные таким образом основанияможно снова пренратить н те же самые или другие соли присоединения кислотыП р и м е р 1, Хлоргидрат-д-транс-бенэил,3,4,4 а,5,9 н-гексагидро-фенилН-пиридо(4,3-в)индола.К раствору 0,140 моль борана н 150 мл тетрагидрофурана, который перемешивают при ОС в трехгорлой круглодонной колбе, снабженной магнитной мешалкой, термометром, холодильником и дополнительной воронкой, находящемуся в атмосфере азота, добавляют раствор 23,9 г (0,071 моль) 2- -бензил"5-фенил,2,3,4-тетрагидропиридо(4, 3-в)индола в 460 мл сухого тетрагидрофурана, Добавление...
Способ получения двуокиси хлора
Номер патента: 701527
Опубликовано: 30.11.1979
Автор: Виллард
МПК: C01B 11/02
...способом получения двуокиси хлора, состоящим в том, чтохлорат натрия восстананлинают в сернокислой среде при температуре 6585 С и абсолютном давлении 100400 мм рт. ст, при непрерывнойподаче компонентов н реакционный сосуд, из которого непрерывно удаляют газообразные продукты реакции,с одновременной кристаллизациейсульфата натрия, который передотделением промывают в сосуде, выполненном вместе или отдельно отреакционного сосуда, в противотокеводой, подаваемой в количестве 0,44,0 кг на 1 кг кристаллов при 3070 С.Способ обеспечивает более качественную отмывку сульфата натрия,что снижает содержание примесей внем, вес. ч.:ИаС 20;0,0057МаС 1 . О, 0028Н Я 04 О, 0046При,этом в процессе возвращается от 50 до 70 исходных компонентов,...
Устройство для транпортировки капсул в ориентированном положении
Номер патента: 627744
Опубликовано: 05.10.1978
Авторы: Виллард, Джордж, Ричард, Роберт
МПК: B65G 47/22
Метки: капсул, ориентированном, положении, транпортировки
...силой тяжести и нисходящим потоком воздуха, введенным через полости 24 транссула недостаточно наклонена вперед, ее нижний конец захватывает выступ 57. Слегка наклонный участок подъема на профиле кулачка 62 захватывает капсулу, поднимает, поворачивает головкой вперед и переносит к участку 58.Еслн капсула .скользит к задней части полости, она удерживается вертикально в вазу 26 полости, Прн перемещении верти. кально расположенной капсулы вперед ее нижний конец захватывается н поднимается криволинейнымн поверхностями второй эксцентрнковой направляющей 56. Нисходящий поток воздуха всасывается через отверстие 59 в передней части направляющей 27 н перемещает капсулу головкой вперед,Когда протекающий сннзу воздух способствует повороту капсулы...
Автомат для сортировки капсул, имеющих корпус с надетым на него колпачком
Номер патента: 586825
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Виллард, Джордж, Ричард, Роберт
МПК: B07C 5/06
Метки: автомат, имеющих, капсул, колпачком, корпус, надетым, него, сортировки
...через воздушные каналы 36 сообщаются с первой вакуумной камерой 37сортировочного ротора, находящейсявнутри головки 31 , смонтированнойна полом валу 38 с продолговатым пазом 39, размещенном в корпусе 40между подшипниками 41 и 42,Образованное между подшипниками 41 и 42 пространство образует вторую вакуумнуюкамеру сортировочного ротора, котораячерез канал 43 сообщена с вакуумноймагистралью 44. Полый вал 38 на нижнем своем конце несет зубчатое колесо45, кинематически связанное с зубчатым колесом 46, сидящим на главномвалу 10, и поэтому головка 31 сортировочного ротора вращается согласново времени с шаговым вращением главного вала,Диаметр головки 31 в два разаменьше диаметра диска-носителя 8,она снабжена шестью ячейками 33 дляприема капсул...
Способ производства обеззоленного твердого и жидкого топлива из угля
Номер патента: 563920
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Виллард, Джеральд, Чарльз
МПК: C10G 1/00
Метки: жидкого, обеззоленного, производства, твердого, топлива, угля
...используют в качестве сольвента и рециркулируют в зону предварительного нагревания.В табл. 1 дана зависимость гидроароматической активности сольвента от содержания железа в смеси, поступающей на обработку в технологическую линию.На фиг. 1 приведен график злияния минералов на уровень водорода в сольвепте; на фиг. 2 - график влияния рециркуляции минералов и температуры в зоне растворителя на гидроароматическую активность водорода; на фиг. 3 представлена схема осуществления процесса.Как видно из графика фиг. 1,е по мере возрастания содержания минералов в сырье наблюдается тенденция к росту количественного содержания водорода в сольвенте. Данные в табл, 1 сняты при давлении водорода 70 кг/см-, графически эти данные представлены на фиг,...
Канат из стекловолокон
Номер патента: 562208
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Виллард, Дональд
МПК: D07B 1/02
Метки: канат, стекловолокон
...канат изготавливают спиральной односторонней свивкой с постоянным углом подьема всех нитей или прядей. Каждую из нитей, составляющих канат, пропитывают неотвержденным эластомером. Возможна также пропитка Определенной части нитей неотвержденным эластэмером, а остальных нитей - отверждающим веществом. В качестве неотвержденното эластомера можно применять полиуретановую смолу.Готовый канат содер в стекл онитей, каждая а слоем отвержденного энитей каната свиты подот 5 до 12.При выдерживании угла свивки в указан ных пределах получают канат, длина которо,го под заданной растягивающей нагрузкой при изменении температуры в широких пределах остается практически постоянной, Это происходит за счет того, что нити данного каната О при...
Способ получения двуокиси хлора
Номер патента: 515433
Опубликовано: 25.05.1976
Автор: Виллард
МПК: C01B 7/02
...изобрете я Известен споспутем взаимодейхлората натрияпример хлоридомсерной кислоты. полученияия водного окиси хлотвора с восстановителем, н атрия, в присутствии особу при этом Однако получаютс кислые су о извест в качест фаты или ому с е побо сульфо одимо натрия ого про гидраты натрия, ерерабатывать являющийся которые тем необх й сульфат в безводнь более цен м продуктом я го сс осуи припера% дву ислоточти я 30 остаток одяляют25 н и Способ пвзаимодейст) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С целью одновременного получени цвуокисью хлора безводного нейтраль сульфата натрия, предлагается проце ществлять в две стадии: на 1 стади кислотности среды 8-12 н. и тем туре 20-70 оС удаляют не менее 50 окиси хлора, а на П стадии при к ности среды менее 4,3...
Шаровой кран
Номер патента: 488428
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Виллард, Джеймс, Джерри
МПК: F16K 5/06
...установлен корпус 8 регулпрующего клапана 9, выполненного в вцдс плупжерно-цилиндрической пары. Внутренняя полость регулирующего клапана через каналы б, в и г соответственно соединяется с каналом входного патруока 4, с полостью Г пад уплотпоительцым элементом п с камероп А.Когда шаровой крап открыт, давление вовходном патрубке 4 превышает давлецпе в ка- О мере А. Рабочая среда по каналу б поступает в полость корпуса 8 и, воздействуя ца плупжер 9, псрегоцяет его в крайнее правое положение. Прп этом открывается,капал в п рабочая среда, проходя в полость Г, воздейст вует на уплотнптельиый элемент 6, прижимаяего к установочной поверхцлости Б, тем самым увеличивая герметичность пары седло-пробка.Когда кран закрыт и давление в камере...
Способ приготовления моно-фосфата марганца
Номер патента: 43609
Опубликовано: 30.06.1935
Авторы: Виллард, Грин
МПК: C23C 22/08
Метки: марганца, моно-фосфата, приготовления
...не закончится, Во время реакции раствор следует все время перемешивать. Марганец растворяется и образует двух- водородную основную соль фосфорной кислоты. Углерод и кремнезем не растворяются, Присутствующая в виде случайной примеси сера соединяется с выделяющимся при реакции водородом и удаляется в виде газа,После окончания реакции рекомендуется профильтровать раствор, хотя уголь и кремнезем являются инертнымивеществами и не оказывают вредного влияния на материал, приготовленный в окончательном виде, но может слу.читься, что некоторое количество металла покроется оболочкой из нерастворимых материалов и таким образом останется нерастворенным, при дальнейшей же обработке он может обнажиться и в ванне, в которой обрабатываются...
Способ приготовления ванны для предохранения ржавления изделий из железа и стали
Номер патента: 43608
Опубликовано: 30.06.1935
Авторы: Виллард, Грин
МПК: C23C 22/18
Метки: ванны, железа, предохранения, приготовления, ржавления, стали
...три раза меньше, чем железа, то в слое количество марганца может оказаться в два раза меньше, чем железа, если же в ванне марганца в два раза меньше,чем железа, то в слое количества марганца и железа могут оказаться равными.Из вышесказанного следует, что удовлетворительный слой должен содержать марганца в количестве, не меньшем половинного количества железа, и что для этой цели ванна должна содержать основную двухводородную фосфорно-марганцевую соль в количестве, не меньшем одной трети количества содержащейся в той же ванне основной двухводородной фосфорнокислой соли закиси железа,Ванна желаемого состава может быть получена разными способами.Если основную двухводородную марганцевую соль ортофосфорной кислоты растворить в воде и кипятить...