Пиррола — Метка (original) (raw)
Патенты с меткой «пиррола»
Способ получения алкилированных производных пиррола
Номер патента: 258313
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Замышл, Суворов, Тупик, Химико
МПК: C07D 207/32, C07D 209/86
Метки: алкилированных, пиррола, производных
...1,2,3,4,5,6,7,8-октагидрокарбазола,Исходный азин циклогексанона получаюг из гидразингидрата и циклогексанона. Раствор азина в бензоле (весовое соотношение 1:1) подают в каталитическую печь со скоростью 0,48 час т при температуре 260 - 280 С. Катализатором служит окись алюминия, активированная при 700 - 750 С в течение 6 час. Реакцию проводят в токе азота, пропускаемого со скоростью 15 млмин. Из полученного каталз 1- зата отгоняют растворитель и азин, а оставшиеся кристаллы 1,2,3,4,5,6,7,8 - октагидрокарбазола перегоняют в вакууме и перекрпсталлизовывают из метанола или этапола.Выделенный продукт охарактеризован температурой плавления, данными элементарного анализа, температурой, плавления производного с пикриновой кислотой, УФ- и...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 346865
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...масло, которое дистиллируютв трубке с шаровым расширением при 120 С(0,01 торр); образуется 2,4 г (55 О/о от теории)1 - (п - 1 - метил - 2 - (метиламино) - этил)фенил) - пиррол, гидрохлорид которого плавится при 208 - 212 С.Аналогичным путем при использовании3,5 г Р-этил-п-амино - И - метилфенэтиламина получают 2,5 г (54/о от теории) 1 - (и - 1(метиламинометил) - пропил 1 - фенил) - пиррола; т. пл. гидрохлорида 182 в 1 С.Исходные вещества получают следующимобразом.А. п-Аминогидраттропакислоту обычнымпутем этерифицируют в сложный эфир с по 3468 Ямощью абс, этанола; получают этиловый сложный эфир; т. кип. 110 - 115 С (0,01 торр).10,0 г и - аминогидраттропакислотный этиловый сложный эфир и 20 г метиламина 10 час нагревают в автоклаве до...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 349177
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...сложного р-этили- (1-пирролил) -фенетил-эфира и-толуолсульфоновой кислоть 1, т. пл. 93 - 95 С.П р и м е р 3. 2,0 г 1-п- (2-бромэтил) -фенил- пиррола и 2,5 г метиламина нагревают в 70 мл метанола в автоклаве до 100 С в течение 12 час. Оставшийся после выпаривания растворителя прн уменьшенном давлении кристаллический остаток (2,4 г) растворяют в 10 мл воды, подщслачивают 5 мл концентрированного раствора едкого патра и экстрагируют 50 мл хлороформа. После сушки сульфатом натрия и выпаривания хлороформа получают 1,6 г сырого 1- (и- (метиламино)- этил-фенкл)-пиррола в виде масла, Сырое основание растворяют в 5 мл простого эфира и прибавлением 2 мл 4,3 н. эфирного хлористоводородного раствора осаждают 1-(и-(метиламино) - этил-фенил) -...
Способ получения производных пиррола или ихсолей
Номер патента: 349178
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 207/323
Метки: ихсолей, пиррола, производных
...5 мл воды и 3 мл конц. едково кали, Эфирный слой отделяют, высушивагот над сульфатом мапния и вьвпаривают. Остающееся масло растворяют,в 30 лл простого эфира и нейтрализуют раствором хлористого 1 водорода в простом эфире. Получают 2,35 г (36%) сырого ( 1-и-(1-(аминометил) -пропил 1-феггилинр. рол-гидрохлорида, который плавится после перекристаллизации из смеси метанол-простой эфир и дальнейшей кристаллизации из абсолютного простого эфира при 176 - 181 С.Для получения исходного нитрила смесь 11,4 г 2-и-(1-пирролил) чфенил-бутирамида, 10,6 г хлорида и-толуолсульфокислоты и 15 г пирпдина нагревают 6 час,при перемешивании до 100 С, После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 500 лгл простого эфира и 50 лгл воды. Эфирную фазу промывают...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 349179
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ииостраицы, Ульрих, Федеративиа
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...с 90 г метиламииа в 300 ял абсовотиого этаиола и тсчсцис 12 час в автоклаве до 180 С, Получакп 54,5 г (750/о) М-мстил-п-(1-пирролцг)-фсццл-бутцрамцдя, т. пл. 166 - 67 С.П р и м с р 7, Лиялогнцо примеру 4 из14,4 г 2-3-хлор- (1-пцрролцл) -фсиил - ацстямцда и 200 лгл 1 М раствора д:оораиа в тетрягцдрофураис получают 10,0 г (73 О/,) 1-4-(2- ямццоэтпл) - 2- хлорфеццл - пцррола - сырца, т, кцп. 120 - 140 С/0,01 ., Из основания и 1,4 и. эфирного раствора хлористого водорода получают,гцдрохлорид, т. пл. 203 в 2 С (цзоцропацол). Выход 10,5 г (63/о)диалогцным образом из 10,0 г 2-3-хлор(1-пирролцл) -фсццл-метилацетамцда и 115.л 0,85 М раствора дцбораца в тетрагцдрофураце получаот 5,7 г (53/о) 1-, 2-хлор-2-(метила мцио) -этцл-фел,...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 359814
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...-фенил) - пиррол-гидрохлорид отфильтровывают на нутче, Он плавится после перекристаллизации из изопропанола при 165 - 169 С. Выход 0,8 г (30 оо теории).Исходное вещество получают следующимобразом.р-Нитрофенэтилбромид восстанавливают по известному методу .для Р-нитрофенэтилхлорида с помощью хлористого цинка, получая раминофенэтилбромид-гидрохлорид, т. пл. 195 - 200 С.С помощью концентрированного едкого кали из 3,5 г р-аминофенэтилбромид-гидрохлорида освобождают основание, экстрагируют простым эфиром и высушивают над сульфатом магния. Оставшийся после отгонки простого эфира в водоструйном вакууме при температуре ванны 30 С сырой р-аминофенэтилбромид (2,7 г) кипятят с обратным холодильником вместе с 30 лил ледяной уксусной кислоты и...
Способ получения производных пиррола или
Номер патента: 368748
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Ульрих
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных
...С прибавляют 3,4 г метилйодида, перемешивают 4 - 5 час, избыток гидрида натрия разлагают 5 мл воды и нейтрализуют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты, Остаток после упаривания в вакууме обрабатывают 100 мл эфира, промывают 10 мг воды, сушат над сульфатом магния, упаривают и получают 3,0 г сырого продукта, после пере- кристаллизации которого выделяют из эфира 2,0 Г (670/о) чистого Х-метил-Щи-(1-пирролил)-фенетил-ацетамида, т. пл, 77 - 79 С. П р и м е р 3. 0,6 г У- Р-метил-и- (1-пирролил) -фенетил -трифторацетамида растворяют в 10 мл этанола, выдерживают 2 час при комнатной температуре с 2 мл 2 н. едкого натра, подкисляют 4 мл 2 н. соляной кислоты и испаряют в вакууме, Остаток растворяют в 5 мл воды, экстрагируют 5 м.г...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 372812
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Ульрих
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...эфира 10 лтл воды, органическую фазу декантируют, сушат над сульфатом магния и испаряют в вакууме. Остаток (0,5 г) растворяют в 2 мл этанола и подкисляют до слабо кислой реакциями (рН 4) 2 н. соляной кислотой. Кристаллы перекристаллизовывают из метанола при прибавлении активированного угля. Получают 0,2 г (26% ) 1- п- (2-аминоэтил) -фенил)-пирролгидрохлорида, т, пл. 290 - 293 С (разл.).Для синтеза исходного вещества смесь 4,8 г полимерного тт-аминобензальдегида, 5,4 г 2,5- диметокситетрагидрофурана и 80 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 1 час с обратным холодильником, охлаждают до 80 С, отфильтровывают нерастворившийся остаток, фильтрат испаряют в вакууме и из черного остатка выделяют продукт при дистилляции в372812 10 Предмет...
Способ получения производных пиррола или их
Номер патента: 374823
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Ульрих
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных
...(1,1 г, 50% теории) плавится после перекристаллизации из этанола воды при 290 - 293 С (при разложении).Требуемый,в качестве исходного материала фталимид получают следующим образом,374823 Предмет изобретения СН - СНг - %а1э,где К 1 и Кв имеют указ вергают взаимодействию с последующей обработк минеральной кислотой, и выделением целевого п ваяния или переведением ми приемами. анные значения, подс гидразингидратом ой реакционной смесинапример соляной, родукта в виде осноего в соль известныСоставитель О. ДашкевичРедактор Т. Загребельная Тсхред Е, Борисова Корректор Е. Талалаев аказ 1150/11 Изд. М 371 Тираж 523ЦР 1 РР 1 П 11 Комитета по делам изобретений и открытий при СоветИосква, Я(-35, 1 заушская наб., д. 4/5 Подписноеинистров...
Способ выделения пиррола
Номер патента: 478002
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Ахмеров, Кучкаров, Рахматуллаев, Юсупов
МПК: C07D 27/20
Метки: выделения, пиррола
...отделяютот нижнего с помощью делитепьной воронкии сушат твердым едким натром, 11 оспефильтрования получают пирроп со спедую -о,щилш показатепями: т, кип, 130,5 С,Предпагае выи способ в н иррола, который ением в синтезе впяется исходным соедииопогически активных веществ. Известный способ смеси с 2 метиппнр выделения пиррола ном и морфопиносмесь подверга б 2 та опубликования описа,заключается в том, что ютфракционной перегонке.Однако этим способом невозможно получить пиррол высокой чистоты из-за частичного совпадения температур кипения пиррола, 2-летилпиридина и морфопина, крометого, значительны энергетические затраты.Предпагаемый способ позволяет упроститпроцесс за счет уменьшения энергетическихзатрат и получать пирроп высокой...
Способ получения алкилпроизводных пиррола
Номер патента: 498295
Опубликовано: 05.01.1976
МПК: C07D 207/32
Метки: алкилпроизводных, пиррола
...кислотой, отделяют органический слой, экстрагируюг водный слой эфирам, объединенные органический слой и экстракт последова.25 тельно промывают водой, 5,-ным воднымраствором соды, опять водой и высушивают хлористым кальцием. Растворители удаляют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, смешивают остаток с 100 мл абсолют ного эфира, помещают в трехгорлую колбу,498295 ИК-спектр (ИР, тонкие жидкие пленки), сл 1-: 3095, 3025, 1645, 990 и 925 (С= С и СН конечной винильной группы); 1285 (С - Х); 1480 (С=С пиррольного кольца);10 710 (неплоские деформационные колебаниясвязи СН при С=С); 3110 (СН).Вычислено 9. 1 ЧСКг 62 С 1 гНцСП 6 26 15 88 1,0750 124 - 126/1 1,5323 98 д.Хлотциклогексил Цпклопептпл Циклогекспл Бутил 6,19 Алли.т...
Способ получения пиррола
Номер патента: 514820
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Ахмедов, Ахмеров, Кучкаров, Юсупов
МПК: C07D 207/30
Метки: пиррола
...- выделяют20 из катализата следую;цим образом, Сначала отделяют водный слой, затем оставшуюся органическую часть подвергают ректификации на колонке с 17-30 теоретическимитарелками и собирают фракции с т. кип,25 78-85 оС (апетонитрил) и 128-131 С Использование в прачестве катализатора длагаемом способе оступной окисиалюминия диэтано процесс. ше исходного соединениязволяет упростить инаПредлагаемыиключается в то особ получени что диэтанопа при 360 420 ир ол мин подоС в приве катагают циклиз сутствии окиси аллизатор а. иния в каче Предлагается новый способ получения пиррола, который применяют как полупродукт в синтезе биологически активных соединений и в химической промышленности.Известен способ получения пиррола взаи модействием...
Способ получения производных дитиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 548209
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: A61K 31/385, A61K 31/495, C07D 495/06 ...
Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей
...ИЛаВ 0: 1 Л .о.:ВОДНОГО отаноча ДООЕВЛЯ 20 т ЬЬбл 7 МП 3,16 я, .:ЕтаяолвяОГО раетВЕра МЕтилата натрия, 2,осле 2. л 2 йя церемешива,о.ния при О С суспен й 2 к обрлбатьгвчют Оо 1 гактивированного угля и фильтру 2 ст. Метанолупаривают в вакууме (20 мм рт. ст.) при 60 темчературе не выше 40 :, Маслчнистый остаток (20 о 0 г) растворяют в 20 мл безводного ацетояитрила и добавляют 2,1 г смешанного карбоната фенола и 6-(5-хлоу -2-пиридил)-7-оксо,3,6,7-тетрасидродитиино 1,4(2,3-с 1 пирролила, Реакционную смесь перемешивагот в течение 48 час прио25 С, фильтруют и упарнвают в вакууме (20 мм рт, ст). Маслянистый сстаток (4,2 г) растворяют в 20 мл сухого этанола и дс бавляют 3,34 мл эфирного раствора 4,5 н. хлористого водорода, После 2 час...
Способ получения производных дитиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 576942
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07D 495/04
Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей
...- ( 7 хлорхинолил) - 5,7. диоксо - 2,3,6,7 - тетрагидродитиинопри теытературе около 25 С Пример 12. Суспензию 1,11 г гидрида натрия в 120 мл безводного тетрагидрофурана обрабатывают в течение 20 мин при 10 - 15 мин при 10 - 15 С 11,6 г 6 - (5 - хлорпиридил - 2) - 5 - ок;и - 7 - оксо-2,3,6,7 - тетрагидродитиино 1,4 2,3 - с пиррола, затем добавляют при 5 С раствор 20,4 г 1 - хлоркарбонил 4 - этилпиперазина в 160 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при 5 С. После выпаривания раств ори теля при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) остаток растворяют в 400 мл эфира.Эфирный раствор промывают два раза по 150 мл охлажденной 1 н. содой, три раза по 100 мл дистил. лированной водой, обрабатывают 0,2 г...
Способ получения производных 7-оксо2, 3, 6, 7-тетрагидро-5н оксатиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 576949
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07D 515/04
Метки: 3-с, 7-оксо2, 7-тетрагидро-5н, оксатиино, пиррола, производных, солей
...натпа,потом два раза 50 мл воды. После сушки надсульфатом натрия и обработки активированнымуглем органическую фазу упаривают три понижен.ном давлении. После перекристаллиэации остаткаиз 40 мл ацетонитрила получают 2,8 г 5 карбо 576949. 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с) пиррола, плавягцегосяпри 183 С.Вычислено,%: С 55,37; Н 5,68; И 14,35. 5Найдено, %: С 55,30; Н 5,65; ч 14,45.5 . Окси6 (5 . метил . 2 . пиридил) - 7 - оксо. 2367тетрагидро . 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с)пиррол получают при действии 0,94 г боргидридакалия на 4,6 г 6. (5 - метил . 2 - пиридил) . 5,7 - 1 Одиоксо . 2,3,6,7 . тетрашдро - 5 Н - оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в 35 мл метанола при 30 С. Такимобразом получают 3,1 г 5. окси . 6. (5 - метил 2.пиридил) - 7 оксо - 2,3,6,7...
Способ получения производных оксатиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 615860
Опубликовано: 15.07.1978
МПК: A61K 31/496, C07D 497/04
Метки: 3-с, оксатиино, пиррола, производных, солей
...с последующим разложением в щелочной среде, вэтих операциях природа аниона соли безразлична, единственным условием должнобыть, чтобысоль была хорошо выделяемойи легко кристаллизовалась).Соли присоединения могут быть получены известными методами при действиисоединений формулы 1 на кислоты в соответствующих растворителях, в качествеорганических растворителей используют, например, спирты, простые эфиры, кетоны илихлорированные растворители, образовавшиеся соли выпадают в осадок, иногда послеконцентрирования раствора, потом их отделяют фильтрованием или декантацией.П р и м е р 1. К суспенэии 4,56 г6-( 7-хлор,8-нафтиридин-ил)-7 окс о-феноксикарбонилокси, 3,6, 7-тетра гидроН-оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в25 мл ацетонитрила прибавляют 6,3 г...
Способ получения производных (1, 4)-дитиепино-(2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 869559
Опубликовано: 30.09.1981
МПК: A61K 31/496, C07D 209/48, C07D 241/04 ...
Метки: 3-с, 4-дитиепино-2, пиррола, производных, солей
...-2 Н,6 Н- -дитиепино-(2,3"с)-пиррола в смеси тетрагидрофурана с метанолом (5:1) по объему от -20 до +2 С.П р л м е о 7, К суспензии 13,3 г 7- 7-хлор-хинолил) -6-окси-оксо- -3,4,7,8 тетрагидро,4) -2 Н,6 Н- -дитиепино-(2,3-с)-пиррола и 44,0 г хлоргидрата 1-хлоркабонил-метыл-пиперазина и 320 см безводного хло ристого метилена добавляют при 10 С 43 см триэтиламина, затем при 20 фС 185 см безводного пиридина. Реакционную смесь нагревают при 50 С в течении 6 ч. После охлаждения смесь разбавляют путем добавления 500 см хлористого метилена. Органическую Фазу промывают 7 раз в целом 3,5 л дистиллированной воды, высушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают. Остаток растворяют в 180 см" кипящего этанола. После...
Способ получения тетрагидро 2 бензо -пиррола
Номер патента: 1053748
Опубликовано: 07.11.1983
МПК: C07D 209/44
Метки: бензо, пиррола, тетрагидро
...и полученную смесь перемешивают 3,5 ч. Реакционную смесь затеи разбавляют водой и водный слой экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный слой отделяют и промывают водой, затем насьвценным водным раствором хлористого1053748 натрия. Этилацетатный слой затем сушат и этилацетатф удаляют иа него выпариванием. Эфирный раствор полученного в результате выпаривания остатка хроматографируют на 35 г Флориэила, используя эфир в качестве элюирующего средства. Фракции, имеющие по тонкослойной хроматографии содержание 3 т 2 тмет тил"5-ди-н-пропиламино,5,6,7-те трагидрот 2 Нтбензот 1 с)тпкррола, объединяют и растворитель иэ них удаляют в вакууме. ЯИР остатка, полученного таким образом, показывает, что получен Ю т 2 тметилт 5 тдит нтпропиламинот 4,5,6,7...
Способ получения производных пиррола
Номер патента: 1101441
Опубликовано: 07.07.1984
МПК: C07D 207/32
Метки: пиррола, производных
...ассортимен; Зта целевых продуктов. Поставленная цель достигается, согласно способу получения соединений общей формулы (7), заключающему ся в нагревании азинов карбонильных соединений в присутствии гидридов щелочных металлов. Выход 43-927.,П р и м е р 1. 1,2,3,4,5,6,7,8- Октагидрокарбазол. В перегонную кол- о бу с коротким дефлегматором помещают 19,2 г (0,11 М) азина циклогексанона и каталнтическое количество (0,1 г) гидрида натрия. Нагревают. реакцион" ную смесь на металлической бане при 240 в течение 2 ч в токе инертного газа, после чего разгоняют ее в вакууме из той же колбы. Получают 14,2 г (8 Е) 1,2,3,4,5,6,7,8-октагидрокарбазола, Т.кип. 162 /14 мм. Т.пл. 98 (из метанола).ИК-.спектр; 3370 ( 1 М Н); 2840-2920 ( 1 СН 2); 1642...
Способ получения производных пиррола
Номер патента: 1200849
Опубликовано: 23.12.1985
Авторы: Жан-Пьер, Клод, Патрик
МПК: C07D 207/27
Метки: пиррола, производных
...дистилляцию остатка при пониженном давлении, Г,/0,01 мм рт.ст.; 115- 22 С.Дистиллят кристаллизуется т,пл.75-76 С, вес. 1,3 г.2, 2-(2-Пирилил)-2-(1-пирролил)- -4-дииэопропиламинэтилбутират.оПри 00 С в атмосфере азота нагревают в течение 1 ч 30 мин смесь9 4плавления этого соединения 106107 С.Аритмические свойства,Противоаритмическое действиеполученных соединений было выявлено на животном, страдающем желудочковой аримией.Собаки нечистокровных пород были анестезированы, затем им были введены зонды - металлические спиралив коронарную зону, В то же время микроэмиттер - модулятор частоты закрепляют на спине животного и соединяютс двумя околосердечными электродами.Животное, помещенное в бокс, ис-пытывает таким образом прогрессирующий тромбоз...
Способ получения производных пиррола
Номер патента: 1205761
Опубликовано: 15.01.1986
Авторы: Жан-Пьер, Клод, Патрик
МПК: A61K 31/40, A61P 9/06, C07D 207/325 ...
Метки: пиррола, производных
...2,5 в диметокситетрагидрофурана в 30 млабсолютного этанола и 15 мл уксусной кислоты. Выпаривают растворителидосуха в вакууме, после чего остаток растворяют в простом эфире.Эфирсодержащий раствор промываютв воде, затем в водном растворе бикарбоната натрия и снова в воде.Сушат на сульфате натрия, выпаривают растворитель досуха, ХроматограФию осуществляют на колонке гидроокиси алюминия.Промывая смесью пентан-этилацетат 98:2 (объем/объем), получают1, 1 г целевого продукта,2 в Метил в-(1-пирролил)-4-диизопропиламинбутирамид (СМ 40019).В суспензии 1, 14 г двойного гидрида литий-алюминий в 60 мл безводного тетрагидрофурана барботируютпоток сухого аммиака до окончаниявыпадения в осадок комплекса, Затемвводят раствор сложного эфира, полученного...
Способ получения 1-(4-нитрофенил) пиррола
Номер патента: 1214664
Опубликовано: 28.02.1986
Авторы: Бибик, Вальтер, Кульневич, Музыченко, Эберхард
МПК: C07D 207/42
Метки: 1-(4-нитрофенил, пиррола
...веществ и красителей.Целью изобретения является упрощение процесса и удешевление1-(4-нитрофенил)-пиррола,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, 4,32 г (0,02 моль)1-(4-нитрофенил)-пиррол-альдегида кипятят в течение 2 ч в 50 смбензола и 10 см (0,1 моль),этиленгликоля с азеотропной отгонкой9воды, после чего добавляют 0,1 см70 -ной хлорной кислоты и кипятятеще 5 ч.Ход реакции контролируют с помощью УФ-спектроскопии этанольныхрастворов проб реакционной смеси.После исчезновения поглощения при276 нм прекращают нагрев, охлаждают раствор, добавляют эквимолекулярное хлорной кислоте количество .соды и фильтруют через фильтр Шотта,наполненный А 09.Затем отгоняют растворитель.Полученный продукт кристаллизуютиэ этанола с...
Способ получения производных пиррола
Номер патента: 1253428
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Жан-Пьер, Клод, Патрик
МПК: C07D 207/27
Метки: пиррола, производных
...сил Иетил 1 м Кетил 2 166-167 Таблица 2 Найдено, Х Вычислено, 7 1 С Н В С Н . Я 3 4 5 6 7 8 1 а С, Н,Н,О, НС 1 60,84 9,5 13,30 60,64 9,51 13,32 66,84 10,02 1672 60,30 9,80 16,60 1 г СгаН М О 66,89 10,02 16,72. 66,77 10,05 16,86 16 СНБО 63,37 8,74 15,84 63,30 8,65 15,80 67,07 9,27. 18,40 66,89 9,19 18,43 С Н И О 7. 2 Я адХд С Н И О, НС 1, Н О 59,73 10,02 11,61 59,82 9,73 11,66 С Н М О, С,Н 03 62,17 8,04 9,06 62,58 8,22 8,88 1 е 1 ж С Н М О, С Н С 60,83 7,94 8,51 60,85 7,84 8,481 С Н Х О, НС 1 60,84, 9,57, 13,30, 60,64 9,60 13,06 59,86 8,16 8,73 60,03 8,20 8,60 69,58 10,65 14,32 69,56 10,71 14,46 73,49 10,37 11,64 3,79 10,31 11,73 1 л Изучена биологическая активность соединений 1 551. Активность при нарушениях сердечного ритма,...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1282818
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 213/02, C07D 471/04, C07D 487/04 ...
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...раствору 8,8 г 1,4-тиазин-З- этилкарбоксилата и 10,1 г триэтиламина в 125 см З хлороформа добавляют в течение 25 мин при 24 - 38 С8,9 г хлоргидрата хлористого никотиноила. Перемешивают полученный раствор 3 ч при температуре около 20 С,затем добавляют последовательно0,1 г триэтиламина, потом за 15 минпри 24 - 36 С 8,9 г хлоргидратахлористого никотиноила. Полученныйраствор перемешивают 16 ч при темопературе около 20 С, затем 2 ч прикипении. Реакционную смесь охлаждают до температуры около 20 С, соединяют со. смесью 250 см З хлороформаи 00 см дистиллированной воды.Органическую фазу отделяют декантированием, промывают 100 см дистиллироэванной воды, затем два раза 300 см зводного раствора 2 н натрия и двараза 200 см дистиллированной...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1282819
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 471/04, C07D 487/04, C07D 513/04 ...
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...колонке .6 см лиаметром, содержащей 480 г двуокиси кремния (0,04-0,063 мм). Промывают смесью ацетата этила и метанола (98-2 об) под давлением 0,5 атм, собирая фракции из 100 см 4 первых фракций удаляют; девять следующих фракций собирают и концентрируют досуха при пониженном давлении(20 мм рт,ст.) и температуре около 60 С. Таким образом получают 9,6 г Н-никотинорл,4-тиазин-З-карбоксилатэтила в виде желтого масла.К =0,35; хроматографируют на тонком слое силикагеля, растворитель: ацетат этила-метанол 98-2 об. П р и м е р 4. Суспензню 11,2 г едкого кали в пудре и 10,2 г смеси (в пропорции 69-31) 6-циани 7-циан -52-(3-пиридил)винил-Н, ЗН-пирроло(1,2-с)тиазола в 110 см трет-бу 3тилового спирта нагревают с дефлегматором 1 ч. Затем растворитель...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1436883
Опубликовано: 07.11.1988
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 513/04
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...калия в таблетках.Таким образом получают 8,2 г И-изопропил(пиридил-З)-5,1 Н,ЗН-пиррол Г 12-с 1 тиазолкарбоксамидав видекремовых кристаллов, плавящихся при218 С.Хлоргидрат хлорформил-(пиридил) -5-1 Н, ЗН-пиррол 11, 2-с 3 тиаэола получен по примеру 1.П р и м е р 4. В суспензию 12 г хлоргидрата хлорформил-(пиридил-З)-53-1 Н,ЗН-пиррол 1,2-с 3 тиазола в 200 смметиленхлорида добавляют за 15 мин при 1436883 6общим объемом 1500 см З и высушиваются при,давлении 20 мм рт. ст. и температуре, близкой к 20 С, в присутствиигидроакиси калия в таблетках, такимобразом получают 403 г И-никотиноилтиаэолидинкарбоновойкислоты в виде белых кристаллов, плавящихся при190 С,П р и м е р 2, Суспензия 17,5 гхлоргидрата хлорфармил-(пиридил)- -5-1 Н,ЗН-пиррал...
Способ получения ортоконденсированных производных пиррола
Номер патента: 1440349
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 513/04
Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных
...этанола, охлажденного до 4 С, и три раза общим объемом 12 смо 3 диэтилового эфира, затем высушивают при приведенном давлении (20 мм рт,ст,.2,7 кПа) и 20 С в присутствии гидро- окиси калия в таблетках. Таким образом получают 1,3 г 7-метил-(пиридил-Э)-1,2-дигидроН-пиррол-(1,2-с)- тиазин,3-карбоксамидав виде белых кристаллов, плавящихся при220 С.Метил- (пиридил-Э) -6-дигидро, 2-4 Н-пиррол-(1, 2-с) тиазин, 3-кар бонитрилполучают следующимобразом.В раствор 9 г И-никотиноилтетрагицро,4,5,6-2 Н-тиазин,3-карбоновойкислоты в 100 см уксусногоангидрида добавляют за 8 мин при80 С 36 г хлор"2-кротоннитрила. Полученный раствор нагревают до 8590 С в течение Э ч, затем растворитель выпаривают при приведенном давлении (20 мм рт,ст., 2,7 кПа) прио80 С,...
Способ получения производных пиррола
Номер патента: 1493103
Опубликовано: 07.07.1989
МПК: C07D 207/34
Метки: пиррола, производных
...метилена, перемешивают 5 ч при 20 С, Фильтруют,оконцентрируют фильтрат досуха, прибавляют изопропиловьп 1 эфир, удаляют50 Фильтрацией остаточное, 1 ердстнорцмоевещество, концентрируют Фильтрдт ПОсуха, прибавляют смесь гексднд цизопропилового вфцрд (1-), Отфильтровывают, концентрируют досухафильтрат, остаток хроматографируютна двуокиси кремния, элюируя смесьюгексан - изопропиловь эфир (1 - 1),к полученному продукту, содержащемуеще немного мочевины, прибавляют2 см изопропилового эфира, удаляютфильтрднией образованное нерастворимое вещество, конценрцруют досухаперегонкой под уменьшенным давлениеми получают 896 мг целевого продукта.с = +7 (С = 0,4 т,-;111 толуол) .Найдено, 7.: С 56,3, Н 4,4; С 1 9,0;Р 14,9; И 7,2.С Н 1 С .Е,10(3841 7...
Способ получения конденсированных производных пиррола
Номер патента: 1577698
Опубликовано: 07.07.1990
Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп
МПК: C07D 401/04
Метки: конденсированных, пиррола, производных
...прибавляоют при температуре около -5 С малымипорциями 3,1, г масляной суспензии(50 мас,%) гидрида натрия, суспензиюперемешивают в течение 30 мин при темопературе около -5 С. Затем прибавляют раствор, 6,5 г гексанонав5 см безводного диметилформамида,затем продолжают перемешивание 8 чпри температуре около 0 С, затем 16 чопри температуре около 20 С. Потом реакционную смесь выливают в 1,5 лводы. Полученный твердый продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. После перекристаллизации из этанола получают 3,6 г2-(7-метокси-,8-нафтиридин"ил)-3--(2-оксогексил)-изоиндолинона-оУт.пл. 61 С.П р и м е р 12. Работают аналогично примеру 13, но исходя из 15 гЗ-окси-(7-метокси,8-нафтиридин-ил)-иэоиндолинона, 4,7 г масляной суспензии (50...
Способ получения производных пиррола или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1588280
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп
МПК: C07D 209/46
Метки: пиррола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...гидриданатрия и 10 г З-хлор-(7-хлор,8- нафтиридин-ил)-1-иэоиндолинона после перекристаллиэации из 2-пропанола получают 2,3 г И-(7-хлор,8-нафти- ридин-ил)-3-2-(4-метилпиперидино)- 2-оксоэтокси -1-иэоиндолинона, плавящегося при 170 С.1-Оксиацетил-метилпиперидин может быть получен, как в примере 22 для И,И-пентаметиленгликольамида, но из 14 г метилгликолята и 15,9 г 4-метилпиперидина. Таким образом получают 21,8 г 1-оксиацетил-метилпиперидина в виде масла, используемого сырым в последующих синтезах.П р и м е р 8. По примеру 5, но исходят из 5,3 г И-изопропилгликольамида в 250 см тетрагидрофурана, 2,2 г масляной суспенэии (50 мас.Й) гидрида натрия и 10 г 3-хлор-(-. хлор,8-нафтиридин-ил)-1-иэоиндо,линона,После очистки путем перекрис...