Беркели — Автор (original) (raw)
Беркели
Способ получения дигидрохлорида тригидрат 2-(1-пентил-3 гуанидино)-4-(2-метил-4-имидазолил)тиазола
Номер патента: 1779252
Опубликовано: 30.11.1992
Авторы: Беркели, Дуглас
МПК: C07D 417/04
Метки: 2-(1-пентил-3, гуанидино)-4-(2-метил-4-имидазолил)тиазола, дигидрохлорида, тригидрат
...в той же кристаллической форме тригидрата. При температурах выше 50 С (например, при 70"С и давлении окружающей среды) теряет воду ди- Сд гидратации, но легко восстанавливает воду во время хранения при температуре окружающей среды и высокой относительной влажности, Тригидрат проявляет сильную эндотермию при 107 - 107 С в дифференци-. альной сканирующей калориметрии,П р и м е р 1, Тригидрат 2-(1-пентил- гуан идино)-4-(2-метил-имидазолил)тиазол дигидрохлорида.1779252 Составитель И,федосееваТехред М Моргентал Корректор Н,Тупица Редактор Заказ 4203 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственноо комигета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород....
Способ получения кристаллической соли s -6фтор-4 (бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой кислоты и 1-альфа-метилбензиламина
Номер патента: 1380613
Опубликовано: 07.03.1988
Авторы: Беркели, Бернард
МПК: C07D 311/04
Метки: 1-альфа-метилбензиламина, 6фтор-4, бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой, кислоты, кристаллической, соли
...вакууме. Полученную смесь10растворяют в 100 мл гексана и желаемый продукт в виде аморфного твердого вещества выделяют путем фильтра-.ции, 5,0 г, т.пл. 130-150 С; тонкослойная хроматография (КГ 07)(142::30:7 этилацетат:метанол:уксуснаякислота) - гомогенный продукт, аналогичный полученному по способу А.Способ С, Смешанный с солью продукт предыдущего этапа синтеза (способ В, обе порции, 219 г) добавляютв течение 5 мин к тионилхлориду(143 мл, 233 г, 1,96 моль) в 1000 млэтанола при 0 С. Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течение30 мин, затем в течение 30 мин прио65 С и, наконец, в течение 18 ч прикомнатной температуре. Затем смесьохлаждают до 10 С и свежая ЯОС 1(50 мл, 0,69 моль) добавляют в тече 30ние 30 мин, после чего нагревают...
Способ получения кристаллической соли -6-фтор-4 уреидохроман-4-карбоновой кислоты и -(+)-(1-фенетил) амина или -(-)-эфедрина
Номер патента: 1282816
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип
МПК: C07D 311/68
Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина
...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...
Способ регенерации очищенного 6-фтор-4-хроманона
Номер патента: 1240358
Опубликовано: 23.06.1986
Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип
МПК: C07D 311/22
Метки: 6-фтор-4-хроманона, очищенного, регенерации
...с обратным холодильником проводят в течение 22.ч. В результате реакции с КОСМ и выделения аналогично изложенному получают 36,8 г (выход 72,47) целевого продукта с температурой плавления 198-199 С (с разложением).П р и м е р 6. 0-(+)-(1-Фенетил)- аммоний-б-фтор-уреидохроман- карбоксилат.10,0 г (39,4 моль) КБ-фтор- уреидохроман-карбоновой кислоты суспендируют в 400 мл метанола при 45+5 С в течение,1 ч. В течение 4 мин в образовавшуюся жидкую суспензию добавляют 4,87 г (40, 1 моль) П-(+)- (1-фенетил)амина в 45 мл метанола, в результате чего получают раствор. Затем баню удаляют, смесь медленно охлаждают до комнатной температуры, ее гранулируют в течение 16 ч и сырой целевой продукт выделяют фильтрованием, после чего его сушат на воздуохе при...
Способ получения дигидрохлорида пирбутерола
Номер патента: 1240354
Опубликовано: 23.06.1986
Авторы: Беркели, Стефен
МПК: A61K 31/4425, A61P 11/08, A61P 9/04 ...
Метки: дигидрохлорида, пирбутерола
...способу получения дигидрохлорида пирбутерола, проявляющего .брюхорасширяющую активность, а такжеприменяемого для лечения застойнойсердечной недостаточности,Цель изобретения - упрощение способа получения дигидрохлорида пирбутерола.-фенилН, 3-диоксино (5, 4-Ъ) пирин (ТТТ)Раствор 33,0 г (0,13 моль) 6-(1,2-этоксиэтил)-2-фенилН,3-диоксино(5,4-Ь)пиридина и 22,0 г (0,135 моля) И-трет-бутилбензиламина в 200 млметанола нагревают в течение 16 чпри температуре кипения с обратнымхолодильником. После охлаждения осаждается целевой продукт, который перекристаллизовывается из изопропанолас получением 29,4 г (54 ) аминоспирта (111), т.п. 126-130 С.Найдено, Х: С 75,04, Н 7,21,25Н 7,15.д Но " ОВычислено, Х: С 74,61, Н 7,23,М 6,Ь 9П р.и м е р 2....
Способ получения пирбутерола дигидрохлорида
Номер патента: 1217253
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Беркели, Стефан
МПК: A61K 31/4425, A61P 11/08, C07D 213/65 ...
Метки: дигидрохлорида, пирбутерола
...Массетт (1)8(0,300 г, 0,00238 моль) в 5 мл вод-ного 38/-ного раствора формальдегида и 1 мл триэтиламина нагревают8 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Добавляют еще5 мл водного раствора формальдегида и нагревание при температуре кипения с обратным холодильником продолжают в течение 6 ч. РастворителиО отгоняют в вакууме с получением неочищенного продукта, который выделяют растворением в минимальномобъеме холодного метанола и насыщением холодного раствора сухим хло 15 ристым водородом с получением 0,52 г.о,т.пл. 174-176 С (с разложением). НО Х нс который может быть и честве бронхорасширЦелью изобретения щение процесса получ та пирбутерола.Пример 1. П терола дигидрохлоридРаствор 5-гидрокс си- тРет -бутиламино спользован в...
Способ получения сорбинила и его вариант
Номер патента: 1209030
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип
МПК: A61K 31/353, A61K 31/4164, A61P 3/10 ...
...48 ч. Образовавшуюся густую суспенэию охлаждают до 60-65 С и добавляют в нее 100 г (0,876 ммоль) карбоната аммония, Затем шлам перемешиваюто30 мин и фильтруют при 50-55 С сиспользованием 300 мл теплой водыдля промывки собранных неорганических30солей, Объединенные фильтрат и промывную жидкость подкисляют солянойкислотой, доведя величину рН от 8,5до 4,5-5,0, В подкисленный растворотдельными порциями в течение 5 ч через 30-45-минутные интервалы добавляют 57,0 г (0,427 моль) И-хлорсукцинимида. Образовавшуюся суспензиюперемешивают в течение 17 ч при комнатной температуре, а затем в течение1 ч при 15 С, Образовавшийся твердый продукт выделяют фильтрованием,растворяют в дихлорметане, обрабатывают раствор активированным углем идихлорметан...
Способ получения пирбутерола или его аналогов
Номер патента: 1194273
Опубликовано: 23.11.1985
Авторы: Беркели, Стефен
МПК: C07D 213/65
Метки: аналогов, пирбутерола
...в течение ночи раствори- тель отгоняют в вакууме, Остаток раст воряют этилацетатом и фильтруют с :получением 3-гкдрокси-(1-гкдрокси- -2-трет-бутиламиноэтил)-2-гидроксиМетилпиридин-Б-оксида дигидрохлорида 3,9 г (813 ), т.пл. 177-179 С (с разложением). Вычислено, 7.: С 43,77; Н 6,73; Б 8,51С,Н,11,0Найдено, 7: С 43,76; Н 6,53; Б 8,49.П р и м е р 5. 3-Гидрокси-(1- -гидрокси-. 2-трет-бутиламкноэтил)- -2-метилпкридина гидрохлорид.В сосуд Парра на 500 мл вводят 13,4 г (0,05 моль) 3-гкдрокси-б - 11-гидрокск-трет-бутиламиноэтил) - -2-гидроксиметил-пиридин-И-оксида дигидрохлорида и 6,5 г катализатора20 25 30 35 40 45 и течение нескольких часов твердоевещество собирают фильтрованием 50 и подвергают сушке на воздухе сполучением пирбутерола....