Бензо [в] пираны с негидрированным карбоциклическим кольцом — C07D 311/04 — МПК (original) (raw)
Способ получения солей 2-бензопирилия
Номер патента: 176592
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дорофееико, Дуленко, Кривун
МПК: C07D 311/04
Метки: 2-бензопирилия, солей
...моль) уксусного ангидрида при перемешивании и охлаждении по каплям приливают 2,1 г (0,02 люль) 70%- .ной хлорной кислоты так, чтобы температура смеси не превышала 30 С. Полученный таким образом ацетилперхлорат. приливают при перемешивании к 1,9 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, оставляют при комнатной температуре на 10 час и разбавляют эфиром; выпавший криПодписная грушга52 Пример 2. 10 мл сухого нитрометана сме.10 шивают при охлаждении с 4,15 г (0,02 моль)высушенного перхлората серебра и 5,1 г (0,03 моль) и-метоксибензоилхлорида. Выпавший хлорид серебра отфильтровывают, и полученный раствор ацнлперхлората в нитро.метане при перемешивании приливают к 1,94 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, Оставляют на 1 час при комнатной...
207921
Номер патента: 207921
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дорофеенко, Коробкова, Кривун
МПК: C07D 311/04
Метки: 207921
...кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества хлорной кислоты. 1. К 2,1 г метилового эфира гон кислоты прибавляют 6,2 лл укдрида и осторожно по каплям 70%-ной хлорной кислоты. Смесь азогревается. Почти сразу же наисталлизация целевого продукта.0 лиц из охлажденной смеси отют кристаллический продукт, эфиром и сушат. Выход получен- рата 1-метил,6,7-три мета кси- я 2,7 г (830/), т. пл, 174 С (из лоты). Пример мовератрово сусного анги 1 мл (1,6 г) краснеет и р чинается кр Через 15 - 2 фильтровыва промывают ного перхло бензопирили уксусной кис При мер 2. 2 г метилового эфира гомопиперониловой кислоты смешивают с 6 тл уксусного ангидрида и к смеси осторожно по каплям при...
Всесоюзная i
Номер патента: 362013
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Кузнецов, Садеков
МПК: C07D 311/04
Метки: всесоюзная
...в положении 1. Согласно предлагаемому способу проводят ацилирование лг-алкоксизамещенных бензилалкил (арил, гетерпл) кстонов ггспосредственно различны- Зо П р и м е р 1. К 0,32 г (0,001 лголь) дезоксивсратроина прибавляют 0,2 г (0,0011 .цоль) вератровой кислоты и 7 г ПФК. Полученную смесь при энергичном перемешивании нагревают прп 100=С в течение 2 час. Горячий ра. створ выливают в 20 тгл холодной воды со льдом, при этом образуется обильный ярко- красный осадок. К полученному раствору при перемешивании добавляют 2 - 3 .цл 30% -ной НС 104 и оставляют стоять в течение 1 час. Осадок отфильтровывают, высушивают, переристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получагот 0,34 г (60% ) ярко-красных кристаллов с т. пл. 250 С (с...
Способ получения карбоксибензилзамещенных солей пирилия или тиопирилия1
Номер патента: 382617
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Анион, Атом, Где, Дополн, Или, Кислот, Независимо, Обладающих, Также
МПК: C07D 309/34, C07D 311/04
Метки: карбоксибензилзамещенных, пирилия, солей, тиопирилия1
...промывают во 20 дой, сушат, н к нему приливают эквимолекулярное (или с неоольшим избытком) количество минеральной кислоты 1 например, хлорной),Выпавший кристаллнчсскни продукт отфильтровывают и кристаллизуют из уксусной кисло 25 ты,Синтезированные продукты идентифицированы элементарным анализом и ИК-спектрамп.Пример30 натриевой солгдей,и К и Кз - атом 20 и Кз - В 4 нез дон олняющи кислорода и кислоты, отл ющий ч-ниро 25 имодействию,1 - атом водорода или фенводорода, или пары группависимо друг от друга -е бензольное кольцо; Х -ли серы и У - анион минеричаюиийся тем, что соотвн или у-тиопирон подвергаюс соединением формулы 2 ил; К К, - Кв томы,атом льной тствут взаС, Н, - СН- СОО 11 п ЗО ый продукт гидролизуют, оанол обрабатывают...
Способ получения бромпроизводных 1, 3, 3-триметилспиро индолин-2, 2(2н)-хроменов
Номер патента: 502893
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Захс, Звенигородская, Мартынова, Эфрос
МПК: C07D 311/04
Метки: 2(2н)-хроменов, 3-триметилспиро, бромпроизводных, индолин-2
...в8 мл хлороформа и выделяют, как описано в при.мере 1, 0,39 г (77%) 1,3,3 - триметил . 5,6, 8трибромспиро (индолин - 2,2 - 2 Н 1 - хромена),После двух кристаллизаций из спирта (1:25) полу.чают 0,24 г вещества в вийе бесцветных кристалловс т.пл. 135.136 С.Найдено, %: Вг 46,3.С 19 Н 1 з Вгз МО.Вычислено, %: Вг 46,7.П р и м е р 3. К кипящему раствору 0,28 г. 2 Н 1 - хромена) в 5 мл хлороформа добавляют за1 ч раствор 0,71 г (4 ммоля) М - бромсукцинимида,после чего вьщеляют 0,5 г желтого смолистоговещества. Его растворяют в Змл хлороформа ихроматографируют на колонке с окисью алюминия2-ой степени активности.по Брокману, используя в,качестве элюента смесь хлороформ: гексан1;2,Получают 0,37 г (60 %) 1,3,3 - триметил - 5,7,6,8....
Способ получения 4-аминохроманов
Номер патента: 525684
Опубликовано: 25.08.1976
Автор: Скляр
МПК: C07D 311/04
Метки: 4-аминохроманов
...подвергают взаимодействи ор мулы мино 2 3 нные значения,. имеют уканни,проводят где Д ипри нагре о температуры кпрева пения смеси. Исходные ны формулы нениями, игидроппранокук 1 д рн прпроднымц соедпацилокс 1 являютс525684 П р и м е р 1, Раствор 3,01 г дигидросамидина Ц, Д =СН, Ц =(СН ) СНСНД в 5 мл пиперидина нагревают при кипении 2 часа, избыток пиперидина отгоняют в вакууме, прибавляют 7 мл этилового спирта, выпавший осадок отделяют, получают 2,28 г 2,2 -диметил-изовалерилокси-( Й -пиперидил) -5-окси- транс - (Я -пиперидинокарбонил)-винил -хромана т,Д,:(СН,) СНСН я+ 2,- -(СН,ф 10 Из маточйика после удаления растворителя получают дополнительно 0,82 г вещества, Суммарный выход 3,11 г (73,6% от теореотического): т.пл. 182-183 С (из...
Производные 6н-дибензо пиран-6-она и способ их получения
Номер патента: 591473
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев, Поплавский
МПК: C07D 311/04
Метки: 6н-дибензо, пиран-6-она, производные
...быть исежуточных ей, приобладают (4-6 Ъ). По огут про сите нове стью ю (б где к иЯз-Н м и та - н Й =к =я=к = Н 1 2 в или катион м та 130-330 С, пред органического по.и пользо прсдук чем кр повыше баллов е ельо о рас 1М ОллЬм м сЧ 4 М 3 сГЧ СЧ ГЧ л л с а СЧ С 4 М ф ъ с ЕЧ СЧм О 1 0 1"- Ь ф О л л 4 ОО СЧЬвоЮ Г СЧ Г" ф О с. с оо л л ь о О О 1о о л л О 1 Г" Г 1 Ьлл лм ьл а оо ГГ м ффЬ О 01 л л ф3 Ослл л Вох хВ хо143оО Гх оО 43Хо й 3 х 3 б 43 х о) 6 о х Э ГС 3 5 ох Гх 1 -о591473 Для тонкослойной хроматографии используют пластины 11 ц 1 о 1 МО 254,. П р и м е р 12. 2,38 г 5,10- диоксо,9-диоксапнрена растворяют в 20 мл 5-ной щелочи, добавляют 25 мл спирта, затем 30-ным раствором уксусной кислоты доводят рН до 8,5. 4,8 г...
Способ получения производных бензопирана или их солей
Номер патента: 741797
Опубликовано: 15.06.1980
Автор: Пиер-Джорджо
МПК: A61K 31/336, A61P 27/14, C07D 311/04 ...
Метки: бензопирана, производных, солей
...20 кумарин перекристаллизовывают из смеси ди.метилформамида и этанола, который расппав-.ляется при 264-266 С.0,3 г 4-метил-ацетоксиацетиламинокумарина суспендируют в 10 мл 2 н. гидроокиси нате 25 рия и перемешивают 3 ч при 40 С, Охлаждаютдо 20 С, окисляют 2 н. соляной кислотой и отчфильтровывают полученный 4-метил-оксиацетиламинокумарин с т, пл. 252.254 С.о, П р и м е р 4, 1 г 4-мепа-трихлорацезО тоамидокумарина кипятят с обратным холодильеР ником в 100 мл этанола и 10 мл 25%-ногораствора едкого патра. Этанол отгоняют в вакууме, водный остаток подкисляют 2 н. солянойкислотой и полученный 4-метил.7.оксалоамино.кумарин с т. пл, 236.238 С (с разложением)н отсасывают,юИсходный продукт можно получить аналогично способу,...
Способ получения производных бензопирана или их солей
Номер патента: 784771
Опубликовано: 30.11.1980
Автор: Пиер
МПК: A61K 31/365, A61P 37/08, C07D 311/04 ...
Метки: бензопирана, производных, солей
...т.пл. 228-229 С,Исходный материал получают следующим образОм.30 г 2-окси-ацетиламинопропиоФенона нагревают с 14,3 г безводногоуксусного натрия в 25,5 мл ангидридауксусной кислоты н течение б ч притемпературе кипения реакционной смесис обратным холодильником, после чегогорячую суспензию выливают в воду сольдом, перемешивают в течение 30 мини затем фильтруют на нутче, 7-Ацетиламино,3-диметил-оксоН-бензопиран плавится при 259-261 С. Омыление до получения 7-амино,3-диметил-оксоН-бензопирана,точка пл.которого составляет 224-226 ОС, производят посредством нагревания в течение 90 мин при температуре кипенияреакционной смеси в концентрированнойсоляной кислоте.П р и м е р 13. Аналогично описанному в примерах 1 и 2 способупри применении в...
Способ получения производныхбензопирана или их солей
Номер патента: 803860
Опубликовано: 07.02.1981
Автор: Пиер
МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, C07D 311/04 ...
Метки: производныхбензопирана, солей
...т. пл. 258-260 С;7-этоксиоксалиламино-метилкумарин, т, пл. 218-220 С;7-оксалоамино,4-диметилкумарин,т. пл. 233 С;7-метоксиоксалиламино-метил-М-этилкумарин, т. пл. 136-138 С,7-оксалоамино-метил-Н-этилкумарин, т, пл, 142 С,7-метоксиоксалиламино-й, 4-диметилкумарин, т., пл. 164 -165 С;7-оксалоамино-й, 4 -диметилкумарино-4 Н-бензопиран, т. пл, 34-240 С;7-метоксиоксалиламино-фенил-метил-оксоН-бензопиран,т, пл. 239 С;7-оксалоамино-фенил-метил-оксоН-бензопиран, т, пл, 243 С.П р и м е р 4. 12,3 г 4-метил-оксалоаминокумарина суспендируютв 500 мл метанола, К суспензии прибавляют 7,5 г триэтаноламина и кипя-тят до получения прозрачного раствора, который концентрируют в вакууме.Полученная триэтаноламмониевая соль4-метил-оксалоаминокумарина...
-, -токоферилкарбонил-5-фторурацил, проявляющий противо- опухолевую активность
Номер патента: 827489
Опубликовано: 07.05.1981
Авторы: Кимио, Нозому, Сизумаса, Харуеси, Хироси
МПК: A61K 31/506, A61K 31/513, A61P 35/00 ...
Метки: активность, опухолевую, противо, проявляющий, токоферилкарбонил-5-фторурацил
...5-РБ и РТ=207применяют также внутрибрюшинно ввиде солевого раствора через 24 ч 55 . после имплантации.На контрольной группе в качестонтроля для соединения А приют МСТ. Солевой раствор исполь250 8 То же125 8 4 3 68 8 26,4 34 843 3 Та.блица 2 Рост опухоли (ТРСУ; Т/С,З Доза Число мг/кг живот- ных Приме няемоелекарство 40 Соевое масло (контроль) 10045 16 0 0 Применяемое леоза, Чис Процентпо сравнению сконтрольнойгруппой О иарство отн 5 ых чени 8 . 30, 8 64,8 77,0 ван 55 25 Соево. масло 13,8 6 2, Противоопухолевая активностьпротив Багсоша(Б)1. Ингибирующее действие на рост Бв азсдсе-форме (внутрибрюшинное применение),Имплантация10 , клеток Бвнутрибрюшинно имплантируют мышам разновидности ЛСК/ЛСЬ (самки, возраст 8-10 недель).Применение...
Способ получения -токофериловых эфиров 5-замещенной пиколиновой кислоты
Номер патента: 1151209
Опубликовано: 15.04.1985
Авторы: Джунджи, Икуо, Кийофуми, Мицуо, Нобуо
МПК: A61K 31/352, A61K 31/4433, A61P 9/12 ...
Метки: 5-замещенной, кислоты, пиколиновой, токофериловых, эфиров
...водой, 1 и. соляной кислотой, снова водой и насыщенным водным раствором бикарбоната натрия. Толуол отгоняют, а остаток подвергают хроматографии на колонке, заполненной силикагелем, с использованием в качестве элюента смеси бензола и этилацетата в соотношении 4: 1. В результате получают 1,3 г Й 1-Ы-токоферил-этилпиколината в виде желтоватой маслянистой жидкостиИК-спектр, 4 чистьй макс., см 2920, 2855, 1750, 1725, 1570, 1460, 1300 ь 12401 1100 755.образом, как и в примере 1, используя в качестве исходных соединенийЙ 1-Ы-токоферол и соответствующиепроизводные 5-замещенной пиколиновойкислоты получают следующие соединения,й 1-Ы-Токоферил-бутилоксипиколинат (пример 14), температура плавления 46-48 С.ИК-спектр, 4 чистый макс., см-:2920,...
Способ получения производных бензопирана
Номер патента: 1212325
Опубликовано: 15.02.1986
Авторы: Есинори, Киеси, Масами, Масахико, Наотоси, Нобору, Сейити, Тосихиро, Хиромити, Хисаси, Ясуми
МПК: A61K 31/353, A61P 21/02, A61P 9/02 ...
Метки: бензопирана, производных
...их острая токсичность (Ж ), равная 500- 000 мг/кг (мьппй, орально) и 65- 00 мг/кг (мьппи, внутривенно).Ниже приводятся примеры испытания фармакологической эффективности соединений формулы (1).Следующие экспериментальные примеры показывают действие соединений формулы (1) на кровяное давление и на скорость биения сердца.Используют следующие испытуемыелекарства:Соединение 1 а: 3.4 дигидро- (2-окси-изопропиламино)-пропокси) -3-нитратоН-бензопиран;Соединение 1 б: 3,4-дигидро- - 1(2-окси-изопропиламино)-пропокси-нитратометилН-бензопиран. Сравнительное лекарство Г: солянокислый пропанолол.Сравнительное лекарство ГГ: трихлорметиазид.П р и м е р 3. 1, Действие испытуемого соединения на кровяное давление и на скорость сердечных сокращений было...
Способ получения кристаллической соли s -6фтор-4 (бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой кислоты и 1-альфа-метилбензиламина
Номер патента: 1380613
Опубликовано: 07.03.1988
МПК: C07D 311/04
Метки: 1-альфа-метилбензиламина, 6фтор-4, бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой, кислоты, кристаллической, соли
...вакууме. Полученную смесь10растворяют в 100 мл гексана и желаемый продукт в виде аморфного твердого вещества выделяют путем фильтра-.ции, 5,0 г, т.пл. 130-150 С; тонкослойная хроматография (КГ 07)(142::30:7 этилацетат:метанол:уксуснаякислота) - гомогенный продукт, аналогичный полученному по способу А.Способ С, Смешанный с солью продукт предыдущего этапа синтеза (способ В, обе порции, 219 г) добавляютв течение 5 мин к тионилхлориду(143 мл, 233 г, 1,96 моль) в 1000 млэтанола при 0 С. Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течение30 мин, затем в течение 30 мин прио65 С и, наконец, в течение 18 ч прикомнатной температуре. Затем смесьохлаждают до 10 С и свежая ЯОС 1(50 мл, 0,69 моль) добавляют в тече 30ние 30 мин, после чего нагревают...
Способ получения 2, 4-диамино-5-(замещенных)пиримидинов или их солей
Номер патента: 1424732
Опубликовано: 15.09.1988
МПК: A61K 31/506, A61P 31/04, C07D 215/04 ...
Метки: 4-диамино-5-(замещенных)пиримидинов, солей
...далвыход 60,3 . Образец перекрксталлизовывают из смеси спирт - вода,т.пл. 236 С.П р и м е р 4. 2,4-Диамино-(8- 45диметиламино-метил-хинолилметил)-пиримидин.А.-Морфолинопропионитрил(0,85 г), диметилсульфоксид (1 мп)и сухой метилат натрия (40 г) нао 50гревают и перемешивают при 65 С подтоком азота. Добавляют раствор 8-ди"метиламино-метипхинолин,-карбоксальдегида,(1 г) в диметкпсульфоксйде (2 мп) и смесь нагревают до 75 С, 55Через 2 5 мин анализ гаэожидкостнойФхроматографией (З 210 + 2 Х ОЧ 101,152 см колонка, 200 С) показал, чтовесь альдегид прореагировал. Продукт вливают в воду и затем экстра 1424732гируют этилацетатом, Органическийслой промывают водой, сушат над сульфатом магния и затем упаривают подвакуумом, получая...
Способ получения производных тиазолидиндиона или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1556540
Опубликовано: 07.04.1990
Авторы: Джеймс, Джеральд, Майкл, Роберт
МПК: A61K 31/353, A61K 31/382, A61K 31/427 ...
Метки: металлами, производных, солей, тиазолидиндиона-2, щелочными
...С: 64,22; Н 4,82;И 3,94.бй Н 77 1 яИБНайдено, ,: С 63,99 Н 4,96И 3,73.Порцию указанного продукта (98 мг,0,28 ммоль) в 1 О мл этилацетат а растирают с эквимолярным количеством2-этилгексаноата натрия (1, 39 М).После отстаивания при комнатной температуре в течение 1,5 ч смесь концентрируют до обезвоживания, остатокрастирают с 10 мл теплого гексана,охлаждают и фильтруют, цтобы получитьсоль натрия в виде твердых частиц белого цветаП р и м е р 3.А. Взаимодействие 1,6 г (5,77 ммоль)5- т(2-метил,3 -дигидробензотиофен-ил)-метилену-тиазолидин,4-диона вЯ мл уксусной кислоты с 3,77 г15 СН /30оО 5 15565 (57 7 ммоль) цинкового порошка по спо. собу примера 2 позволяет получить 5- (2-метил,3-дигидробензотиофен- -ил)-метился-тиаэолидин-дион 200 мг в...
Перхлораты 2, 4-дифенил-8-(4 -нитро-3 -r фениламинометилиден)-5, 6, 7, 8-тетрагидрохромилия в качестве реагента для обнаружения анионных синтетических поверхностно-активных веществ в водах
Номер патента: 1565840
Опубликовано: 23.05.1990
Авторы: Боева, Винников, Кимстач, Кубракова, Олехнович
МПК: C07D 311/04, G01N 21/78
Метки: 4-дифенил-8-(4, 8-тетрагидрохромилия, анионных, веществ, водах, качестве, нитро-3, обнаружения, перхлораты, поверхностно-активных, реагента, синтетических, фениламинометилиден)-5
...до кипения смесьв19,5 г (0,05 моль) 2,4-дифенил,6,7,8-тетрагидрохромилия в 115 смуксусной кислоты, К раствору добавляют 38 см ортомуразьиного эфира ичерез 3-5 мин - горячий раствор 7,5 г(0,05 моль) 4-нитро, 3-фенилендиаминя в 30 см уксусной кислоты. Нагревают еще 5-10 мин (до началакристаллизации), охлаждают и отфильгровывают 27,5 г (100%) темн(. оолето,(го кристаллического продукт. Пос: в кристаллизации пз нитро тета.;или уксусного ангидрида пол 1 чавз25,6 г (93%) реягентя 1.11. Т.пл.- 301-303 С,Найдено,%: С 60,о 9; Н 4,41;С 1 6,72, СЯНдС 1 Юз 07.ИК-спектр (вазелиноное масло,251(1 ЯС 1) см . 3300; 1600; 1280;, 1100.УФ-спектр (ацетонитрил), нм: 375, 561,.Аналогично получают 2,4-дифечил-(4-нитрофениламинометилиден-(ацетонигрил), нм: 365;...