Кольца, входящего в конденсированную циклическую систему, образованную по меньшей мере четырьмя кольцами, например тетрациклин — C07C 237/26 — МПК (original) (raw)

Способ получения препарата дибиомйцина

Номер патента: 202467

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: A61K 31/65, C07C 237/26

...диацетата Х,Х-дибензилэтилендиамина растворяют в 25,2 лгл дистиллированной воды, раствор фильтруют и охлаждают до 10=С.Одновременно приготавляют раствор; 10 г однозамещенной натриевой соли хлортетрациклина (930 ед/лгг) в 150 мл дистиллированной воды, охлажденной до 10 С. Раствор фильтруют, к полученному фильтрату добавляют диацетат Х,Х-дибензилэтилендиамина при перемешивании. При этом выпадает желтый осадок Ы,К-дибензилэтилендиаминовой соли хлортетрациклина. Смесь перемешиваюртетрациклина соляуспендируют в 56,5 лгл ора буры. К смеси дораствор едкого патра. о раствора едкого натпредварительного анавляют следующим обациклина солянокисло-ного раствора буры. лгггн, затем добавляют полного растворения дние данные трех оплгл щелочи, пошедших...

Способ очистки тетрациклина основания

Номер патента: 213258

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Бортников

МПК: C07C 237/26, C12P 29/00

Метки: основания, тетрациклина

...основания путем перскристаллизации из солянокислого концентрата.По предлагаемому способу кристаллизацию антибиотика ведут при рН 1,8 - 2,3 с последующей обработкой целевого продукта слабым раствором щелочи.Такая методика очистки позволяет повысить качество целевого продукта.Для очистки тетрациклина основания по предлагаемому способу, техническое основание промывают раствором аммиака при рН 8,5 - 8,6. Затем техническое основание перекристаллизовывают с получением кристаллов клиновидной формы. Перекристаллизацию ведут из высокоактнвноо солянокислого концентрата с активностью 120000 - 150000 ед/мл при рН 1,8 - 2,3. Перекристаллизованное техническое основание вновь в тех ке условиях промывают аммиачной водой и снова кристаллизуют из...

Способ получения производного тетрациклина

Номер патента: 239145

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Лаборатуар

МПК: C07C 237/26

Метки: производного, тетрациклина

...фильтруют р ему 11,5 г деминер етрацик- етрацик- кисло- лэскуле- взаимом орга- низшем ина, 1 да, по доб вой ки аствор ализоаство- догревляют слоты,и до- ванной заключающийся в том, что подвергают ьзаимодействи в инертном органическом пример низшем спирте, ил ствия соли тетрациклина моноацетата натрия в води товой среде. Полученный обычным образом, и он сод лекул кристаллизационной Чер риста промь шильн(66,5 7 Про сталло раство ф 11 ЛЬН О ности Для 730,68 лиза (ез 24 час просушивают образовавшиеся ллы в шкафу со льдом. Эти кристаллы вают водой и сушат в вакуумном суом шкафу при 40 С. Получают 1,032 кг о ) соли тетрациклина.дукт имеет вид микроскопических крив бледно-желтого цвета, весьма мало римых в воде, но растворимых в гидроых...

Способ получения n, n-дибензилэтил ендиамино диметилдитетрациклина (дитетрациклина)

Номер патента: 276037

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белозерова, Ефимова, Крючкова, Лазарева, Ситникова

МПК: C07C 237/26

Метки: n-дибензилэтил, диметилдитетрациклина, дитетрациклина, ендиамино

...и Х,М-дибензилэтилендиамином в среде органического растворителя при нагревании. Указанные вещества вводят в реакцию в соотношениях 2: 2: 1, используя в качестве органического растворителя изобутиловый спирт. В этом случае реакцию осуществляют при 74 - 78 С.П р и м е р. 22,53 г диацетата И,Х-дибензилэтилендиамина (0,063 моль) растворяют в 208 мл изобутилового спирта при 60 - 65 С. Раствор охлаждают до 20 - 25 С и при перемешивании добавляют в него 131,25 мл 1 н. раствора едкого натра (0,131 моль). После разделения слоев верхний отделяют, промывают водой до рН промывных вод 8,5 - 9,5 и добавляют к суспензии 68,18 г основания тетрациклина (0,112 могь) в 600 м,г изобутилового спирта. К смеси добавляют 8,4 г 40% -ного формальдегида...

Всесонэзнаяпн ilil, шxbiiijcnas, библиотека

Номер патента: 294322

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иноетраиаа, Пностранеи, Соединенные, Файзер

МПК: C07C 237/26

Метки: ilil, библиотека, всесонэзнаяпн, шxbiiijcnas

...Смесь перемешивают 2 час при 25 С. После фильтрования кристаллы тщательно промыва. ют смесью метанола с водой (33% воды), а затем - ацегоном и эфиром, получая 16,1 г (выход 64,4% ) светло-желтых кристаллов сульфосалпцплата а-дезоксп-окситетра 5 10 15 го 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 циклина, Е 210. Маточный раствор, как показывает хроматограмма на бумаге, содержитзначительное количество р-изомера и ано-окситетр ациклина.При идентичном опыте, отличающемся тем,что вместо 75 мл берут 37,5 ял воды, получают 16,3 г (65,2%) перекристаллпзованного материала, Е; 209.16,0 г перекристаллизованного сульфосалпцилата (Е; 210) нагревают с 72 лл раствора,полученного из бб г НС 1 и 400 лл этанола, дорастворения соли. Полученный мутноватыйраствор...

332619

Номер патента: 332619

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Винченцо, Иностранна, Ипостраицы, Роберто

МПК: C07C 237/26, C07C 237/48

Метки: 332619

...- ацетилоксптетрациклина,У=0,70 г по данным хроматографии на бумаге Ватмана1; буферирование производят до рН 4,6 буфером Мак-Элвейна с применением в качестве разбавителя верхнего слоя смеси следующих растворителеи: метилизобутилкетон - этилацетат - н.бутанол - вода (80: 80: 35: 88).Для обнаружения пятен с помощью лампы Вуда диск предварительно обрызгивают 157 о-ным водным раствором Ма 5,04, Свободное основание, полученное из мезилага известным способом, применяемым в химии тетрациклинов, показывает максимумы в ультрафиолетовом свете при 238, 282 и 382 ммк в смеси метанола с 0,01 н.хлорпстоводородной кислотой (1: 9) и прп 235, 280 и 393 ммк в 0,01 н. растворе гидрата окиси натрия.Инфракрасный спектр (бромистый калий)...

Способ получения метилентетрациклиновых сложных эфиров

Номер патента: 340158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Винченцо, Иностранна, Иностранцы, Роберто

МПК: C07C 237/26, C07C 237/48

Метки: метилентетрациклиновых, сложных, эфиров

...(диметилсульфоксид) гидрохлорид показал следующие характерные максимумы:СНзСНзСОО 61,11 1=6,5 ср.5; М(СНз)з6 2,9 5; =СНз 6 5,4 широкая.Ароматические протоны 66,8 - 7,7 т,Найдено, %: С 56,91; Н 5,23; К 3,56.Вычислено для СззНззКзОз НС 1, %: С 56,12;Н 5,10; М 5,24,П р и м е р 4, Аналогично примеру 1, но применяя масляную кислоту взамен уксусной, получают 11 а-хлор-деметил-дезокси-метилен-бутирилокситетрациклинмезитилат. Кг0,9.Продукт очищают как 5-сульфосалицилат.Найдено, %: С 53,74; Н 4,60; Х 4,08; С 5,49;Я 2 76.Вычислено для СззН СКзОз /зСгНзОзЯ, %С 54,00; Н 4,62; ч 4,27; С 5,40; 5 2,44,Спектр ядерного магнитного резонанса (диметилсульфоксид) показал следующие характерные максимумы:СНзСНз - СНг - СОО 6 0,9 / 1=6 ср. 5;СНзСНз - СНз - СОО...

Способ получения 6-метилентетрациклина

Номер патента: 341225

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ганс, Джон, Иностранна, Роберт, Соединенные, Чарльз

МПК: C07C 237/26

Метки: 6-метилентетрациклина

...6-метилентетрациклинов.Реакцию дегалогенирования можно производить многочисленными стандартными способами, применяемыми для удаления галогена, в том числе химическими и каталитическими методами восстановления.П р и мер 1, 11 а-Фтортетрациклин,12-гемикеталь.В суспензию из 20 г основания тетрациклина в 800 лл воды, охлажденной до 0 С, добавляют 45 лл (2 эквивалента) раствора 2 н, гидроокиси натрия. Тетрациклин растворяется и получается раствор, рН которого примерно 11. Затем фтористое соединение перхлорила барботируют сквозь размешанный раствор (сохраняемый в атмосфере азота) до тех пор, пока рН смеси не достигнет примерно 7. Тяжелый остаток начинает образовываться при рН 8 - 8,5. Избыток фтористого соединения перхлорила...

Способ получения тетрациклин-гидрохлорида

Номер патента: 563413

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Данаил, Симеон, Христо

МПК: A61K 31/65, A61P 31/00, C07C 237/26 ...

Метки: тетрациклин-гидрохлорида

...на окраску и качество целевого продукта.После облучения в течение 8 - 12 мпн, т. с. времени, достаточного для обеспечения полной кристаллизации, суспензия распадается. Процесс протекает точнее или более плавно прп пропусканип через поле высокочастотной вибрации пересекаю.цс.-о сбалансированного тока. После указанной оораооткп раствор фп,ьтруют, при этом кристаллы тетрацпклпн-гидрохлорпда отделяют от маточнпка.По данному изобретению продолжительность кристаллизации тстрацпклин-гпдрохлоТехред 3. Тараненко Заказ 1580/3 Изд.574 Тирани 553 Г 1 одписпое 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 рида сокращается во многого,раз...

Способ выделения и очистки гидрохлорида 7-диметиламино 6деметил-6-деокситетрациклина

Номер патента: 570326

Опубликовано: 25.08.1977

Автор: Мартин

МПК: A61K 31/65, A61P 31/00, C07C 237/26 ...

Метки: 6деметил-6-деокситетрациклина, 7-диметиламино, выделения, гидрохлорида

...моногидрохлорида миноциклина.В смесь 18,8 мл хлористого кальция и 3,3 млбн. соляной кислоты вносят 10 г гидрохлоридаминоциклина, содержащего 858 мкг/мг нейтрального миноциклина. рН смеси понижается до 1,35 и вобразовавшийся раствор добавляют (постепенно)5 н. раствор едкого натра. При рН 2,0 суспензиягустеет и требуется добавить 20 мл воды. Затем рНсуспензии доводят до 3,5, перемешивают в течение1 час, фильтруют и осадок сушат в вакууме при 35 С.Получают 9,57 г оранжевого продукта, содержащего по данным спектрофотометрии 800 мкг/мгнейтрального миноциклина или 864,4 мкг/мг безводного гидрохлорида миноциклина (89,3%).Найдено, %: С 48,10; Н 6,15; М 7,25; С 8,90;Са 1,73.(Сг з Нг г з О,НС) СаСг" 12 Нг ОВычислено,%: С 47,97 Н...

Способ получения производных тетрациклина

Номер патента: 574145

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Винченцо, Луиджи, Паоло, Роберто

МПК: A61K 31/65, A61P 31/04, C07C 237/26 ...

Метки: производных, тетрациклина

...добавляют по каплям изопропанол,продукт осаждают эфиром, фи 5 п труют, промываютэфиром, осадок растворяют в зтнлацетате, добав.ляют триэтиламин до рН 7 и три раза промьваютводой, Высуппщают сульфатом натрия, концентрируют досуха., смен)ивзкгг с 20 мл эфира и упзривзютгДО Объема 4 - 5 ьк 1 Ц)одукт ОсйУьцзюТ пе 11)олс)и 5 ьиззфи 1;Ом. Выход 40%,П р и м е р 11, 7- гг)дзнто)ппт 55. 9 трс) бутил.. 6 - деметил. б .,цеоксптетраи 1 гклин3 г 9 трет бутил - б . Демети)т . бдеокситетрз)тиклииоВОГО Основяшя рзстВОря 10 т в40 мл трифторуксусной кислоты, сме 5 пивзют с 1,4 т5 . М . бутоксигидантоина и 3 мл метзнсу)ьфокислоты, персме)диван)т 3 ч при комнатной темпера.туре и упаривают в вакууме досуха. Остаток растВОряют В изОпрОлзиоле и Осаждают...

Способ получения -6-дезокси-5-окситетрациклина или его солей

Номер патента: 632298

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Дьердь, Йожеф, Ласло, Тибор, Шандор

МПК: A61K 31/65, C07C 237/26

Метки: 6-дезокси-5-окситетрациклина, солей

...и побочные реакции протекают вочень незначительной степени.Применяемый в способе согласно изобретению катализатор не надо отравлять;он более прост в изготовлении, его можно применять многократно и регенерировать, Катализатор не пирофорен, следовательно, его применение в производстве нетребует особого обращения.Катализатор приготавливают следуюшимобразом,П р и м е р 1. 95 г мелкозернистого активированного угля подвергают тепловой обра фботке при 100-150 С в вакууме (при20 торр) втечение 2-3 ч.Затем носительпропитывают солянокислым раствором,содержащим такое количество Р Си СиС 0 й,что готовый катализатор содержит 5 вес. %палладия и 0,4 вес. % меди. Пропитанныйноситель нейтрализуют и промывают дистиллированной водой. Далее...

Способ получения -6-деокси5-окси-тетрациклина или его солей

Номер патента: 799650

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Германн

МПК: A61K 31/65, C07C 237/26

Метки: 6-деокси5-окси-тетрациклина, солей

...такимкак азот или аргон.Реакционный продукт предлагаемогоизобретения можно извлечь из реакци 45 онной среды стандартными способами.оНапример, продукт можно превратитьв осадок путем добавления несмешивающегося растворителя, такого какгексан или вода, или путем добавления некоторых агентов, которые обр,зуют несмешивающиеся соли с продуктом. Если необходимо, сырой продуктможно извлечь при выпаривании растворителя или путем разбавления реакционной смеси большим избыткм водыс последующей экстракцией продуктаводонесмешивающимся органическимрасТворителем и выпариванием этогорастворителя,Смесь 1,72 г родиевой гидроокиси (ВЬ(ОН)НО), б мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл этанола нагревают с обратным холодильником 24 ч,фРеакционную смесь...

Способ получения n-т. бутил-6-дезокси-5-окситетрациклина

Номер патента: 910115

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Амалия, Божидар, Златко, Зринка, Марица, Слободан

МПК: A61K 31/65, C07C 237/26

Метки: n-т, бутил-6-дезокси-5-окситетрациклина

...досуха, причем получают 0,7 г нерафинированногопродукта, который содержит 71 Й чистого соединения. Благодаря обработкесухого остатка диэтиловым эфиром иперекристаллизации из изопропилово 2го спирта получают М -т,бутил-б-дезокси-окситетрациклин, который идентичен соединению, полученному в примере 4.П р и м е р 6. й -т.бутил-б-дезокси-окситетрациклин.72.44 г (4,6 ммоль) И-т.бутила-хлор-метилен-окситетрациклинарастворяют в 50 мл метилового спиртаи осуществляют дегалогенирование поаналогии с описанным в примере 1. Затем реакционный раствор помещают вколбу для гидрирования по Парру, производят смешение с 0,9 г 5-ного родиевого катализатора на угле(0,44 ммоль) и 0,32 г (1,21 ммоль)трифенилфосфина и в течение 20 ц осуоществляют гидрирование при...

Способ выделения гидрохлорида хлортетрациклина из водных растворов

Номер патента: 2001908

Опубликовано: 30.10.1993

Авторы: Богатков, Лазарев, Лосева, Савельев, Самойлович, Сарнова, Соколова, Фалин

МПК: C07C 237/26

Метки: водных, выделения, гидрохлорида, растворов, хлортетрациклина

...мл с активностью 101000 ед мл 1, Выход продукта на стадиях сорбции составляет 92,7 . Сорбент промывают 750 мл обессоленной воды, 2 -ным раствором едкого натра, 2 л воды и 750 мл 2 ф-ного раствора НС,В полученный элюат вводят 3,45 г хлорида аммония из расчета 1,5 г хлорида аммония на 100 мл элюата, После растворения соли в элюат добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты. Хлотетрвциклина гидрохлорид выделяют в течение 3 ч. Получают 21,5 г хлортетрациклина гидрохлорида с активностью 920 ед мг . Выход продукта от нативного раствора составляет 78,9 , Продукт удовлетворяет требованиям ТУ 64-3-554-88.П р и м е р 3, Сорбцию хлортетрациклина из 11,0 л нативного раствора с активностью 2650 ед мл и промывку колонки после сорбции ведут как...

Способ выделения окситетрациклина из водного раствора

Номер патента: 2002735

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Жукова, Зорина, Клюева, Лосева, Разживина, Савельев, Устюжанина

МПК: C07C 237/26

Метки: водного, выделения, окситетрациклина, раствора

...гидролиза протонированной формы окситетрациклина в фа 30 эе сорбента и исключает необходимость поддержания сильно-кислой среды в фазе внешнего раствора. Применение указанного сорбента обеспечивает разделение целевого продукта и примесей на стадии сорбции в условиях, исключающих химическую деструкцию антибиотика в заметных количествах.5,.На стадии десорбции разделение окситетрациклина и специфических примесей существенно зависит от природы полярного органического растворителя, используемого в составе элюента. Применение для этих целей метанола или ацетона, как это имеет место в способе по прототипу 51, приводит к частичному или. полному наложению зон, содержащих антибиотик и окрашенные вещества,. во фракциях элюата. Использование...