C07D 231/12 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца (original) (raw)
Способ получения пиразолов
Номер патента: 111905
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: C07D 231/12
Метки: пиразолов
...П р и м е р 6. Получение 1-фешп- З-ацетиламинопиразола.Нагревают 15,08 г 1-фенил-ацетиламинопиразолина до 170 и постепенно при энергичном размещивании прибавляют 2,4 г серы. После окончания выделения сероводорода реакционную массу растворяют в 50 лл бензола, кипятят 20 минут с 2 г активированного угля, фильтруют и высаживают пиразол 40 лл изооктана.Получают 13,1 г (87 О от теоретического) 1-фенил-ацетиламино-пиразола с т, пл. 128,П р и м е р 7. Получение тетрагндроиндазола и индазола. Лналогпчшо примеру 1 из 8 г 4,5- тетраметнлснпиразолина с эквнмолярным количеством серы получают 3,0 г (37", от теоретического) тетрагидропиразола; т. пл. 82 - 83 (из октана). Если серы взято 3 моля на 1 моль пиразолина, то получают индазол с выходом 20...
Способ получения соединений ряда пиразола, изоксазола и пиримидина
Номер патента: 115903
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Протопопова, Сколдинов
МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...
Метки: изоксазола, пиразола, пиримидина, ряда, соединений
...водного раствора хлористого кадмия осаждают изоксазол в виде кристаллического комплекса с хлористым кадмием. Выход 1,6 г (60% от теоретического),3. Получение производных ряда пиримидина Предмет изобре гения Способ получения соединений ряда пиразола, изоксазола и пиримидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью синтеза простейших гетероциклических соединений, конденсируют р-галоидоакролеины или их функциональные производные общей формулы СНХ=СН - СНУ 2 (где Х=хлор или бром, У=О/2 или С 1) с производными гидразина 1 чН 2 - МНК (где К=Н, - СОКН или Лг), гидроксиламином или производными2мочевиныС - Х ( где Х = 3 Н или КН,).ИНКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б,...
Способ получения гетероциклических соединений ряда пиразола, изоксазола и пирамидина
Номер патента: 125253
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Протопопова, Сколдинов
МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...
Метки: гетероциклических, изоксазола, пиразола, пирамидина, ряда, соединений
...Получение 2-аминопиримидина,а) из р-т 1 етоксиакро.генна, Смесь 3,5 г р-метоксиакруглекислого гуанидина нагревают на кипящей водяной б-- 2 --Предмет изобретения Способ получения гетероцикличсских соединений ряда пиразол 1, изоксазола и пиримидина по авт. св, Кв 115903, о тл и чаю щи й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы 1 з-замещенные алкокси-, ацилокси- или диалкиламиноакролеины конденсируют с производным гидразина, гидроксиламином или гуанидином. Комите 1 по делам изобретений и открытий при Совете 111 ииистров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Подп. и не к 28.Х 1 59 г.Тираж 340 Цена 25 коп. Ипформацпоппо-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 11033 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
151341
Номер патента: 151341
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07D 231/12
Метки: 151341
...до прекращения выделения углекислого газа. В процессе реакции выделяется ЦИЗНИСТЫЙ водород, который может быть уловлен раствором формалина. Аналогично можно получить и бис-Ъпиразодты. йПример 1. 7 г З-фенишлизопропилсидн на и 12 мл акрилонитрила нагревают на масляной бане при 160-2 О 0 С в 30 мл ксилола до прекращения выделения углекислого газа и цианистого водорода (50 час). фракционной перегонкой реакционной массы получают 3,6 г 1 ренилтазопропилниразолопа с температурой кипения 9596 С при остаточном давлении 0,4 мм рт. ст.П р и м е р 2. 5 г этилен-бцс-З-сиднона и 5 мл акрилонитрила кипятят в 20 мл диметилфорвтамида до прекращения вьтделения углекислого газа и цианистого водорода (11 час),поддерживая температуру бани около...
Способ получения этилтиольных производных пиразола или пиразолина” г
Номер патента: 248667
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 231/06, C07D 231/12
Метки: пиразола, пиразолина, производных, этилтиольных
...соединения.Предлагается способ получения гетероциклических аминотиолов, содержащих в цикле два атома азота. Способ состоит в том, что производные пиразола или пиразолина подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при кипячении в бензоле и в атмосфере азота, 10П р им ер 1. р-(3,5-Диметилпиразолил)- этилмеркаптан формулы Т. кип. 75 - 77 С (2 мм рт. ст,); перо(Р 4 1,0564; МК найд. 45,21; МК выч. 45,Найдено, %: Х 18,59; 18,20; Я 21,20содержание вещества, определенное йрически, 97 с.Вычислено, %: М 17,93; Я 20,52.П р и м е р 2. р-(3,5-Триметилпиразолэтилмеркаптан формулы В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 6,0 г (0,1 лголь) этиленсульфида, 22,5 г (0,2 моль) 3,5,5-триметилпиразолина и 25 лг...
Способ получения м-сульфоалкилбетаинов i-фенил13-га диалкиламиностирил пиразола
Номер патента: 343976
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Богомолов, Всесоюзный, Герштейн, Левкоев, Сиротинска, Такташева, Уварова, Хрулева
МПК: C07D 231/12
Метки: i-фенил13-га, диалкиламиностирил, м-сульфоалкилбетаинов, пиразола
...0,6 г и-диметиламино 25 бензальдегида, 3 мл абсолютного метанола и7 мл раствора метнлата натрия (полученногорастворением 2 г натрия в 100 мл абсолютного метанола) кипятят 6 час в колбе с обратным холодильником, После охлаждения приЗО бавляют 20 мл абсолютного эфира, выделив(СН 1 пф О ъ 25 Составитель Э. Рямяова Редактор 11. Цалихииа Техр . - , А. Камышиикова Коре си сор Е. Михеева 3 я к аз 2258 1 О Ия ,. ЪЪ 985 Тпряхк 105 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений,и о;крьпий ири Совете Министров СССРМосква, К.35, Раушскаи наб., д 4/5 Типогряфшя, пр. Съпуновя, 2 шийся осадок отфильтровыва.от ц промывают 20 лгл абсолютно:о эфира. Для очистки краситель кристаллизу:от из н-б;танола. Вы.":.од 0,2 г (42,6/о), Получают мелкие...
Способ получения 1, 3-диалкилпиразолов
Номер патента: 351850
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 231/12
Метки: 3-диалкилпиразолов
...обработковыделением диалк тона,щения т цел конд диализвест Изобретение относится к новому способу получения производных пиразола, которые могут найти широкое применение в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 1,3-дизамещенных пиразолов конденсацией р-хлорвинилкетонов с монозамещенными гидразинами.Предлагаемый способ основан на новой реакции деструктивной циклизации, сопровождающейся отщеплением одного из алкильных радикалов и алкилированием второй молекулы диалкилгидразина в таких мягких условиях, когда отщепление алкильных радикалов с разрывом связи азот в углер считалось невозможным.С целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты целевого продукта предлагается способ получения...
Способ получения арилсульфонилмочевин, содержащих гетероциклические ациламинныегруппы
Номер патента: 359817
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07D 231/12, C07D 261/08, C07D 275/02 ...
Метки: арилсульфонилмочевин, ациламинныегруппы, гетероциклические, содержащих
...поташа нагревают, размешивая, в течение 40 мин с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры прикапывают 47,3 г (0,5 моль) метилового эфира хлормуравьиной кислоты, размешивают в течение 15 мин при комнатной температуре, в течение 4 час при кипении, отсасывают в горячем состоянии и промывают метилэтилкетоном, Остаток растворяют в воде, раствор осветляют активированным углем и фильтрат подкисляют соляной кислотой, Выпавший осадок отсасывают, промывают водой и высушивают. Получают 85,6 г (77/, от теоретического) М- (Р - 3 - метилизоксазолил - (5) - карбамидо - этил) - бензолсульфонил - метилуретана в виде бесцветного мелкокристаллического порошка, с т, пл, 184 С;б) 7,3 г (0,02 моль) этого соединения растворяют в...
Способ получения 1-винил-5-метилпиразола
Номер патента: 376375
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 231/12
Метки: 1-винил-5-метилпиразола
...1,2-,ди азола.Выход 65 - 70%.П р им ер. В четырехгорлую колбу, снаб женную механической мешалкой, обратным холодильником, барботером и термометром, помещают 14 г Р-оксиэтилгидразина и 20 мл этилового спирта, при интенсивном перемешивании пропускают 10 г диацетилена, поддер о бр ете ии ме 1-винил-ме , что диацетил разином в сре иола, диоксан 5-метилпиразо. едкой щелочи 5 1. Способ получениязола, отличающийся тем батывают р-оксиэтилгид ворителя, например эта ченный 1- (р-оксиэтил)- 0 ратируют в присутствии илпиран обрае раст, полудегид. при на с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05, Ч.1973,Дата опубликовани описа живая температуру не выше 40 - 50 С. По окончании реакции и самопроизвольного понижения температуры...
1-циклоалкиламинометилен-3(5)-метилпиразолы как неокрашивающие стабилизаторы для резин
Номер патента: 513035
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Глушкова, Киро, Серая, Черемисина
МПК: C07D 231/12
Метки: 1-циклоалкиламинометилен-3(5)-метилпиразолы, неокрашивающие, резин, стабилизаторы
...оС и в течение 15 миндобавляют раствор 36,9 г (0,45 г-моль)3(5)-метилпиразола в 75 мл изопропилового спирта, кипятят 5 час при перемешивании, отгоняют растворитель, перегоняют остаток в вакууме и получают63,5 т (77,8%) бесцветной жидкос:тнт,кип. 134-135 оС/13 мм рт,ст.; т 1ао1,5066; д 1,088, растворяющейсяпри комнатной температуре в спиртах,о,ацетоне, хлороформе и иоде,йдено, %: С 60,15; Н 8,60; Л 23,65; МЕ 49, )3,5130353Вычислено,%;С 60,0; Н 8,28; г 23,20;Мй 51,448.П р и м е р 2. Получение 1-(8 -пипе- р идилметилен)3 (5) -метилпиразола , озонин).Как в примере 1, из 15,01 г (0,57 г-моль) формальдегида, 42,57 г (0,5 г-моль) пиперидина и 36,9 г (0,45 г-моль) 3(5)-метилпиразола в 270 мл изопропилового спирта после перегонк. в вакууме...
Способ получения производных пиразола
Номер патента: 576931
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Гюнтер, Иоахим, Карл, Манфред
МПК: A61K 31/522, C07D 231/12, C07D 487/04 ...
Метки: пиразола, производных
...м е р 1, Получение 7 - 3 - М - метил - й- -2 - гидроксиэтил) - амино - 2 - гидроксипропил 1.1,3 - диметилксантин - 3метилпиразол - 5 -карбоксилата-диметилксантина растворяют в 30 мл абсолютирован.ного этанола и в нагретый до кипения раствор приперемешивании (магнитная мешалка) прикапывают раствор 3,5 г (0,0276 моля) 3метил. пиразол-5 - карбоновой кислоты в 100 мл абсолютированного этанола.После добавления охлаждают прозрачный раствор до комнатной температуры, Через некотороевремя высаживают бесцветные кристаллы, которыеотсасывают на фильтре,Из маточника, сконцентрированного в вакууме,с помощью стояния в холодильнике получают дальнейшую кристаллическую фракцию, которую объе.диняют с первой и перекрнсталлизовывают из этанола, Полученная...
Способ получения замещенных пиразолов
Номер патента: 577985
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Баррингтон, Брайант
МПК: C07D 231/12
Метки: замещенных, пиразолов
...2) -метилпираэол; 3-(пара-бромфенил)- 5-циклогексид-(и 2)"метилпиразол; 3-бенэид(и 2)- -метил-( пара-метил.фгиобензил)-пиразол;35 (р,р, дихлор) 1 метилпиразол; 3 цик азины, получаициклогексил.3 5-дициклосифенил)-5- азол; 3-(21 (и 2)-ме- -1 (и 2)Заместитель в формуле 1 могут быть так 45метиажразоп;од; 3,5-ди-трез5-дициклопропил 5-циклогексил)-метил-(1- 50 циразол 1-(и 2), сил)-5-фенилпи)-метил-( мегексил-( ортопиразол, 3-(пара 55 Хроматогр афическое разделениес использованием силикагеля3 маслооб- дистилляцияество матографичиспользовани3 Хроматографическое разделениес использованием АО и2-пропанолаПерекристаллиэация при низкойтемпературе из гексана логексил-(пара дианофенил(и 2)-ме тилпиразол; 3,...
Способ получения 1-метил-3, 5-дифенилпиразола
Номер патента: 595310
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Громова, Мачкова, Швиндлерман
МПК: C07D 231/12
Метки: 1-метил-3, 5-дифенилпиразола
...(по 70 об. ч.),Как установлено путем выпаривания пробы, в растворе содержится 1-метил,5-дифенилпиразол в концентрации 132 г/л, в количестве, соответствующем выходу 95,6%.П р и м ер 3. Смесь 2,38 г (0,01 моль) 4-окси,5-дифенилпиразолина, 1 г (0,018 моль) КОН и 30 мл хлорбензола нагревают до 120 С в течение 5 мин, затем снижают температуру до 100 С (часть растворившегося вещества при этом может выпасть в осадок) и вливают 1,5 мл (2,02 г, 0,016 моль) диметилсульфата. Перемешивают при 100 С в течение 20 - 40 мин, убеждаются по тонкослойной хроматограммс, что все исходное вещество прореагировало, и, выключив обогрев, вливают в горячую смесь 15 мл 5%-ного раствора щелочи. Когда смесь охладится до комнатной температуры, отделяют нижний...
Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола или их солей
Номер патента: 598557
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард
МПК: A61K 31/495, A61K 31/535, A61K 31/54 ...
Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, производных, солей
...вакууме. Образующееся в остатке маспо перегоняют в вакууме, Собирают Фракциюо125-150 С/0,3 мм рт, ст которую растворяют в диоксане, К полученному растворуприбавляют раствор винной кислоты в диоксане.Вьшавшии тартрат отфильтровывают,перекрастаппйэовывают из смеси, диметипформамидсложный уксусный эфир и переводят в свободное основание. Получают с 73%-ным выходом 1-(-ниридип) -З-аминобутан-оп.2-Никотиноип-метипвинипамин подучают .следующим образом, 7,5 г никотиноипацетона растворяют в 45 мп безводного этанопа, прибавпяют 20 мл аммиака и перемешивают в автоклаве в течение 3 сут при 50 С.Прозрачный раствор после концентрирования,дает масло, которое затвердевает. После перекристаппизации из топуола попучают с 91%ным выходом...
Способ получения солей 1, 2-диметил3, 5-дифенилпиразолия
Номер патента: 622401
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07D 231/12
Метки: 2-диметил3, 5-дифенилпиразолия, солей
...моль) либензоилметана в 40 мл и-пропнлового спирта нагревают до 80 в 90"С г к смеси медленно добавляют 10,5 г метилгидразина в 10 мл и-пропилового спирта, выдерживают 30 мин при 95 С з 5 и вливают в 600 мл ледяной воды. Маслянистый продукт отделяют и через 0,5 ч преврашакгт в твердый продукт, который отфпльгровывдют, промывают холодной водой, сундт и получают 5,2 г целевого продукта, т.нл 58 - 59" С.Пример 5. 5,0 г дибензоилметана в 40 мл пзопропапола нагревают ло 50 С, при этом темнсрдпгурд поднимается ло 85 С и к смеси лоодвляют 10,5 г метплгидразина в 1 О мл пзонропанола, выдерживают при этой температуре 30 мин, охлажлдют и добавляют холодв к лолу. Вылеляюгцпйся белый твердый осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и получаюг...
Способ получения пиразолов
Номер патента: 645566
Опубликовано: 30.01.1979
Автор: Мюррей
МПК: C07D 231/12
Метки: пиразолов
...был использован диметилсульфат, но твердую безводнуюгидроокись натрия заменяют на разные основания. В некоторых случаяхксилол заменяют различными раствори- , 65 телями.64 Результаты Приьзер 5 Водная )(аОН (25-ная) в ксилоле в результате приводит кнепрореагировавшему 3,5-дифенилпираэолу.6 Водная ИаОАс (10-ная) вксилоле в результате приводитк непрореагировавшему 3,5-дифенилпираэолу.7 Основания не прибавляют, врезультате получают непрореагировавший 3,5-дифенилпираэол.8 Водный БаНСОприводит в результате к непрореагировавшему 3,5"дифенилпираэолу.9 Водный БаСО приводит в результате к непрореагировавшему 3,5-дифенилпиразолу,10 Метилат натрия при кипячениис обратным холодильником всреде метанола приводит кнепрореагировавшему...
Способ получения 3, 5-дизамещенных пиразолов
Номер патента: 645567
Опубликовано: 30.01.1979
Авторы: Вальтер, Лоуренс, Мюррей
МПК: C07D 231/12
Метки: 5-дизамещенных, пиразолов
...проводят в присутствии ароматического растворителя с высоной точкой кипения урн температур,е порядка 200 С.Аналогично, но заменяя соопветственно ацетофенон и бензальдегид соответствующим кетоном и альдегидом получают следующие пиразолы общей формулы 3 Карбометоивифенил3,4-Димепилфеййл60 2,4-Диметокеифенилцсмесь охлаждают до температуры 50 С и дооавляют,30 вес. ч. воды. Путем добавления водного раствора пидрата 1 натрия,регулируют величину рН. Органический слой дважды цромывают 30 вес. ч. воды. С,целью определения выхада целевого продукта метилизобутилкетон удаляют в вакууме .и получают 4,95 вес, ч. (93 ОО необработанного выхода) 1 масла, которое кристаллизуется при точке охлаждения (т. пл, 52 - 53 С). Анализ продукта показывает, что...
-ди3(5)-метилпиразолилметилен-1 -тиомочевина в качестве активатора солевой вулканизации каучука, выполненного на основе бутадиена и соединений, содержащих сложноэфирные ненасыщенные группировки
Номер патента: 666174
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Киро, Манелюк, Симаненкова, Скрипко
МПК: C07D 231/12, C08K 5/405
Метки: активатора, бутадиена, вулканизации, выполненного, группировки, ди3(5)-метилпиразолилметилен-1, каучука, качестве, ненасыщенные, основе, сложноэфирные, содержащих, соединений, солевой, тиомочевина
...кальция 10 и гипс 5,0,сера 1,0, сульфенамид Ц 0,7, окись цинка 2,0 ивулканизагы, содержашие,масс.ч,:гидроокись кальция 10, гипс 5,0. ГидроОКИСЬ КаЛЬЦИЯ И ГИПС ВВОДЯТ ДЛЯ ПОЛУЧЕ.к.ния солевых поперечных связей, а серу исульфенамид 11 для получения ковалентныхпоперечных связей,Однако известные вулканизуюшие ком-=позиции не обеспечивают нужной скорости 20вулканизации.Вулкаэонвводят в смесь в количестве 5,0 вес.ч. с расчетом на то, чтобывсе сложноэфирные группировки полимераприняли участие в образовании поперечных У 5связей.Смеси, содержашие, масс,ч.: БЭ 1 уИ100, гидроокись кальция 10,0, сажа ПМ"75 30,0, стеарин 5,0, вулканиэуюшаякомпозиция (дозировка указана выше), 0вальцуюг на лабораторных вальцах. Вулканизацию пластин проводят в прессе...
Способ получения -2, 3эпоксипропил-пиразолов
Номер патента: 670570
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Дарбинян, Иоель, Мацоян, Саакян
МПК: C07D 231/12
Метки: 3эпоксипропил-пиразолов
...в три приема порциями 20 г +20 г+16 г с интерваламимежду каждым прибавлением 30 мин. После чего смесь перемешивают при комнатной температуре (20 - 25 С) 30 мин. Реакционную смесь отфильтровывают от образовавшегося хлористого калия, и после удаления избытка эпихлоргидрина остаток перегоняют в вакууме. Получают 85,4 г670570 15 1сн, - сн-сн,г Вычислено, %: М 18,39; Мйо 42,73. Составитель Т, Якунина Техред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Корректор С. файн Заказ 457/828 Изд. Мв 381 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент П р и м е р 2, Изомерные 1 ч-(2,3-эпоксипропил) -3-метил- и Х- (2,3-эпоксипропил) -5-...
Производные пиразол-1-пропионовой кислоты в качестве отвердителей эпоксидных смол
Номер патента: 688499
Опубликовано: 30.09.1979
Авторы: Дарбинян, Мацоян, Митарджян, Оганесян, Саакян
МПК: C07D 231/12
Метки: качестве, кислоты, отвердителей, пиразол-1-пропионовой, производные, смол, эпоксидных
...Диэлектрическая про. ппцасмость 3,90 , 5,8 10 ц 31,0 3,96 5,2 Оц у ч 3,92 53 10" 31,0 3,92, 4,8 104 30,7 3,90 52 1 О 29.3 3,95 о3.90 4,7 10Зв 0 150 150 150 150 150 50 802), 120(3),150115) 9 13 13 Ф 5 г 7 7 7 6о 20 М 1 ППК 1:ППК МТГФА 2. Черняк К. И. Эпоксидные компаундыФормула изобретенияи их применение, Л., Судостроение, 1967,Производные пиразол-пропионовой кис.лоты формулы 40 с. 366. О Изд.547 Тирагк 521 Подписное Зггкаа 863/1116 1 П 10 Гоиск Тип. Харьк. фил. пред. Патент лоти (МППК) с т. кип. 155"С/4 лслс, которая нри стоянии кристаллизуется; т. пл 96 - 97 С (из бснзола).Найдено, %: Х 18,11.С Н, 1:О,.Вычислено, %: Х 18,18Ик-спектр, см , 1712 (С=О), 1470 (С=-М цикла).П р н м с р 2. 3 5-Дим тилпиразол- гропионовая кислота.В...
Способ получения 3, 5-дифенилпиразола
Номер патента: 707913
Опубликовано: 05.01.1980
Авторы: Волосюк, Мачкова, Швиндлерман
МПК: C07D 231/12
Метки: 5-дифенилпиразола
...способа являетсясравнительно невысокий выход целевого продукта,Наиболее близкий к изобретениюспособ получения 3,5-дифенилпиразола реакцией 1,3-дифенил,3-дибромпропанонас гидраэингидратом итвердым едким кали в диэтиленглико"ле при соотношении 1,3"дифенил,3 дибромпропанон:гидраэингидрат::щелочь, равном 1:б:8 3 .Смесь укаэанных реагентов вначале нагревают на водной бане до полного растворения щелочи, затем 1 чна открытом пламени, после дистилляции смеси до 175 С в парах погона)вновь кипятят 5 ч, Выход целевогопродукта 70.5 недостатком способа является срав.нительно невысокий выход целевогопродукта и сложность термической обработкиБель изобретения - повышение вы 10 хода 3,5-дифенилпираэола, упрощениепроцесса термической обработки...
3-пиразолилметиловый эфир пропионовой кислоты, обладающий противовоспалительной активностью
Номер патента: 747855
Опубликовано: 15.07.1980
Авторы: Алимов, Джураев, Закиров, Махсумов, Эргашев
МПК: A61K 31/415, A61K 31/4155, A61P 29/00 ...
Метки: 3-пиразолилметиловый, активностью, кислоты, обладающий, пропионовой, противовоспалительной, эфир
...выдерживают в темноте при комнатной температуре. По мере обесцвечивания желтой окраски раствора прибавляют свежие порции диазометана до стойкой желтой окраски, после чего раствори- тель вместе с избытком диаэометана отгоняют, остаток растворяют в 10 мл бензола и вводят в колонку с силикагелем. Из бензольного раствора упариванием получают целевой пиразол. Полученный продукт представляетсобой подвижную легколетучую прикомнатной температуре жидкость,п = 1,45066, выход 93,2.Структура полученного соединенияподтверждается данными элементного747855 Формула изобретения 10 15 Составитель А. ОрловРедактор Н. Потапова Техред И, Асталош Корректор С. ЫекмарТираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо деламизобретений и открытий113035,...
Производные 3(5)-метилпиразола как активаторы вулканизации каучука бэф-10и
Номер патента: 753846
Опубликовано: 07.08.1980
Авторы: Донцов, Киро, Манелюк, Симаненкова, Скрипко
МПК: C07D 231/12
Метки: 3(5)-метилпиразола, активаторы, бэф-10и, вулканизации, каучука, производные
...- Озонинаи Озонинасравнивают с эффективностью известных активаторов вулканизации, например триэтаноламина, сульфенамида Ц, альтакса, вулканизирующей композиции А, составленной по ТУ 38403107-73.Для испытания образцов на лабораторных вальцах при 80 С приготовляют смеси следующего состава, масс,ч;Каучук Бэфи 100 Гидроокись кальция 10,0 Гипс 5,0 Стеарин 5 Сажа ПМ30,0 Сера 1,0 Сульфенамид Ц 0,7 Окись цинка 1,0 Исследуемое соединение 5,0.Дозировку Озонинови -79 выбирают с таким расчетом, чтобы все сложноэфирные группы полимера приняли участие зз образовании поперечных связей.Оценивают скорость структурирования полимера, оптимальное время вулканизации и максимальный модуль на приборе фирмы "Монсанто"-реометре 100. Оценивают степень...
Способ получения 3-метилпиразола
Номер патента: 833962
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Дарбинян, Джрагацпанян, Мацоян, Саакян
МПК: C07D 231/12
Метки: 3-метилпиразола
...-метилпиразола вэаимодействи ацетилена с гидразингидратом таноле 11 .Недостатком его является низкий выход целевого продукта.Наиболее близкий к предлагаемому изобретению - способ получения. 3-метилпиразола дигидрированием 3-метил- пиразолина элементарной серой при температуре 150-250 С 2.Недостатком известного способ ляется высокая температура проведения процесса 150-250 ОС и низкий выход целевого продукта 75-90.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Поставленная с тем, что 3-метил ид ют с помощью эле температуре 90-100 оС, при этомцелевого продукта 97-98.П р и м е р 1. Смесь 8,4 г.при температуре 90-100 Сния выделения сероводороПродукт разгоняют в ваку1 О ют 8,1 г (98 от теорети3-метилпиразола с...
Способ выделения производных пиразола
Номер патента: 860699
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Берн, Винфрид, Карл, Фридрих
МПК: C07D 231/12
Метки: выделения, пиразола, производных
...один раз экстрагируют путем встрахивания с 180 вес.ч, 37-ной соляной кислоты. Фазу соляной кислоты прикапывают к 900 вес.ч. воды, отсасывают и сушат. Получают 54 эес.ч.97-ного М-пиразолил-(1)"метил 3- -2,б-диметилхлорацетанилида с т.пл. 68 С.в) 100 частей описанного (пример ;4 а) продукта растворяют в 180 вес.ч. хлористого метилена, один раз экстрагируют с 180 и затем с 60 вес.ч.37-ной соляной кислоты. Соединенные солекислые экстракты для удаления хлористого метилена один раз промывают с 50 вес.ч. толуола. Подвергают гидролиэу (аналогично а и б) и получают 56,5 вес.ч. больше чем 99- ного М-(пираэолил-(1)-метил)-2,2- -дихлорацетанилида с т.пл. 83 фС,П р и м е р 5. К раствору202 вес.ч. бромистого бромацетила в 150 вес.ч. лигроина...
Способ получения n-замещенных производных 3(5) метилпиразола
Номер патента: 996414
Опубликовано: 15.02.1983
Авторы: Бабаян, Дарбинян, Мацоян, Торосян, Церунян
МПК: C07D 231/12
Метки: n-замещенных, метилпиразола, производных
...н водного. раствора едкого нат.ра, 3,14 г (0,005 моль) 60-ноговодного раствора катамина АВ и 7,26 г(0,06 моль) бромистого аллила при40 О С и продолжительности реакции3 ч получают 5,42 г (89) смеси иэомерных 1-аллил-метил- и 1-аллил 5-метилпираэолов (соотношение изомеров 70:30 по ГЖХ) с т.кип. 64-ббфСпри 12 мм рт,ст., п 1,4860,Й,.0,9515.Аналогично из 4,1 г (0,05 моль)3(5)-метилпираэола, 10 мл (0,1 моль)10 н водного раствора едкого. натра,1,25 г (0,002 моль) 60-наго. водного: раствора катамина АВ и 11,76 г.50 С и продолжительности реакции З.чполучают,5,08 г (83,3) смеси изамерных 1-аллил-метил- и 1-аллил-метилпиразолов (соотношение изамеров 70:30 по ГЖХ) с .т.кип. 63-65 Спри 11 мм рт.ат., и1,4861,а 0,9515. Целью изобретения является...
Способ получения 35-бензил-53-метилпиразола
Номер патента: 1018941
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Баданян, Карапетьян, Хримян
МПК: C07D 231/12
Метки: 35-бензил-53-метилпиразола
...кипятятс 20-ным водным раствором едкогокали в течение 3 ч с последующим извлечением целевого продукта из реакционной смеси эфиром 1).Недостатком известного способаявляется его двухстадийность и большая продолжительность процесса.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что 5 фенил,2-пентадиен-инподвергают взаимодействию с гидразингидратом при мольном соотношении 1:1-3)при 40-60 С в течение 0,25-1,5 ч,П р и м е р 1. Получение 3(5)бензил(3)-метилпираэола,К 2,8,. г (0,02 моль)5-фенил,2 пентадиен-ина при перемешивании покаплям добавляют при 25 ОС 10 капель 40 гидразингидрата,Температуру экзотермической реакции подцерживают внешним охлаждейием в пределах 48-50 ОС.При этОЙ температуре добавляют остаток...
Способ получения замещенных 4-винилпиразолов
Номер патента: 1068431
Опубликовано: 23.01.1984
Авторы: Асратян, Дарбинян, Мацоян, Серая, Церунян
МПК: C07D 231/12
Метки: 4-винилпиразолов, замещенных
...органического растворителя, взрывоопасного водорода, катализатора, большая продолжительность процесса.Целью изобретения является упро. щение процесса и расхаирение ассор- , 50 тииента целевых продуктов.Поставленная цель достигается ми, что 4-ацетилпиразолы Фориулй9.афгде йН и ййэ ФСНПйй" р СН и й= Нй-СН,йН и й" =СН 2 СН = СН 2;йй щН и й С 6 Н 5/ восстанавливают боргидридом натрияпри моляргом соотношении 4-ацетилпиразол: боргидрид натрия равном1:0,3-0,5 при 30-50 С, в течение2-3 ч в водной среде.П р и м е р 1. Получение 4-винил 1,5-диметилпиразола,В трехгорлую колбу., снабженнуюмеханической мешалкой, с 5 ратным холодильником и капельной воронкой,помещают 13,8 г (0,1 моль) 1,5-диметил-ацетилпиразола, при перемешивании и комнатной...
Производные 3(5)-метилпиразола в качестве ингибиторов нитрификации азотных удобрений
Номер патента: 1113379
Опубликовано: 15.09.1984
Авторы: Водопьянов, Двоеглазова, Дергунов, Иванов, Мартьянова, Михайлов, Муший, Мушкин, Полякова, Серая, Янишевский
МПК: C07D 231/12
Метки: 3(5)-метилпиразола, азотных, ингибиторов, качестве, нитрификации, производные, удобрений
...общей форму-, 25 лы 1 (примеры 1-3 в таблице), степень ингибирования.возрастает на черноземе на 7-18 Х и на сероземе на 2-113 по сравнению с известны-, ми производными (примеры 4-6). Это позволяет повысить степень использования. азотных удобрений в почве и сократить их расход. Пример на сероземе М-(6-хлор-Н-гексил)-карбамоил- -3(5)-метилпиразолМ-(6-тиоцианато-К-гексил)- карбамоил(5)-метилпиразол 79 90 3 М-(6-из отиоцианато-Н-г ексил) - -карбамоил(5)-метилпираэол 81 87 4 М-фенилкарбамоил(5)-метилпиразол (известный) 63 82 М-(4-хлорфенил) -карбамоил(5)-метилпиразол (известный) 66 85 М-(3,4-дихлорфенил)-карбамоил- -3(5)-метилпиразол (известный) 72 83 Э1примеру 2, но вместо 6-тиоцианато"-й-гексилизоцианата используют...
Способ получения -функционально-замещенных пиразолов
Номер патента: 1135743
Опубликовано: 23.01.1985
Авторы: Асратян, Аттарян, Дарбинян, Мацоян, Элиазян
МПК: C07D 231/12
Метки: пиразолов, функционально-замещенных
...1 ч. Послеоохлаждения до 20 С смесь фильтруют ипосле удаления диоксана остаток разгоняют в вакууме, Получают 10,6 г(0,1 моль) едкого натра и 50 мп диоксана при 70 С в течение 1 ч с поОследующим добавлением 8 г (0,2 моль)оедкого натра и нагреванием при 70 С(0,005 моль) тетрабутиламмонийбромида (ТБНБ), 4 г (0,1 моль) едкогонатра в 50 мл диоксана при 70 С в 20отечение 1 ч с последующим добавлением2 г (0,05 моль) едкого натра и нагреванием при 70 оС еще 2 ч получают12 г(80,97) смеси изомерных 1-(3-хлорэтил)-3-метил- и 1-(-хлорэтил)-5-ме, тилпиразолов с.т.кип.53-55 С прио2 мм рт,ст.,20 1,5025; 3 1,1197,П р и м е р 4, 1-(-Хлорэтил)- 3,5-диметилпиразол,ЭОАналогично примеру 1 из 9,6 г (0,1 моль) 3,5-диметилпиразола 49,5 (0,5 моль) дихлорэтана,...