C07d 49/36 — C07D 49/36 — МПК (original) (raw)
Способ получения 1-замещенных производных 2-нитроимидазола
Номер патента: 437763
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Бурыкин, Морковник, Тертов
МПК: C07D 49/36
Метки: 1-замещенных, 2-нитроимидазола, производных
...целевогопродукта известными приемами.приее ., к ,4 ог 10,065 г-ат)измельченного лития в 15 млэфира при перемещивании в атмосФере азота при О"С приливают4,5 г (0,033 г моль) бромистогобутила в 10 мл ажио ж теченйа4 о мин. Смесь перемешивают еще 5 15 мин, а затем прибавляют при-78 С и постепенно приливают егок охлаждению до -110 С и интенсивно перемешиваемому раствору 5 г 5 (О 054 гмоль) четырехокиси азотав О мл эфирца. Температуру смесидоводят до О С, после чего добавляют 10-ный раствор аммиака дощелочной реакции. Слои разделяют о и водный слой обрабатываютнесколько раз хлороформоМ. Эфирныйслой объединяют с хлороформнымивытяжками, сушат сульфатом натрия,растворители отгоняют и остаток ,:; перекристаллизовывают из петролей377 бЗ...
Способ получения 5 (4)-тиопроизводных имидазола
Номер патента: 437764
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Мокрушин, Нифонтов, Офицеров, Пушкарева, Штокарева
МПК: C07D 49/36
Метки: 4)-тиопроизводных, имидазола
...с Ма 52 было получено непосредственно меркаптосоединение, а не ди сульфид, который образуется обычно при реакции ароматических диазосоединений с дисульфидом натрия. Строение 5(4) -меркаптоимидазол(5) -карбоксамида подтверждено кондуктометрическим титрованием и с по мощью ИК-спектров.Предлагаемый способ заключается в том,что 5(4) -диазоимидазол(5) -карбоксамид добавляют к водному раствору дисульфида нат.рия или ксантогената калия при 10 - 30 С с 20 выделением целевого продукта известнымиприемами.П р и м е р 1. 5 (4) -ксантотимидазол(5)- карбоксамид.К раствору 3,26 г (0,02 моль) этилксанто.гената калия в 26 мл воды при 20 С и перемешивании небольшими порциями добавляют .2;г . (0,0145 моль) 5(4)-диазоимидазол(5)- карбоксамида....
Способ получения 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов
Номер патента: 437765
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Корсунский, Кочергин, Шлихунова
МПК: C07D 49/36
Метки: 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов
...целевых продуктов составляет 30 -50% от теоретического.В таблице приведены выход продуктов,температура плавления и данные элементарного анализа полученных по предложенному способу 1-алкил (арил, аралкил) -5-хлоримидазолов.Брутто-формула С Н И С 1 1,5030 1,4951 1,4912 1,5805 С,Н,СЧ, С,Н,СЩ С,НСЩ С,Н СВ, НСф С,Н,Сх НСфф 45,74 49,61 53,06 50,11 52,39 С,Н.изо-Сзн 7С,Н,СН,С,Н,87 - 89(12)83 - 84(4)106 в 1(8)150 в 1(4)146 в 1(3) 5,15 6,31 7,00 4,08 4,76 21,29 17,47 13,06 27,29 23,33 22,78 32,75 30,37 45,99 49,83 53,00 50,26 52,42 540 6,27 6,99 3,75 4,40 21,45 17,66 13,02 27,10 24,51 22,35 32,97 30,95 50 31 52 41 49 Примечание; ф Т. пл, 196 - 197 С (разложение нз смеси метанол - ацетон 1:4) ф Т. пл, 248 - 249 С (разложение нз ацетона),...
Способ получения производных имидазо=1, 2=в=хиназолона-5
Номер патента: 445665
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Власенко, Кочергин, Мазур
МПК: C07D 49/36
Метки: 2=в=хиназолона-5, имидазо=1, производных
...из 0,36 г-4 и З,О г (0,015 моль) Я -бромвцетофенонв, кипятят 4 чвс, охлаждают, отфидьтвровыввют осадок, промывают метанолом,волан, аыозлонввют и получаот 2,3 г (62%2-фенилимидвзо,2-Ь-хинвзолонв,т. пд. 280-282 С (водный диоксвн);брутто-формула С Н Я О,П р и м е р 2. Смесь 0,01 моль2-окСиалкилвмино-( вридвмино)-хинвэодонаи 0,01 моль Я -бромкетонв в15-20 мл диметилформвмидв нагреваютнв кипящей водяной бане, охлаждают, подшедвчиввют бнкврбонвтом нвтрия, выливвют в воду, отфипьтровыввют осадок, промывшот его водой и высушивают.При нагревании нв кипящей водянойбане в, течение 2 чвс с выходом 57%получают 1-оксиэтил-Д-п-бромфенидимида-,зо,2-11-линазолон, т. пл. 120182 С (водный диоксвн или водный мета,нол); брутто-Формула С Н Вй Й ОПри времени...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 446505
Опубликовано: 15.10.1974
Автор: Борновски
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...от щелочи ледяной водой и перекристаллизовывают из смесиэтанол - вода с углем марки Л. Выход 40,5 г(80,2% от теории), т, пл. 103 - 104,5".Вычислено, %; С 73,73; Н 8,25; 1 Ч, 11,47.С-ИН 201 Ч 20.Найдено, %: С 73,40; Н 8,22; 1 Ч, 11,26.1-Бутил-(4-этоксифенил) - имидазол - гидрохлорид, т. пл, 134 в 1 (этанол в эф).Вычислено, )0: С 64,16; Н 7,54; С 1 12,63,1 зй 2012 ОН.1.Найдено, %: С 64,20; Н 7,40; С 1 12,53.11 р и м ер 2. 4,32 г (0,02 моль) 1-бутил(4-гидроксифенил)-имидазола вносят в приготовленный из 0,55 г (0,024 г атом) натрия и40 смз абсолютного этанола раствор этилата,нагревают до 40 и смешивают с 4,83 г(0,02 о моль) н-октилбромида. Затем продолжают перемешивание при этой температуре90 мин; далее 5 ч нагревают при...
Способ получения 1, 3, 3-тризамещенных 3-азолилпропинов
Номер патента: 447887
Опубликовано: 25.10.1974
Авторы: Бюхель, Егер, Племпель
МПК: C07D 49/36
Метки: 3-азолилпропинов, 3-тризамещенных
...радикалы с числом атомов углерода 1 - 4, предпочтительно с 1 атомом углерода.Особенно предпочтительным радикалом (Аг) является незамещенный имидазолиловый и незамещенный 1,2,4-триазолиловый радикал.В качестве солей соединений формулы 1 предпочитают соли с кислотами. Примерами таких кислот являются галогеноводородные кислоты, в особенности хлорводородная и бромводородная кислоты, фосфорные кислоты, моно- и бифункциональные карбоновые кислоты, например уксусная, малеиновая, янтарная, фумаровая, винная, лимонная, салициловая, сорбиновая, молочная и 1,5-нафталиндисуль фоновая кислоты,Особенно предпочитают новые соединенияобщей формулы 1 а 10(1 а) 15где К" - водород;К" - алкильный радикал с числом атомовуглерода 1 - 3 или замещенный при...
Способ получения производных тиенил-имидазолил-жирных кислот
Номер патента: 448646
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Бюхель, Мейзер, Метцгер, Племпель
МПК: C07D 49/36
Метки: кислот, производных, тиенил-имидазолил-жирных
...алифааичаский или йиклоалифатически радикал;А - простая связь или неразветвленный или разветвленный алкиленовый радикал;Х - карбоксилъная группа илифункциональная группа производноз" го карбоновой,кислоты, или их солей, о т л и ч а ю щ й й с я тем,чтоонсисаединения формулыГ ОН А -где В, Х и А имеют указанные начения, йодвергают взаимолейстию с соединениями формулы щ где У - 30- или СО=групйа, с послевющим выделением целевого продукта в свободном виде ила в виде соли известными приемами. где У - 8 О- или СО-группа;с последующим выделением целевого продукта в свободном виде илив виде соли известными приемами.Процесс ведут в присутствииорганических растворителеУ. Предпочтительно испольэовать ароматические углеводороды, напримербензол,...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 450803
Опубликовано: 25.11.1974
Автор: Борновски
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...С 1 13 Ж.254 7), 2 2р Нц // ОНЬ (моиев.Найдено, Ф: С 57,00; Н 6,36; Ж 10,66; С 1 13,93.Пример 3. 8,0 г (0,0328 моля) гидрохлорида 4. =н=бутиламино-оксиацетофенона нагревают с 40 см (1,005 мсля) формамида и 15 см обезвоженной муравьиной кислоты в течение 3 час при 180- 190"С в двугорлой колбе, снабженной внутренним термометром и об-. ратным холодильником. После охлаждения до О реакционный раствор подщелачивают разбавленным раствором едкого натра выделившийся 1=бутил=(4=вменил)=имидазол отфильтровывают, промывают ледяной водой и, применяя антивированный уголь, перекристаллизовывают из смеси метанол/вода.Выход продукта 4,2 г (613 от теоретического), т,йл. 165- 166 С.Вычислено, Я: С 72,19; Н 7,46; И 12,95Св НЦО (мол.в. 216,3).Найдено,...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 450804
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...нагревают в 80 см 3 аце.тона с 1,15 г (0,005 моля) 3,5-динитробенэоилхлорида в течение 2 час с обратным холодильником. Выпавший в оса док 2-морфолино-метил-(4-4-( 4-метоксифенил ) -имидазолгидрохлорид отсасываюти экстрагируют 500 см 3 ацетона при нагревании, Объединенные растворы обрабатывают при кипении активированным углем, упаривают в вакууме и охлаждаютс помощью смеси лед-поваренная соль.1-( 3,5-динитробензоил)+орфолинометил-( 4 )-4-( 4-метоксифенил) -имидаэол(В 524) отсасывают и при примененииактивированного угля перекрик талдиэовывают иэ ацетона,Выход продукта 1,65 г (70,7 % оттеоретического), т. пл. 185-187 С.Вычислено, %; С 56,53 Н 4,53;Ь 14,98,С 22 Н 21-1 5 7 (мол. в. 467,5) Найдено, %: С 56,48; Н 4,66; Щ 15,00, Получение...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 450805
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...Н 6,99;К 10,.04., С 1. 16,95 418,4), Найдено %; С 54,36; Н 6,87 11 9,88; С 1 1685. 11 р и м е р 2, 60 г (О 345 моля)4 (5 ) ( 4. - :.1.,етоксифенил) -имидазола с 1 Х,4 г11 арафор 1;1 альдег 11 да (0,38 моля формальдегнда), 34,5 (0,397 моля) морфолина и350 с:1" этанола нагревают в течение7 час с д;флегматором, Реакционный раствор затем выпаривают в вакууме и полученный -(5 )-(4-метоксифенил)-2-морфолинометил.:имидазол (1,432) при применении активированного угля перекристаллизовыв.иот из этилацетата.Выход продукта 43 г (45,7% от теоретического) т, пл 163-165 С,Вычислено, %: С 65,91; Н 7,01;11 15,37,С. К Й О (Мол, в. 273,4)15 39 3 2 Найдено, %; С 65,97; Н 7,23; М 1588,4 (5 ) - (4-Метоксифенил ) -2-морфолинометил-имидазол-дигидрохлорид, Т,...
Способ получения производных фенилимидазолилалкила
Номер патента: 451244
Опубликовано: 25.11.1974
Авторы: Бюхель, Мейзер, Метцгер, Племпель
МПК: C07D 49/36
Метки: производных, фенилимидазолилалкила
...-2 растворяют в 16 мл пиридина. В этот раствор вкапывают 4 г метансульфохлорида таким образом, чтобы температура оста-,овалась ниже 20 С. После перемешивания в течение ночи выливают в 160 мл ледяной уксусной кислоть, Затем отсасывают и хорошо промывают. Полученное таким образом соединение формулы С 13 О 0 2, СН имеет т. пл. 187 оС (этанол). Выход продукта 5,7 г (83% от теоретического). Вычислено, %: С 63,1; Н 5,26; Й 8,1 С Н К О (мол. в. 342,0) имеет т. пл. 105 С (простой эфир). Выоход продукта 5,7 г (73 Ь от теоретического),Вычислено, %: С 67,2; Н 5,85; Ч 10,7.С Н М О (мол. в, 393)Найдено, %: С 66,3; Н 6,0; Я 10,7.Согласно примеру 5 можно получать ука - занные в таблице соединения 23,26-28.П р и м е р 6, В раствор 20 г(О,...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 455103
Опубликовано: 30.12.1974
Автор: Борновски
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...234 - 236 С (метиловый 5спирт - ацетон); мол. вес, 208,7.Вычислено, %: С 63,30; Н 6,28; Х 13,42;С 16,99,Найдено, %: С 63,70; Н 6,14; К 13,75; 10С 1 17,13,П р и м е р 2. 3,5 г (0,01382 моль) о;-бепзоиламинопропиофенола нагревают в двугорлойколбе, снабженной вставленным внутрь термометром и газоотводной трубкой, с 4,9 см 15(0,1233 моль) формамида н 15 см диметилформамида в тсчснис 2 час при температуре194 С. Непосредственно после этого реакционный раствор концентрируют, подщелачивают разбавленным водным раствором гидроокиси натрия. Выделившийся в осадок 2,4 (5)дифенил(4)-метилимидазол (В 388) отфильтровывают, промывают ледяной водой и перекристаллизовывают в присутствии активированного угля из свеси этилового спирта и воды. Выход 2,1 г...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 456409
Опубликовано: 05.01.1975
Автор: Конрад
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...из циклогексана, высушивают в высоком вакууме при 110 С и получают 2-трет-бутил(5)- (и-метоксифенил) -5(4)-(2 - пиридил)-имидазол, белые кристаллы, т. пл, 139 - 140 С; выход 55%,Аналогичным образом из 2,5 г вышеуказанного длкетопа и 1,1 г бензальдсгида получают 2-фенил(5) - (и - метоксифенил) - 5 (4) - (2-пирндил)-имидазол, т. пл, 207 - 208 С; из 6,0 г вшсуказанного дикетона и 3,5 г п-хлорбензальдегида - 2-(и - хлорфенил) -4(5)-(и- метоксифепил) -5 (4) - (2-пиридил) -имидазол, т. пл.219 в 2 С; и из 12,0 г 1-фенил-(2-пиридил)- глиоксаля и 4,9 г пивалинового альдегида - 2-трет-бутик(5)-фенил - 5(4)-(2 - пирилил)- имидазол, т. пл, 162 - 164 С.П р и м е р 6. 2-трет-Бутил(5) -фснил(4)- (3-пиридил) -имидазол.38,4 г (0,18 моль)...
Способ получения 2, 45-динитроимидазола
Номер патента: 458553
Опубликовано: 30.01.1975
Авторы: Орлов, Фассахов, Шарнин
МПК: C07D 49/36
Метки: 45-динитроимидазола
...С. Выход 9 итроимидазол. Пос з воды получаю оимидазола, т, пл. Используемыи в кадинитроимидазол полнием недефицитногоПример, 5 г (0,00роимидазола растворла и выдерживают спри 115 - 120 С 10 чохлаждают, выпавшивывают, сушат на впродукта с т. пл. 26расчете на 2,4 (5) -динрекристаллизации и(80% ) 2,4 (5) -динитр276 С.Литературные дан 5 276 С ные т. пл. тения едмет и 20 Способ потличаю ния выхода 1,4 (5) -дини ской изоме 251520 Сизвестными лучения 2,4 (5) -динитроимидазола, щи й с я тем, что, с целью повышен упрощения технологии процесса, роимидазол подвергают термичеизации в среде хлорбензола при с выделением целевого продукта приемами. 02 ииИзобретение касается способа получения 2,4(5)-динитроимидазола, который может найти применение в...
Способ получения бисимидазольных аналогов антрацена
Номер патента: 459465
Опубликовано: 05.02.1975
МПК: C07D 49/36
Метки: аналогов, антрацена, бисимидазольных
...га ет лишь 74,5% .Полученные дианилиды восстанавливают и циклизуют хлористым оловом в соляной кислоте при кипении реакционной массы, Амины получают в виде хлороловянных комплексов, которые разрушаются под действием щелочи. В первом случае амин дополнительно извлекают из комплекса органическими растворителями. Выход соединений на этой стадии составляет 92 и 75% соответственно.П р и м е р, а) 2 г 4,6-динитро,3-фенилендиамина и 4,5 г п-нитробензоилхлорида тщательно растирают в ступке и нагревают при 200 С в течение 2 час до.прекращения выделения хлористого водорода, Полученный твердый спек обрабатывают 10%-ным раствором соды, а затем отмывают водой до нейтральной реакции. Получают 4,8 г (95,5%) 4,6-ди459465 ян В где Г - о-, п-ХН отличающий...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 461100
Опубликовано: 25.02.1975
Автор: Хайнц
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...аили арильающийс кил, алкенилый остаток, тем, что сое 9,74; Нксифеи 129 -0,58; ы 2 0 М 967; г где К 1, Й 2 и К 4 имеют приведенные значения ли его соли ацилируют соединением общейформулы 3 КзС где Кз имеет указанные значения;Х означает атом галогена, преимущественно хлор, или остаток ангидрида карбоновой кислоты,с последующим вьдукта в свободном встными приемами.2. Способ по п, 1, отл и чаю щи йся тем, что когда Ез в общей формуле 3 имеет приведенные значения и Х означает атом галогена, ацилирование проводят преимущественно в разбавленном растворе едкого натра,3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, когда Кз в общей формуле 3 имеет приведенные значения и Х означает остаток1 гидрида карбоновой кислоты, ацилирование...
Способ получения -глицидилимидазола
Номер патента: 461926
Опубликовано: 28.02.1975
Авторы: Зуев, Смушкевич, Суворов, Штейнпресс
МПК: C07D 49/36
Метки: глицидилимидазола
...ком эпихло35 - 75 С свестными п полученияйся тем, чттвию с 1,0 -ргидрина ввыделениевриемами.-глицидилимидазола,имидазол подвергаюг 1,7 молярным избытсреде диоксана при целевого продукта изИзобретение относится к способу получения новых производных имидазола, которые могут быль использованы для синтеза биоло. гически активных соединений.Известный способ получения К-глицидильшях производных замещенпых имидазолов оспоган на взаимодействии эпихлоргидрипа с замещснным имидазолом в щелочной среде при температуре кипения смеси.Однако применение этого способа пе приводит к получению глицидильных производ. ных незамещенного имидазола.По предлагаемому способу имидазол подвергают взаимодействию с 1-1, 7 молярным избыгком эпихлоргидрина...
Способ получения производных 5-иминометил-2-нитроимидазол
Номер патента: 463263
Опубликовано: 05.03.1975
МПК: C07D 49/36
Метки: 5-иминометил-2-нитроимидазол, производных
...натрия в 80 мл безводного этанола кипятят 2 час с обратным холодильником,10 фильтруют, упаривают до небольшого объе.ма и охлаждают. Выход 0,24 г, т. тек.208 209 оСП р и м е р ы 2-11. При взаимодействии гидроксиламина общей формулы15 К Я НОН или его солей с 1 алкил-нитро-имидазолальдегидом аналогично примеру 1 получают нитроны общей формулы смеси прибавляют бикарбонат натрия, ацетат калия или триэтиламин в качестве ак463263 Продолжение табл,1 162-163 СН С 11(ОН)О 1 125-128 10 15 20 25 30 П р и м е р 121.-Метил 2-нитро- -5-имидазолальдегидоксимК раствору 0,4 г гидрохлорида гидроксиламина в 15 мл метанола при комнатнойй температуре прибавляют 0,4 г 1-метин-нитро-имидазолальдегида в 20 мл этанола и 0,810 мл триэтиламина, остав-,...
Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов
Номер патента: 466231
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Борисова, Кропотова, Черкасова
МПК: C07D 49/36
Метки: дигидроимидазолов, замещенных, тетрагидропиримидинов
...1 С и Ч с- с:1 С 1 О сО С 1 С 00 00 10 о З о х 1 101ОООО"х х01 аХ х, 00с,О йОс 0 Зо СЬ чс С чс С О 1 с:( Х х х Э а о х о о о с х о 35 40 1 а ос 0с 0 Х О СО С С 00 О 1 С О 1 С 4 : йй . о,о ос в01 О хЬСч со С СО О ьох оа хэ о 45 50 55 б 0 0 С С СО 11 С со СО 01 со С сПредмет изобретения1. Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов общей формулы 1 х 0 в 1 С 1 х1 х о ХС С 1 с х о х 10 1 щ хох н,1 х : х 1 Я х х Св х 1 Чх о С о 1" СЧ х х х 3с 0 сс1 х х+ С В х сс1 Хххх1хх41Ч1х21Сч1х10 Сх1 О Х1о хо о х где К - алкил, арил, аралкил, алкенил, алкинил; К 1 - алкил, арил; К 2 - Р 5 - алкил, водород; и = 1, 2, с применением соответствующих нитрилов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и...
Способ получения производных 2-нитроимидазола
Номер патента: 466684
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 49/36
Метки: 2-нитроимидазола, производных
...остаток этилацетатом, фильтруют экстракт, концентрируют и получают 0,43 г (63 О/ц) продукта, т. пл. 114 - 115 С (этилацетат) .П р и м е р 4. 1-Метил-нитро-стирилимидазол,Смесь 7,2 г 1,2-диметил - 2 - нитроимидазола, 41,2 мл бензальдегида и 7,9 г трет-бутоксида калия в 300 мл этанола кипятят 35 мин в атмосфере азота с обратным холодильником, упаривают в вакууме, экстрагируют остаток диэтиловым эфиром, фильтруют, концентрируют, полученный маслянистый остаток хроматографируют на колонке с 300 г силикагеля, элюируя хлороформом, управляют растворитель в вакууме при 40 С и выделяют маслянистый остаток, кристаллизующийся при стоянии, После промывки небольшим количеством метилэтилкетона получают 1,9 г (16%) продукта, т. пл. 170 - 180 С.П...
Способ получения 2, 2-диимидазола
Номер патента: 469700
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Нургатин, Полянский, Шарнин
МПК: C07D 49/36
Метки: 2-диимидазола
...и О концентрированный водный тенин мидазола на осийся тем, что, с слевого продукта, СйетВП 1 О С ГЛПОК- с,1 сднн Й Ввод 51 В раствор аммиака. Изобретение относится к способу получения 2,2-диимидазола, используемого в синтезе биологически активных веществ.Известен способ получения 2,2-диимидазола взаимодействием глиоксаля с аммиаком,Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта ( - 10% ),Цель изобретения - устранение указанного недостатка в достигает тем, что глиоксальсульфат вводят в концентрированный водный раствор аммиака.Выход целевого продукта 32 - 38%.П р имер. К 900 мл 25%-ного водного раствора аммиака, помещенным в реактор объемом 3000 мл, присыпают 654,0 г (3,0 г-моль) глиоксальсульфата. После...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 477158
Опубликовано: 15.07.1975
Авторы: Кочергин, Логачев, Повстяной, Пономарь, Прийменко
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...или этилового эфира хлор- уксусной кислоты. Смесь кипятят 2 - 3 ч, охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают водой. Выход 2 г.П р и м е р 7. 1-Ацилметил-метилмеркаптобензимидазолы (Х 11 - Х 1 Ч) .Раствор 0,01,моля 2-метилмеркаптобензи мидазола или 2-метилмеркапто,6-диметилбензимидазола, 0,012 моля а-галогенкетона и 0,01 моля едкого патра в 25 - 35 мл 60 - 80% -ного этанола перемешивают при 30 - 60 С в течение 3 - 6 ч. Реакционную 60 массу охлаждают, осадок отфильтровывают,промывают холодным 40 - 50%-ным метанолом и высушивают. Маточный раствор выливают в воду, раствор декантируют, вязкий остаток затирают с бензолом, при этом выдеа 5 ляют дополнительное количество вещества.,0о5 О Я 21 чо пп,Брутто-формулаС СОС,Н 5СОС,Н,Вг-пСН...
Способ получения производных 1, 4-дигидроимидазо(2, 1-с) ас триазина
Номер патента: 478006
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Акимов, Кочергин, Логачев, Повстяной
МПК: C07D 49/36
Метки: 1-с, 4-дигидроимидазо(2, производных, триазина
...г (0,01 моля) 1-ф напил-метилмеркаптобензимиднэола в 20 мл диметилформамида прибавляют 1 (0,01 5 моля) пропилгидраэинм смесь пятят 5 час, охлаждают, выливают в во осадок отфильтровывают, Выход продукч 2,2 г (76% от теоретического), т, пл. 1461,47 о (иэ родного ацетона),Найдено, %: С 68,6; Н 4,3; М 10,9; В 2 15,4. С 9 Н 2184 В Вычислено, %: С 68,9; Н ,2; И 11,1 Вд 15,8,П р и м е р 2, 1 4-Днгидро - 1 - пропил-фенил-ас-триаэино (3,4 - а) бензимида зол.К 20,Вычислено, %: С Пример 6, -метилфенил)-7,9-ди ( 3,4- Х ) ксантин,К суспензии 3,58 ази 0,01 моля) 75 Найдено % С 72 1 Н 5 в 7С Н Ч 1/2 Н О Вычислено, %: С 72,2;, Н 6,2. П р и м е р 3. 1,4-Дигидро,3-ди фенил,8-диметил-ас-триазино (3,4-а) 6 ензимидазол,Смесь из 3,1 г (0,01 моля)...
Способ получения хлорпроизводных 4(5)-нитроимидазола
Номер патента: 479767
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Енейкина, Орлов, Фассахов, Шарнин
МПК: C07D 49/36
Метки: 4(5)-нитроимидазола, хлорпроизводных
...С 1 23.34, 23,75;К 27,57, 27,28.СзН 2 С 1 Хз 02.Вычислено, %: С 1 24,06; 1 ч 28,47; С 24,50.П р и м е р 2. К 12,8 мл (0,14 моль) хлор окиси фосфора при перемешивании прикапывают 1,6 мл (0,02 моль) пирид,ша при 10 - 15 С, а затем порциями добавляют 3,16 г (0,02 моль) 4,5-динптроимидазола так, чтобы масса сильно не разогревалась, Затем темпе- ЗО ратуру доводят до 80 С и выдерживают 2 час.479767 Предмет изобретения Составитель Г. Жукова Техред В. Рыбакова Редактор 3. Горбунова 1(орректор В. Гутман Заказ 235/461 Изд.918 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Твн. Харьк, фвл. пред. Патент Далее раствор охлаждают, выпавший осадок...
Способ получения 4-или 5-нитромидазолов
Номер патента: 482044
Опубликовано: 25.08.1975
Автор: Атсо
МПК: C07D 49/36
Метки: 4)-или, 5-нитромидазолов
...или соединение формулыилиа подвергают взаимодействию в виде соли, например соли металла, например соли щелочного или щелочноземельного металла, получаемой, например, из соединения формулыили Та и сильного основания, например амида, соединения углеводорода,алкоголята, гидроокиси или, в частности,гидрида металла, например щелочного металла, например лития, калия или прежде все 1го натрия, или шелочноземельного металла,например магния или кальция, и применяемой без выделения.Основными конденсирующими средствами являются, например, шелочные или шелочноземельные гидроокиси, например гидроскись натрия, калия и кальция или органические третичные основания азота, например триалкиламины такие, как триэтил илитриметиламин, или ароматические...
Способ получения имидазол-4, 5-дикарбоновй кислоты
Номер патента: 485114
Опубликовано: 25.09.1975
Авторы: Габриелян, Козорез, Морлян, Мурадян, Степанян, Тюпало, Якоби
МПК: C07D 49/36
Метки: 5-дикарбоновй, имидазол-4, кислоты
...преимущественно в 2-40%-носс серной кислоте подвергают озонному ранеплению по бен зольному ядру действием озопсодержащего газа в присутствии катализатора, преилсушественно солей металлов переменной валентности, г, последующими фильтрацией образуюсцегося в ходе реакции осадка, его промывкой и сушкой,Процесс окисления провоо80 С в зависимости от рода и концентрации серной кисло;акая % 19 Тираж 529 11 о. и оси ое 11111111 осуЕарстяеии и о коитета Сояета Миииетрог СГГР ио тела иаовргений и открьгий Москва,311:15, 1 ааушская наГ, 4 1 ре ириятие 1 агент, Москам, 1 59, 1 Р режкоя кая иаГ 24 Выход имидазол,5-дикарбоновой кислоты составляет 80-95% от теоретического, т. пЛ, 280-281 С.Осуществление предлагаемого способапозволяет упростить процесс...
Способ получения винильных производных 4, 5-дифенил-2 меркаптоимидазола
Номер патента: 487073
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Скворцова, Тржцинская
МПК: C07D 49/36
Метки: 5-дифенил-2, винильных, меркаптоимидазола, производных
...и выделяют 0,4 г (13 оо) непрореагировавшего исходного вещества.П р и м е р 3. Получение К,Я-дивил,5- дифенил-меркаптоимидазола.В автоклав емкостью 1 л загружают 10 г 4,5-дифенил-меркаптоимидазола, 0,5 г одохлористой меди и 100 лл диоксана, подают ацетилен до давления 15 ать, выдерживают 2,5 час при 180 С, выгружают продукт, фильтруют, отгоняют растворитель и многократно экстрагируют эфиром, Зфирные вытяжки объединяют, отгоняют эфир и получают 10,8 г кристаллического продукта, т. пл. 68 в 1 С. После перекристаллизации из водно-спиртовой смеси т, пл. 71 - 72 С.Найдено,",о: С 75,10; Н 5,29; Я 10,21; И 9,24,Вычислено, %; С 74,97; Н 5,30; Я 10.53; К 9,20. П р и м е р 4. Получение И,Я-дивинил,5 дифенил-меркаптоимидазол а. Из 5 г...
Способ получения -2, 3, 5, 6-тетрагидро6-фенилимидазо-(2, 1-в) тиазола
Номер патента: 487486
Опубликовано: 05.10.1975
МПК: C07D 49/36
Метки: 1-в, 6-тетрагидро6-фенилимидазо-(2, тиазола
...ч. льда. Получившуюся смесь перемешивают и охлаждают до темпепатхпы, не превышающей 10 С,после чего дооавляют 9 ч гидроокиси аммония (пло за тем, чтобы температ 10 С. Затем смесь фильтр 5 промь;вают водой и выс Р 1.-2,3,5,6-тетрагидро-б - ф Ь-тиазол, т, пл. 90 - 92 1530 см -(в Хщо 1; що марка). 10 Исходный продукт 2-и фенцлэтил) - тиазолпдин можно получить сле;.,ую Раствор 2,04 ч. 2-ами нотиазолидпна) и 2,4 ч. 15 в 8 ч. изопропанола пер жающей температуре в реакционной смеси добав сульфокислоты. Затем с фильтруют. Твердый оса 20 изопропанола и высуц пва ют 2-имино- (2-п.д 1. окс лидин-п-толуолсульфонат максимум 3380, ЗС 80,1040 см -(в Мцо 1). 25 Пример 2. Смесь 78,рокси-фенилэтил) - тпа сульфоната и 250 ч. дв перемешивают при округ и в...
Способ получения дестиобиотина
Номер патента: 220265
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Гольдфарб, Зурабян, Тайц, Фабричный
МПК: C07D 49/36
Метки: дестиобиотина
...195 в 1 С). Масса самопроизвольно разогревается до 63 С, перемешпванпе продолжают 6 час пли 65 - 70 С (до отрицательной пробы на серу). Никель отфильтровывают и промывают несколько раз водой, Фильтраты упаривают в вакууме; остается неочнщенньш бромгидрат р-(1-аминоэтил) - р - энантолактама, который кипятят 5 час с 70 мл разбавленной (1: 1) соляной кислоты, разбавляют 70 мл воды, обрабатывают углем, Фильтраты упаривают, остаток сушат в вакууме. Полученный неочищенный бромгидрат - хлоргидрат 7,8-диаминопеларгоновой кислоты подщелачивают 30%-ным водным раствором едкого патра (-8 мл) до рН 8 - 9, добавляют 2,5 г моче- вины и 25 мл этиленгликоля и кипятят 4 час при 130 - 135 С. Затем воду отгоняют и смесь кипятят еще 1 час при 195 - 200 С....
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 488412
Опубликовано: 15.10.1975
Автор: Филип
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...используемый в качествс исходного материала, можетбыть получен следующим образом.Смесь 10,0 г 1-и-октплцмцдазола, 1 О см"метилхлорацетата и 50 см" метанола нагревают с обратным холодильником в атмосфереазота в течение 18 ч. Упяривяцех метанолаи избытка метилхлорацетата в вакууме получают 1-и-октил-метоксикарбонилметилцмидазолийхлорид в виде густого масла, котороеневозможно закристаллизовать. Тонкослойцая хроматография на кремнеземе с РгОН:: Н 20: НОАС (3: 3: 1) показывает в широкоммасштабе пятно со следом исходного материала,1-и-октил - 3 - оксикарбопилметилимидазолийхлорид, используемый в качестве промежуточного вещества, может быть по другомуварианту получен следующим образом.Смесь 18,0 г 1-и-октилимидазола, 14,5...