С оксиалкильными соединениями, не содержащими заместителей у алкильной группы — C07F 9/17 — МПК (original) (raw)
Способ получения метилэтил-(-этилмеркаптоэтилтиофосфата
Номер патента: 104225
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Попов
МПК: A01N 57/12, C07F 9/17
Метки: метилэтил-(-этилмеркаптоэтилтиофосфата
...который по ицсектицидцой эффективности не уступает меркаптофосу и даже несколько превосходит его, и в то же время примерно в три раза менее токсичен для теплокровных животных, чем меркаптофос. ти получения метил аптоэтилтиофосфат в том, что о- м тиофосфат вводят ,- оксидиэтилсульф иц едкого патра,Способ," - этилмеркклкчаетсяо - этилхлоракцгно св присгктв за илид Н, Н. Мельников, Я. А. Маиде СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЭТИ П р и м е р. В колбу с ооратным холодильником и механической мепилкой к смеси 1,5 г о - метил - о - этцлхлортцофосфата и 10,6 г 3- оксидпэтнлсульфида при температуре 12 15", перемешивая, прибавляют о г твердого измельченного едкого патра. Смесь выдерживают 3 часа прц 15 и 45 миц. при 65, Затем смесь охлаждают до 20...
Способ получения эфиров тиофосфорной кислоты
Номер патента: 112080
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: C07F 9/17
Метки: кислоты, тиофосфорной, эфиров
...к понижению выхода целевого продукта и к необходимости регенерации О,О-диалкилтиофосфорной кислоты из водного слоя реакционной массы. Кроме того, указанный способ приводит к образованию побочных продуктов - дитиопирофосфатов, а технологическое оформление процесса с применением безводных щелочей или угле- кислых солей щелочных металлов затруднено, ввиду сложности герметичной дозировки твердых веществ.Для устранения перечисленных ив достатков указанного способа и повышения выхода продукта предлагается применять аммиак для сзязывания выделяющегося при реакции хлористого водорода. Предлагаемый способ позволяет упростить непрерывную схему получения указанных эфиров и устранить газо- выделение в производственное помещение, связанное с...
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 122144
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/17
Метки: дитиофосфорной, кислоты, полных, эфиров
...предлагаемый способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты очень удобен и экономичен, В качестве побочного продукта образуется соответствующая соль метафосфорной кислоты, которая может быть использована в качестве концентрированного удобрения, особенно если для реакции брать аммониевые или калиевые соли диалкилфосфористой кислоты. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельпой воронкой или рогатым форштосом для загрузки твердых ве.122144 ществ, помещают 0,025 моля диметилфосфористой кислоты и прибавляют 0,025 моля триэтиламина в 30 мл бензола, К полученной соли при охлаждении водой и перемешивании постепенно прибавляют 0,025 моля диметокситиофосфондисульфида, Температуру реакционной смеси...
Способ получения о, о-диалкил-5-алкилфосфатов
Номер патента: 124935
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 9/17
Метки: о-диалкил-5-алкилфосфатов
...способами получения тех хкс соединечивает высокий выход.сть спосооа заключается в томилфосфита с Х, р 1-диалкил-сульфеотгонки образующегося амина.осуществляют следующим образом, Эквимоллфосфита и К,К-диэтил- или диметилсульфена, подготовленной для вакуум-перегонки до прл-или диметиламина, который собирают в ловушю С 02-ацетон.после отгонки амина представляет собой практсфат, который перегоняется в вакууме г предекта почти количественный - примерно 90%. фатов по ний более рав рос, что эквимолекулярную на мидом нагревают до сь кр екулярную ида нагреекращения ке, охлажсмес ваю отго даем пческилах 1 -стыи Выхо едме обретени отл ич а ющи й 1 та с М 1 Х-диалкилнки образующегося Способ по с я тем, что эк...
Способ получения о, о-диалкил-5-алкилфосфатов
Номер патента: 124936
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 9/17
Метки: о-диалкил-5-алкилфосфатов
...1 пературах 20 в 1 Предметом изобретения является способ получения 0,0-диалкил- алкилфосфатов, относяшихся к области производства сельскохозяйственных ядохимикатов.Предлагаемый способ получения 0,0-диалкил-алкилфосфатов га. ключается во взаимодействии солей диалкилфосфористых кислот с диалкилхлорфосфатами и диалкилдисульфидами в инертном органическом растворителе при температуре 20 в 1",Преимущества предлагаемого способа заключаются в д сти исходного сырья, в достаточно высоких выходах конечныхтов, а также в отсутствии пооочных продуктов реакции.П р и м ер. К смеси 1 г-мол натрийдиэтилфосфата (из 23 г металлического натрия и 138 г диэтилфосфористон кислоты) и 1 г-мол. диэтилдисульфида в 500 мл сухого толуола при перемешивании...
Способ получения 0, 0-диалкил-s-алкилфосфатов
Номер патента: 130516
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Близнюк, Мансуров, Петров
МПК: C07F 9/17
Метки: 0-диалкил-s-алкилфосфатов
...снолекулярную смесь диалкилфосфии - 0,3 лгол металлического натрия алкил-з-ал 10 эквимо ляют 0,1 ь нагревают при 120 - 140, (в токе инертного газа); в образующийся меркаптан таток, полученный после о рактически чистый тиофосф ем пер атур 1 - 3. Выход ном да при атмосферпроцессе нагв количестве,тгонки меркаат, нацело пеерегнанного вакууме отгоняю ани лизкотана,ому. 0 обою п оняю ися в прсоставляст делах т 85 - 95%,укт Ни бу, ихя ряд соединении, полученных по оп анные анализа: е привод свойства гннохгу сгго Для получения о,о-ди обу в нагретую до 100 - 1 диалкилсульфида добав в виде мелких кусков), ленин или з непрерывно к рассчитан- представляет,4 о 96 1,1 Предмет изобретения Техред А. Л. Сесина зедактор Н. И, Мосин Корректор Т. А....
Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот
Номер патента: 165457
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/17, C07F 9/18
Метки: арил)тритиофосфорных, кислот, о-алкил, солеи
...пе растворится (20- -30,ин), Полу чсп пой смеси дают Отстот.ъсч.цжццй слойотдсшпот, промывают днд рдзд по 0 - 75 пл беп,.олд, получеппос густо мдсло Обрабатывают дпдлогцчцо примеру цли используют цепосредствсцпо.(лособ получ трцтпофосфорцых ся тем, что пят ют цздпмодсйств ми в прцсутствц, третичного амцц; пятпссрппстого ф трети пп о ампа Подписная группа44 Предлагается способ получепия солей оалкил (арил) тритиофосфорцых кислот, применяемых для синтеза ядохимикатов, взаимодействием пятисериистого фосфора со спиртами цли фецолами в присутстццц эквивалентого количества третичного амина в среде инертного растворителя цли без пего при температуре от 0 до 100. и молрных отцошенпях пятцсерцистого фосфора, спирта илц фенола ц третичного...
170971
Номер патента: 170971
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Изобре
МПК: A01N 57/12, C07F 9/17
Метки: 170971
...взаимодейстгием фосфорсодержащего компонента с меркаптапами, многие из целевых продуктов ооладают рупгпцидвой активпостью.Предлагается получать триалкилтетратиофосфаты взаимодействием хлорокиси фосфора с меркаптаиами в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов используются хлориды металлов (ХпС 1, А 1 С 1,).П р и м е р. В реактор, снабжеппый мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельиой воронкой, помещают 80 г (09 лголь) бутилмеркаптапа и 204 г (0,15 ,1 голь) безводного хлористого пипка. После растворения хлористого цинка прибавляют 46 г (0,3 коль) хлорокиси фосфора при 60 С, нагревают реакционную массу до и этой температуресливают продукт сопяют в вакууме,трпб тилтетр атпоС (1 и,и рт ст) фо 1,5 г е т и з о б...
Способ получения диалкилтиофосфатов
Номер патента: 172791
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бейм, Близнюк, Кривошапов, Либман, Мандельбаум, Хохлов
МПК: C07F 9/17
Метки: диалкилтиофосфатов
...%: Р 21,84; 5 22,45; экв, 142.0.П р и м е р 2. Д и э т ц л т и о ф о с ф а т. 1( нагретому до 60 С аос. этанолу (2,0 г лоло), содержащему 0,46 г пцридцна, добавляют в течение 2 час при перемешцванцц 0,6 г лоль тцотреххлористого фосфора. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 4 час, затем при слабом кипении 2 час и сильном кипении (86 - 90"С) до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 2 час). Избыток спирта отгоняют в вакууме ц в остатке получают технический продукт в виде прозрачной подвиткной жидкости. Выход100%, с 1 1,1886, п 1,4370, экв. 172,8.Характеристика перегнанного вещества (псрегонка после промывки водой ц высушцвания): т. кип. 64 - 65 С (0,005 л,ц рт. ст.); д 0 1,1801; п 20 1,4720; экв. 171,2;...
Способ получения триалкилтиолфосфатов
Номер патента: 172794
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мелькмков
МПК: C07F 9/17
Метки: триалкилтиолфосфатов
...смесь при перемешивании пропускают аммиак до полного растворения серы и все выдеркивают при температуре кипения бензола в течение 5 - 10 час. После охлахкденця бензольный слой отделяют лекантацией, промывают небольшим количеством воды, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. Получают продукт с т. кип.92 - 93"С (10 лт рт. ст.); ио 1,4 бб; с 4 О 1,2532,Выход бС%. б) В лве стадии.К 0,1 лоль лцметплфосфцта в 50 л,г бензола ЛооавляОт 0.,1 лоль разхолотой серы, Затем в реакццонную смесь црц перемешиванцц .Оолт аммиак ло полного растворения серы. После этого и реакционной массе добавляют О,1 лоль лцмег;лфосфцта. Полученную смесь нагревают цри температуре кипения бензола ь течение 5 - 10 час. Продукт выделяют по аналогии с примером...
173766
Номер патента: 173766
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/17
Метки: 173766
...в 75 мл эфира или бензола прибавляют раствор 11,7 г металлического калия в 150 мл абсолютного этанола. Смесь энергично перемешивают до растворения пятисернистого фосфора 1,5 - 2 час при комнатной температуре или при нагревании на водяной бане до 35 - 40 С. Затем разбавляют 200 мл ацетона и фильтруют выделившийся осадок, который промывают ацетоном и су. шат при 60 - 80 С. Получают 24 г О-этилтритиофосфата калия. После переосаждения из метанола ацетоном соль постепенно разлагается, не плавясь выше 200 С. 2Фильтрат и промывную жидкость собирают, отгоняют растворитель на водяной банеи фильтруют. Промывают на фильтре небольшим количеством бензола или эфира и сушат.5 Получают около 20 г (75 - 80%) чистогоО,О-диэтилдитиофосфата калия с т. пл....
Способ получения триалкилтетратиофосфатов
Номер патента: 174626
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Организаци
МПК: C07F 9/17
Метки: триалкилтетратиофосфатов
...продукт, выход 99,5%,с 124 1,0764, п 1,5649,Продукт почти нацело перегоняется при116 - 118 сС (0,001 лм). Константы перегнаиного вещества с 1 1,0755, п 20 1,5653.го Найдено, %: Р 9,17; Я 38,51.СН 2-,РБ.Вычислено, % Р 9,39; Я 33,78,Пример 2. Получение тригексил т етр атиофосфатаСмесь 0,05 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,15 г моль н. гексилмеркаптана и 40 мг пиридина нагревают в атмосфере азота при 120 - 125 С в течение 6 час (до прекращения Зо выделения НС 1) и в остатке получают практически чистый продукт, выход 99,8%, Р 1,0263, и 0 1,5416.Характеристика перегнанного вещества: Т. кип, 148 - 150 С (0,001 лл рт, ст.) сР 1,206, и,"о 1 5408 Найдено, %: Р 7,39; 8 30,08.С 8 Н з 9 Р 8.Вычислено, %: Р 7,48; Я 30,91.При использовании в...
Способ полученияs, s, s-трибутилтритиофосфата(бутифоса)
Номер патента: 176295
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Богатырев, Бондаренко
МПК: C07F 9/17
Метки: s-трибутилтритиофосфата(бутифоса, полученияs
...група Л" 50 Известен способ получения Я, Я, Я-трггбутилтритиофосфата (бутифоса) взаимодейст вием и-бутилмеркаптана с треххлорнсгым фосфором и с последующим окислением получающегося фосфнта кислородом возд ха Указанный способ двухстадиен,Известен также одностадийный способ пол чения бутифоса взаимодействием н-бутц.гмеркаптана с хлорокнсью фосфора в присутствии акцептора хлористого водорода органического основания, например триэтиламнна. При этом способе вводят в реакцию органическое основание, годлежащее в дальнейшсм регенерации.Для упрощения последнего способа предложено проводить реакцию без акцептора хлористого водорода н с применением в качестве затравки растворителя самого бутифоса.Оптимальная температура реакции 120 150 С.Г 1 р и м...
Способ полученияs, s, s-триалкилтритиофосфатов
Номер патента: 184864
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Близнюк, Вершинин, Кваша, Либман, Мильготин, Хохлов
МПК: C07F 9/17
Метки: s-триалкилтритиофосфатов, полученияs
...- фосфаната, смеси пятисернистого фосфора с к-николином илн пнризином или а, а-дипиридином, смеси феш 1 лдитиометафосфопата с пиридином и смеси метилтритиометафосфата с триэтиламином, Наиболее активным катализатором является первый. При его использовании реакция завершается за 14 - 18 час. При увеличении количества катализатора до 5 мол. а/О время реакции сокращается на 3 - 5 час. ли ото ть 15 са к 1. Я,Я,З-ТрибСмесь, содержащ фосфора, 0,12 г мо г (1 мол. 00) пяти 48 г (2 мол, %) пи обратным холодил выделения хлори с), Затем избыток акууме, в остатке ый продукт в виде 1,0650; п 1,5460. утилтритио ую 0,03 г моль ль бутилмеркапсернистого фосридина, кипятятьником до престого водорода меркаптана отнаходят практипрозрачной жид 30 При 11 осф...
Способ получения триалкилтетратиофосфатов
Номер патента: 187017
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Благовещенский, Кудр
МПК: A01N 57/12, C07F 9/17
Метки: триалкилтетратиофосфатов
...л, снабженную термометром, шариковым холодильником с хлор- кальциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 22,2 г (0,1 г люль) пентасульфида фосфора, 11,4 г (0,075 г моль) тетраметоксисилана и смесь осторожно нагревают пламенем горелки, При температуре около 110 С смесь загустевает; мешалку останавливают. При экзотермической реакции колбу необходимо энергично охлаждать воздухом, Реакционная масса закристаллизовывается, температура поднимается до 160 С.По охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 100 мл четыреххлористого углерода, смесь нагревают при перемешивании на водяной бане в течение 30 мин, фильтруют, отгоняют растворитель на водяной бане, а остатки его удаляют вструйного насоса, после чего прумную...
207899
Номер патента: 207899
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Благовещенский, Кудр
МПК: C07F 9/17
Метки: 207899
...г моль) пентасульфида фосфора и 12,96 г (0,405 глюль) метилового спиртапробирку быстро и герметично закрывают и нагревают на глицериновой бане при температуре 150 С в течение 5 - 6 час, изредка встряхивая. Максимальное давление достигает 29 кг/смз.После охлаждения пробирки небольшое избыточное давление опускают через вентиль, открывают пробирку и выгружают жидкость, которую подвергают вакуумной перегонке, Выделена фракция с т. кип. 122 - 123 С/1,3 мм рт. ст. в количестве 12 г, что соответствует выходу 43,2%, от теории. Т. пл. 30 С.Найдено, %: С 17,48; 17; 52; Н 4,37; 4,40; Р 15,08; 15,42; 5 62,97; 62,87.Вычислено, %: С 17,64; Н 42; Р 15,39; Ь 62,75,В аналогичных условиях были получены триэтилтетратиофосфат и тфосфат.Приводятся...
Способ получения триалкилтетратиофосфатов
Номер патента: 237143
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Благовещеиский, Колесов, Кудр
МПК: C07F 9/17
Метки: триалкилтетратиофосфатов
...трибутилтетратидфосфата:Вычислено, с. С 43,64; Н 8,18; Р 9,39.Найдено, %; С 43,05; Н 7,77; Р 9,67,фатри алкилтетратид о 180 С на ссиове Спосоо получсни в при нагревании нта СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИА Известен способ получения триалкилтетрйтиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с триалкилборатами при нагревании до 180 С.Для упрощения процесса и расширения сырьевои базы предложен способ получения три алкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с О,О-диалкилдитиофдсфорными кислотами при нагревании до 180"С.Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов и дефолиантдв.Пример. Синтез триэтилтетр ат и о ф о с ф а т а. В трехгорлую круглддснную колбу емкостью 0,3 л, снабженную термометром, шариковым...
Способ получения 8, 8, 8-трибутилтритиофосфата
Номер патента: 276951
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Богатырев, Голубков, Мильготин, Позднев
МПК: C07F 9/17
Метки: 8-трибутилтритиофосфата
...доббутилтритиофосористого фосфоледующим окисфосфита, отлиускорения прощения смолообприсутствии каанол а мина. Изобретение улучшает способ получения Я,Ь,Ь-трибутилтритиофосфата (бутифоса) .Известен способ получения бутифоса взаимодействием треххлористого фосфора с н-бутилмеркаптаном с последующим окислением С,Ь,Ь-трибутилтритиофосфита кислородом воздуха. Доокислсние продукта осуществляют добавлением перекиси водорода,С целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразования, предлагается окисление вести в присутствии каталитических добавок моцоэтаноламина.П р и м е р. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным рассольным холодильником, термометром и барботером, загружают 13,5 г треххлористого фосфора и...
Способ получения р, р-бис
Номер патента: 364623
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гринштейн, Кофман, Тевелев
МПК: C07C 319/24, C07C 381/00, C07F 9/17 ...
Метки: р-бис
...КСК, элюент - смесь гексан: бензол в соотношении 1:3, проявитель - реактив на фосфор; для приготовления реактива 50 лг бромфенолового синего растворяют в 10 л 1 г ацетона и доводят до 100 л 1.г 1%-ным раствором Ад 1 ЯОз в водном ацетоне (3 ч. воды и 1 ч. ацетона) ).На хроматограмме продукта в тонком слое (вакрепленном) обнаружено пятно продукта реакции с К 1 0,6 и отсутствует пятно с К 1 0,85, характерное для исходного меркаптоэфира.11 р и м е р 2. Получение р,р-бис(О,О-диэтилдитиофосфорил) диэтилендисульфида общей формулыЯ Я(С,Н,О),РВСН,СН,ЫСН,СН,ЯР (ОС,Н,),. К смеси 5 г (0,0203 г моль) О,О-диэтил- р-меркаптоэтилдитиофосфата, 20 лил бензола и 10 л 1 г воды при интенсивном перемешивании и комнатной температуре прибавляют...
Способ очистки технического бутифоса
Номер патента: 374323
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алпатова, Вершинин, Самойлова
МПК: C07F 9/17
Метки: бутифоса, технического
...бутифоса. После подогрева куба до 100 - 110 С обрабатывают бутифос острым паром и немедленно отгоняют при температуре в парах 96 - 99 С летучие примеси. По истечении 30 - 60-минутной отгонки конденсируемый дистиллят уже пе содержит органической фазы, отгонку прекращают. Кубовая жидкость расслаивается в течение 10 мин в горячем состоянии (60 - 80 С) на два четких слоя, их разделяют.Верхний (органический) слой представляет собой бутифос, а нижний - раствор кислот. Получают 134,7 г прозрачной, слегка желтоватой жидкости, выход по гесу и фосфору 92 и 95% соответственно. Аналитические данные даны в табл, 1.Неорганический слой кубовых 9,6 г имеет общую кислотность (в пересчете на соляную кислоту 13,2%), Г 1 ри разделении дистиллята...
Способ получения циклогексиловых эфировдиалкилтиофосфорных кислот
Номер патента: 325850
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07F 9/17
Метки: кислот, циклогексиловых, эфировдиалкилтиофосфорных
...хорошо идет прц комнатной температуре. Целевые продукты получают с вы 5 соким выходом и выделяют цз реакционнойсмеси известными прцел 1 амц. В качестве акарицидов цх можно использовать без дополнительцой очистки. 11 сходцые продукты являются вполне доступными веществами,10 П р и м е р. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодцльццком ц капельцойворонкой помещают 10 г (0,1 г моль) ццклогексанола, 10,1 г (0,1 г моль) трцэтилам 1 гпа,100 мл тетрагпдрофураца и прцкапывают15 хлорацп 1 дрцд О,О-дцметцлтцофосфорцой кислоты. Реакццоццую смесь перемешивают прцкомнатцой температуре 8 - 1 О час. Затем соляцокислый трцэтцламцц отфильтровывают,тетрап 1 дрофурац отгоняют, цепрореагировав 20 шце исходные вещества удаляют в...
Эфиры дитиофосфорной кислоты, обладающие фунгицидной активностью
Номер патента: 521816
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Андреева, Белова, Мандельбаум, Паевская, Санин, Сойфер
МПК: C07F 9/17
Метки: активностью, дитиофосфорной, кислоты, обладающие, фунгицидной, эфиры
...по казала, что продукт получается 90%-ной чистоты,Полученные вещества, их константы и результаты анализа представлены в табл. 1.Таблица 1521816 Растения выдерживали в теплице при температуре 20-25 оС. Учет развития болезнина обработанных препаратами и контрольныхрастениях проводили через 10 дней послеих. заражения грибом,Эталоном в опытах служил каратан. Сортогурцов мнэгэплэдный ВСХВ, повторностьопыта трехкратная.Результаты испытаний соединений представлены в табл, 2,Наиболее активным фунгицидным является соединение 13-0,0-дибутил - ( М -метилкарбамэилметилмеркаптокарбэнилметил) --дитиэфэсфат, пэдавляюший развитие болезни94%,В качестве этанэла был выбран каратан,применяемый для аналогичных целей в сельскохозяйственной практике.П р и м...
Способ получения солей диалкилтиофосфорных кислот
Номер патента: 544378
Опубликовано: 25.01.1977
Автор: Бернхард
МПК: C07F 9/17
Метки: диалкилтиофосфорных, кислот, солей
...36 40 45 50 М при интенсивном перемешивании при 100 С в тече.ние 2 час при 100 в 1 С добавляют 1,1 моля (204 гдиизобутилового эфира фосфористой кислоты.После выдержки в течение 4 час при такой жетемпературе реакционную смесь охлаждают, причемвыкристаллизовывается диизобутилтиофосфат кад.мия. После промывки и сушки получают 232 гдчизобутилтиофосфата кадмия с 207 - 208 С. Содержание соли 99,7%, Выход 82,4% в расчете наокись кадмия.При мер 4, 0,5 моля (40,7 г) окиси цинкаи1 моль (32 г) порошка серы (диаметр зерен(0,01 мм)помешают в 600 мл толуола. При интенсивномразмешивании при 110 С в течение 2 час добавляют 0,9 моля (140,7 г) диизопропилового эфирафосфористой кислоты. Образующаяся вода во время реакции отделяется в водоотделителе....
Способ получения солей 0, 0=диметилдитиофосфорной кислоты
Номер патента: 563419
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Бригитте, Вернер, Герда, Дитер, Зигрид, Клаус, Клаус-Дитер, Райнхольд, Фалько, Франк, Юрген
МПК: C07F 9/17
Метки: 0=диметилдитиофосфорной, кислоты, солей
...1 побочных продуктов метанолиза ,в четыреххлористом углероде (280 мл четыреххлористого углерода на 1 моль Р 481,) сыешивают с 8 вес. ч. серы. При 1 перемешпвании 30 мин добавляют 31 вес, ч. 22%-ного раствора аммиака в воде, причем температуру смеси держат -50 С. Перемешивают еще 90 мин при 50 С, отфильтровывают серу и промывают водой, Освобожденный от органической фазы водный раствор нейтрализуют рдзбавлен 11 ой соляной кислотой. Водный раствор содер)1 с)п 42 вес, ч, 11 ммо 111 Ш-О,О-дпметилд 11 гпофосф 1)т 11, орелеляемо 1 го фотомстрпчески чс.рсз никслсвый комплекс.Пример 4. К 213 вес. ч. исользуеыого и примере 2 раствора 1 нейтралш 1 ых побо)ных продуктов метанолиза в хлороформе после добавления 9 вес. ч. серы добавляют 15 мин...
О, о-диизопропилдитиофосфат -тетраметилформамидиния, обладающий анальгетической активностью
Номер патента: 632701
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Богачева, Голенева, Мельниченко, Пидэмский, Самарай
МПК: A61K 31/661, A61P 29/02, C07F 9/17 ...
Метки: активностью, анальгетической, о-диизопропилдитиофосфат, обладающий, тетраметилформамидиния
...й,й,й,И 10 мл метвавший оса632701 фильтрат упариВают в вакууме. Оста- -тетраметилформамидиния показывают, чтоток - твердое вещество - очищают дву- он проявляет умеренную анальгетическуюкратным переосаждением из бензола эфи- активность и является малотоксичным сором, Получают 1,4 г целевого продуктаединением; его ЛД превыщает 500 мг/кг,в виде бесцветных кристаллов. Выход 72%. 5Предлагаемое соединение испытано вНайдено, %: С 41 69 Н 8 60 ф дозе 50-100 мп-кг (1/10 и 1/5 от ЛД )М 9,11; Р 9,53; 3 20,80,копри внутрибрющинном введении белым мыС Н М щам и белым крысам. Для оцейки аналь: -Вычислено, %: С 42, 01; 42, 01; 10 гетического действия были использованыН 3,66; Й 8,91 Р 9,85; методики "горячей пластинкиф и "давле5 20,39. ния",...
Алкилен-бис(оксиметил-0, 0-диизопропилдитиофосфаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам
Номер патента: 941378
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Кулиев, Кулиева, Новоторжина, Сафарова, Шихалиев
МПК: C07F 9/17
Метки: 0-диизопропилдитиофосфаты, алкилен-бис(оксиметил-0, качестве, маслам, присадок, противозадирных, смазочным
...и 1095 см 1, соответствую. шими валентнымн колебаниями Р=8 и Р - О - С-группам. Более широкая фора полосы в области 1200 - 1150 см 1 соответствует Р - 8 - С и С - О - С связям.П р и м е р 1. Получение этилен-бис. (оксиметил-О,О-диизопропилдитиофосфата) . К смеси 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитиофосфата калия в 50 мл бензола добавляют 15,9 г (0,1 г-моль) хлорметилового эфира этиленгликоля, Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 70 - 75 С, затем промывают водой, фильтруют и сушат под вакуумом. Очистку продукта проводят методом колоночной хроматографии. Получено 43,7 г (85%) целевого продукта.П р и м е р 2. Получение бутиленбис.(оксиметил,0. диизопропилдитиофосфата) . К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитиофосфата калия...
Способ получения, -диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты, меченных фосфором-32
Номер патента: 1076427
Опубликовано: 28.02.1984
Авторы: Генкина, Макаров, Мастрюкова, Родыгин
МПК: C07F 9/17
Метки: диалкиловых, дитиофосфорной, кислоты, меченных, фосфором-32, эфиров
...эффективностью20 теоретических тарелок.Основную массу облученной мишениотгоняют в вакууме с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, при температуре не выше 25 С. При этом не менеео98,5 радиоактивности концентрируются н осадке, остающемся после от-гонки. Остаток анализируют с помощью бумажной хроматографии.Радиоактивные соединения Фосфорана хроматограммах обнаруживают с помощью авторадиографии нарентгеновской пленке типа РМ и идентифицируют по методу "свидетелей",50 т.е. с одновременным хроматографированием нерадиоактивных 0,0-диалкилдитиофосфатов Д). Пятна нерадиоактивных "свидетелейф проявляют с помощью опрыскивания хроматограмм55 1 В-ным раствором аэотнокислого серебра в ацетоне с последующим нагревом до 150 С....
Способ получения таутомеров 2-метокси-4, 6 бистиофосфорилированных производных 1, 3, 5-триазина
Номер патента: 1204621
Опубликовано: 15.01.1986
Авторы: Зимин, Пудовик, Фомахин
МПК: C07F 9/17, C07F 9/65
Метки: 2-метокси-4, 5-триазина, бистиофосфорилированных, производных, таутомеров
...70 мп безводного бензала добавляют 1 аствс 1 р 4,35 г (0,019 моль) нат:1;ЕВОИ С 01 нт днт.эанралнптИОфаафарпой кислоты в 10 ттт безводного ацео в ; Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре ",20 С)6-7 сут осадок отделяют, половинурастворлтелей упаривают в вакууме,затем добавляют 408 г (0,019 моль)натриевай салидлэтилдитлофосфорнойкислоты в 50 мл безводного ацетона,Через трое суток осадок отфильтрозьп 1 ают, растворители удаляют в вакууме. Остаток растворяют в 50 млбезводного четыреххлористого углерода, раствор фильтруют и многократно храматаграфиру 1 от на 50 г оксида алюминия т 11 степень активности по-метокси,6-дихлор,3,5-триазинав 50 мл безводного бензола...
Способ получения фосфорилированных анилидов
Номер патента: 1277901
Опубликовано: 15.12.1986
Авторы: Андраш, Кальман, Карой, Ласло, Миклош, Янош
МПК: C07F 9/17
Метки: анилидов, фосфорилированных
...содержащего, мас,%.Б-(2-Хлорфенил)-бутаноил-аминометил,0-диметилдитиофосфат 50 Ксилол 20 Диметилформамид 20 Эмульгатор Богро 1 1200 10 П р и м е р 8. Получение эмульсионного концентрата, содержащего, мас. .Б- (2-Трифторметилфенил)- -бутаноил-аминометил- -О,О-диметилдитиофосфат 30 Дибутилфталат 30 О 4Ксилол 30Эмульгатор Богро 1 Н10П р и м е р 9. Получение эмульсионного концентрата, содержащего,мас,7,Б- (2-Хлорфенил)-бутаноил-аминометил,0-диметилдитиофосфат 5К сил ол 90Эмульгатор Богро 1 Н5Разбавляя эмульсионные концентраты, получаемые как описано в примерах 6 - 9, водой в соответствии с требованиями, можно получать растворы,применяемые непосредственно путемпрямого опрыскивания.Испытания в лабораторных и тепличных условиях.П р и м е...
Бис3-(0, 0-диизопропилдитиофосфорил)пропил сульфид или дисульфид в качестве противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1384592
Опубликовано: 30.03.1988
Авторы: Ашкинази, Игнатьева, Крюков, Порай-Кошиц, Слободин
МПК: C07F 9/17, C10M 137/10
Метки: 0-диизопропилдитиофосфорил)пропил, бис3-(0, дисульфид, качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным, сульфид
...над хлоридом кальций,Полученную смесь разделяют на колонке (3. = 40 см, й = 20 мм), заполненной оксидом алюминия, и получают 402074, г (68 %) целевого продукта пв1,5042, Ро = 1 р 1708 р в дд37,1, МВв , = 138,6. Мол.масса:найдено 549; вычислено 542,45Найдено,%: С 39,8; Н 7,4; Р 11,28;Я 29,5.(0,11 моль) гидросульфида натрия и2,27 г (0,01 моль) ТЭБАХ. При интенсивном перемешивании реакционную массу нагревают до 60 С и перемешиваютов течение 4 ч, Реакционную массу охлаждают, отделяют органический слой,сушат над хлоридом кальция и очищаютна колонке (3. = ФО см, й = 2 см) заполненной оксидом алюминия. Получают20,4 г (70,8%) Б-(3-меркаптопродил)- 2 а0,0-дииэопропилдитиофосфата, п 2,- 1,4425, мол.масса: найдено 283, вычислено 288.Найдено,%Р 1...