С оксиарильными соединениями — C07F 9/18 — МПК (original) (raw)
Способ получения диалкиларилтиофосфатов
Номер патента: 126687
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/18
Метки: диалкиларилтиофосфатов
...взятом в количестве 10 мол и более на 1 моль арилдихлортиофосфата, в зависимости от природы реагентов.П р и м е р 1: В колбу с обратным холодильником и механическоимешалкой помещают смесь 27,2 г л-нитрофенилдихлортиофосфата и 96 гметилового спирта и в течение 5 час перемешивают при 20 - 30. Послеокончания реакции смесь разбавляют 150 - 200 ял воды, 0,0-диметил,4 нитрофенилтиофосфат отделяют, промывают раствором соды и водои,после высушивания фракционируют в вакууме. Т. кип. 157 - 159" при.2 мм; д," 1,3519; п 1,5600; т. пл 36. Выход продукта около 60% оттеоретического,П р и м е р 2. В условиях примера 1 проведено взаимодействие27,2 г п-нитрофенилдихлортиофосфата и 138 г абсолютного этиловогоспирта. Выход тиофоса 60 - 70% от...
Способ получения 0, 0-диэтил, 0-bis-n-бета оксиэтилпарааминофенил тиофосфата
Номер патента: 139893
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07F 9/18, C23F 11/04
Метки: 0-bis-n-бета, 0-диэтил, оксиэтилпарааминофенил, тиофосфата
...смесь отфльтрпываюг от осадка и из фильтрата отгоняют метилэтилкетоц. Оставшийся масло- образный продукт перекристаллизовывают, растворяют его в (Гор- форме, а затем добавляют большой избыток петролсйцоо эсрпраПродукт конденсации высаждают В виде блестящи.; цсуйцагы. лисьс.кс:В с гемпе(эстуроп лавеснп 51 71-2Грепарат ГБ хорово растворим В органицеских растворгсл 5, в сернои и соляной кислотах, целочак и частично В воде.Электрокяпилл 51 нпыс изме 1)спи 51 на рт 5"1 ц Ви. НО зле(ГройОГ- рой типа 1 уи показывя От, что преп 31 атБ 51 вл 5 с ГС 51 доос 1 вк 011 ка- ТИО НО 0 ТИПЯ И ООЛ ЯДЯЕТ ВЫСОКОЙ ЦОВЕРлНОС ГНОЙ с 1 КТИВНОСТЬК.Поляризационныс измерения цозволяюг утвсрждаь, цго препарат)э является смсшанньм пнгибпгор 1, зсмег,5 НОццм как...
Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2 меркаптоэтил-этилфосфата
Номер патента: 144845
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Евдаков, Петров, Радченко
МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/09 ...
Метки: диэтил-2, диэтил-4-нитрофенилтиофосфата, меркаптоэтил-этилфосфата
...паранитрофенола нагревакзт 3 час при 100 в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водо- струйного насоса при 80 - 90.После охлаждения к реакционной массе прибавляют при перемсшивании 1,44 г (0,045 моля порошкообразной серы и нагревают при перемешивании 3 час при 110 - 120, После охлаждения и перегонки получают 8 г продукта реакции паратиона (61") т. кип. 115 - 17(0,03 л,я);20 г 2 О пауз 1,539 о) по литературным данным т. кип. 1 5 (0,04 л,н); 11 о 1,5385) .П р и м е р 2, Смесь 4,1 г (0,038 моля) 2-этилмеркаптоэтанола 7,1 г (0,038 моля) диэтиламида диэтилфосфористой кислоты нагревают 3 час при 100 в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50=. После охлаждения к реакционной массе...
Способ получения инсектицидов
Номер патента: 145086
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Баканова, Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: A01N 57/14, C07F 9/18
Метки: инсектицидов
...на белых мышах 200 лг/кг;145086 2. (СНзО) (и - ХО 2 СаН 40) Р (Я) ОС 2 Н 4 ЯС 2 Н 5 - контактная токсичность на рисовом долгоносике 0,032%, токсичность на белых мышах - 800 мг/кг;3. (СНзО) (СаН 50) Р (Я) ОСН 4 ЯСН 5 - контактная токсичность на рисовом долгоносике 0,031%, токсичность на белых мышах - 50 мг/кг.Предложенный способ получения вышеуказанных инсектицидов типа о, о-алкиларил-о-р-этилмеркаптоэтилтиофосфатов заключается в том, что о, о-алкиларилхлортиофосфаты обрабатывают Р-оксиэтилмеркаптоэтилсульфидом в присутствии водного раствора шелочи.При проведении этой реакции в качестве эмульгатора возможно применять ОП. Применение нижеприведенных соединений возможно в виде водных эмульсий, дустов и смачивающихся порошковПример 1.К...
Способ получения 0, 0-диметил-0″-2, 4, 5 трихлорфенилтиофосфата
Номер патента: 149780
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Евдаков, Петров, Радченко
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-диметил-0"-2, трихлорфенилтиофосфата
...целью упрощения сп ристой кислоты дейст соединением элемент ата я 0,0-диметило-трихлорфенолсоба, на димевуют 2,4,5-трирной серы,то,осфо р 0,0-диметил- осф ролен) применяется как одно х орьбы с кожным оводом скота,Известен способ получения тролена на основе р х галоидангидридов тиофосфорной кислоты и 2,4,5-трихлорфенНедостатком известного способа является использо У доступных галоидангидридов тиофосфорной кислоты,Предлагается способ получения тролена путем взаимодействия диметилового эфира диэтиламида фосфористой кислоты с 2,4,5-трихлорфенолом при нагревании с последующим добавлением к реакционной массе порошкообразной серы при температуре 110 - 120Предлагаемый способ лишен недостатков известного способа, так как основан на применении...
Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот
Номер патента: 165457
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/17, C07F 9/18
Метки: арил)тритиофосфорных, кислот, о-алкил, солеи
...пе растворится (20- -30,ин), Полу чсп пой смеси дают Отстот.ъсч.цжццй слойотдсшпот, промывают днд рдзд по 0 - 75 пл беп,.олд, получеппос густо мдсло Обрабатывают дпдлогцчцо примеру цли используют цепосредствсцпо.(лособ получ трцтпофосфорцых ся тем, что пят ют цздпмодсйств ми в прцсутствц, третичного амцц; пятпссрппстого ф трети пп о ампа Подписная группа44 Предлагается способ получепия солей оалкил (арил) тритиофосфорцых кислот, применяемых для синтеза ядохимикатов, взаимодействием пятисериистого фосфора со спиртами цли фецолами в присутстццц эквивалентого количества третичного амина в среде инертного растворителя цли без пего при температуре от 0 до 100. и молрных отцошенпях пятцсерцистого фосфора, спирта илц фенола ц третичного...
Способ получения о, о-диалкил-о-арилтиофосфатов
Номер патента: 171862
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бакане, Волков, Всесоюзный, Защиты, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/18
Метки: о-диалкил-о-арилтиофосфатов
...термометром загружают 0,2 моль соответствующего фенола, 110 мл 8%-ного водного раствора едкого натра и нагревают при перемешивании до 80 С. Затем добавляют 15 г аммиачных солей нафтеновых кислот (40% от загружаемого количества диалкилхлортиофосфата) и при температуре 70 - 80 С постепенно загружают в течение часа диалкилхлортиофосфат. Массу выдерживают при этой температуре еще 0,5 - 1,5 час. П р едм ет изобретени ия 0,0-диалкил-О-арилтиофойствием диалкилхлортиофоснными фенолов, отличающийью снижения скорости побочдролиза и улучшения качестукта, процесс ведут в присутх солей нафтеновых кислот,Способ получен сфатов взаимодфатов с замещеся тем, что, с цел 5 ных процессов гива целевого продствии аммиачны В т быть нижн ют ец а рН,среды должен...
Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты
Номер патента: 173232
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Витенберг, Песин, Халецкий
МПК: C07F 9/18
Метки: дифенилтиофосфорной, кислоты, солей, щелочных
...отличающ процесс ведут при кипячении массы. чных солеи апример к дифенилфо ерой в пр щелочного нпческом р ратуре. ийся темреакцио ди- ли- фпт сут местои одписная группаИзвестен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты путем взаимодействия хлордифенилтиофосфата со щелочью в органическом растворителе. Недостатком этого способа является то, что осуществление его связано с тщательной очисткой исходного хлордифенилтиофосфата, иначе выход конечного продукта резко снижается.Предлоткен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой, согласно которому дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в бензоле.Реакционную массу...
Способ получения триарилтиофосфатов
Номер патента: 178818
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/18
Метки: триарилтиофосфатов
...14 час; т. пл. 162 - 164 С (из хлороформа). ют в качестве м топливам и Способ по тнохлорокис и 1 иися тем,впи каталит нолина илнОпубликовано 03.11.1966. Б ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТР Триарилтиофосфаты примепестицидов, добавок к мотордр Предлагается новый способ получения триарилтиофосфатов из тиохлорокиси фосфора и фенолов. Реакцию проводят нагреванием смеси реагентов в присутствии 0,01 - 10 мол. % (лучше 0,05 - 5 мол.%) пиридина, хинолина или их алкилпроизводных, Выход триалкилтиофосфатов близок к количественному.П р и м е р 1. Получение трифеннлтиофосфата. Смесь 0,1 г лтоль тиохлорокиси фосфора, 0,3 г моль фенола и 0,2 г пиридина в 50 .ил толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (14 час). После отгонкн растворителя в...
Патентно-. « t-)(ik4f; r. k»f биьлиотскл
Номер патента: 181095
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Иностранец, Калабина, Пугачева
МПК: A01N 57/14, C07F 9/18
Метки: t-)(ik4f, биьлиотскл, патентно
...дитиофосфатов, взаимодействием а-хлор+трихлорметилтиоэтиловых эфиров с аммониевыми солями диалкилдитиофосфорных кислот.Реакция идет при простом смешивании эквимолекулярных исходных веществ в среде ацетона,Течение реакции наблюдается по выделению из реакционной смеси белого осадка хлористого аммония, Через час-полтора энергичного персмешивания реакционную смесь кипятят в течение получаса на водяной бане,Количественно выделившийся осадок хлористого аммония отфильтровывают, фильтрат промываот водой. Маслянистый слой экстр- гируют бензолом, бензольную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. После отгонки растворителя 5 остаток нагревают в вакууме в течение часадля удаления летучих примесей. Выход 70 - 90%.П р...
Способ получения 0-арил-8-(р-хлоралкил) тиофосфитов
Номер патента: 189848
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-арил-8-(р-хлоралкил, тиофосфитов
...отгоняют ают практиче Выход 98,0", айдено 81,30, С 1 сНтзС 1,ОР Найдено, % Вычислено, В подобных ещества, поп п луста,3 О) аР(8 С 19,91.3; 20,30.ют и другиеую формулу. ный или замещенный фе - Н, незамещенный или либо фенил, п=1 или 2, рилдихлор- или диарилиленсульфидами в присутских количеств (0,1 - клических оснований, напри 60 в 1 С.илди-(р-хлорэтилтио)-фосезамещеннафтил, Ктй алки лствием атов с алкатали 1 ичегетер оциридина,р. О-фет Предмет изобретени Способ получения О-арил- ф-хиофосфитов общей формулы (АгО) пР(ЗСНа - СНС 1)з и ралкил)р ефит.К 0,2 г моль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида, Реакционную массу нагревают в течение 8 - 12 час, постепенно повышая...
197573
Номер патента: 197573
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гунар, Мельников, Пущина, Швецова
МПК: C07F 9/18
Метки: 197573
...О,О-диа заимодействием Ов с фенолами,пособ предусматривных ранее эфировдержащих в арильцильную группу -дфеннлтиофосфат ает потиофосном ра- О,О-ди- общей РО й.,о алкил; Йе - ацил; Х - галоид.получают взаимодействием лортиофосфатов с хлорацилприсутствии поташа или едкого тном растворителе при темперагде Е и К, -Соедипения О,О-диалкилх фенолами в патра в инер туре 75 - 80 Пол ученны зованы в кач Пример 2-ацетил-хл при перемешС, е вещества могут естве пестицидов.1. К раствору 8,5орфенола в 50 мл ивании добавляю ть исп 0,05 моль) етонитрила 5 г сухого(0,2) 1,3332 63,6 1,55 О 5.С 1 129 в 1 СзоН 1 з 04 СР 3 12,03 СНз 2-С (0) СНз 10,33 47,8 5-С 123 - 124 (0,1) 1,2924 1,5377 10,72 9,6 11,0210,4 11,49,10,18 11,8010,24 С,Нз 2-С (0) СН,С Н 04 С...
Способ получения солей 0, 0-диарилдитиофосфорных кислот
Номер патента: 197578
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Либман, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-диарилдитиофосфорных, кислот, солей
...предлагаемому способу недостатки могут быть устранены и процесс упрощен при вовлечении в реакцию наряду с указанными исходными продуктами также свободного фенола. При этом применяют фецолят щелочного, металла или аммоциевую соль фенола в смеси со свободным фецолом при молярноьм соотношении 1: 2:2.Процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 80 - 110 С. Выход целевого продукта 67 - 84,5%.Пример 1. Получение ди ф е и илдцтиофосфата калия. Смесь 005 г моль пятисерцистого фосфора, 0,1 г моль фенола ц 0,1 гмоль фецолята калия (получен цз 2 0,1 г моль фенола и 0,1 г моль едкого кали с азеотропцой отгоики воды с помощью толуола) в 50 мл толуола нагревают с перемешивакием при 100 - 110 С до выделения рассчитанного количества...
198330
Номер патента: 198330
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баканова, Коз, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/18
Метки: 198330
...реакционную массу обрабатывают 2 ло,гь едкого патра. Процесс ведут при оолсе низкой температуре - от минус 5 до пгнос 20 С, что исключает образование побочного продукта.П р и м е р 1. Получение диметпл-нитрофенилтиофосфата из тиотрсххлористого фосфора (метафос).В реакционную колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром загружагот 0,1 лголь г 17 г) тиотреххлористого фосфора и при энергичном перечешивании и при температуре до минус 5 С дооавляют 0,1 лго.гь спиртового раствора фенолята натрия, приготовленного из 0,1;го.гь папацитрофенола (13,9 г) и 0,1 доль (4,1 г) едкого патра в 80 слв метилового спирта. По окончании прибавления спиртового раствора п-нитрофенолята при температуре до 0-С вносят 0,2 ло.гь сухого...
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты-о, о диарил-5-алкилдитиофосфатов
Номер патента: 207913
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Мельников, Пушина, Швецова
МПК: C07F 9/18
Метки: диарил-5-алкилдитиофосфатов, дитиофосфорной, кислоты-о, полных, эфиров
...С/0,2 мм; по =1,5892; с 1 4 - 1,2034; МРо =90,85.Найдено, с/с: С 55,70; Н 5,39; Р 8,90; 9,11; СтзН 1,0 зРЯз, Мйо =91,18.Вычислено, %: С 55,53; Н 5,28; Р 9,55.П р и м е р 3. Аналогично из триэтиламиновой соли диизопропилфосфористой кислоты ибис- (дифенокситиофосфон) -дисульфида получают после перегонки О,О-дифенил-изопропилднтиофосфат; выход 50%, т. кип. 168 - 170 С/0,2 мм; по =1,5885; с 1 4 =1,1991; Мтер =91,08.Найдено, %; С 56,19; 56,00; 1-1 5,02; 5,15; Я 19,68; 19,80; Р 9,16; 9,10; С,аНт,ОаРЯа; МКо - 91,18,Вычислено, %: С 55,53; 1-1 5,28; 8 19,77; Р 9,55. П р и м е р 4. К смеси 1,55 г диэтилфосфористой кислоты и 5,1 г бис-(дифенокситиофос фон)-дисульфида в 15 мл сухого бензола по степенно прибавляют раствор 1,2 г триэтил.амина в 5 мл...
Способ получения s-алкильных эфиров галоидили нитрозамещенных 0, о-дифепилдитиофосфорныхкислот
Номер патента: 212254
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/18
Метки: s-алкильных, галоидили, нитрозамещенных, о-дифепилдитиофосфорныхкислот, эфиров
...охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация вещества для очистки проводится из небсльшого количества спирта. Получают 1,81 г (7,4%) Я-этилового эфира О,О-ди(2,4-дихлорП р и м е р 2. 4 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4,6 - трихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лгг сухого ацетона и прибавляют 1,66 г бромистого пропила, Нагревают 25 час при 38 - 40 С. Осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 5 - 6 лг,г сухого эфира, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Оставшееся масло при сильном охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизовывают из небольшого количества абсолютного спирта. Выход 5-пропилового эфира О,О-ди(2,4,6- трихлорфснил) дитиофосфорной кислоты 3,06 г 18 о% ) Т. пл. 54 -...
Получения эфиров дитиофосфорнойкислоты
Номер патента: 212255
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов
МПК: C07F 9/18
Метки: дитиофосфорнойкислоты, эфиров
...натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой прозрачной жидкости. Выход 97,9/,; с 1 т 1,1880; пр 1,5918, МКр 99,23, выч. 99,51. диарилт взаимоили алкеевании до го раствоу способу соли лоты подвергаю ми бензилами лами при нагр де органическо о. тил-Я-бензилдит О,О-ди Примерфосфат.Смесь О,ли дифе0,022 г мопри 110 - 1 тиламмонийной соной кислоты и бензила нагревают хлаждают. К реакмоль три тиофосфо лористого3 час и ил ль где Й - аралкил, а замещенный или не Полученные соеди зованы в качестве ф веществ, присадок и т. д. По предлагаемом дитиофосфорной кис действию с галоидн нилами, или алкени 20 - 150 С как в ср рителя, так и без негависимое от авт. свидетельствааявлепо 19,Х 1.1966 ( 1113943/23-4) ф,...
Способ получения триэтиламмониевых солей 0, 0 динитрофенилдитиофосфорньх кислот
Номер патента: 213868
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/18
Метки: динитрофенилдитиофосфорньх, кислот, солей, триэтиламмониевых
...не описанных в литературе триэтиламмониевых солей О,О-динитрофенилдитиофосфорных кислот взаимодействием п- или м-нитрофен лов с пентасульфидом фосфора в присутствии триэтиламина при молярном соотношении 4: 1: 2.Полученные соединения могут найти применение для синтеза пестицидов и присадок к маслам.П р и м е р 1. К 10 г п-нитрофенола и 3,63 г триэтиламина при перемешивании и нагревании до 110 - 117 С прибавляют маленькими порциями 3,99 г пентасульфида фосфора. Смесь нагревают 3 час. Реакционную массу тщательно промывают горячим эфиром. Остаток растворяют в 100 мл сухого ацетона, фильтруют и ацетон отгоняют в вакууме. Соль выделяют обработкой водой. Перекристаллизацией из спирта получают вещество с т. пл.168 - 170 С. Выход 8 г (69% )....
Способ получения 0-арил-8, 5-ди-(n-aлkилkapбamoилmetил) tpиtиoфocфatob
Номер патента: 222381
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельников, Сойфер
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-арил-8, 5-ди-(n-aлkилkapбamoилmetил, tpиtиoфocфatob
...или 2,4,5-трихлорфенил, а К - СН, - . или .Н; - , или С,Нт - .Соединение получают взаимодействием О-арилдихлортиофосфатов с амидами тиогликолевой кислоты в спирте или ацетоне в присутствии акцепторов хлористого водорода.П р и м е р 1. П о луч ен и е О-ф ен и л,8- д и-(Х-м е т и л к а р б а м о и л м е т и л) - т р ит и о ф о с ф а т а. К О-фенилдихлортиофосфату при температуре от - 5 до +10 С постепенно прибавляют эквимолекулярное количество метанольного раствора натриевого производного метиламида тиогликолевой кислоты. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких часов, После Фильтрации осадка хлористого натрия, отгонки в вакууме метанола остаток добавляют в бензол и промывают несколько раз содовым...
Ческая библиотекаинсектицид
Номер патента: 244800
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гунар, Марченко, Мельников, Романова, Шаповалова, Швецова, Шум
МПК: A01N 57/14, C07F 9/18
Метки: библиотекаинсектицид, ческая
...(0) СНэ Я2 С (0) Снз 0,3 Н 120 в 1 (0,14) Н 120 в 1 (О, 18) Н 110 в 1 (0,09) Н СН СН 0,4 Н СН 2-С (0) СН 3-с (о) сн,1,0. Сгнз244800 Таблица 3Иисектицидиые свойства О,О-диалкил.О-ацилнафтилфосфатов и- ткефосфатов формулы С(0) СНзОйО - Р"ОВХ СКб 0, % по действующему веществу дляТемпература кипения, С (давление,мл рт. ст.) ио пд СаГапйга огуга 1 1. РогйеЫад 1 зра 1. Мцзса с 1 отез 11 са 10,250,080,10,002 0,02 0,02 - 0,04 Эталон-хлорофос (перекристаллизованный) Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор А, Петрова Техред А. А. Камышнвкова Корректор О. Б, ТюринаЗаказ 3777/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ...
Способ получения тетратиофосфатов
Номер патента: 245105
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/18
Метки: тетратиофосфатов
...полученного продукта известным способом.Пример 1, Получение дифенилметцлгетратиофосфата.К 0,01 г моль фенилтритиометафосфата в 1 О мл сухого бензола при перемешивании в атмосфере азота прибавляют смесь 0,01 г моль тиофенола и 0,01 г моль триэтиламина. Реакционную массу нагревают при 40 С в течение 50 мин, охлаждают до 20 С и прибавляют 0,01 г моль йодистого метила. Затем нагревают при 40 - 45 С 1 час, Выпавший осадок отделяют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получаВыход 72,7%; д 4 1,2660; пв 198,16, вычислено 97,38.Найдено, %: Р 9,34; 5 39,30.СгаН,аР 54.Вычислено, %; Р 9,45; Я 39,02.П р и м е р 2. Получение фенил,5фенил-этилтетратиофосфата.Получают в условиях примера0,01 г моль фенилтритцомета0,01 г ноль...
Способ получения тритиофосфатов
Номер патента: 245772
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/18
Метки: тритиофосфатов
...1 зОРЯз.Вычислено, %: Р 9,93; Я 30,76,Пример 3. О-Бутил-Я-м ет ил-Я-ф енилтритиоф осф ат получают в условияхпримера 1 из 0,02 г моль фенилтритиометафосфата, 0,02 гмоль бутилового спирта,0,02 г моль триэтиламина и 0,02 г моль йодистого метила. Выход 88/о, т. кип. 108 - 110 С(0,02 лхлх рт. ст ); с 14 1 1812; и р 1 6053,МКр 85,19, вычислено 84,39.Найдено, /о. Р 10,78; Я 32,64.С 11 17 РЯзВычислено, %: Р 10,62; Я 32,87. Прим ер 4. О-Этил-Я-э т ил-Я-а-тол илт р и т и о ф о с ф а т получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль и-толилтритиометафосфата, 0,01 г моль этилового спирта, 0,01 г моль триэтиламина и 0,01 г моль йодистого этила. Выход 70%; т. кип. 60 С (0,007 мм рт. ст.); 4с 4 1,1273; пр 1,5320; МКр 82,86, вычислено81,78.Найдено, /о....
Способ получения бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов
Номер патента: 247298
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска
МПК: C07F 9/18
Метки: бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов
...0,4 гмоль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина 20 в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в 25 пределах 5 - 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин.Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 - 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про дукт. Выход количественный, т. пл. 93 - 94 С3т. кип, 236 - 238 С (2 мм рт. ст.), г 14 1,0736,пр 1,4815, МКр. найдено 122,6, вычислено20121,9.Найдено, %: Р 13,35.С 22 Н 4 вОвР...
305655
Номер патента: 305655
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бернхард, Вильгельм, Герхард, Гюнтер, Ингеборг
МПК: C07F 9/18
Метки: 305655
...акарицидную актительной токсичности дляПредложенный способчто галоидангидрид эфкислоты общей фор мул ь г (0,4 лоль) лорангидетил-метплмеркаптофекислоты растворяют в тому раствору добавляют разаешивая, каплями доЗаказ 25232 Изд. М 1080 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 бавляют его к 48 г растворенной в 100 слгзводы гидр оокиси калия,Перемешивают реакционную смесь еще втечение 1 час при 50 - 60 С, а потом к нейприбавляют (по каплям) 50 г р-этилмеркаптоэтилхлорида.Затем нагревают смесь в течение 2 час до70 С. Наконец, реакционную смесь вводят в400 слз ледяной воды, переводят органический слой в бензол, отделяют...
Способ получения 0, 0-диалкил-о-арилтиофосфатов
Номер патента: 316243
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Германска, Дитер, Иностранна, Иностранцы, Лотар
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-диалкил-о-арилтиофосфатов
...Посредством отгопки растворителя в вакууме получают 252 г светло-желтого масла, которое затвердевает при 34 - 35 С. чистота составляет 98%, Выход 94% от теоретического.П р и м е р 2, О,О-Дпэтил-О- (4-нитрофснил)- тиофосфат. 3С 2 Н,О, УР - ОО (ф 2 Н 5 Получение происходит аналогично примеру 1. Вместо хлорида О,О-диметплтиофосфорпой кислоты применяют 188,5 г (1,0 моль) хлорида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты.Способом, описанным в примере 1, получают 283 г желтого масла с чистотой 98%. Выход составляет 95,5% от теоретического.П р и м е р 3. О,О-Димстил-О-(3-метил- и итро фен ил) -тиофосф ат.СКзСБ,О 153 г (1,0 моль) 4-нитро-м-крезола перемешивают вместе с 40 г (1,0 моль) едкого патра и 2 г триэтиламина в 200 г воды при температуре 50 - 60...
327684
Номер патента: 327684
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Федеративна, Ханс, Хансхельмут, Хельмут, Эрик
МПК: C07F 9/18
Метки: 327684
...кислоты общей формулы где А 11 - разветвленный и ный алкильный радикал с о атомами углерода;п - целое число, 1 или 2,Известен способ получения симм эфиров тритиофосфорной кислоты в ствием хлорокиси фосфора с мерк или меркаптидами щелочных металлОднако смешанные эфиры трити ной кислоты указанной формулы новыми и в литературе не описаны. дают не только сильным фунгицидны же и инсектицидным и акарицидны вием и могут найти широкое прим сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получения см эфиров тритиофосфорной кислоты за ся в том, что эфирогалоидангидридь фосфорной кислоты общей формулы етричных заимодейаптанами ов.офосфорявляются Они облам, но такм дейстенение в 5 где К - фенильный илипер азветвленный с одним - четырьмНа 1 -...
Способ получения о-арилдиорганодитиолфосфатов
Номер патента: 406838
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/18
Метки: о-арилдиорганодитиолфосфатов
...50 - 40 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К смеси 0,03 г моль бутилтиодихлорфос. фита и 0,03 г моль ледяной уксусной кисло. ты в 20 мл хлороформа прн температуре ми. нус 40 - 35 С прибавляют раствор А. 1 смпературу смеси доводят до комнатной, раство. ритель и летучие удаляют в вакууме и остаток растворяют в хлороформе. Полученный раствор н 0,03 г моль водного раствора щелочи одновременно прибавляют к раствору 0,03 г моль фенола в 10 мл хлороформа при 15 - 20 С, поддерживая рН среды 8 - 9. Смесь перемешивают 1 час при 20 С, а:атем 1 час при 40 - 50 С, Органический слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия. Раствор итель удаляют...
Способ получения солей о, о-ди-(аминофенил)-дитиофосфорных кислот
Номер патента: 371240
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Белоус, Зсмллнский, Муравьев
МПК: C07F 9/18
Метки: кислот, о-ди-(аминофенил)-дитиофосфорных, солей
...активных веществ.Известен способ получения диэфиров дитиофосфорных кислот взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртами или фенолами, в последнем случае в присутствии органических оснований. Однако попытки получения О,О-ди- (аминофенил) -дитиофосфатов из пентасульфида фосфора и аминофенолов в присутствии органических оснований или без них не имели успеха. При этом образуется смесь продуктов, разделить которые невозможно, Очевидно, аминофенолы реагируют с взаимодействию с амино ено371240 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред 3. ТараиеикоКорректор А. Дзесова Редактор Л. Герасимова Заказ 1832/9 Ид К 1530 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, гК, Раушская...
Способ получения 0, 0-диарил(трихлорацетокси) этилтиофосфатов
Номер патента: 461932
Опубликовано: 28.02.1975
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-диарил(трихлорацетокси, этилтиофосфатов
...дифенилхлорфосфита,15 0,02 моль ледяной уксусной кислоты в 30 млхлороформа охлаждают до минус 40 - минус 35 С и при этой температуре и энергичномперемешивании прибавляют раствор 0,02 гмоль Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в 10 мл хлороформа (реакция экзотермична). Раствор сульфенилхлорида готовят путем прибавления 0,02 г моль хлористого сульфурила к раствору 0,02 г моль -меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты вхлороформе при температуре минус 35 -минус 25 С, с последующим постепенным доведением температуры раствора до комнатной. По окончании прибавления растворар-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида темЗО пературу реакционной массы медленно в те461932 Это же соединение можно получить приреакции р-меркаптоэтилового эфира...
Способ получения моно-или дитиоловых эфиров бисфосфорил гидрохинона
Номер патента: 493477
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/18
Метки: бисфосфорил, гидрохинона, дитиоловых, моно-или, эфиров
...0,02 г моль бцс-(-этлхлортофосфошл)-г;дсхцнонд в 30 мл хлорофор мд прибавляют раствор 0,04 г моль 4-хлорфсно;в хлороформе прц 20 С. а затем и смеси пр: охлаждении до 5 - 10 С прибавляют 0,0-, г моль трцэтцлдмцнд. Редси 0;уО массу цдгосзаог в те:ецце 2 чдс иц 50 - 60"С, про мывают водой, сушат сульфатом натрия, раствортель удаляют в вакууме. д в остатке получают продукт в виде вязкой жидости.Выход 83 "о.Найдено, с,: С 1 92 Я 1,40.30 С. Н; С Ос Рее.Вы цслсно, ,: С 12,26; 5 11,05.493477 РЕЯ 1 СЦИОППу 10 )Вяссу Е 1 ягрЕВяЮТ В ТЕЧЕНИЕ2 час при 40 - 50 С, промываот водой, сушатсульфатом натрия, растворитель удаляют вВякммзе, я в Остатке полу ивот прод,кт и Вп5 дс малоподни;ке)ой )1 идкоси. Вьход 92,со.Найдено, ": С 1 26.1-; с 7,58,С 2 в Нсв С...