Боковая цепь первой аминокислоты является алициклической, например gly, ala — C07K 5/062 — МПК (original) (raw)
135086
Номер патента: 135086
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07K 5/062
Метки: 135086
...получают 3 г Х- - формил - И. - сарколизил - И. - валинас т. пл. 202 - 203, Выход 86%.П р и м е р 3, 1,46 г (0,003 моля) Х - ацетил - Р 1. - сарколизил -И. - валина бензилового эфира, 0,05 г палладиевой черни в 30 лл метилового спирта встряхивают до прекращения поглощения водорода,Катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме и остаток оставляют в рефрижераторе до начала кристаллизации, Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают эфиром, Получают 0,95 гК - ацетил - И. - сарколизил - Р 1. - валина с т. пл. 158 - 159. Выход 785%.П р и м е р 4. 4,65 г (0,01 моля) М - )г - ди - (2 - хлорэтил)-аминофенацетил - Р 1. - валина бензилового эфира, 0,1 г палладиевой черни в50 мл метилового спирта встряхивают до прекращения...
158064
Номер патента: 158064
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07K 5/062
Метки: 158064
...спиртом).158064Найдено в %: С - 40,15, 40,21; Н - 7,75, 7,58; И - 20,06, 20,02;С 117,13, 17,22,С;Н 1 зОзЬз НС 1.Вычислено в О/: С - 40,08; Н - 7,63; М - 20,00; С 1 - 16,94,К раствору 0,63 г бикарбоната натрия в 1,7 мл 850/о-ной муравьиной кислоты при охлаждении водой со льдом прибавляют 1,5 г хлоргидрата Х,К-диметиламида глицилсаркозина и затем 1,7 мл 30%-ногораствора формальдегида, Смесь в течение 8 час нагревают на водянойбане, подкисляют соляной кислотой, испаряют в вакууме, остаток растворяют в абсолютном спирте. Осадок хлористого натрия отфильтровывают и спиртовый раствор снова испаряют. Остаток 1,7 г (95%) хлоргидрата Х,М-диметиламида К,Х-диметилглицилсаркозина в виде густого масла.Найдено в О/о. С 1 - 14,53.Вычислено в %: С 1 -...
Способ получения 4-аминобензтриазол ил пептидов
Номер патента: 281477
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07K 5/062, C07K 5/083
Метки: 4-аминобензтриазол, пептидов
...перемешива от до полного растворения компонентов и выдерживают сутки. Выпавшую днциклогск силмочевину отфильтровывают, фильтрат спаривают до сиропа, последний обрабатывают ацетоном, фильтруют и снова упаривают. Остаток растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор промывают последовательно ук сусной кислотой, водой, бикарбонатом натрия,снова водой и сушат над сульфатом натрия, Затем раствор упарнвают до небольшого объема, Добавлением избытка петролсйного эфира высаживают продукт реакции. Полу чено 0,28 г (56%) продукта в виде кремовойпены, очищенной повторным переосаждением,Аналогично получены карбобензоксиглицилР.-валил-Р-фенилаланил-, глицилглицилпроизводные 4-аминобензтриазола с выходами и 30 т. пл. соотьетственпо: 41,7%; т. пл. 175...
Способ получения а-цистеинсодержащих
Номер патента: 296409
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Даванкова, Институт, Лисина, Лютых, Неклюдов, Романов, Суворов, Чернов, Щукина
МПК: C07K 5/062, C07K 5/103
Метки: а-цистеинсодержащих
...в 10 лтл метилового спирта добавляют 0,16 г (0,004 моль) ХаОН, растворенного в 2 мл воды, реакционный ра.створ перемешивают в течение 14 - 16 час в 25 токе инертного газа, затем добавляют к нему1,5 г (0,01 моль) винной кислоты в 20 мл метилового спирта и отфильтровывают выпавший в осадок виннокислый натрий. Фильтрат упаривают досуха в вакууме при 30 С, оста ток растворяют в абсолютном этиловом спирЗаказ 216 И Изд. Мо 885 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 те, раствор фильтруют, вливают в охлажденный до 0 С сухой эфир и отфильтровывают тартрат а-цистеипил-метокситриптамина (1), С 4 НзйзОзЬ С 4 НзОз НзО, выход 86%, т....
Способ получения азануклеопептидов
Номер патента: 176302
Опубликовано: 25.03.1976
МПК: C07C 229/06, C07H 19/16, C07K 5/062, C07K 9/00 ...
Метки: азануклеопептидов
...затем его нейтрализуют разбавленной серной кислотой, выпавпай осадок сульфата бария отфильтровывают, а фильтрат упаривают досуха в вакууме. Оск обрабатывают попеременно водой и оформом, водный слой отделяют, промывают еще три раза эфиром и упаривакт наполовину в вакууме. К концентрированному раствору прибавляют до помутиешя бутиловый спирт и остлвляю 1 и крш та.: - лизаиию. Получают О,г ( 3,) ти:ио176302 СоставительЪджщщ Е, Месропова Техред М. Левицкая Корректор С, Болдижвр Заказ 17 О 9 Т р 576 Подписное ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 103 го эфира вэацитидидгдицина в виде белыхо мелких кристаллов,....
Способ получения -третамилоксикарбонильных производных аминосоединений
Номер патента: 696010
Опубликовано: 05.11.1979
Автор: Позднев
МПК: C07K 5/062
Метки: аминосоединений, производных, третамилоксикарбонильных
...0,4 г (2,2 ммоль) Ь -тирозинав условиях примера 2 (температурареакции 45-50 С) получают АОК-Ь-тирозин н виде вязкого масла, котороерастворяют в эфире, добавляют 0,45 МлДЦГА, СМесь кипятят и смолообразнуюмассу растирают до полной кристалли-.зации. Разбавляют эфиром до 20 мл,охлаждают, осадок отфильтровывают,промывают эфиром и высушивают в-30 вакууме. Выход 0,88 г (83,6), т.пл.202-203 С,сК+ 45 (С 1, СНЕОН) .П р и м е р 7. Дициклогексиламмониевая соль АОК-Ь-Фенилаланина,35 ,В условиях примера 2 из 0,31 гЬ -Фенилаланина получают 0,6 г маслообразного АОК-производного, которое смешивают в эфире с 0,4 млДЦГА и получают 0,84 г (91,2) ДЦГА.40 -соли АОК-Фенийланина с т.пл. 209210 С д. 41 (С 1, СНЕОН),ЭП р и м е р 8. АОК-Ь-аспарагин.К раствору...
Водорастворимые 2-нитро-4-сульфофениловые эфиры защищенных аминокислот как промежуточные продукты в синтезе пептидов
Номер патента: 707909
Опубликовано: 05.01.1980
Авторы: Гершкович, Серебряный
МПК: C07K 5/062, C07K 5/065
Метки: 2-нитро-4-сульфофениловые, аминокислот, водорастворимые, защищенных, пептидов, продукты, промежуточные, синтезе, эфиры
...в орга-.ническом растворителе, например. днметилформамиде,при добавлении водо"отнимающего средства, например дициклогексилкарбодиимида (ДДГК) . 5Для получения 2-нитро-сулъфофениловых эфиров применяют аминокислоты и защищенные аминокислоты хроматографически чистые.Полученные соединения являютсяустойчивыми продуктами, хранятся прикомнатной температуре в течение длительного времени без изменениясвойств,2-Нитро-сульфофениловые эфирызащищенных аминокислот растворимы вводе и легко вступают в реакцию снезащищенными аминокислотами в щелочной среде.Для применения в синтезе пептидов они не требуют специальной20очи ст киП р и м е р. 2-Нитро-сульфофениловый эфир карбобензоксиглицина, (СЪ - ЫО -ОББР),Исходным веществом для синтезаявляется...
Метиловый эфир n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина в качестве исходного продукта для синтеза цистеинсодержащих пептидов
Номер патента: 870396
Опубликовано: 07.10.1981
Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич
МПК: C07K 5/062
Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир
...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...
Способ получения циклического дисульфида метилового эфира n трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина
Номер патента: 941353
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич
МПК: C07K 5/062
Метки: дисульфида, метилового, трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина, циклического, эфира
...из смеси метанола и эфира и сушат в вакуум-эксикаторе надедким кали . Получают 6,27 г 11(99,6,считая на 1). Т,пл. 70-72 ОС, сВв5,2 (с 1, МеОН). Найдено, Ъ: С 40,17; Н 6,25; Я 10,37СВН(6 Я 1 О Я НС 1Вычислено, Ъ: С 40,22; Н 6,38;Я 10,42.Я-ТРЕТ-бутилоксикарбонил-Я-пирролидонметил-Ь-цистеин 111.10,2 г(0,04 моль) гидрохлорида Я-пирролидонметил-Ь-цистеина 1 растворяют при перемешивании в 80 мл 1 н. раствора едкого натра и приливают раствор 12 г (0,055 моль) ди- -ТРЕТ-бутилпирокарбоната в 40 мп ТРет - -бутилового спирта, Раствор нагревают при 45 ОС в течение 5 мин, а за" тем перемешивают при комнатной температуре 2,5 ч. Затем реакционнуюсмесь экстрагируют 50 мп петролейного эфира, водный слой охлаждают до ООС и подкисляют до рН 3-4...
Способ получения ариламидов -защищенных аминокислот и пептидов
Номер патента: 1051062
Опубликовано: 30.10.1983
Автор: Позднев
МПК: C07C 231/02, C07K 5/062
Метки: аминокислот, ариламидов, защищенных, пептидов
...0,2 мл пири- дина и 0,5 мл ди-трет-бутилпирокарбоната в 5 мл этилацетата добавляют 0,5 г 4-метил-аминокумарина и смесь перемешивают 5 ч, добавляют 10 мл диоксана и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровываю, промывают зтилацетатом, сушат. Получают первую порцию продукта. Маточник разбавляют этилацетатом, промывают водой, 1 М Н 2 ЯО 4,водой, 1 М КСО 3,водой. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают эфиром, сушат и объединяют с первой порцией продукта. Сухой продукт растворяют при нагревании н 25 мл диоксана, фильтруют, источник упаривают н вакууме до объема 5-б мл, разбавляют 10 мл эфира, выпавший осадок отфильтровывают, промывают, сушат. Выхос 0,7 г 76 Ъ); т.пл. 204-206 С, Ы р +57 р 7 (С:1, ДМФА);П р и м е р 2....
Способ ферментативного получения пептидов
Номер патента: 1378785
Опубликовано: 28.02.1988
МПК: C07K 5/062, C07K 5/083, C07K 5/103 ...
Метки: пептидов, ферментативного
...(в течение 20 мин) в 38% Вг-Ы.а 7 а 1-ОН и 62% Вг-А 1 а-ОН. Эти цифры показывают также, что дипептид негидролизовался при рН 9,7 в присутствии избыточного валина. Если рНдоводили до 5-8, то весь Вг-А 3.а-,1 а -ОН гидролизовался за несколько секунд. Такое избирательное поведениеСРВ-У при высоких рН является свойством, имеющим важное значение присинтезе пептидов.П р и м е р 2. 2 мл раствора 3 Млизина, 0,1 М КС 1, 1 мМ ЕНОТА при рН9,8 смешивают с 400 мкл 100%-ногометанола и 100 мкл (0,1 ммоль) 1 М2-РЬе-ОМе (растворенного в 100%-номметаноле). Реакцию проводят аналогично примеру 1, ионизируя добавлением 0,7 мг карбоксипептидазы-У. Через 30 мин рН доводят до 1 с помощью 6 М НС 1. Продукт реакции очищаюти выделяют способом...
Способ получения производных аминокислоты
Номер патента: 1468411
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Вальтер, Вольфганг, Вольфрам, Герд, Ингрид, Отто
МПК: A61K 31/401, A61K 38/05, A61P 9/12 ...
Метки: аминокислоты, производных
...- этилаце 40 тат : н-гексан 2:1),15,9 г (59,12 теории) указанногосоединения получают в виде бесцветного, вязкого масла. Е =0,45 (этилацетат: гексан 2: 1, силиагель),4 я Раствор 2,29 г (10 ммоль) 3-фенил 2-Б-бром-пропионовой кислоты, 2,78 г(10 ьмоль) гидрохлорида сложноготрет-бутилового эфира Б-аланил-Б-п 1.олина иг (10 ммоль) триэтиламина50 растворяют в 100 мл безводного дихлорметана и при перемешивании и охолаждении (О С) смешивают с 2,06 г(10 ммоль) Ь,И-цициклогексилкарбодиимида. Перемешивают в течение ночи55 при комнатной температуре, охлаждаюти отсасывают от выпавшей дициклогексилмочевины. Растворитель отгоняютпод вакуумом, маслянистый остатокрастворяют в этилацетате, охлаждают,4684удаляют от нерастворимого компонента...
Способ получения пептидов
Номер патента: 1609455
Опубликовано: 23.11.1990
МПК: C07K 5/062, C07K 5/065
Метки: пептидов
...О М в гом же фосфатном буферном раствореМетод анализа: 100 мкл отбирают из инкубационной смеси, затем добавляют шесть капель, 1,0 н НС 1 и 5 мл этилацетата После механического перемешивания в течение 10 мин и центрифугирования в течение 1 О мин упаривают отобранный этилацетатный слойОстаток растворяют с помощью 1 мл воды, затем добавляют 0,5 мл 0,4 М фосфатного буфера (рН 6,85) и 5 мкл 5 х х 10 М БИФМ и оставляют стоять в-3течение 40 мин при 0 С. Измерение проводят на линии возбуждения 310 нм и линии испускания 365 нм (предел: 0,14 г каптоприла).БИФМ: 11-и-(2 бензимидазои фенил 1-малеимидх зВОв-Я Я-фЯФлюоресценция6094Условия ЖХВД: колонка "Бондапак С 18", смесв растворителей СН СБ 0,17 гидроокись тетраметиламмония детектор; 220 нм,...
Способ получения n-3-(n-циклопентакарбонил-d-аланилтио)-2 d-метилпропаноил-l-пролина
Номер патента: 1660578
Опубликовано: 30.06.1991
МПК: A61K 38/05, C07D 207/16, C07K 5/062 ...
Метки: d-метилпропаноил-l-пролина, n-3-(n-циклопентакарбонил-d-аланилтио)-2
...комнатной температуре в течение 30 мин. Смесь выпаривают под вакуумом для удаления растворителя, После добавления к остатку воды к смеси добавляют 2 н, соляную кислоту, подкисляя ее до рН между 1 и 2. Реакционную смесь экстрагируют этилацетатом, органический слойпромывают насыщенным раствором хлористого натрия (2 раза) и сушат над сульфатом магния. Фильтрат концентрируют под вакуумом, для удаления этилацетата, а остаток разделяют хроматографически на силикагеле, используя смесь хлороформа и метанола в соотношении 100;1 - 100;2 в качестве элюанта. Собирают фракцИи, содержащие конечное соединение, и выпаривают под вакуумом, получая смолистый образец указанного соединения (0,3 г, 49 ), Чистоту и однородность полученного продукта определяют...
Способ получения пептидов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1676454
Опубликовано: 07.09.1991
Авторы: Кунио, Мицуро, Тацуо, Юитиро, Ясутеру, Ясухиро
МПК: A61K 38/05, C07K 5/062, C07K 5/065 ...
Метки: пептидов, приемлемых, солей, фармацевтически
...стадия, 4(5)-(М-трет-Бутоксикарбонил-(-лейциламино)-3(5)-окси метилгептановой кислоты гидразид.2,65 г (6,36 ммоль) соединения, синтезированного на первой стадии и 3,19 г (63,7ммоль) моногидрата гидразина растворяютв 80 мл диметилформамида и полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре в течение 19 ч, а затем еще 12,5 ч при50 С, Реакционный раствор концентрируют, выпаривая при пониженном давлении, Костатку добавляют воду и этилацетат. Выделившийся нерастворимый продукт отфильтровывают, Полученныи фильтратпромывают водой, а затем сушат над безводным сульфатом магния, Растворитель отгоняют при пониженном давлении. Остатоки нерастворимый продукт, который был выделен при фильтровании, обьединяют и суспендируют в кипящем...