C07D 207/16 — атомы углерода, связанные тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами (original) (raw)
Способ получения сложных эфиров n-замещенных альфа пирролидинкарбоновых кислот
Номер патента: 142647
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Лебедева, Лихоршестов, Сколдинов
МПК: C07D 207/02, C07D 207/16
Метки: n-замещенных, альфа, кислот, пирролидинкарбоновых, сложных, эфиров
...эфирных вытяжек сульфатом натрия эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 97 - 98 и остаточном давлении 1 мл, Выход 2,6 г - 49% от теоретического, считая на эфир дихлорвалериановой кислоты, После повторной перегонки температура кипения при 2 л 4 л 4 107 в 1. и" - 1,4784; Й -1,009.Результаты элементарного анализа: Вычислено для С 1 зН 2 зИО, в %: С = 69,29; Н = 10,28; Х = 6,22. Найдено в %: С = 69,54 и 69,29; Н = 10,52 и 10,52; Х = 6,31 и 6,18.П р и м е р 2. Синтез этилового эфира К-бензил-а-пирролидинкарбоновой кислоты, В 50 лл сухого толуола растворяют 9,55 г этилового эфира и,б-дихлориалериановой кислоты и 15,5 г бензиламина и кипятят в течение 5 тс.Затем при тщательном охлаждении продукт...
157685
Номер патента: 157685
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07D 207/16
Метки: 157685
...кристаллическое вещество диметиламиноэтиловый эфир М-метил-сс-ппрролидинкарбоновой кислоты с т, пл. 221 - 222 С.1 о 7685Найдено, %:52,60; 52,79.С,Нз 6 О 1,%,.Вычислено, %: Г 52,42.Прим ер 2. К раствору 0,02 г натрия в 11,7 г диэтиламиноэтанолаприбавляют 3,14 г этилового эфира М-метил- а-пирролидинкарбоновойкислоты. Реакционную массу нагревают в атмосфере азота и разрежении 40 - 60 лм рт, стпри темлературе 70 - 80 С в течение Запаса, Избыток диэтиламиноэтанола отгоняют. Остаток подщелачивают 50%-нымраствором поташа и продукт извлекают эфиром. Эфирный растворсушат сульфатом магния, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с.т. кип. 90 - 92 С (2 - 2,5 лм рт. ст,), Выход диэтиламиноэтиловогоспирта И-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты...
Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Номер патента: 196853
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева
МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16 ...
Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира
...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...
202955
Номер патента: 202955
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гуревич, Институт, Лебедева, Лихошерстов, Нишникова, Сколдинов, Химиотерапии, Шмарь
МПК: C07D 207/16
Метки: 202955
...3%ной НС 1, а затем водой до неитральной реак 5 ции и после отгонки растворителя продуктпромывают эфиром. Выход 9,71 г (73%),т. пл. 114 - 115 С,Найдено, %; С 1 34,37; 34,42.С 1 Н,оОС 1 В.10 Вычислено, %: С 1 34,68,Х л о р г и д р а т м е з и д и д а Х-б у т и л-апирролидин кар боновой кислоты.Смесь 1,66 г (0,005 лоль) мезидина а-бром-бхлорвалериановой кислоты, 1,27 г (0,017 лоль)бутиламина и 0,2 г йодистого калия в 50 ллтолуола кипятят 20 час, добавляют эфир, осадок отфильтровывают, фильтрат подцелачивают поташом. Органический слой отделяют,растворитель отгоняют, остаток растворяют в2 О эфире и добавляют эфир, пасыценный НС 1.Получают белое кристаллическое вещество,т. пл. 261 - 262 С (разл., из сп, - эфира). Выход 0,93 г (56,03%).1-1...
Способ выделения -пролина
Номер патента: 639862
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Манешин, Мурадян, Оганесян
МПК: A61K 31/401, C07D 207/16
...Сухой остаток кристаллизуют дважды из этанола. Выход 65 - 70%,П р им ер 1. В литровую круглодонную колбу, имеющую мешалку, капельную воронку, обратный холодильник и термометр, помещают 20,0 мл водного раствора, содержащего 2,0 г Е.-пролива и 1 г других аминокислот, В раствор добавляют 100 мл 10 н солянои кислоты и прн 5 - 15 С мед639862 20 Формула изобретения Составитель А, Анисимов Техред С. Антипенко Корректоры; В. Дод и Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 2209,7 г 1 зд. Ма 770 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035. Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 лепно, по каплям, добавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Массу выдерживают в течение 3 ч,...
Способ получения 2, 2, 5, 5-тетраметилпирролидин-1-оксил-3 карбоновой кислоты или ее амида
Номер патента: 688497
Опубликовано: 30.09.1979
Автор: Криницкая
МПК: C07D 207/16
Метки: 5-тетраметилпирролидин-1-оксил-3, амида, карбоновой, кислоты
...кислоты повышен до 84.П р и м ер 1. К раствору 0,85 г688497 Составитель И. Бочарова Корректор Л, Орлова Редактор Т. Никольская Заказ 2508,6 Изд, Ме 573 Тираж 521 Подписное1.11 О Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильником и капельной воронкой, прибавляют по каплям при хорошем перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 1 ч раствор 1,25 г (0,005 моль) йода в 25 мл бензола. Каждую новую каплю раствора йода прибавляют после того, как обесцветилась предыдущая. Затем смесь перемешивают при комнатной температуре еще 2 ч, прибавляют 0,45 г тиосульфата натрия и 5 г поваренной соли, перемешивают до их растворения и отделяют...
Способ получения производных пирролидин (или пиперидин) карбоксальдегида
Номер патента: 791227
Опубликовано: 23.12.1980
МПК: C07D 207/16
Метки: или, карбоксальдегида, пиперидин, пирролидин, производных
...Дитиобисв(2-метил-пропаноилбис-2-пирролидинкарбоксальдегид.При замене 1-(3-ацетилтио-метилпропаноил)-2-Л-оксиметилпирролидином 1-(3-ацетилтиопропаноил)-2-оксиметилпирролидина, в процедуре примера 11, а затем подвергая продукт обработке в соответствии с процедурой примеров 12 и 13, получают 1,1-дитиобис-(2- -метил-пропаноил)бис-2-пирролидинкарбоксальдегид.П р и м е р 16. 1-(3-Меркапто- -метилпропаноил)-2-2-пирролидинкарбоксальдегид.При замене 1-(3-ацетилтио-метилпропаноил)-2-2-пирролидинкарбоксальдегидом, 1-(3-ацетилтиопропаноил)- -2-2-пирролидинкарбоксальдегидом 1-(3-ацетилтиопропаноил)-2-Е-пирролидинкарбоксальдегида, в процедуре примера 14, получают 1-(3-меркапто- -2-метилпропаноил)-2-Е-пирролидинкарбоксальдегид.П р и м е р 17,...
Способ получения производныхпролина
Номер патента: 845775
Опубликовано: 07.07.1981
МПК: C07D 207/16
Метки: производныхпролина
...очнк Соотг ся амиИзобретение относится к областиполучения новых производных пролина,которые могут найти применение в медицине.В литературе широко описана реакция взаимодействия аминов с хлорангидридами кислот 11,.Целью изобретения является разработка на основе известного методаспособа получения новых соединений, тОобладающих ценными фармакологическимисвойствами,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения производных пролнна общей формулы 16 111К 2-СО- -СН - СН-СО-И СООН,где К - водород илн метил,Й - С -С-алкил,20заключающимся в том, что 1.-пролин об"щей формулы 2подвергают взаимодействию с хлорангидридом кислоты общей формулыВ 11- ан 2=С-Соонгде К,1 имеет указанные значения,на образовавшееся при этом соедиобщей...
Способ получения производных пролина
Номер патента: 850001
Опубликовано: 23.07.1981
МПК: C07D 207/16
Метки: производных, пролина
...бензатина, й-метил-О- -глюкамина, гидрабамина, соли с аминокислотами, подобные аргинину, лизину и подобным им соединениям. Предпочтительными являются нетоксичные, физиологически совместиьые соли, хотяТираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6145/83 Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул, Проектная, 4 могут применяться также и другие соли, например при изолировании или очистке продукта, как показано в примерах, относящихся к соли дициклогексиамина.Соли получают обычным способом путем реакции продукта в форме свободной кислоты с одним или несколькими эквивалентами соответствующего основания, обеспечивающими получение требуемого катиона в...
Способ получения n-замещенных тиобутирамидов или их солей
Номер патента: 860696
Опубликовано: 30.08.1981
МПК: C07D 207/16
Метки: n-замещенных, солей, тиобутирамидов
...кислоту. Сухой остатокочиюают путемдистиллирования в вакууме. Таким образом, получают 7,9 гхлорида д 1-3"ацетилтио-трифторметил-пропионовой кислоты после дистилляции при 80-82 С под давлением16 мм рт.ст. Выход равен 80.Найдено,З: С 15,22Вычислено,Ъ: С 15,11Стадия в.д 1-(3-ацетилтио-трифторметилпропионил) 1.-пирролидинил-карбоксилат этила и его эпимеры.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводят 3,6 г хлорида д 1-3- -ацетилтио-трифторметилпропионовой кислоты в раствор 20 мл бензола, затем 2,2 г,.-этилпролината в растворе 20 мл бензола,и 8,9 мл 2 М раствора триэтиламина в бензоле. Реакционную смесь перемешивают при температуре меньше 5 фС в течение 12 ч. Затем промывают реакционную среду до исчезновения ионов хлора....
Производные rи s-2-аминоалкилкарбонил-2 аминобензальдегида в качестве реагента для получения оптически активных аминокислот
Номер патента: 960172
Опубликовано: 23.09.1982
Авторы: Аксенова, Бахмутов, Беликов, Белоконь, Ваучский, Вельц, Зельцер, Рыжов
МПК: C07D 207/16
Метки: s-2-аминоалкилкарбонил-2, активных, аминобензальдегида, аминокислот, качестве, оптически, производные, реагента
...в 5 мл метанолаи 5 мп диоксана, содержащих 0,2 гйодистого натрия и 2 г углекислогонатрия. В полученную смесь вводятг хлорметилированного сополимерастирола с 13-ным дивинилбензолом,содержащего 20 хлора. Смесь перемешивают 10 мин и греют при 50-55 оСв течение 30 ч. Затем фильтруют, про-мывают ацетоном 3 раза по 50 мл, водой 2 раза по 100 мл и сушат при40 С до постоянного веса. Получают1 г М-алкилированного сополимеромстироладивинилбензоломЯ =-СНр О СН - СНи) -5-пиРРалидии 1карбонил"-аминобензальдегида сн, - снПолученный продукт нерастворимв растворителях, но набухает в спиртово-водной смеси (60:40) на 95 вес.ФНайдено, 3: М 2,20, О 2,22.Вычислено, : М 2,17; О 2,17.Молярное соотношение М:О 1:1.Содержание активного лиганда0 9...
Способ получения оптически активных меркаптоалканоиламинокислот
Номер патента: 1060106
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Казунори, Киуоси, Масами, Такехиса, Хидео
МПК: C07D 207/16
Метки: активных, меркаптоалканоиламинокислот, оптически
...с гндросульфидом натрия или аммония в средеводы или М ,й-диметилформамида примолярном соотношении соединенияформулы 1 и гидросульфида натрия илиаммония 1:2-10, концентрации гидросульфида натрия или аммония в. реакционной среоде 5-10 мас,% и температуре 50-90 С в атмосфере инертногогаза,П р и м е р 1. 3-Хлор-Э-метилпропаноилхлорид из 3-окси-3-метилпропановой кислоты.В смесь 36,6 г 3-окси-3-метилпропановой кислоты и 1,28 г й ,М-диметилформамида по каплям с перемешиванием в течение 90 мин добавляют92,0 г тионилхлорида, температуруреакционной смеси поддерживают науровне ие выше 25 С путем охлаждеония в бане иэ смеси воды со льдом.Далее реакционную смесь нагреваютдо 40 ОС и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. После удале-ния...
Способ получения производных пролина
Номер патента: 1115668
Опубликовано: 23.09.1984
Автор: Джон
МПК: C07D 207/16
Метки: производных, пролина
...У-Кд) б)обецзклокси,4-этиленткст(СК -- ПР О 11Пд р е н;:ют пер емешив аемую смес ь1 8 т- (0049 моль) ткарбоб)с с л 1 От(С 1- т(сто - 1 - роя,ттд 53 1,3 .и т)ецзс)тд, и полученный раствор (И.15 "НТ С ОбраТНЫМ ХОЛОди)тцк(О. 3 . ЕсцттЕ 7 т (ОбраэуОщт)ЮСя Вод:,собирают т аппарате Диц-"тяркау.О СЛ . Е 3 ЬД Е 1 ) )Ю 1 Л Д Н 1 Я В Т Е Ч Е к Е, Ц О" ППРИ (О ЦД Цсй СПЕЕРДУ 3 Е ОтС 15.О ц 1)кце 1 Глтколецый слой и бецзоьцый рсСТВО) Пт)ОМПдшт 150 МЛ цясшщвццо" ГС ХЛО)ИСТО)0 ц;трият Сушсат (М;,ЬО, ) И ВЫПДРтП)атст РДСТВОРЦтЕЛЬ тОПУДЯ 1-, б Г , - кс) бсбтНЗ.Лскс-с т т-эИ- лендиоксц--1 ролиця в виде сиропосбразного остатка, Псстедний раствооцот В 60 )(1 эт;псла, О"Филтрсвывд 1 отсбрдбатыВя 1 ог 5 1" цклсгтзксел с 1 М)цд И )азб 13/15 ОТ )ФНООМОсттс...
Способ получения 1 3-меркапто-2 -метил пропионил -пирролидин-2 -карбоновой кислоты
Номер патента: 1139374
Опубликовано: 07.02.1985
Авторы: Анна, Габор, Ласло, Пал, Янош
МПК: C07D 207/16
Метки: 3-меркапто-2, карбоновой, кислоты, метил, пирролидин-2, пропионил
...-карбоновая кислота.2,88 г (0,072 моль) гидроокиси 1 О натрия растворяют в 35 мл воды и к раствору прибавляют 8, 28 г (0,072 моль) Ь-пролина. К полученному раствору при ОС прибавляют по каплям 13,34 г . (0,072 моль) 3-бром-метил-н-про-. 15 пионилхлорида и одновременно раствор 2,88 г (0,072 моль) гидроокиси натрия в 35 мл воды. Оба компонента прибавляют при постоянном перемешивании, регулируя прибавление таким 20 образом, чтобы одно завершилось одновременно с другим и без разогревания реакционной смеси до температурыовыше 10 С, Реакционную смесь перемешивают еще 6 ч при комнатной температуре, затем выдерживают 12 ч. Экстрагируют 15 мл эфира и подкисляют 37 -ной соляной кислотой до рН 2 при охлаждении ледяной водой....
Хиральные производные ( )-или ( )-2 -( бензилалкил)аминобензофенона как реагенты для получения оптических изомеров -аминокислот
Номер патента: 1189859
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Малеев, Рыжов
МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...
Метки: аминокислот, бензилалкил)аминобензофенона, изомеров, или, оптических, производные, реагенты, хиральные
...ведут аналогично при меру 1.2, но добавляют 1 н. раствор соляной кислоты, нагретый до 50-60 С, и выдеривают раствор в течение 1 ч. Получают валин с энантиомерным избытком Б-формы 913 (известный валин со.П р и м е р 6. Получение серина,Поступают аналогично примеру 5, но 0,2 ммоль комплекса растворяют в 2 мл 0,2 н. раствора метилата натрия в метаноле. Затем добавляют ,0,21 мл 11 н. водного раствора форм альдегида. Смесь выдерживают в тече. ние 4 ч при комнатной температуре, затем добавляют уксусную кислоту до рН 4-5. Для удаления избытка формальдегида реакционную смесь затем упаривают досуха под вакуумом, остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты для разложения комплекса. Смесь выдерживают в течение 20...
Способ получения производных 1-фенил-2-аминоэтанола или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1318151
Опубликовано: 15.06.1987
Автор: Джерайнт
МПК: C07C 103/30, C07C 103/50, C07D 207/16 ...
Метки: 1-фенил-2-аминоэтанола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...и экстракты последовательно промывают водой (100 мл),10% в/с раствором карбоната натрия.(МАЗО) соединенные экстракты выпаривают, в результате чего образуетсянеочищенный 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенон в виде масла (23; 1 г), который используют без очистки,Раствор брома(3,15 мл, 0,061 моль)в хлороформе (50 мл) по каплям добавляют при комнатной температуре в пе-.ремешиваемый раствор 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенона (19,5 г 0,061 моль)и трет;-бутил-ацетата (8,2,мл,0,06 моль) в хлороформе (150 мл), содержащий каталитическое.количествобезводного хлорида алюминия (0,2 г),Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 1 чпосле того, как добавление заканчива"ют, далее добавляют хроматографический силикагель (75 г) и смесь...
Способ получения производных пирролидина или их солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1333236
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга
МПК: A61K 31/40, A61P 9/06, C07D 207/16, C07D 207/22 ...
Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей
...охлажденным до 0 С: раствор 36,05 г 1,3-диамино- -2-пропанола в 500 мл воды, раствор 9,01 г 1,3-диамино-пропанола и 3,03 г триэтиламина в 500 мл воды раствор 9,01 г 1,03-диамино-пропакола и 20,73 г карбоната калия в 500 мл воды.Далее процесс проводят, какописано в примерах 3-5. Полученный в результате продукт соответствует продукту, полученному в этих примерах (соединение 15, табл. 1).П р и м е р 9. 22,53 г Б-(3-аминопропил)-2,2,5,5-тетраметил-пирролидин-карбоксамида (соединение 13, табл. 1) растворяют в 300 мл хлороформа и пропускают через него водород в присутствии палладиевого катализатора на угле высокой активности до прекращения поглощения водо" рода. Далее реакционную смесь перерабатывают так же, как в примере 1, Полученный...
Способ получения производных пирролидина или их солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1416056
Опубликовано: 07.08.1988
Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга
МПК: A61K 31/4015, A61K 31/4025, A61P 9/06 ...
Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей
...кислоты и 11,5 г (О, 1 моль) М-гидроксисукцинимида в 200 мл безводного этила.ацетата прибавляют при 0 С и постоянном перемешивании раствор 20,6 г(0,1 моль) дициклогексилкарбодиимидав 100 мл этилацетата. После прекращения охлаждения смесь перемешивают16 ч при комнатной температуре, образовавшийся побочный продукт (дициклогексилмочевина) отфильтровываюти фильтрат испаряют досуха. Остаточный кристаллический продукт суспендируют в эфире и отфильтровывают.Для проведения анализа продукт перекристаллизовывают из смеси хлороформа с эфиром. Получено 20,6 г (913)М-гидроксисукцинимидового эфира 2-тиофенкарбоновой кислоты (табл. 3,соедйнение 9).П р и м ер 7. Суспензию 2,2 г2-метокси-аллилфеноксиуксусной кислоты и 2,6 г пентахлорфенола в...
Способ получения n-бензил-(s)-пролина
Номер патента: 1439099
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Бабин, Белоконь, Ваучский, Егоров, Казика, Крашенинников, Малеев, Рыжов, Черноглазова
МПК: C07D 207/16
Метки: n-бензил-(s)-пролина
...ХБ (избыток 2 М),поддерживая температуру в пределах50-52 С путем нагревания колбы наводяной бане. Контроль за реакциейобразования И-бензил-(8)-пролина(БП) осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) до прекращения изменения количестВа пролина валиквоте пробы реакционной массы.По окончании реакции полученнуюИа-соль БП отфильтровывают от реакционного раствора, промывают ацетономили изопропанолом, Осадок в количестве 13,7 г, представляющий собой смесьИа-соли БП и ИаС 1 со следовыми количествами дибензилпролина (ДБП), нейтрализуют в изопропаноле концентрированной соляной кислотой. Выпавшийосадок ИаС 1 отфильтровывают, растворитель упаривают иа роторном испарителе. К остатку добавляют ацетон, вы"павший в осадок БП...
Способ получения 1-(3-бром2sметилпропионил-пирролидин (2s)-карбоновой кислоты
Номер патента: 1470180
Опубликовано: 30.03.1989
МПК: C07D 207/16
Метки: 1-(3-бром2sметилпропионил-пирролидин, 2s)-карбоновой, кислоты
...воды смесь затравлИвают.несколькими кристаллами желательного 20 моногидрата 1- Ь 3- бром-(2 Я)-метилпропионил-пирролидин-(28)-карбоновой кислоты и осталяют стоять. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и высушивают, Таким образом, получают 11,0 г (78,0 от теоретического) цео левого соединения с т,пл. 64-69 С.П р и м е р 7, Моногидрат 1-ЬЗ" бром-(2 Б)-метилпропионил-пирролидин- (28)-карбоновой кислоты. 3012,6 мл (10,8 г, 0,1 моль) триметилсилилхлорида при перемешивании прикапывают к смеси 11,5 г (О, 1 моль) порошкообразного (распыленного) 1, - пролина с 80 мл дихлорметана при комнатной температуре в течение примерно 5 мин. Благодаря воздействию триметилсилилхлорида температура реакционной смеси повышается примерно до 32 С и Ь-пролин...
Хиральные производные (s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или (r)-2 n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного аминобензофенона в качестве реагентов для получения оптических изомеров аминокислот
Номер патента: 1498763
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Аникеев, Белоконь, Ваучский, Казика, Леонтьева, Лысова, Мишин, Рыжов
МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...
Метки: n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного, r)-2, s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или, аминобензофенона, аминокислот, изомеров, качестве, оптических, производные, реагентов, хиральные
...эн.ч.=91 Х (Б),П р и м е р 10. Получение (Б)-аланина,10,1, 0,28 ммоль комплекса из примера 8, растворяют в 0,2 мл диметилформамида (ДИФ), добавляют 0,28 ммольйодистого метила и 0,7 ммоль мелкорастертой МаОН, перемешивают под азотом 15-30 мин при комнатной температуре. Затем к реакционной смеси добавляют 2 мп 1 М СН СООН в воде дорН 6-7. Комплексы экстрагируют хлороформом (4 х 10 мл). Хлороформный экстракт отгоняют под вакуумом.10.2. Процесс ведут аналогичнопримеру 5.2, получают 0,266 ммольаланина (95 Х от теории) с эн.ч,==98 Х (Б) .П р и м е р 11. Получение (Б)-фенилаланина.Процесс ведут аналогично примеру 10, но вместо йодистого метила добавляют бромистый бензил получают0,268 ммоль фенилаланина (96 Х от теории) с эн.ч.=98 Х (Б),П р и м...
Способ получения производных пирролидина или их солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1574170
Опубликовано: 23.06.1990
Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга
МПК: C07D 207/16
Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей
...200-250 г анестезироваливнутрибрюшинным введением 1,25 г/кг уретана и снимали их ЭКГ на аппаратеНе 111 яе с помошью 11 -го стандартного 0отведения от,конечностей.Аритмию вызывали внутривенным вливанием 30 мкг/кг аконитина нитрата споследующим непрерывным снятием ЭКГ втечение 30 мин.Испытуемые вещества давали животным за 2 мин до вливания аконитина,внутривенно при дозе ЫО 1, измеренной на мышах Положительными считались случаи, когда на протяжении 30 мин после вливания аконитина не обнаруживалось даже одиночной Фазы аритмии.В случае контрольных животных, которым предварительно вводили внутривенно 0,9 -ный раствор хлористого натрия (0,1 мл/1 00 г) (и = 20), аритмогенная активность аконитина нитрата проявлялась спустя 2,88+0,32 мин,В...
Хиральные производные 2-n-(n -бензилпролил) аминобензофенона как реагенты для получения оптически активных -аминокислот и способ их получения
Номер патента: 1574596
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Ваучский, Казика, Лысова, Носова, Рыжов, Тимофеев
МПК: C07C 229/00, C07D 207/16
Метки: 2-n-(n, активных, аминобензофенона, аминокислот, бензилпролил, оптически, производные, реагенты, хиральные
...Х - ным раствором= 40 ,П р и м е р 9 то же, что и в при,мере 6, но используют закрепленный реагент, полученнь.й в примере 5,По -лучают 1 О мг (0,1 ммоль) (60 ) серина, содержащего избыток (Б) формы =(0,2 ммоль ) 1 н. водного ИаОН. Смесьвыдерживают при 40 С в течение 24 ч.Гранулы отфильтровывают, Промываютводой, спиртом. Заливают 2 н, НС 1,Выдерживают 1 О ч. Гранулы отфильтровывают, Из фильтр ата валин выделяютна катионите Эочехв Н форме,элюируя%-ным раствором аммиака. Получают 7 мг (0,06 ммоль) (60 ,) валина,содержащего избыток (Я) формы = 85 Х.При мер 11, Тоже, чтоивпримере 10, но в качестве закрепленного реагента используют реагент,полученный в примере 3, а в качествеаминокислоты - (Б, Я) апанин. Получают 6 мг (50 Х) аланина,...
Способ получения 1-3-меркапто-(2s)-метилпропионил пирролидин-(2s)-карбоновой кислоты
Номер патента: 1650007
Опубликовано: 15.05.1991
Авторы: Бела, Ласло, Тамаш, Янош
МПК: C07D 207/16
Метки: 1-3-меркапто-(2s)-метилпропионил, кислоты, пирролидин-(2s)-карбоновой
...гидрази 1 о5на добавляют по каплям к перемешиваемому и охлаждае.ому водой со льдомраствору 2,59 г (0,01 моль) 1-(2 Я) -метил- изотиуронийпропионил -пирролидин-(28) - карбоксилата в 25 мл воды10в атмосфере азота. Реакционную смесьперемешивают последующие 30 мин приохлаждении, затем удаляют охлаждающую баню и смесь перемешивают. еще30 мин. Реакционную смесь снова охлаж одают до 10 С, обрабатывают смесью2 мл концентрированной соляной кислоты и 2 мл водь." и перемешивают 30 мин.После добавления 6-10 г хлористогонатрия продукт трижды экстрагируют 20дихлорметаном порциями по 20 мл. Органические растворы соединяют, промывают 15 мл воды и водную фазу экстрагируют 5 мл дихлорметана. Органические Лазы объединяют, высушивают над 25безводным...
Способ получения n-3-(n-циклопентакарбонил-d-аланилтио)-2 d-метилпропаноил-l-пролина
Номер патента: 1660578
Опубликовано: 30.06.1991
МПК: A61K 38/05, C07D 207/16, C07K 5/062 ...
Метки: d-метилпропаноил-l-пролина, n-3-(n-циклопентакарбонил-d-аланилтио)-2
...комнатной температуре в течение 30 мин. Смесь выпаривают под вакуумом для удаления растворителя, После добавления к остатку воды к смеси добавляют 2 н, соляную кислоту, подкисляя ее до рН между 1 и 2. Реакционную смесь экстрагируют этилацетатом, органический слойпромывают насыщенным раствором хлористого натрия (2 раза) и сушат над сульфатом магния. Фильтрат концентрируют под вакуумом, для удаления этилацетата, а остаток разделяют хроматографически на силикагеле, используя смесь хлороформа и метанола в соотношении 100;1 - 100;2 в качестве элюанта. Собирают фракцИи, содержащие конечное соединение, и выпаривают под вакуумом, получая смолистый образец указанного соединения (0,3 г, 49 ), Чистоту и однородность полученного продукта определяют...
Способ получения 3-замещенных 1-n-диалкиламино-2, 2-(дициано) метилен-4-цианопирролидинов
Номер патента: 1705283
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Булай, Лукин, Медведев, Насакин, Тафеенко, Шарбатян, Шевердов
МПК: C07D 207/16
Метки: 1-n-диалкиламино-2, 2-(дициано, 3-замещенных, метилен-4-цианопирролидинов
...Ч); 1581(С-С).П р и м е р 5. 1-М-диметиламино,2 (дициано)метилен-метил-цианопирролидин.В колбу с обратным холодильником загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-(М,М-диметилгидразино-метил,1,2,2-тетрацианоцик лопентана, 30 мл изопропанола, 6 мл воды и 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. Смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 2 ч до исчезновения по ТСХ исходного соединеия,Реакционную массу охлаждают и разбавляют водой. При этом выделения какого-либо вещества не происходит, В реакционной массе целевой продукт или какое-либо другое вещество отсутствует (контроль по ТСХ).П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 из З-М,М-диметилгидраэино)-5-пропил,1,2,2 .-тетрацианоциклопентана продукт реакции не образуется.П р и м е р 7. Аналогично примеру...
Способ получения пентафторфениловых эфиров n-замещенных аминокислот
Номер патента: 1728224
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Бреслав, Галкин, Калей
МПК: C07C 271/10, C07C 273/04, C07D 207/16, C07D 233/64 ...
Метки: n-замещенных, аминокислот, пентафторфениловых, эфиров
...смеси до рН 3,0 - 4,0 водным раствором Н 2304, Эти условия позволяют получить наряду с известными три новых эфира: брутто-формула; выход, %; т.плС: б) С 14 Н 14 Р 5804; 90, 83- 85; и) С 25 Н 26 Г 5 МО 7; 95; 122 - 125; м) СггН 24 Р 5 йз 06; 92; 83 - 88, Кроме того исключаются понижение температур, операция упаривания, использование аллергена - дициклогексилкарбодиимида и снижается токсичность отходов, 1 табл,рфенола и 22 ммоль ди(трет- ната, Через 18 ч добавляют м перемешивании 70 мл ох - 5 С 1 моль/л раствора (до рН 3 - 4). Осадок отфильательно промывают водой ым раствором Ма Н СОз (5 х х 30 мл) и сушат над Р 205. афторфениловых эфиров М- аминокислот 86 - 98%.1728224 1 Литературные данн ВыхоГтт Теплее С .б( р В к 5рН...
Способ получения каптоприла
Номер патента: 2001909
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Алан, Барбара, Дэвид, Ниль, Роберт
МПК: A61K 31/40, C07D 207/12, C07D 207/16, C07D 295/04 ...
Метки: каптоприла
...металла составляет примерно 4-18 М. однако наиболее предпочтительной является концентрация примерно 9,5 М.После получения соли каптоприла (соединение 1 а) проводят нейтрализацию, Предпочтительно проводить нейтрализацию путем подкисления минеральной кислотой. Предпочтительно далее проводить нейтрализацию до рН, при котором происходит кристаллизация каптоприла, а не образование маслянистой жидкости. Было установлено, что предпочтительно осуществлять подкисление непосредственно до рН примерно 3,5-4,5(наиболее предпочтитель 20019095 10 15 20 25 способствовала бы росту кристаллов. Предпочтительно проводить процесс при температуре примерно 20-45 С, Для создания хороших условий для кристаллизации можно, кроме того, вносить в раствор затравку...
Способ получения высокомеченного тритием пролина
Номер патента: 1432968
Опубликовано: 15.03.1994
Авторы: Дорохова, Золотарев, Козик, Мясоедов
МПК: C07B 59/00, C07D 207/16
Метки: высокомеченного, пролина, тритием
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ ПРОЛИНА каталитическим восстановлением ненасыщенного предшественника газообразным тритием на Pd-катализаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной радиоактивности продукта, в качестве ненасыщенного предшественника используют 2-пирролкарбоновую кислоту и проводят восстановление на гетерогенном палладиевом катализаторе в присутствии солей металлов Pt или Rh при температуре 100 - 160oС.