Низший — Автор (original) (raw)

Низший

439090

Загрузка...

Номер патента: 439090

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Аммиаком, Анизил, Водород, Где, Группа, Замещенных, Известен, Изобретение, Имеют, Иностранна, Иностранцы, Исходные, Кислотным, Колбу, Конденсацией, Ксилил, Нагревать, Низший, Нитрофенил, Последующим, Предлагаемый, При, Пример, Содержащих, Толил, Фенил, Фрэнк, Хлорфенил, Что

МПК: C07D 213/63, C07D 213/69

Метки: 439090

...5 час при 5 -10 С, отфильтровывают палево-желтый осадок, Пирог взбалтывают в 750 вес. ч. воды,вновь фильтруют и сушат. Целевой продукт(94 вес. ч.) плавится при 156 - 158 С.Найдено, %: С 55; Н 6; И 13,7.СзН 120 зИ 2 (мол, вес. 196).Вычислено%: С 55,1; Н 6,2; М 14,2.После перекристаллизации из спирта иливоды выделяют призмы, т. пл. 158 С. Мол.вес, определенный масс-спектрографически,равен 196,П р и м е р 2, 1-Этил-окси-метилпиридон.К 50 ч. 78%-ной серной кислоты добавляют9 ч. З-циано-этил-окси-метилпиридона,перемешивают 12 час при 95 - 100 С, охлаждают и выливают на 200 ч, льда. К смеси приливают щелочь (70 Тведдела) до слабокислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 3(50 ч. воды и сушат, Получают 5,9 ч. продукта, т. пл....

417946

Загрузка...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Алкилсульфонильные, Аралкил, Ацетон, Бензол, Водород, Где, Диметил, Диметилформамид, Диоксан, Дихлорметан, Известен, Изобретение, Изопро, Ийс, Имеют, Каждый, Казуо, Кикуо, Косиба, Которые, Лтд, Митихиро, Могут, Может, Нафтил, Низшие, Низший, Нитрогруппа, Нностранна, Однако, Панол, Подвергают, Предложен, Разного, Реакци, Ридил, Сигехо, Спиртового, Способ, Сумитомо, Тетрагидрофуран, Тиенил, Толуол, Третичный, Фурил, Хисао, Хлоро, Целлозольв, Циклоалкил, Циклоалкилалкил, Что, Этанол, Эфир

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

374826

Загрузка...

Номер патента: 374826

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вместе, Галоид, Где, Моно, Низший, Пде

МПК: C07D 243/24

Метки: 374826

...равномерное протекание реаиции и способствует подавлению побочных реакций, а также позволяет увеличить выход целевого продукта.В некоторых случаях желательно в ходе проведения реакции использовать безводный растворитель и кислоту,поскольку безводная реакционная система - предпочтительна.Продолжительность реакции,и температуру не регламентируют, однако в болышинстве случаев реакциолную смесь следует нагревать при 120 - 150 С.Используемые в качестве исходного продукта бензодиазепиновое соединение общей формулы 11 и реатент общей формулы 111 в большинстве случаев вводят в реакцию в эквимолярных количествах, однако 1 более положительные результаты обеспечиваются в случае значительного избыточного количества реагента.Количество...

Способ получения 1, 3-бензодиоксол-2-тионов1

Загрузка...

Номер патента: 368747

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Галоген, Где, Если, Заключаетс, Изобретение, Изомеры, Изопропил, Изопропокси, Изотиоциано, Иизший, Имеют, Которые, Медицине, Метокси, Могут, Может, Например, Низший, Отличное, При, Пропил, Пропокси, Содержаща, Токси, Частности, Что, Этил, Этокси

МПК: C07D 317/62

Метки: 3-бензодиоксол-2-тионов1

...растворителей, например галопдуглеводородов, таких, как хлороформ, трихлорэтилен, или углеводородов, таких, как бензол, толуол.Целевые продукты выделяют обычным способом.П р и м е р 1, В раствор 186,6 г 4-хлорацетилпирокатехина и 90 мл (138 г) тиофосгена в 1250 мл хлороформа при перемешивании и температуре 10 - 15 С в течение 50 мин прикапывают 830 мл 10%-ного водного раствора гидроокиси натрия, перемешивают 3 час при комнатной температуре и отгоняют раствори- тель в вакууме при 40 С. Остающуюся суспензию разбавляют водой, отделяют твердые частицы и сушат. 5-Хлорацегил,3-бензодиоксол-тион после перекристаллизации из смеси бензол-петролейный эфир плавится при 135 - 138 С.П р и м е р 2. В раствор 268 г 4,5-дибромпирокатехина (т, тек,...

Способ получения производных 2-(низший алкил)-3-(низший алкил)-4-фенил-3или 4-циклогексен-

Загрузка...

Номер патента: 368741

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Адамантил, Алкил, Где, Карбаматы, Низшие, Низший, Низщие, Одинаковые, Пиридил, Поэтому, Сложные, Содержащие, Содержащий, Соли, Фурил

МПК: C07C 67/08, C07C 69/03

Метки: 2-(низший, 4-циклогексен, алкил)-3-(низший, алкил)-4-фенил-3или, производных

...собой светло- желтое масло с т. кип. 155 - 165 С 0,001 мм.Найдено, %: С 81,05; Н 10,36.Вычислено, %: С 81,03; Н 10,34.Сложные эфиры, имеющие другие низшие, алкильные заместители в мета-, орто- и пара- положении фенильного кольца, могут быть синтезированы аналогично примеру 2 из соответствующего карбинола.П р и м е р 8. 2-Метил-этил 4- (юю-диметиланилино) -3- и 4-циклогексенил-метилвалерат,К перемешиваемому раствору 3,0 г смеси 2- метил-этил-(и-диметиланилино)-3- и 4-циклогексенкарбоновых кислот в 120 мл тетрагидрофурана осторожно прибавляют 3,0 г литийалюминийгидрида, перемешивают 20 час при 25 С и гидролизуют большим объемом льда и воды. Гидролизованную смесь фильтруют, остаток тщательно промывают эфиром, дважды экстрагируют фильтрат...

Способ получения трицикличёских енаминов1

Загрузка...

Номер патента: 400088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атом, Где, Другой, Или, Моно, Низша, Низший, Один, Питро, Трифторметил, Что

МПК: C07D 223/26, C07D 313/14, C07D 337/14 ...

Метки: енаминов1, трицикличёских

...по каплям в течение 1 час,добавляют к раствору 4,2 г ди- бензоЬ,Д-оксепин- (11 Н) -она и 10,0 г 1-метилпиперазина в 10 мл бензола при температуре ниже 10 С. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 час и нагревают с обратным холодильником при пе 400088ремешивапии 20 час. Осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают при пониженном давлении. Остаток перемешивают, перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 4,0 г 10- (4-метил-пиперазинил) дибензо- Ь,оксепица, т. пл. 109 - 110 С, т. пл. ма.чеата 201 - 202 С (разложецие).Таким же способом можно получить и другие соединения;10 - (1-пиперазицил) дибецзоЬ,тиепин (малеат), т. пл. 198 - 199 С (разложение);8-хлор - 10- (1-пипер азицил) дибензо Ь,Ц тиепин, ИК-спектр;...

398031

Загрузка...

Номер патента: 398031

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аминогруппа, Бензил, Где, Гидроксил, Гиьд, Заключаетс, Или, Имеют, Который, Низший, Теофиллин, Что

МПК: C07C 209/60, C07C 211/27, C07C 211/29 ...

Метки: 398031

...перекристаллизовывают,из спирта.25 45 П р и м е р 6. 1- (4-Хлор-трифторметилфенил)-2-(З-хлорпропиламино)-пропан.3 г полученного аналогично примеру 3. 1- (4-хлор - 3 - трифторметилфенил)-2-(3-оксипропиламино) -пропангидрохлорида в 50 мл ацетонитрила с 1 мл тионилхлорида в течение 30 яия, кипятят с обратным холодильником. Реакционную смесь выпаривают, а остаток суспендируют в эфире, Кристаллический 1- (4- хлор- трифторметилфенил) -2- (3-хлорпропиламино)-пропангидрохлорид отсасывают, и он плавится после перекристаллизации из воды при 150 - 152 С,Соответствующим образом получают из 1- (4-хлор-трифторметилфенил) -2-12 - оксиэтиламино)-пропана с тионилхлоридом 1-(4-хлор-трифторметилфенил) - 2-(2-хлорэтиламино)- пропангидрохлорид, который...

Способ получения кислотных солей инденопиридинов1изобретение относится к области получения новых кислотных солей инденопиридинов, обладаюидих высокой фитологической активностью. известны инденопиридины и их кис

Загрузка...

Номер патента: 383293

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бензолсульфокислотой, Бромиды, Водород, Где, Имеют, Когда, Низший, Обладают, Подразумеваютс, Предпочтительно, Радикалов, Серной, Содержащие, Сол, Так

МПК: C07D 221/16

Метки: активностью, высокой, известны, инденопиридинов, инденопиридинов1изобретение, инденопиридины, кис, кислотных, новых, обладаюидих, области, относится, солей, фитологической

...Н) -индено - 1,2-с - пиридип 5 10 15 20 25 30 35 пропионовой кислоты в течение 15 мин варят при обратном потоке с 100 лгл 2 н. соляной кислоты. Полученное соединение охлаждают, отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 285 - 287 С (с разложением).П р и м е р 5. 2-(2-иианоэти,г)-1,3,4,9 Ь-тетра- гидро(2 Н)-индено,2-с -ггиридин-гидрохго - рид.Раствор 10 г 2-(2-цианоэтил) -1,3,4,4 а,9 Ь-гексагидро-окси(2 Н) -индено,2-с - пиридина в 100 мл 2 н. соляной кислоты в течение 15 лгин кипятят с обратным холодильником, Затем выпаривают в вакууме, дополнительно выпаривают этаполом, а остаток два раза перекристаллизовывают из этанола. Полученное соединение плавится при 297 - 300 С (с разложением),П р и м е р 6,...