Витвицкая — Автор (original) (raw)

Витвицкая

6-метилурацил-5-аммоний-сульфат в качестве исходного соединения для синтеза оксипроизводных 6-метилурацила

Номер патента: 2000298

Опубликовано: 07.09.1993

Авторы: Ахунов, Бриль, Витвицкая, Зарудий, Казаков, Караваев, Комиссаров, Кривоногов, Куковинец, Лазарева, Муринов, Селезнев, Сорокина, Толстиков, Шакирова

МПК: C07D 239/60

Метки: 6-метилурацил-5-аммоний-сульфат, 6-метилурацила, исходного, качестве, оксипроизводных, синтеза, соединения

...ливают 23,5 мл концентрированной сернойкислоты 43,1 г (или 0,44 моль) в течение10-15 мин. После полного прибавления серной кислоты выпадают кристаллы реакционную смесь перемешивают 20 мин,25 охлаждают, отфильтровывают 5-гидроксиб-метилурацил, промывают(2 х 50 мл) холод-ной водолг до нейтральной реакции, а затемкипятят со спиртом (200 мл), отфильтровывают горячим и получают 29,6 г (957 ь) 10030 ной чистоты, т.пл. 320 С(с раэл.).Найдено, : С 42,01; Н 4,00; М 20,00;ОМУ 98,93 методом титрования, Вычисленодля С 5 Нбй 20 з, : С 42,20; Н 4,20: й 19,70.Соотношение б МУ-АС: Н 2504-1:2.35 Чистота 5-гидрокси-метилурацила была доказана путем перевода в 2,4,5 трис(триметилсилилокси)-6-метилурацил иГЖХ последнего показала один пик.5 10 15 20 25 30 35...

Способ получения 3-фенилпирролидина

Номер патента: 1766915

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Алмазова, Витвицкая, Кутепова, Пьянкова

МПК: C07D 207/06

Метки: 3-фенилпирролидина

...смесь греют 2 ч при 90-100 С, охлаждают и извлекают бензолом, После отгонки бензола перегоняют остаток,Получают 11,36 г (59) 3-фенилпирролидина, т, кип, 80 - 87 С (1,5 мм рт, ст,); по 1,5542,Примеры 2 - 6, а также данные, приведенные в табл. 1, иллюстрируют влияние условий проведения процесса алкилирования бензилцианида на его эффективность,П ример 2, В 36,0 мл воды растворяют 41,7 г едкого натра, охлаждают до 20 С, прибавляют 4,7 г 50 .ного водного раствора Катамина АБ и 23,3 г цианистого бензила и при 35 - 40 С приливают 27,2 г ф-хлордиэтилового эфира, нагревают до 45 - 50 С и дают выдержку 9;5 ч, охлаждают до 20 - 25 С, разбавляют 110 мл воды, верхний слой промывают 110 мл воды, перегоняют 1-фенил-этоксибутиронитрил. Выход...

Способ получения 4, 4-дифенилбутина-1

Номер патента: 1745714

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Андреев, Булушева, Витвицкая, Добрина, Кутепова, Сомин

МПК: C07C 1/26, C07C 15/50

Метки: 4-дифенилбутина-1

...30-34 С прибавляют раствор 188,3 г бензгидрилхлорида (0,88моль в 100;-ном исчислении) в 500 мл бензола и выдерживают при температуре кипения реакционной массы в течение 3 ч,Охла:дают реакционную смесь до 0 - 5 С иприливают 200 мл воды, а затем 200 мл50-ного раствора соляной кислоты, Разделяют слои, нижний водный слой дважды экстрагируют бензолом (по 250 мл). Отобьединенного эфирно-бензольного раствора бутена отгоняют растворитель, к полученному остатку приливают 200 млпетролейного эфира и дают выдержку приперемешивании и температуре 10-15 С втечение 3 ч, Выделившийся осадок побочного симм, тетрафенилзтана отфильтровывают, промывают на фильтре 50 млохлажденного петролейного эфира. Отгоняют растворитель в вакууме, получают 151,7г (129,0...

Способ получения, -диметил -( -этоксифенил) тиомочевины

Номер патента: 1066989

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Витвицкая, Кацнельсон, Лесман, Найдис, Романович

МПК: C07C 157/07

Метки: диметил, тиомочевины, этоксифенил

...с роданистым аммонием в среде хлорбензола при нагревании реакционной массы до 130-134 С выдерживают при этой температуре 3-4 ч, охлаждают до 40 С и добавляют 23-ную соляную кислоту, нагрева ют реакционную массу до 92-94 С и выдерживают при этой температуре 4 ч, охлаждают массу до комнатной температуры, отфильтровывают гидрохлорид п-фенетидина, отделяют водно- кислый слой от хлорбензольного раствора и-фенетидина и последний обрабатывают 43-ным водным раствором диметиламина при 55-60С, выдерживают при этой температуре 2 ч, охлаждают до 0 - -2С и выделяют целевой продукт.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емко:тью 1,0 л, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Дина- Старка с обратным холодильником, загружают 300,0 мл хлорбензола и...

Способ получения фенилизоцианата

Номер патента: 911880

Опубликовано: 07.06.1983

Авторы: Витвицкая, Козюков, Миронов, Оловянишникова, Орлов, Степных, Яшунский

МПК: C07C 119/048

Метки: фенилизоцианата

...проьыаленности.Известен способ получения фенили 5 зоцианата термолизом фенилуретанов 11,Оптимальные условия ведения такого процесса- температура 175-300 С во среде органического растворителя, выход фенилизоцианата 57. 10Недостаток этого способа заключает ся в относительно низком выходе целевого продукта и жестких температурных условиях проведения процесса.Цель изобретения - повьааение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Это достигается описываемьм спосо:бом получения фенилизоцианата термолизом фенилуретанов в присутствии фенилтрихлорсилаяа при 85-180 С. 20оП р и м е р 1, Смесь 15,1 г метило. вого эфира фенилкарбащновой кислоты (,фенилуретилана и 22,5 г фенилтрихлорсилана нагревают до прекращения вццеления хлористого водорода,...

Способ получения сиднонилинов

Номер патента: 690008

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Витвицкая, Огородникова, Оловянишникова, Холодов, Яшунский

МПК: C07C 131/00

Метки: сиднонилинов

...р и м е р 1. Раствор 1,5 г,.И-нитроэо-адамантиламино)-ацетонитрила в 15 мл сухого бенэола обрабатывают 0,84 мл фенилизоцианата и102 мл триэтиламина, нагревают до50 С, выдерживают 3 ч при этой темРпературе и отфильтровывают осадок. 55Выход И-фенилкарбамоил-(1(- -адамантил)-сиднонимина 2,2 г (95);т.пл. 194-195 С (разл).Найдено,%: С 67,16; Н 6,50;Н 16,10. 6 ОВычислено,: С 67,60; Н 6,56;Н 16,60.П р и м е р 2. К раствору 5 гИ-нитроэо-( р-фенилизопропиламино) --ацетонитрила в 70 мл сухого бензолаприбавляют 6,7 мл триэтиламина и5,95 мл уксусного ангидрида, выдерживают 3 ч при 50 С, упаривают досуха, остаток растирают с эфиром иполучают 5,3 г (8 3,5) И-ацетилв (-фенилизопропил)-сиднониминаоУт.пл. 98-99 С,Найдено,: С 63,46; Н 6,18;И 17,04,С,НЫ О...

Способ получения 1, 4-диазабицикло 4, 3, 0 нонана

Номер патента: 672202

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Аргитти, Ашкинази, Витвицкая

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-диазабицикло, нонана

...комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентд г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ по сравнению сизвестным 2 ( позволяет исключить применение взрывоопасного реагента-алюмогидрида лития, понизить стоимость затратсырья на 1 кг 1,4-диазабицикло 4,3,0 нонана с 588-80 (с применением алюмогидрида лития) до 237-96 руб (с использованием металлического натрия).Кроме того, способ согласно изобретению позволяет осугцествлять контрольза концом реакции по прекращении выде 10ления водорода,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 375 мл сухого15толуола и 25 г металлического...

Способ получения 1-фенил-3-оксибутиронитрила

Номер патента: 620482

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Аргитти, Буслаева, Витвицкая, Иоффе, Плотникова

МПК: C07C 121/75

Метки: 1-фенил-3-оксибутиронитрила

...проводят в присутствии катапиэатора - хпористого бенэиптриэтипаммония, а в качестве апкипирушего агента испопьзуюг эгипенхпоргид рин и обработку реакционной массы этипенхпоргидрином ведут при 40-50 С.Предпоженный способ поэвопяет попучить цепевой продукт с выходом до 94 моп.%.П римерВтре к у емкостью 0,25 п, снабж й, термометром и капепь агружают 100 мп диметиг о23,4 г цианистого бензипа ка620482 3тализагора -"хлористого бензиптриэтипаммония;При.перемешиэании добавпяюг 56 г гранупированного едкого кани, при этом набпюдаегся подъем температуры до 28-30 С. Проводят выдеркку при интен 0сивном перемешивании в течение 1-1,5 ч при 20-30 С.Поспе выдержки из капепьной воронки прикапывают 19,3 г эгипенхпоргидрина, при внешнем охпаждении...

Способ получения -феноксиэтилдиметиламина

Номер патента: 553241

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Витвицкая, Кацнельсон, Мишунина, Найдис, Налимова, Романович

МПК: C07C 87/08

Метки: феноксиэтилдиметиламина

...известными приемами; выход целевого про.25 дукта составляет 80% от теории, считая нагидрохлорид 13-хлорэтилдиметиламина.П р и м е р, В четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капель ной воронкой, загружают 32,41 г гидрохлорп553241 15 Формула изобретения Составитель С, 11 лужновРедактор Е. Ершова Техред И. Сметанина Корректор И. Йозняковская Заказ 764/12 Изд.493 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мгипетров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугдская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 да -х:Орэти д.стилямина (В пересчете ня 00%), 15 мл воды, 100 лл бензола, охлаждают массу до 10 С и подщелачивают ее из капельной воронки...

Способ получения гидрохлорида 1, 1-дефенил-3-( -пиперидино) пропанола-1

Номер патента: 530021

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Алмазова, Буслаева, Витвицкая, Кацнельсон, Найдис, Романович

МПК: C07D 211/14

Метки: 1-дефенил-3, гидрохлорида, пиперидино, пропанола-1

...целевприемами, Выходот теоретического.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капель ной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 52,5 мл сухого медицинского эфира и 1,5 г мелко нарезанного лития и прибавляют из капельной воронки при 30 - 34 оС раствор бромбензола в эфире (10,2 мл бромбензола в 18,5 мл сухого эфира). Продолжают перемешивание в течение двух часов при 34-36 С, после чего охлаждаютосмесь до 10-12 оС и анализируют на содержание фениллития, Бензольный раствор -пиперидинопропиофенона сливают при 15- 20 оС в течение 30-50 мин из расчета на 1,3 моля фениллития 1,0 моль кетона. Реакционную массу выдерживают 1 час при 15-20 оС, затем охлаждают до 10 С и...

Способ получения хлоргидрата 1-фенил1-циклогексил-3-(1, пиперидино) -пропанола-1

Номер патента: 514825

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Витвицкая, Добрина, Иоффе, Мейнстер, Михайлова, Островская, Степанова

МПК: C07D 211/14

Метки: 1-фенил1-циклогексил-3-(1, пиперидино, пропанола-1, хлоргидрата

...предлагаемому способу составляет 65% от теоретического, в расчете на взятый в реакцию Д -пиперицинэпр опиэфенон, Хлэргидрат 1- -фенил-циклэгексил 3-( 1 пипериди но) -пропанолнаходит применение в медицинской практике под названием "Циклодол".П р и м е р. В трехгэрлую колбу емкосгью 0,25 л, снабженную мешалкой, обрат ным холодильником, термометром, капельной воронкой и хлоркальциевэй трубкэй, загружают 2,46 г (0,1 г моль) магниевой стружки, несколько кристаллов йода 20 мл сухого эфира и осторожно нагревают горячей водой дэ слабого кипения.Постепенно прибавляют пэ каплям раствор 11,9 г (0,1 г моль) циклогексил-14825 Составитеаь т:Редактор Т, НикольскаяТехред И.Карандашова Корректор Л,Брахнина Заказ 6172 Подписное Тираж 575 Ц 11 ИИ 11 И...