Влад — Автор (original) (raw)
Влад
Способ очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов
Номер патента: 1749182
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Влад, Иванов, Ковалев, Ковалева
МПК: C02F 1/62
Метки: вод, ионов, металлов, сточных, тяжелых
...5 стальную сетку с величиной ячейки 0,5-2 мм с нанесением на нее В - Со - Р сплавом, получаемым путем его хймического осаждения иэ гипофосфитных растворов с последующим алитированием и выщелачиванием. 10П р и м е р. В сточные воды, соуержащие, мг/л; ионы й 1+ 50; Со - 23; Уп 17; Сг (Ч) 8; рНисх 5, вводят раствор ронгалита в соотношении 2:1 к общей сумме ионов тяжелых металлов и пропускают через цилин дрический стеклянный реактор в виде трубы, заполненной металлической сеткой с нанесенным на нее каталитическйм слоем. Каталитический слой наносятиз раствора химического никелирования, содержащего, 20 г/д:Нйкель хлористый 20 Кобальт сернокислцй . 10 Уксуснокислый натрий 10 Гипофосфит натрия 20 25 Площадь нагрузки: объем раствора 2:1; т 85 -...
Способ получения дриман-8, 11-диола
Номер патента: 1594163
Опубликовано: 23.09.1990
Авторы: Арыку, Влад, Колца, Миронов
МПК: C07C 35/36
...водой иэкстрагируют серным эфир ом. 31 тттрныйэкстракт промывают водой, насыщеннымраствором МаНСОэ, водой, сущат над-70-65 Сществляют боргкачестве органа обеих стадиный метанол,нирование ведут привосстановление осуидридом натрия, а в нического растворителя ях используют абсолютВыход дримано, 11 - -диола, 7 Темпера Врем ВосстаноКоличест Пример Количество неоабиозони ровавит ельозонида во растворителяМеОН, гл иола, мг ия, ч(-70) - (-65) 60 (-78) - (-75) б О (-4 5) - (-4 0) б 0 (-25) - (-20) 60 74 74 118 118 108 110 БаВНБаВНИьВН1 аВН 111110 3 4 ва Корректор Т.Палий Заказ 2811ВНИИПИ Госу Тираж 337 Подписноественного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, 1 осква, Ж, Раушская наб., д. 4/5...
Способ получения ( ) 3, 6, 6, 9 тетраметилпергидронафто 2, 1-вфурана
Номер патента: 1498767
Опубликовано: 07.08.1989
МПК: C07D 307/92
Метки: 1-вфурана, тетраметилпергидронафто
...9,3 17,0 19,8 20,3 32,4 37,0 37,5 3 1498767 пропана добавляют при перемешивании при (-80)+2 С охлажденный раствор 140 мг (1,40 ммоль) фторсульфоновой кислоты в 0,2 мл 2-нитропропана. Перемешивают раствор при этой температуре 2,5 ч, после чего добавляют в реакционную смесь 0,28 мл триэтиламина. Разбавляют смесь водой (10 мл) и экстрагируют петролейным эфиром 1 О (Зх 5 мл). Эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают, растворитель отгоняют, Остаток (31,4 мг) хроматографируют 15 на колонке с 0,7 г силикагеля (Ь 100/ /160 р ). Петролейным эфиром вымывают 1,8 мг углеводородной фракции. Смесью петролейного эфира и этилацетата (19: 1) элюируют 24 мг (выход 20 л) (+)За,6,6,9...
Способ получения лактона 8 -окси-13, 14, 15, 16 тетранорлабдановой-12 кислоты
Номер патента: 1409631
Опубликовано: 15.07.1988
Авторы: Влад, Колца, Куковинец, Кыльчик, Одиноков, Толстиков
МПК: C07D 307/92
Метки: кислоты, лактона, окси-13, тетранорлабдановой-12
...промывают5 раз на фильтре дистиллированнойводой и сушат на воздухе. Выход1,96 г (80%), т.пл. 190-191 С.П р и м е р 2. Получение целевогопродукта.В раствор 1,1 г (2,09 ммоль) димера в 60 мл гексана при -65 С пропускают озонокислородную смесь в течение 40 мин (производительность озонатора 4 ммоль 03/ч) до появления озонав газе на выходе реакционной колбы(окрашнвание йодкрахмальной бумажки в бурый цвет). Реакционную смесь продувают азотом, оставляют на 1 ч прн комнатной температуре, добавляют 30 мл воды и нагревают 1 ч при 70 С, Гексан отделяют от водного слоя, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и растворитель отгоняют.Продукт растворяют в 11 мл этанола и при перемешивании добавляют к нему 11 мл 10%-ного раствора КОН в этаноле. Смесь...
Способ получения смеси изомерных бициклогомофарнезалей, обладающих амбровым запахом
Номер патента: 1377276
Опубликовано: 28.02.1988
МПК: C07C 45/52, C07C 47/34
Метки: амбровым, бициклогомофарнезалей, запахом, изомерных, обладающих, смеси
...мг( 10,6 ммоль) норамбреинолида в 5 мл сухого толуола добавляют при -70 С и перемешивании раствор 256 мг(18 ммоль) диизобутилалюминийгидрида (ДИБАГ) в 2 мл сухого толуола. Реакционную смесь .перемешивают. в течение 30 мин в атмосфере аргона, затем разбавляют водой, выпавший осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают и промывают 3 раза толуолом. Толуол отгоняют в вакууме, Полученный про; дукт (260 мг) хроматографируют под небольшим давлением на колонке с 5 г силикагеля. Бензолом вымывают 18 мг (6,8 Е) исходного норамбреинолида, а смесью 107 серного эфира в петролей. ном эфире элюируют 242 мг (913) склараля. Т. пл. 121-122 С (из петролейного эфира). ИК спектр (СС 1, см ): 928, 950 (окисное кольцо), 3600 (ОН). ПМР спектр (СС 1 ТИС,...
(1, 2, 11, 12, 15 )-2, 7, 7, 11, 15 пентаметилтетрацикло 10. 2. 1. 0. 0 -пентадека-3(8)-ен формулы
Номер патента: 1213700
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Багрянская, Барба, Бархаш, Влад, Гатилов, Корчагина, Унгур
МПК: C07C 13/68
Метки: пентадека-3(8)-ен, пентаметилтетрацикло, формулы
...добавляют в течение 15 мин при перемешивании, выдерживая температуру минус 110 - минус 115 С, небольшими порциями 250 мг кристаллического маноола. Реакционную смесь морозят в жидком азоте, затем постепенно оттаивают и при перемешивании выливают в раствор 4,8 мл диэтилового, эфира в 12 мл метанола.Продолжая перемешивание, к полученной смеси приливают 45 мп 177-ного раствора карбоната натрий, затем 50 мл воды и экстрагируют трижды эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и растворитель отгоняют, Остаток (192 мг) хроматографируют на колонке; с 5 г силнкагеля. Петролейным эфиром элюируют 49,8 мг смеси углеводорода формулы 1 с более полярным углеводородом. Выход целевого...
(1, 2, 7, 10, 12 )-2, 6, 6, 10, 13 пентаметилтетрацикло 10, 2, 1, 0, 0 -пентадека-13(14)-ен формулы
Номер патента: 1211995
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Барба, Влад, Малиновский, Симонов, Унгур
МПК: C07C 13/68
Метки: пентадека-13(14)-ен, пентаметилтетрацикло, формулы
...эфиром (Зх 100 мл), Эфирный экстракт промывают последовательно водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и раствори- тель отгоняют в вакууме. Остаток ( 10, 1 г) хроматографируют на колонке с 220 г импрегнированным аэотнокислым серебром снликагеля, Смесью петролейного эфира с бензолом (93:7) элюируют 0,67 г целевого продукта. Выход около 3,8 Х т.пл. 63-64 С (из метанола), о 3 - 10,6 (с 4,6; СНС 1 э).Найдено, 7: С 86,24; Н 11,78.НС 20 32Вычислено, Хф С 88 16 Н 11 84,Ф//ИК-спектр (СС 1 см ): 1645 С=С 1370 и 1390 С(СН)21ПМР-спектр (СС 1, ТМС, 8, м.д.): 0,85 (с, 6 Н) 0,98 (с, ЗН), 1,25 (с, ЗН) (4 метильных групп при четвертичных атомах углерода), 1,68 (д, 1 = = 2 Гц,...
(1, 2, 7, 10, 11, 12, 13 )-2, 6, 6-10, 12 пентаметилпентацикло 10, 2, 1. 0, 0, 0 -пентадекан формулы
Номер патента: 1198898
Опубликовано: 07.06.1987
МПК: C07C 13/64
Метки: 6-10, пентадекан, пентаметилпентацикло, формулы
...(3,5 ммоль) этиленгликоля, в2 мл диглима добавляют в атмосфереаргона 80 мг (0,175 ммоль) тозилгид"разона. формулы (11 а), и смесь кипятят с воздушным холодильником 2 ч.Затем реакционную смесь охлаждают,приливают к ней 15 мл 103-ной сернойкислоты и раствор экстрагируют эфиром(Зх 15 мл) Экстракт промывают водой,насыщенным раствором бикарбоната натрия, высушивают безводным сульфатомнатрия, отфильтровывают и растворитель отгоняют. Остаток (43 мг) хроматографируют на колонке с 1 г силикагеля, импрегнированного азотнокислым серебром., Легким петролейным эфиром вымывают 38,5 мг целевого продукта. Выход 80,7 Ж. Т,пл. 45,5-46 С(6 Н), 1,12 (ЗН) (четвертичные, метиль 45 ные группыф последняя из которых связана с циклопропановым кольцом:0,57 (1 Н,...
Композиция душистых веществ, обладающая амбровым запахом и способ ее получения
Номер патента: 1312091
Опубликовано: 23.05.1987
Авторы: Влад, Гузун, Драгалин, Колца, Прокопышина, Сибирцева, Ситнова, Скворцова, Токарева
Метки: амбровым, веществ, душистых, запахом, композиция, обладающая
...3,6; СНС 1 ) .ИК-спектр (СС 1, ); 1145, 1165,1368, 1389 см (гемдиметильная группа), 837, 1663, 3045 см (трехэамещенная двойная связь).ПМР спектр (СС 1, ТМС, 3, м.д.):0,83 (с 6 Н, две третичные метильные группы); 1,07 (с., ЗН, третичнаяметильная группа); 4,95 (уш.с., 1 Н,Н(мол,м, 218,39),.Окись (2) является составной частьюизвестного вещества, но содержитсяв нем в другой пропорции. Примесь углеводородов состава. С,., входящая всостав композиции, также обладаетприятным запахом. Полученная смесь обладает амбровым запахом с ярко выраженной мускусной нотой, который ближе к натуральной серой амбре, чем известное вещество амброксид.П р и м е р 1. Готовят композицию состава; мас%:Окись (1) 23,5Окись (2) 4,1Окись (3) 1 ф 7.Углеводород (4)...
2-метил-3-(1, 2 )-1, 3, 3-триметил-2 этилциклогексилтетрагидрофуран в качестве душистого компонента в парфюмерной композиции
Номер патента: 1169971
Опубликовано: 30.07.1985
МПК: C07D 307/06, C11B 9/00
Метки: 2-метил-3-(1, 3-триметил-2, душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, этилциклогексилтетрагидрофуран
...мг) растворяют в 5,4 мл сухого эфира, краствору добавляют 43 мг алюмогидрида лития и смесь выдерживают прикомнатной температуре до завершения реакции (21 ч, контроль по ТСХпо силикагеле). Избыток алкыогидрида лития разлагают этилацетатом,реакционную смесь подкисляют 10 ной серной кислотой и трижды экстрагируют эфиром. Эфирный экстрактпромывают водой, раствором бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия,отфильтровывают и растворительотгоняют в вакууме. Получают 153 мгпродукта реакции, который хроматографируют на колонке с 6 г окисиалюминия 111 активности, Легкимпетролейным эфиром вымывают103 мг (66,1 ) жидкой окиси (1),ИК спектр (СС 0, см ): 1033,1046 и 1069 (тетрагидрофурановоекольцо) . Спектр ПМР (ССЕ,...
(3, 9, 9 )-6, 6, 9 -триметилтранспергидронафто(2, 1 )фуран, в качестве душистого компонента парфюмерной композиции
Номер патента: 1049490
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Влад, Драгалин, Колца, Прокопышина
МПК: C07D 307/92
Метки: душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, триметилтранспергидронафто(2, фуран-2
...душистого компонента парфюмерной композиции.Соединение формулы (1) получают дегидратацией (15,. 2 й, 8 а 5 ) -1- (2-оксиэтил) - 2-окси, 58 а- триметил-транспергидронафталина и -толуолсульфокислотой в среде абсолютного бензола при кипячении. Целевой продукт с выходом 85 о выделяют колоночной хроматографией на си ликагеле,Соединение формулы (1) бесцветная жидкость, обладающая сильным амбровым запахом с новой нотой запаха.Строение, и стереохимия соединения формулы ( 1) доказаны на основании анализа данных спектральных методов и элементного состава, а также в результате встречного синтеза.Получение ( ЗЭК, 9 а=, 9 Ь";)-6,6,9 г-три 50метил-транс-перги дронафто 121 - Ъ 3 фурана ( 1 ).Раствор 480 мг (15 2 К8 а 5) -1-(2- оксиэтил) 2-оксиа...
(4а r, 4вs, 9 s )-или (4 r, 4 r, 9 s )-4, 6, 6, 9 -тетраметилтранспергидриндено-2, 1-пираны как душистые компоненты парфюмерных композиций
Номер патента: 988818
Опубликовано: 15.01.1983
МПК: C07D 311/94
Метки: 1-пираны, 4вs, душистые, или, композиций, компоненты, парфюмерных, тетраметилтранспергидриндено-2
...кольцо).ЯМР-спектр (прибор Чагап Х 200,СОСГЗ, внутренний стандарт тетраметилсилан дм.д.): .синглеты при ЬО0,83 (9 Н, метильные группы при Цд,С 9 ди аксиальная при Сб), 0,88 (ЗН,экваториальный метил при СЬ), мультиплет с центром при 3,36 (2 Й, С 2-метиленовая группа), АВ-система: дублет 65В масс-спЕктрЕ окиси (1 о) имеются пики ионов с 236, 221 (100), 203, 191, 177, 163, 137, 123, 109 и 98, подтверждающие ее строение.Соединения Формулы Та и 18 получают оценку 4,4 и 4,3 по 5-балльной системе на Дегустационном Совете ВНИИСНДВ и на основании этого могут быть использованы в качестве душистых компонентов в парфюмерных композициях. П р и м е р 3. Рецептура парфю= мерной композиции с фантазийным запахом,Лауриновый альдегид...
Способ получения тетрагидрофуранов
Номер патента: 988817
Опубликовано: 15.01.1983
Авторы: Влад, Унгур
МПК: C07D 307/06
Метки: тетрагидрофуранов
...реакционной смеси добавляют 10 мп воды, экстрагируют диэтиловым эфиром,промывают экстракт водой и сушат безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и растворитель отгоняют. Остаток (48,1 мг) хроматографируют на колонке с 1,3 г силикагеля. Получают 38 8 мг (80,6) амброксидаи ,3,9 мг (8,3) смеси бициклогомофарнезолов . Идентификацию соединений (Ц ипроводят сравнением ;с их заведожми образцами.П р и м е р 3. Получение (ЗдВ, 9 с 5, 9 Ъ 5 ) -Заб, б, 9 с-тетраметил-транс;пергидронафто-(2,1-Ь)-фурана () .К реагенту, полученному из 39 мг ДМСО и 54 мг триметилхлорсилана в 0,5 мп абсолютного бензола, добавляют раствор 127 мп (В, 2 В, 8 аВ)-2,5, 5,8 а-тетраметил-(2-оксиэтил)-2-окси-транс-пергидронафталина в 1,25 мп бензола и реакцию проводят, как...
/3as, 3, 9, 9 s/-или/3 r, 3 r, 9 s, 9 s/-6, 6, 9 триметилпергидронафто2, 1 фураны, как душистые компоненты парфюмерной композиции
Номер патента: 950727
Опубликовано: 15.08.1982
МПК: C07D 307/92
Метки: 3as, душистые, композиции, компоненты, парфюмерной, триметилпергидронафто2, фураны
...приня 1 Ав кл, С Тираж ИИПИ Заказ 5891/27 395072си (Та), а следовательно, и ее эпимера (Гб),также подтверждена получением из нее исход-,ного диола в результате последовательногоокисления хромовым, ангидридом в условиях,исключающих ее изомеризацию до соответствующеголактона и его восстановленияалюмогидридом лития в эфире,П р и м е р 1. К раствору 450 мг (18,28, 8 аБ) -5,5,8 а. триметил 1- (2-оксиэтил) -2-окси..транспергидронафталина (т,пл, 188-189 С) в 10150 мл сухого бензола добавляют 180 мги-толуолсульфокислоты и раствор кипятятв приборе Дина-Старка 30 мин до завершения реакции, за ходом которой следят припомощи ТСХ на силикагеле, К охлажденному раствору добавляют равный объем эфираи промывают водой, раствором бикарбонатанатрия, снова...
Способ получения смеси душистых веществ дитерпеноидного ряда
Номер патента: 910561
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бельфер, Влад, Воробьева, Драгалин, Источникова, Круглова, Сибирцева, Токарева
МПК: C07B 3/00
Метки: веществ, дитерпеноидного, душистых, ряда, смеси
...1,5150; з. ч. 60- ожидкостной хромаержится 25 компо идентифицирольных компонене в смеси пред(по данным Состав кетоксид омер ы Содержание7 компонентов 1 У т. пл. 74 Амбро 1 У оамброк Х ет ь 0 эокетал таткам указанного способато, что образующийся приталлиэации промежуточного(Ш) маточный раствор, которжит ценные продукты, невался. Причем, количествоточника составляет 0,6 кгготового продукта - амброк зоамброксид, т.пл. 52 изменение парфюмерных целевого продукта.оженный способ позволяет новый целевой продукт с анием "кетоксид". и повыективность использования910561 У 1 0,4 Непредельный кетон 0,6 Маноилоксид Изоманоилокснд Гликоль ХУ 1 Изогликоль Сн,бн= бну О О Изомерные непредельные спирты НорамбреинолидДегидронорамбреинолид...
Способ получения смеси душистых веществ с запахом амбры
Номер патента: 906995
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Бельфер, Влад, Грешнева, Колца, Кустова, Сибирцева, Токарева
МПК: C07D 309/10
Метки: амбры, веществ, душистых, запахом, смеси
...новыми соединениями.Продукт ("амброл") обладает амбровым запахом и получил наименование на его осно. ве разработана рецептура композии-базы, содержащая 40% амброла. Амброл по своему запаху отличается от известных душистых веществ из склареола (амбриаля и амброксида) и представляет собой самостоятельный душистый продукт.За счет переработки кислотной части про. дукта окисления склареола коэффициент полезного использования склареола в совокупном производстве амброла и амброксида возрастает до 30% вместо 20% при производст. ве одного амброксида.П р и м е р 1, Окисление склареола. К раствору 40 г склареола (т,пл, 98 - 100 С) в 200 мл ледяной уксусной кисло. ты приливают в течение 2 - 3 ч при интел. сивном перемешивании и 20 - 30 С...
Душистое вещество с запахом амбры
Номер патента: 777055
Опубликовано: 07.11.1980
Авторы: Бельфер, Влад, Колца, Сибирцева
МПК: C11B 9/00
Метки: амбры, вещество, душистое, запахом
...1,2,5,5,9- пентаметил-кето-Л-октагидронафталина.Пример 1.Рецептура парфюмерной ком позиции с запахом амбры, %:Пачулиевое масло 1,0 Мускатно-шалфейное м 1,0 41 убовый мох резоноид 3,0 Толуанский бальзам 5,0 Лабданум эссенция 5,0 Бензойная смола 8,0 Мускус амбровый 23,0- октагидро овых количесттезирован 1, ние, лишенное я служат про,А 3 Ж 30 Изобретение относится к косметической отрасли, а им зованию синтетических веще душистых при создании парф позиций,1,2,5,5,9-Пентаметил-кето- нафталин следующей формул впервые был выделен в след вах из табака и позднее син Он был описан как соедине запаха.Аналогами этого соединени изводные пергидронафтоамброксиды (11), (111) 2 3, а также соединения (Ч)Редактор П, Горькова Корректор О. Тюрина Заказ 295...
Способ получения 1, 2, 5, 5, 9-пентаметил3-кето октагидронафталена
Номер патента: 767083
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Влад, Воробьева
МПК: C07C 49/693
Метки: 9-пентаметил3-кето, октагидронафталена
...кислот. Наилучшие выходы кетоэфира получают при окислении смеси эфиров бихроматом калия в уксусной кислоте. ,Однако и в этом случае по данным газожидкостной хроматографии(ГЖХ) образуется смесь веществ. В таблице приведены результаты изучения зависимости выхода кетоэфира от условий окисления. Проведенные центральным Советомпарфюмеров при ВНИИСНДВ испытанияпоказывают, что 1,2,5,5,9-пентамет-3-кето-Ь-октагидронафтален (1) оладает сильным амбровым запахом соспецифической нотой, оцененным в4,8 балла по пятибалльной системе.П р и м е р. Получение метиловогэфира 7-кето-Ьв-бициклогомофарнезенО вой кислоты (Х 11). К раствору 100 мг (0,38 ммоль)смеси эфиров (Х) в 2 мл ледянойуксусной кислоты добавляют 164,4 мг 5 тонкоиэмельченного...
(4а, 4в ) или (4а, 4в )7, 7, 10а-триметилпергидронафто(2, 1 с)-пираны, обладающие амбровым запахом
Номер патента: 684033
Опубликовано: 05.09.1979
МПК: C07D 311/92
Метки: 10а-триметилпергидронафто(2, 4а, амбровым, запахом, обладающие, с)-пираны
...при С и С ), широкий мультиплет р центром прй 3,63 (4 Н; две метилвновые группы, рвязанные окириым кирлородом ).В масс-спектре окиси имеютря пикиионов р щ/е 236, 221, 205, 192, 180,177, 151, 123 и 97 (100%), подтверждающие ее ртроение.Подученные (4 ай, 4 Ь 31- ипи (4 ай,4 М) -7,7, 10 а-триметиппергипроиафто--2,1-р 1 пираны формулы (1 а) или (1 б)р амбропым запахом раршириют ассортимент дупщртых вещергв дли парфюмернойпромыяшеннорти и отличаютри от иввертюах веществ этого типа Я нотой и ин,тенривнортьв вашищ. Этй роединвнии получил 4,5 и 4,4 баллов по пятибалльной рстеме на дегуртапиоиномроввте ВНИИСНОВ; В масс рпектре окиси формулы .имеютри цики ионов р тз/е 236 (100%), 221, 180, 177, 151, 123 и 97, под тверждающие ев строение.П р и м...
Способ консервирования безалкогольных напитков
Номер патента: 571241
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Беленький, Влад, Гусева, Жунгиету, Колпакчи, Урусова
МПК: A23L 2/44
Метки: безалкогольных, консервирования, напитков
...действие 5-окси, 4-нафтохинона, что не обеспечивает длительную стойкость напитка в процессе его хранения. 16С целью повышения стойкости напитков в предлагаемом способе )5-окси, 4-.нафтохинон вводят в)смеси с 2-окси, 4-нафтохиноном, соответственно, 0,5- 1,0 и 0,005 - 0,01 мг/л. 20Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.В купажный сироп напитка вводят спиртовый раствор 5-окси, 4-нафтохинона в смеси с 2-окси, 4-нафтохи ионом, соответственно, 0,5 - 1,0 и 0,05 - 0,01 мг/л. Затем смесь перемешивают, выдерживают в течение 2 - 3 час, далее иэ купажного сиропа готовят известным путем напиток. 30 ПРИМЕР. Спиртовый раствор смеси5-окси, 4-нафтохинона и 2-окси,4-нафтохинона, соответственно, 0,99 и0,01 мг/л вводят в купажный сироп...
Способ получения 13, 14, 15, 16-тетранорлабдандиола-8, 12
Номер патента: 559916
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Влад, Драгалина, Колца, Кустова, Сибирцева, Токарева
МПК: C07C 35/02
Метки: 16-тетранорлабдандиола-8
...бор и.р:до калия в абсолютном изопроццловом спирте с добавлением хлористого лития, взятого в эквимолекулярном количестве по отцошешцо к боргидриду. Восстановление проводят црц тем цературе 20 - 60 С в присутствии 3-кратного избытка боргидрида. По окончании реакции отгоняют изопропиловый спирт. Остаток, представляющий собой боратный комплекс и избыток боргидрида, разлагают известными ме тодами, например, раствором соляной кислоты. Выход целевого продукта составляет 64 - 65% прц восстановлении технического цорамбреинолида и 82 - 85% - црц восстацовлеши перекристаллцзоваппого продукта. Оттоцы цзоцропцлового спирта, содержащие 0,5 - 0,6% влаги, используют в реакции повторно.При проведении реакции с добавлением монокристаллогидрата...
Способ получения смеси смоляных аминов
Номер патента: 325833
Опубликовано: 05.12.1976
МПК: C07C 85/00
Метки: аминов, смеси, смоляных
...и м е э. Раствор 5 г смес альдегидов, выделеннои из живицы сосны крымской, и 41 сочяноислого гидроксиламина в 20 мл сухого пиридина кипятят с обратным холодильник:м в отсутствие влаги 4,5 час. Раствор охлаждают, добавляют к нему 100 мл воды и трижды экстрагируют эфиром по 20 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 5 с-ной серной кислотой, водой, насыщенным раствором.бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют. Получают 4,92 г (выход 93,5%) смеси оксимов смоляных альдегидов в виде вязкой, бесцветной жидкости.К раствору 0,8 г алюмогидрида лития в 40 мл абсолютного эфира добавляют раствор 2,3 г смеси оксимов в 15 мл абсолютного эфира и реакционную смесь кипятят с обратным...
-триметилпергидронафто (2, 1-с) пираны, обладающие амбровым запахом
Номер патента: 530882
Опубликовано: 05.10.1976
Авторы: Влад, Драгалина, Колца
МПК: C07D 311/92
Метки: 1-с, амбровым, запахом, обладающие, пираны, триметилпергидронафто
...углерод),см; 1104 (окисное кольцо).ЯМР-спектр (прибор РС, четыреххлористый углерод, внутренний стандарттетраметилсилан), м.д.: синглеты при0,78 (6 Н, метилы при С) и 0,98 (ЗН,метил при Соа); мультиплет с центромпри 3,25 (4 Н, две метиленовые группы,связанные атомом кислорода).П р и м е р 2, Получение 40.5,4 1 7 -7,7,10 р-триметилпергидронафто 2,1- с.)-пирана,640 мг 1 Ч, 25 = 5,5,8 а-триметил 1- ( 2-оксиэтил) -2-(2-оксиэтил) -пергидроонафталена (т.пл. 129 - 130 С) и 1,2 гортофосфорной кислоты нагревают 3 час взакрытой пробирке на металлической банеопри 138 - 142 С (контроль по тонкослойной хроматографии), обрабатывают реакционную смесь, как в примере 1, и получают523 мг жидкого душистого продукта,содержащего по данным...
3а, 3 3а, 6, 69а-тетраметилпергидронафто(2, 1-в)фуран, обладающий амбровым запахом
Номер патента: 529166
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Влад, Драгалина, Колца
МПК: C07D 307/92
Метки: 1-в)фуран, 69а-тетраметилпергидронафто(2, амбровым, запахом, обладающий
...14, внутренний стандарт гексаметилдисилоксан, О м,д,): синг.леты по ЗН при 0,75 (метильная группа при С 8 ) 0,82 ( аксиальный метил при С, ), 1,06 (экваториальный метил при С 5) и 1,40 (метил при С 2), мультиплет с центром при 3,47 (2 Н, метиленовая группа, связанная с гидроксилом) и синглет (1 Н) при 4,00 (ОН - группа), После концентрирования маточников от кристаллизации выделяют дополнительно 0,36 г 1 В, 25 - 2 - окси - 2, 5, 5, 8 а - тетра 30 метил - 1 - (2 - о ксиэтил) - пергидронафт алена с общим выходом 3,72 г (81,4% от теоретического) .Дегидратация 1 В, 23, - 2 - окси - 2, 5, 5, 8 а - тетраметил - 1 - (2 - о ксиэтил) - пергидронафталена.Раствор 1,143 г гликоля в 5 мл абсолютногобензола кипятят с 70 мг и - толуолсульфокислоты в...
Способ получения фенолов группы кумастрола
Номер патента: 464581
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Влад, Шамшурин
МПК: C07D 7/30
Метки: группы, кумастрола, фенолов
...суспензии 1 г (0,0024 М) триацетата 11-оксикумэстрола (Стимол) в Г 50 дгл спирта приливают раствор 3,44 г (0,0366 М) КГ 2 НО в 50 лгл 85%-ного водного спирта. Во избежание потемнения смеси через реакционную смесь все время пропускагот азот. После получасового кипячения на водиной бане триацетат полностью растворяется и начинает выпадать осадок 11-оксикумэстрола. Через 1,5 час реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Выход 0,7 г (100%), т, пл. 348 - 350 С.Продукт хроматографически чист и идентичен с заведомым образцом 11-оксикумэстрола (растворитель бензол-этилацетат 8: 1 на силуфоле),При мер 2. К раствору 0,19 г (0,005 М) диацетата кумэстрола в 20 лгл спирта приливают раствор 0,48 г (0,005...
Способ получения диацетата склареола или ацетата маноола
Номер патента: 434079
Опубликовано: 30.06.1974
МПК: C07C 69/16
Метки: ацетата, диацетата, маноола, склареола
...В. Петрова и Е. ДавыдкинаЗаказ 2961 г 9 Изд 1 цо 1765 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитега Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 шиваюг сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют в вакууме. Остаток (1,3 г) делят препаративной тонкослойной хроматографией на нейтральной окиси алюминия 3,5 степени активности, растворитель - 25/, бензола в легком петролейном эфире.Получают 220 мг (20,4/о) ацетата мачоола, 120 мг (10,6/о ) смеси 8- и 13-моноацетатов склареола и 710 мг (61/о) диацетата склареола; т. пл. 78 - 79,5 С (из легкого петролейного эфира). Вещество не дает депрессии температуры плавления при смешении с его заведомым образцом с...
Способ получения смесей изомерных бициклогомофарнезалей
Номер патента: 421684
Опубликовано: 30.03.1974
МПК: C07C 33/14, C07C 45/29, C07C 47/44 ...
Метки: бициклогомофарнезалей, изомерных, смесей
...1;1.ук меем4 к.Щцр421684 Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Техред 3, Тараненко1 е анто Г, Никольская Норректор А. Двесова Тираж 506 ПодииеиоеСовета .Чииистров СССРоткиатнйиад., т, -5 Зека. 3073 11 вд.,г .1ЦП 11 ИП 11 Государев веииого комитета по делам ивооретеинй иОбл, тии, 1 остронского управлении издательств, полиграфии и книжкой торговли Смесью пеъролейного эфира и бензол а (95:5) и бензолом с жолонки вымывают 580,3 мг (78,1%) бициклогомофарнезола (смесь трех изомеров по данным ТСХ на силикагеле, импрегнированном азотнокиелым серебром); т. кип. 134 - 136 С/1 мм; Га "о + +48,4 (с 4,3; СНС 1 в)Амброксид и бициклогомофарнезол идентифицируют:путем хроматографического и спектрального сравнения с их заведомыми образцами, а...
Дикамометр-работомер
Номер патента: 345383
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Браду, Влад, Лукашевич, Нков
МПК: G01L 1/04
Метки: дикамометр-работомер
...проводимых исследований,еделения прочностных хаия прививки устаия усилия перерезания волокон живой древесины - специальный захват и т. д.Шток 7 имеет плечо 8, в которое упираетсявторой индикатор 9, предназначенный для 5 определения вертикального перемещенияштока. На верхнем резьбовом конце стойки 2 установлен маховцчок 10. Между маховичком и корпусом 1 установлен опорный подшипник 11. Для крепления индикатора 9 предусмот рен кронштейн 12, который может быть установлен на необходимую высоту винтом 13 относительно стойки 14.Работает описанный прибор следующим образом.15 Жестко устанавливают индикатор 4 на консольной балке 3 так, чтобы щуп упирался в упругий элемент 5. Затем устанавливают испытуемый образец, например виноградную...
Способ выделения 13-эписклареола
Номер патента: 259857
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Влад
МПК: C07J 1/00
Метки: 13-эписклареола, выделения
...способ выделения 13-эписклареола путем проведения многочисленных последовательных фракционных кристаллизаций смеси склареола и 13-эписклареола из метанола и петролейного эфира, Однако известный процесс продолжителен, сложен в технологическом оформлении.С целью упрощения технологии процесса, предлагается смесь 13-эписклареола со склареолом нагревать с диметилсульфоксидом, содержащим 0,5% воды, до температуры 129 - 131 С с последующим выделением целевого продукта хроматографированием на окиси алюминия.П р и м е р 1. 0,5 г смеси склареола и 13-эписклареола (1: 1) и 1,8 г диметилсульфоксида, к которому добавляют 0,5% воды, нагревают при 130 С 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 20 мл воды и трижды экстрагируют...