3-диоксанов — Метка (original) (raw)
Способ получения 1, 3-диоксанов
Номер патента: 172297
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов
...После разделения слоев водный слой и катализатор обрабатывают эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Отгоняют эфир. не Вступивший в реакцшо стцрол, количество которого 22,4 г. Остальной проз кт подвергают вакуумной перегонке. После вакуумной перегонки получают 42,7 г 4-фенил,3-диоксанаВьход на црйреаГцровавшп стцрол 91,5%, Выход ца взятос колцчссгво стцрола 52%) и 1,5 г полимерного материала, 4-Фенил,3- дцокса 11 имеет т. кцц. 95"С; и", 1,5285;11 1.1089. Э,1 смсцтарны 1 анализ, %: С 73.09; С 13.11: 14 7,28; Н 7,24,.0 С,111. О . 1.1 лч. .1 сцо, ,: 1 73.7; Н 7,32. П р ц м е р 2. 52 г стирола, 150 л 1 л формалц 1 154 г формальдсгцда), 21 г смолы КУ1 э ц О, 1 г 1 п 1 дрохццоца заГръ 1 аОт В трехГОрлу 10колбу. Реак 1...
Способ получения 1, 3-диоксанов
Номер патента: 182731
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Фарберов
МПК: C07D 319/04
Метки: 3-диоксанов
...Недостатком способа является необходимость применения кислотоупорной аппаратуры.Предложенный способ заключается в том, что в качестве катализатора применяют кислые катионообменные вещества, например сульфоуголь, причем процесс можно проводить в колонном аппарате с кагионообменным веществом в качестве насадки,П р и м е р 1. В автоклав вводят 37%-ный формалин и жидкий изобутилен с избытком 10% от теоретического, туда же предварительно загружают катион ообме нное вещество - сульфоуголь (количество, равное по весу количеству загруженного формальдегида) .Реакция при 80 - 90 С протекает в течение 3 - 8 час, Анализ реакционной смеси показывает, что формальдегид при этих условиях вступает в реакцию на 70 - 80%, причем основным продуктом реакции...
Способ получения 1, 3-диоксанов
Номер патента: 181079
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Фарберов
МПК: C07D 319/04
Метки: 3-диоксанов
...под давлением чекатализаторы, Прц этом выходят10 вующие производные дцоксана,3 явисимости гировавшц. ох чяждецця ова возврают при протилена или рез эти жесоответстСпособ получения 1,3-дцоксяцов коцденсяццей олефинов с альде;цдамц в присутствии катализаторов кислого характера, отличаюи 1 ийся тем, что исходные реягецты пропускают под давлепием до 100 пт прц температур 150 в 3 С над катализаторами в виде веществ кислого характера, цяцсенных ця пористые носители. Известно получение производных диоксана конденсацией олефицов с альдегидами в жидкой фазе в присутствии минеральных кислот в качестве катализаторов.С целью упрощения процесса в производственных условиях предложен способ, заключающийся в том, что олефины подвергают...
Способ получения фурановых 5-алкил-5-метилол-1, 3-диоксанов
Номер патента: 235044
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 319/06, C07D 407/02
Метки: 3-диоксанов, 5-алкил-5-метилол-1, фурановых
...газа (тщательно очищенного азота), Синтез проводят при тем пературе кипения азеотропной смеси бензолаи реакционной воды с обогревом (водяная оаня) и постоянной подачей тока азота. После окончания реакции (в ловушке прекращается выделение реакционной воды) горячую смесь 25 фильтруют, катализатор промывают небольшим количеством бензола и последний отгоняют. Затем в вакууме в токе азота отгоняют продукт реакции в условиях 43 С (2,пл рт. ст.). В результате перекристаллизации из 30 бензола с гептаном (1: 3) получают белыйкристаллический продукт 1. Выход вещества 18,81 г (95% ),Пример 2, Синтез продукта 11. 55 г (0,05 ио,гь) свежеперегнанного под вакуумом 5-метилфурфурола с т. кип, 85 С (15 мл 1 рт, ст,), 6 г (0,05 моль) триметилолэтана,...
Способ получения 1, 3-диоксанов спиранового ряда
Номер патента: 371220
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 319/08
Метки: 3-диоксанов, ряда, спиранового
...-1-циклогексанола и 4,5 г (0,15 моль) пароформа в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии 4,1 г п-толуолсульфокислоты. Ход реакции контролируют по выделению воды в ловушке Дина-Старка, По окончании реакции бензольный раствор промывают раствором соды, затем водой, сушат угле- кислым калием, бензол отгоняют остаток фракционируют в вакууме. Выход 2,9 г (78%); т, кип, 158 - 159 С (2 мм рт. ст.); и и 1,4970; т 1 4 1,0834; МК о 68,96; выч. 69,12,Найдено, %: 1 ч 5,46; 5,37.С 141125 О 31Вычислено, %; 1 ч 5,49.П р и м е р 2. Получение 2-фенил-(пропо ксиметил) -1,3-диоксаспиро,51-ундекана,4,3 г (0,02 моль) 1-(3-пропокси-оксипропил) -1-циклогексанола и 4,2 г (0,04 моль) бензальдегида в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии...
Способ получения 2или 4-замещенных 11, 3-диоксанов
Номер патента: 427934
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов, Симонов, Уфимский
МПК: C07D 319/12
Метки: 2или, 3-диоксанов, 4-замещенных
...взаимадейспвию с диен=выми углеводородами как,в,присутствии катализаторов, так и в термических условиях.Термическую конденсацию проводят при130 - 200 С в избытке,диенового углеводорода.Каталитическую конденсацию проводят,при10 - 50 С в органических растворителях (бензол, гелтан и т. д.) в присутствии катализатора - пентагидрата четы реххлор истого олова,титана и т. д. В качестве дценов используют бутадиен, изопрен, диметилбутадиен, хлоропрен,циклопецтадиен и другие,25П р им е р 1. В термостатврованную колбус мешалкой и обратным холодильником ломещают эквимолекулярные количества 2;винил 4-метил,3-диоксасца и гексахлорциклопентадиена, В атмосфере азота реакционную массу зо перемешивают 1 час 1 при 170 С, охлаждают ч вакуумной...
Способ количественного определения 1, 3-диоксанов в водных растворах
Номер патента: 517835
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Луговая, Луговой, Петухов, Шохин
МПК: G01N 21/24
Метки: 3-диоксанов, водных, количественного, растворах
...римое соединение А 9 С которое выпадает в осадок и мешает фотометрировать синь. Поэтому заключительную операцию - измерение оптической плотности раствора, проводят в аммиачной среде, где А 9 С растворяется. Условия анализа и результаты приведены в табл. 1.Результаты определения 4-фенил,3-диоксанаприведены в табл. 2.П р и м е р. Определение 4-фенил,3-диоксана.Раствор, содержащий 0,02-0,2 мг 4-фенил,3.ди.оксана, помешают в колбу на 25 мл, приливают 0,5 мл серной кислоты (1,84) и 0,25 мл 1%-ного азотнокислого серебра, доводят общий объем раствора до 10 мл дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения осто. 2 рожно прибавляют 2,5 мл 20%-ного едкого натра и еше по каплям 1 мл 107 ного едкого...
Способ получения 2-(3″-алкил(арил)пропин2″)-1, 3-диоксанов
Номер патента: 345788
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Волков, Овсепян, Скворцов
МПК: C07D 319/06
Метки: 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1, 3-диоксанов
...расш,рить область пк спользования.1 звссгсн способ олучения 2-алкил.оксиалкл-,3-диоксоланов путем взаимодействия ацети;с;ового сирта с гликолем или глицерином в присггствии катализатора - окиси ртути и эфирата треэ;фтористого бора. Предлагается способ получения 2-3-алкнл (ари,) пронин - ,3-диоксанов, заключающ 1 ис 5 в тОЭ, то 2.кил (арил) 32 мещенный третичный диацстиленовый спирт подвергают взаимодейств;о с 1,3-гликолем в присутствии катализатора при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.Процесс желательно вести в прнсу тствии щелочного катализатора при нагревании до 80 - 120 С,Наиболее вероятным продуктом реакци взаимодействия диацетиленового сп:рта 1,3-гликоля должен быть гидроксилсодержащий алкил (арил)...
Способ получения 4-кето-1, 3-диоксанов
Номер патента: 585167
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Злотский, Максимова, Пастушенко, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, 4-кето-1
...применение кислотногозатора, что затрудняет проведпроцесса и осложняет выделениочистку целевого продуктат прние труднодоступных ,ф -оксикЦелью изобретения являетсящение способа получения 4-кет;диоксанов.Способ эаклю1,3,5-триоксадек одород, метил илн этилбыть использованы вическиактиэных соеди(53) УДК 547.841.07(0888)58516 7 Найдено, Ъ; С 69,15; Н 10,24СНОэВычислено,: С 69,94 Н 10,52. формула изобретения укаэанные эначения, и температуре 40- органического раствоутствии инициатора рапа.информации, принятыери экспертиэеМо)а К. "Ьва- (,3-6(оай вЫ Мчее", ТеЬ аяей. Ьей., 4095.боеВцйе 1, М.СЬайее Оеасай ЙеЫуее аез Ююе(Ьуй,4- десаЕяееу е,г, ЛсЫ, 6 е(,9 3, с. 133. где Ф - имеетнагревают пр140 фС в средерителя в присдикалъного тиИсточникиво...
Способ получения 2-гетерил-2, 4, 4триметил-1, 3-диоксанов
Номер патента: 596586
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Зеликман, Косулина, Кульневич, Тертов
МПК: C07D 405/04
Метки: 2-гетерил-2, 3-диоксанов, 4триметил-1
...(-78) + 0,5т перхлорат 2,4,4-триметания и выдерживают смесьв атмосфере азота. Затет 10-30 мп воды, отделяютвор 2-гетерил,3-диоксего безводным сульфатом цикловх гете- в эФире С добавил,3-ДИ- в течение м прибавт эфирный ана, сунатрия,596586 О фдрмула изобретения НзС НеФ О .СНзгде НервО25 О-ХО Сн,)СгН,Составитель И.ДьяченкоРедактор Т,Шарганова Тех едМ.Левицкая Ко екто .Л.Небола Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета СоВета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 .Москва ЖРа ская наб. , 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отгоняют эфир, остаток перегоняют ввакууме или кристаллиэуют в гептане.Выход 50-75,Полученные соединения идентифицированы по элементному анализу,...
Способ получения 2-замещенных 5-кето-1, 3-диоксанов
Номер патента: 702019
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Брудник, Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575
Метки: 2-замещенных, 3-диоксанов, 5-кето-1
...1. В 0,25 М раствор2,2-диметил-иэопропилиден,3, - диоксана в метил-трет,-бутилкетоне 20 пропускают озон в токе азота прнО-60 С. Затем продувают азотом и в вакууме при 5 С удаляют раствори- тель и СНЭСОЮС(СНЭ)З (образовавшийся из растворителя). остаток нагре вают в токе азота до 150 С (0,5 ч)выделяют образовавшийся ацетон н остаток перекристаллиэовывают, Полу чают 2,2-днметил-кето,3-диоксан (выход 87), т.пл. 38-40.С (из гептана)702019 3 т 15 31) 0),СН Составитель И.ДьяченкоТехред М.Келемеш Корректор В.Бутяга Редактор Бородкина Заказ 7534(26 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5"изопропилиден,3-диоксан. Получают 2,2-диэтил-кето,3-диоксаи,Выход 89,...
Производные 2, 4-дивинил-6-алкенил1, 3-диоксанов, в качестве ускорителей воздушной сушки полиэфирных лаков
Номер патента: 763343
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Липатов, Фабуляк, Шиндак
МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575
Метки: 3-диоксанов, 4-дивинил-6-алкенил1, воздушной, качестве, лаков, полиэфирных, производные, сушки, ускорителей
...упари" вают в вакууме. Получают 2,4,б-тривинил,3-диоксан с выходом 88-89.П р и м е р 4. 2,4-дивинил-б- (2-хлорэтинил)-1,3-диоксан. В нагре" тую до 30 фС смесь 112 г (2 моля) акролеина и 2,8 г а-толуолсульфокислоты пропускают при перемешивании на протяжении 5 ч 88,5 г (1 моль) хлоропрена.Реакционную смесь Фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме. Получают 134,7 г 2;4-дивинил-(2- хлорэтинил)-1,3-диоксана (выход 67,2).Физико-химические свойства и результаты элементарного анализа 2,4-дивинил-б-алкенил,3-диоксанов ,приведены в табл.1 и 2.Для доказательства строения полученных 2,4-дивинил-б-алкенил,3- диоксанов сняты ИК-спектры. Спектры полученных 1,3-диоксанов однотипны и характеризуются полосой поглощения около 1650 см ,.характерной...
Способ получения 2-алкокси-2-метил-1, 3-диоксанов
Номер патента: 859366
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Чалова
МПК: C07D 319/06
Метки: 2-алкокси-2-метил-1, 3-диоксанов
...ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Выход целевого продукта состав"ляет 52-60.П р и м е р 1. Получение 2-метокси-метил,3-диоксана.В трехгорловую колбу загружают24 г метилацетимидатгидрохлорида(0,22 г-м), 15,5 мл 1,3-пропандио 5ла (0,22 г-м) и 100 мл пентана. Смесьперемешивают при комнатной температуре в течение 24 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся ЮНС 1 п отгоняют растворитель. 10Целевой продукт выделяют перегонкойв вакууме. Выход 2-метокси-метил 1,3"диоксана 58. Т. кип. 53 С(12 ммрт,ст),й: 10387 юЬ 1 г 4215 р МКв. вычислено 32,51 у найдено 32,26. 15Вычислено, : С 54,53; Н 9,15сйо,Найдено, : С 54,41; Н 9,03,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из этилацетимидатгидрохлорида 20и 1,3-бутандиола получают с...
Способ получения 5-бром-5-нитро-1, 3-диоксанов
Номер патента: 1154280
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, 5-бром-5-нитро-1
...водного раствора ИаОН. Раствор перемешивают при 18"22 С . Затем из капельной воронки по каплям добавляют 16,8 г 1,4-диоксандибромида. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще 10 мин и далее выпивают на фильтр Шота. Осадок образовавшегося продукта промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по лакмусу, Сырой продукт перекристаллизовывают из гексана. Получают 19 г 5-бром-нитоо,3-диоксана (выход 903), т.пл. 59 С.Спектр ЯИР Н (в СС 1) 3 м.д. 4,20 д (2 На), 4,88 д (2 Не) 2 СН О,ф 4,83-5,03 и (2 Н, ОСНО).Элементный анализ.Найдено,7: С 48,08 Н 6,02, И 14,04.С Н ОИВгВычислено, 7; С 48,04, Н 6, 06; М 14,0.П р и м е р 2. Загрузка. 2-Метил-ннтро,3-диоксан О, 1 моль (14,7 г), 1,4-диоксандибромид 0,1 моль (16,8 г) .Процесс...
Способ получения 5, 5-динитро-1, 3-диоксанов
Номер патента: 1268582
Опубликовано: 07.11.1986
Авторы: Злотский, Зорин, Касаткина, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, 5-динитро-1
...раза по 100 мл,два раза промывают водой по 50 мл,сушат над МАМБО, пентан упариваюти сырой продукт перекристаллизовывают из смеси пентан-гексан. Получают 7,92 г 5,5-динитро,3-диоксана (выход 897. на 5-нитро,3-диоксан), т,пл. 53-53,5 С.Найдено, 7: С 27,01, Н 3,40,И 15,71.Вычислено,%: С 26,96 Н 3,37;М 15,73.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют 0,05 моль (7,4 г)5-нитро-метил,3-диоксана и получают 8,3 г 5,5-динитро-метил,3-диоксана, Выход 86%,т.пл, 37 С.Найдено, 7: С 31,10, Н 4,18;М 14,49.С 5 НЭ 0611 2Вычислено,7: С 31,08, Н 4,14;И 14,50.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 используют 0,05 моль (10,45 г)2-фенил-нитро,3-диоксана и получают 10,8 г 2-фенил,5-динитро,3-диоксана. Выход 85%, т.пл. 78 С.Найдено,7.: С 47,27; Н 3,95М...