Получение; разделение; стабилизация; использование добавок — C07D 295/023 — МПК (original) (raw)
Способ получения морфолина и его n-алкилпроиз водных
Номер патента: 100195
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Егорова, Лопатина, Лященко
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027, C07D 295/03 ...
Метки: n-алкилпроиз, водных, морфолина
...1 ленном масштабе.П р и м с р 1, 30, Х-этил-диэтаноламина пропускают при температуре 300 - 360 со скоростью 1,5 весовой части в минуту над 10 объемными частями яктивированной окиси алюминия. Продукт реакции сушат твердой щелочью и отгоняот из него М-этил-морфолин; температура кипения 138 в 1 при давлении 760 яя рт. ст.; выход 80 - 85% от теоретического, конверсия 75% . В остатке - не вступивший в реякциго К-этил-диэтянолямпн.Пр им ер 2. 20 г ,-метил-диэтяноламина пропускают при температуре 330 - 350 со скоростью 1 весовая часть в минут пяд 10 ооъемнымп частями активировянной окиси тория. Получают Х-метил-морфолин; температура кипения 147 (760 лл 1 рт. ст.); выход 80 конверсия 70%. В остатке - не вступивший в реакцию...
Способ получения атилендиамина и пиперазина
Номер патента: 111171
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Губерт
МПК: C07C 209/22, C07C 211/10, C07D 295/023, C07D 295/027 ...
Метки: атилендиамина, пиперазина
...образуется пиперазин, аммиак и вода,Изменяя соотношение между этацоламином и аммиаком, можно наАМИНА И ПИПЕРАЗИНАо 111171 Предмет изобретенияСпособ получения этилендиамина и пиперазина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что этаноламин или окись этилена в жидкой фазе смешивают с аммиаком при температуре 150 - 250 и повышенном давлении в присутствии гидрирующих катализаторов при данных условиях в присутствии водорода,Отв. редактор И. В, Макаров Стандартгиз. Подп. к печ. 6 Лг 958 г. Объем О,7 п. л. Тираж 500. Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 3435этаноламина, 200 вес. ч. ХНз и 5 вес. ч. никеля-Ренея подогревают 5 часов в люлечном автоклаве до 175. После...
Способ получения морфолина
Номер патента: 175512
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Добровольский, Красителей, Кронич, Научно
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: морфолина
...водорода в молярном соотношении 1: 10: 5 нрн температуре 200"С. Диэтиленгликоль подают с объем 1 юй скоростью 0,15 час 1, в пересчете на жидкий диэтн;1 енгликоль. Продмкты 1 еакции конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Катализат кипятят для удалеш.я аммиака и подвергают фракционной перегонке. В результате разделения получают почтичистый морфолнн (содержвне морфолина неш 1 же 980/о, т. кнп. 126 - 27 С). Выход морфолипа составляет 55 от теоретического, счи 5 1 ыя на вступ:гший в рсакцио диэтиленгли.Конверсия диэтиленгликоля в морфолинО 0 О.П р и м е р 2. Через контактную кварцевую10 или из нержавеюще стали трубку, в которую загружено 100,. промышленного катализатора Х на кизельгуре, пропускают смесьпаров диэтиленгликоля,...
193515
Номер патента: 193515
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: B01J 23/86, C07D 295/023, C07D 295/03 ...
Метки: 193515
...и перегоняют. Отгон сушат над окисью бария, перегоняют и получают 64,6 г М-метилпирролидина с т. кип, 79 - 81 С; про 1,4240; йодметилат, т. пл. 326 - 327 С; выход 76,. Литературные данные: т. кип. 81 - 83 С; п 1,4240; йодметилат, т. пл. 323 - 326 С. Способ получения Х-метилпирролидина гидрированием Х-метил-я-пирролидона над меднохромовым катализатором под давлением и при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при температуре150 С и давлении "-150 атм. Известен способ получения К-амилпирролидина гидрированием М-амил-сс-пирролидона над меднохромовым катализатором в диоксановом растворе при 250 С и давлении 200 - 400 ат,к, 5Гидрирование М-метил-а-пирролидона в таких условиях дает продукты,...
232840
Номер патента: 232840
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жан, Иностранна
МПК: C07D 295/023, C07D 295/03, C07D 295/033 ...
Метки: 232840
...десятью порциями дистиллированной воды (всего 300 л,г), сушат над безводныч карбоцатом натрия ц упаривают. Полученный остаток (1,15 г) растворяют в 3,5 лг,г кипящего этилового спирта ц Оораоатывают 0,37 г фумарогой кислоты в 6,0 гг,г кипящего этилового спцртя. Послс 5 час Ох;1 яденця при 3 С пояишшиеся ристяллы отжимают и сушат при пониженном давлении (20 лгц рт. ст.), При этом получают 1,22 г фумарата (оксц-этоксц-этил) -4-пцперязии 1-10-дцбензо(а, с 1) - циклогеитятриеиа, плавящегося прц температуре 105-С.П р и м е р 4. Смесь, состоящую из 1,0 г 10- пиперазиио-дибсцзо-(а, а) - ццклогептатриена, 0,28 г хлористого аллила, 0,61 г бикарбоната 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 зо 55 60 65 4натрия и 30 ц г дичетилформамида нагревают15 час при...
271525
Номер патента: 271525
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: 271525
...и 1,7 г неидентифицированных примесей. Выход пцперазица от прор. агировавшего диэтилентриамина составляет 73,0%; выход от теории 88,0%. Про дуктивцость катализатора 904 г/л/час.П р и м е р 3. В проточном реакторе при200 С и давлении 40 атм через стаццонарчый слой катализатора, представляющий собой окись никеля (50%) на окиси молибдена. про пускают 31,3 г диэтилентриамина при времениконтакта 0,8 чпс. Получают 24,2 г каталцзата, солержагцего 13,5 г пиперазина, 1,5 г этцлендиамина, 8,7 г диэтилентриамина и 0,5 г неидентифицированных примесей. Выход пи перазина от прореагировавшего диэтилентриамина состав,чяет 60,0%, выход от теории 72,5%. Продуктивность катализатораа 540 г/л/час.П р и м е р 4. В проточном реакторе при 30 185 С и...
Способ получения ы-(адамантил-1)-морфолинов
Номер патента: 276064
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: A61K 31/5375, C07D 295/023, C07D 295/033 ...
Метки: ы-(адамантил-1)-морфолинов
...тО.67,23; 9,86; ".4 4,86; Изобретение относится к областиновых соединений, которые могут прв фармацевтической промы(леццостдают мецьшей токсичцостью по сравеществами подобного действия.Известен способ получеция К-замещегц 1 ых морфолицов, путем циклизации соответствующего диэтацоламица в серной кислоте при повышеццой температуре, предпочтительно при 175 в 1 С. 1Предлагаемый способ М- (адамдцтил)- морфолицов основан цд известной реакции.Способ заключается в том, что 1-бис-(2-оксиэтил) -дмицо-адамацтац подвергают циклизации в серной кислоте предпочтительно при 1 температуре 135 - 140 С. Продукты выделяют известцым способом, в виде основания или его солей. Выход составляет 87 - 90%. П р и м е р 1. Получение хлоргидрата М- (ддд мацтил)...
Способ получения поизводных s-tpmashha
Номер патента: 320118
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранные, Иностранцы, Мишель, Роже, Сосьете
МПК: C07D 205/02, C07D 295/02, C07D 295/023 ...
Метки: s-tpmashha, поизводных
...часть й экстрагируют несколько раз нормальной метансульфокислотой, Затем кислый раствор подгцелачивают до рН 10 едким натром и подвергнутое вторичному высаливанию основание экстрагируют эфиром,Этим акцептором могут быть соли щелочныхили щелочноземельных металлов угольной кислоты, таких как бикарбонат и карбонат натрия или калия, карбонат кальция, или третичные органические основания, такие как диметиланилин, пиридин, триэтиламин, можно также использовать избыток пиперазина указанной формулы.Полученные соединения являются слабымиоснованиями и при взаимодействии с кислотами в соответствующих растворителях, например воде или спиртах, смешиваемые с водой, образуют соли, В качестве кислот для этого используют такие минеральные...
Способ получения n-aдamahtил-l)-n-зamelцehhыx пиперазинов или их хлоргидратов
Номер патента: 301066
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 295/023, C07D 295/033
Метки: n-aдamahtил-l)-n-зamelцehhыx, пиперазинов, хлоргидратов
...Х-цикло. гексилпиперазина.Смесь состоящую из 2 г хлоргидрата 1- (бис-(2-хлорэтил) -амино) адамантана, 15 лсл диметилформамида и 1,6 лсл цнклогексиламцна, кипятят с обратным холодильником 2 час. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Полученное вещество растворяют в воде и подщелачивают до рН 9. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, растворяют в эфире. Эфирный раствор сушат над едким натрием, фильтруют и насыщают сухим хлористым водородом. Выпавшее вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из абсолютного этанола. Получают 1,29 г (54%) вещества с т. пл. 228 - 230 С с разложением (в запаянном капилляре). При повторной перекристаллизацнп т.пл301066 Составитель Н. Филиппова Техред 3. Тараненко...
Способ жидкофазной контакгной деаминоциклиза-
Номер патента: 311915
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гиллер, Лаздиньш, Шиманска
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: деаминоциклиза, жидкофазной, контакгной
...подвергают разгонке. Фракционцрованный отбор дцстпллята позволяет выделить высококачественный пиперазин и вернуть на контактирование не вступивший в реакцию исходный этцлендцамин или его олцгомер.П р и м е р 1. В проточном реакторе прц 200 С и давлении 45 атм через стационарный слой катализатора, представляющего собой таблстцрованныц борцд никеля, пропускают 100 г дцэтилентрцампна со скоростью, соответствующей времени контакта 0,3 час. Получают 91,2 г катализатора, содержащего 40,2 г пиперазцна, 47,4 г диэтилентриамцпа, З,б г этилендцамцна ц следы аминоэтцлпцперазцна, Выход пцперазцна 7 б 5% (считая на прореагировавшее сырье) цлц 91,5 оо от теоретически возможного, Производительность катализатора по пцперазипу 1330 гчас,г.П р...
Способ выделения пиперазина
Номер патента: 400586
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: выделения, пиперазина
...шалкой, з состава, % рази,н 91,3 30 мин до (104 С) пр плавленну холодной в 25 1. Способ выделендов производства этнлэтилендиамин, днэтил ны, пиперазнн, оглнчп упрощения процесса, с ЗО ства подвергают нагр ина нз отхосодержащих др гне амичто, с целью ов пропзвод- температуры гя пипераз ендиамина,ентриамин,юци 7 ся тем месь отхол еванию до:Изобретение относится к улучшенному способу выделения пиперазина, который находит широкое применение в фармацевтической промышленности,Известен способ выделения нинеразина из отходов производства этилендиамина, содержащих этилендиамин, диэтилентриамин. триметилентетрамин, пиперазин, воду и другие вещества многократной дистилляцией последних на колонке. Известный способ отличается сложностью,...
Способ получения пиперазина
Номер патента: 427936
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Грачев, Завельский, Кротова, Михайлова, Орлова, Щербакова
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: пиперазина
...с катализатором никелем (50%) на окиси хрома (35%) со скоростью 0,5 л/час на 1 л катализатора при температуре 180 С, давлением 50 атм, Одновременно в реактор подают водород 200 л/час на 1 л катализатора 5 и аммиака 5 - 7 молей на 1 моль ДЭТА.Катализатор предварительно активируют втоке водорода 100 в 3 л на 1 л катализатора в час при 280 С в течение 10 час.В течение первых 150 час выход пиперази на составляет 89,3% от пропущенного сырьяпри полной конверсии ДЭТА. Реакционная смесь содержит 89,3 мол.% пиперазина, 3,8 мол.% ЭДА и 6,8 мол,% Щ-аминоэтилпиперазина.15 П р и м е р 2. ДЭТА подают в проточный реактор в условиях, описанных в примере 1. По мере падения активности катализатора повы.шают температуру в реакционной зоне на 20 10 С,...
Способ получения n-алкилпроизводных третичных циклических аминов
Номер патента: 429056
Опубликовано: 25.05.1974
МПК: C07D 213/02, C07D 215/00, C07D 295/023, C07D 295/03 ...
Метки: n-алкилпроизводных, аминов, третичных, циклических
...отгоняют, раствор охлаждают сначала холодной, затемледяной водой. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 2 раза минимальным количеством холодного ацетона. После перекристаллизации из ацетона получают чистыйпродукт, т. пл. 66,5 - 67 С, выход 50% от теоретического.Б. В описанную реакционную колбу помещают 790 г пиридина, 1765 г децилхлорида и1410 г фенола, смесь нагревают при 140 Св течение 1,5 час. Реакционную массу обрабатывают по методике, описанной в примере 1 Б.Целевой продукт кристаллизуется непосредственно из водного раствора при упаривании(после отгона фенола с водяным паром),т. пл. 66 - 67 С, выход продукта составляет79,7 О/П р имер 3. Для алкилирования используют пиридин, в качестве алкилирующего агента применяют хлористый...
Способ получения производных тетра-лина или их солей c кислотами
Номер патента: 831075
Опубликовано: 15.05.1981
Автор: Макс-Петр
МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, A61P 9/12 ...
Метки: кислотами, производных, солей, тетра-лина
...с й й -ди(2-хлорэтил) -2 метиланилином аналогично примеруи последующей перекристаллизациейпродукта из ацетонитрила ( в антиподы главного соединения. Т,пл.147149 , с = +49,7 (с=1 в метаноле).Соответственно получают из 1- )-2-амино,2,3,4-тетрагидро-б-оксинафталина, (-)-антиподы главногосоединения. Т. пл. 146-148,Г 3= -50,3 (с= 1 в метаноле).Полученные целевые продукты способны снижать кровяное давление,8310 где Й. означает ок В- атом водорода,и или метокси;кси или метоксиХ А групп оторо 1 и озна завис друг от друга ода, окси,меи, атом хлорас соседними оксигрупу; мид) ают атом в- алк вметил, С, -С о СГ или Х и( ст атомами С метиленди б) нафтил; с) 2-пири пиридил; е 2-имид ж 2- тиазолил,или их солей с олинислотами, о что сое ени я т1) ющий...