Пиперазина — Метка (original) (raw)
Патенты с меткой «пиперазина»
Способ получения пиперазина
Номер патента: 102447
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Воробьев, Кропачева, Потапова, Прейн
МПК: C07D 295/00
Метки: пиперазина
...11)етс)1 в том, что цик;шзацшо хлоргидрата амиссоэтанолсс проводят в тонком слое реакцпоспсой )сассы и прп осястром нагреве:со,)сакШ- оиной температуря (наири)сер, в )су)1)еле).При м С р. В 11)арс)орос)усо шшк; см мл. загружают 400 г. хлоргидсноэтанола. после чего чашку нов лабораторную муфельиусо печь сают обогрев.уясь реостатом в течение 1,5 дссп)снот в печи тедшсратуру до 6 и реакционную массу 1)ыдерпрп этои температуре 2,5 -чаи В с)ССНС КОРОТКОЕ ВР 5 МЯ ТСМПСЗОЬРКтенияСВИДЕТЕЛЬСТВУ ратуру в печи поднимиот до 266 - 276при этой температуре реакционнусо массу выпер;кивают в течение 3 часов.По оконниии реакции мус 1)ель выклсоч;цот, чашу с реакцпоннойс массой вынимцот из )сус 1)еля, охлаждают до 120 - 140 и растворясот ь 0,4 л....
Способ получения атилендиамина и пиперазина
Номер патента: 111171
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Губерт
МПК: C07C 209/22, C07C 211/10, C07D 295/023 ...
Метки: атилендиамина, пиперазина
...образуется пиперазин, аммиак и вода,Изменяя соотношение между этацоламином и аммиаком, можно наАМИНА И ПИПЕРАЗИНАо 111171 Предмет изобретенияСпособ получения этилендиамина и пиперазина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что этаноламин или окись этилена в жидкой фазе смешивают с аммиаком при температуре 150 - 250 и повышенном давлении в присутствии гидрирующих катализаторов при данных условиях в присутствии водорода,Отв. редактор И. В, Макаров Стандартгиз. Подп. к печ. 6 Лг 958 г. Объем О,7 п. л. Тираж 500. Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 3435этаноламина, 200 вес. ч. ХНз и 5 вес. ч. никеля-Ренея подогревают 5 часов в люлечном автоклаве до 175. После...
Способ получения 13 (3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил-4 (2ii-цианэтил) пиперазина
Номер патента: 122752
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07D 417/06
Метки: 2ii-цианэтил, 3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил-4, пиперазина
...в течение 7 час. в толуолс.П р и м е р. Нагревают при температуре 160 в 2 прп остаточномдавлении 2 лл рт. ст. 5 г 3-(4"-цианэтилпиперазг 1 нпл")-пропил-(3"-ацстилфенотиазинил") карооната до прскрашения выделения углекислогоПредмет изобретения Способ получения 1-3- (3"-ацетилфенотиазинил") -пропил- (2"- цианэтил) пиперазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 3-(4"-цианэтилпиперазинил") -пропил- (3"-ацетилфенотиазинил") карбонат подвергают нагреванию до 160 - 220 при остаточном давлении 2 м,г рт. ст. до прекращения выделения углекислого газа. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 й. л. Зак. 1732 Типография Комитета по делам изобретений и...
Способ получения пиперазина
Номер патента: 166033
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 295/00
Метки: пиперазина
...250 г взятого в реакцию моноэтаноламина выделяется 65 г пиперазина, чтосоответствует 37(О 4 от теоретического,Предмет изобретен Способ получения пипверсии моноэтаноламинав присутствии катализатося тем, что, с целью по25 левого продукта, смесьаммиака пропускают наактивированной окисьюкой 5 О(о-ной окиси тория280 в 3 С и времени к еразина пу в смеси с а ра, отлич вышения вь моноэтанол д катализа алюминия - при тем онтакта О тем конммиаком ающийхода цеамина и тором с добавпературе - 30 сею. Подписная груила М 4. Андерсон, С, А, Гиллер Д. К. Курган и Известен способ получения пиперазина пу тем конверсии моноэтаноламипа в смеси с аммиаком в присутствии различных катализаторов.С целью увеличения выхода целевого продукта, по предлагаемому...
Способ получения, ы1-производных пиперазина с тиазолиновб1ми заместителями
Номер патента: 206582
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Туркевич
МПК: C07D 295/04
Метки: заместителями, пиперазина, тиазолиновб1ми, ы1-производных
...который отфильтровывают после охлаждения, Получают 1,9 г (выход 44,6 о 0)К,Кг-бис-(тиазолин-он-ил)-пиперазина ввиде кристаллического вещества с бледно.желтым оттенком и т. разл.270 С.5 СгоН,.ОК,Ях.Вычислено, %: К 19,70; 8 22,55,Найдено, %: К 19,57; Я 22,68.1,42 г (0,005 моль) К,Кг-бис-(тиазолин-он 4-ил)-пиперазина, 1,85 г (0,01 моль) гг-бром 10 бензальдегида, 1,5 г безводного СН,СООКаи 50 мл ледяной СН,СООН кипятят в колбес обратным холодильником 13 час. Послеохлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промывают водой. Получают 1,5 г (вы 15 ход 48,4% ) К,Кг-бис- (5-гг-бромбензилидентиазолин-он-ил)-пиперазина в виде . кристаллического порошка розового цвета ст. разл. 330 С.Сз,Н 18 ОК 48 зВгз20 Вычислено, %: К 9,06; Я 10,37,Найдено, %: К...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 245679
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жан, Жильбер, Мишель, Роже
МПК: C07D 295/04
Метки: пиперазина, производных
...наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова ны минеральные кислоты: хлористоводородная, бромистоводородная, фосфорная, и органические кислоты: уксусная, пропионовая, бензойнаяит. п,Пример 1, Получение (3,3-дифенил-Г- пропил) -1-(2"-пиримидил) -4-пиперазина,Раствор 14 г (3,3-дифенил) -1-пиперазина (т. кип. при 0,55 мм рт. ст, 173 - 182 С) и 16,4 г 2-хлорпиримидина в 250 мл диметилформамида нагревают в течение 7 час при 150 С в присутствии 27,6 г карбоната калия, По окончании этого времени образовавшийся осадок бромида калия отфильтровывают и растворитель отгоняют под уменьшенным давлением, Полученный маслянистый остаток растворяют в 80 мл этилового спирта, При охлаждении получают 25 г (3,3-дифенил-Г-пропил) -1-(2-пиримидил) -4-пиперазина...
Способ получения 1, 4-бис-(м, ы-диэтилентиофосфамид) пиперазина (тиодипина)
Номер патента: 247953
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ключарева, Кропачева, Паршина
МПК: A61K 31/675, A61P 35/00
Метки: 4-бис-(м, пиперазина, тиодипина, ы-диэтилентиофосфамид
...и постепенно прибавля25 1,4-бпс- (К-тпохлорфосф чистого сухого хлорис снимают охлаждение, онную массу еще 3 уменьшенном давлени30 кипятят полученньш ос П р и м е р 1, К раствору 8,47 г (0,05 моль) тиохлористого фосфора в 10 мл сухого хлористого метилена при перемешивании и охлаждении до 3 - 5 С постепенно прибавляют раствор 4,3 г (0,05 моль) безводного пиперазина в 40 мл сухого чистого хлористого метилена. После окончания прибавления пиперазина снимают охлаждение и перемешивают реакционную массу еще 3 час. Выпавший дихлоргидрат пиперазина отфильтровывают, а маточный раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток дважды перекристаллизовывают из бензола, Получают 6,4 г целевого продукта (78,8% от теоретического...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 259897
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Германе, Гринштейн, Лавринович, Трейгуте
МПК: C07D 295/04
Метки: пиперазина, производных
...эквимолярных количеств исходных веществ продолжается от 15 лин до 2 чсгс в зависимости от температуры кипения растворителя. Целевые продукты выделяются в виде оснований или солей терапевтически приемлемых кислот известными способами.Предлагаемые соединменсние в качестве физгв веществ.П р и м е р. 2,06 г (0,01 лголь) К-(а-фторфенацил)писперазина растворяют в 10 лгл а на, добавляют раствор 1,65 г (0,01 лголь) фторбензоил)этиленимина в 10 лгл ацет кипятят 2 чсгс.Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из бензола-гексана. Получают 3,25 г(84) бесцветных кристаллов 1 ч-(и-фторфенацил) -Х (гг-фторбензалгидо) этил пиперазинас т. пл, 137 С.Найдено, %: С 64,90; Н 6,04; 1 Ч 10,71.СетН,ГХаО.,Вычислено, %: С 65,01; Н 5,98; Х...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 271412
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Адольф, Иностранна, Клаус, Рольф, Федеративна
МПК: C07D 295/04
Метки: пиперазина, производных
...- бутил- пиперазиндигидрохло.рид; т, пл. 202 С (разложение).1-2(3,4-Диметоксифенил) - этил - 4 - 2-(3,4,5-триметоксибензокси) - этил - пиперазиндегидрохлорид; т. пл, 229 С (разложение).1- 2- (3,4-Диметоксифенил) -этил - 4-3- (3,4,5-триметоксибензокси) - пропил - пиперазиндигидрохлорид; т. пл, 226 С (разложение). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 41 - 2-(3,4-Диметокспфепил)-этил - 4 - 2(3,4,5-триметокспбензокси) - пропил - пиперазиндигидрохлорид; т, пл. 224 С (разложение),1-2- (3,4-Диметоксифенил) - этил- 3- (3,4,5-триметоксибензокси) - бутил - пиперазиндигидрохлорид; т. пл. 223 С (разложенпе).1- 2 (3,4-Диметоксифенил) -этил - 4 - 3- (3,4,5-триметоксибензокси) -2-метилпропил - пиперазиндигидрохлорид; т.,пл, 219 С (разложеЕ 1...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 281476
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Гри, Лавринович, Трейгу
МПК: C07D 295/04
Метки: пиперазина, производных
...%: С 63,04; Н 5,84; Х 11,60,М- (о-метоксифенил) - У-ф - (и-метоксибензампдо) - этил - пиперазин, Выделяют упарпвапием ацетонового раствора.Выход 94%, т. пл. 158 С.Найдено, %: С 68,44; Н 7,11; Х 11,49.СегНгтМтОс,одныхто он- итрие проьного,слоты,кт по 1 нтезатруд сого пр произво н о-снт - сн,-н- с- ы г - фенил, замещенный фен я в том, что И-арилпипераз аботке И-ароилэтиленимино растворителе, инертном к и где А ющийс ют обр ческом ществ Обы исходи туре ктл, заключаин подверга м в органисходным вено берутся эквивалентныеых веществ и нагреваютсяпения растворителя, напри количестваи темпесра ер ацетона. Изобретение относится к области пофизиологически активных веществ иполучения производных пиперазина,обладают высокой физиологическойностью и...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 293808
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гринштейн, Лавринович
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазина, производных
...формулыет изобретенг я произ днык пипсразии Х - Н,Г, ОСН, -СН, - о 1 Х - СХ- 1 где Х - Н, 1.", ОСНо.Способ заключается в том, что М-арогглпиперазин подвергают взаимодействию с гг-фторфенацилгалогенидом в среде органического 15 растворителя с последующим выделением целевого продукта известным методом.В качестве органического растворителя применяют эфир, бензол, толуол, диоксан и др.П р и м е р. 3,80 г (0,02 лоль) К-бензоилпи перазина растворяют в 25 лл бензола (или ацетона, диоксана и др.) и добавляют раствор 1,73 г (0,01 лоль) гг-фторфенацгглклорида (или 2,17 г л-фторфенацилбромида) в 10 лл бепзола. Смесь, начинающую скоро густеть от вы деляющикся кристаллов соли Х-бензоилпиперазина, кипятят 1 час, оклаядают до комнатной температуры,...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 304745
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Александер, Великобритани, Империал, Иностранцы
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазина, производных
...добавляют раствор 25 г едкого кали в 150 мл этанола. Смесь нагревают с обратным холодильником 64 час и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха, остаток разбавляют смесью из воды и этилацетата, Этилацетатный слой отделяют и экстрагируют разбавленной соляной кислотой, кислый экс. тракт подщелачивают и экстрагируют этилэцетатом, Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом магния и выпари. вают досуха. Остаток растворяют в эфире и добавляют раствор хлористого водорода в эфире до окончания осаждения осадка. Смесь фильтруют и осадок кристаллизуют из метанола. Получают дигидрохлорид 2- (о-метил тиофеноксиметил)-пиперазин с т. пл. 296 - 298"С.П р и м е р 2. Аналогично способу, описанному в примере 1, получены производные...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 346870
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бернар, Клод, Мишель, Рэйно, Франци
МПК: C07D 295/16
Метки: пиперазина, производных
...7,45 59,66 59,48 Малеат 8,15 8,11 СззНзз 1" зОь 6,45 6,36 515,59 Основание 69,88 70,08 174 14 О 6,42 6,41 7,61 7,41 552,05 СзоНз 4 С 1 МзОь 6,21 6,40 65,27 65,25 198 Хлоргидрат Примечание. Всюду з - верхняя строка цифр означает: вычислено; фз - нижняя строка цифр означает: найдено,Таблица 3 ОСНН,СОСН-СН-СО-М К-СН, СО-М ОСНз Элементарный анализ, % Молеку- лярный Точка Эмпирическая формула-Ж О 16 6,42 6,51 7,65 7,62 Сзь зь ЗО 10 56,82 57,02 Мал еат 186 549,56 Примечание, Всюду ф - верхняя строка цифр означает: вычислено; з - нижняя строка цифр означает; найдено,346870 50 7В 350 мл безводного бензола растворяют20 г Х-(пирролидинокарбонилметил) - пиперазина и добавляют 12 г бикарбоната натрия.Постепенно вводят хлористый...
Способ выделения пиперазина
Номер патента: 400586
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: выделения, пиперазина
...шалкой, з состава, % рази,н 91,3 30 мин до (104 С) пр плавленну холодной в 25 1. Способ выделендов производства этнлэтилендиамин, днэтил ны, пиперазнн, оглнчп упрощения процесса, с ЗО ства подвергают нагр ина нз отхосодержащих др гне амичто, с целью ов пропзвод- температуры гя пипераз ендиамина,ентриамин,юци 7 ся тем месь отхол еванию до:Изобретение относится к улучшенному способу выделения пиперазина, который находит широкое применение в фармацевтической промышленности,Известен способ выделения нинеразина из отходов производства этилендиамина, содержащих этилендиамин, диэтилентриамин. триметилентетрамин, пиперазин, воду и другие вещества многократной дистилляцией последних на колонке. Известный способ отличается сложностью,...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 363248
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Вольфганг, Федеративна
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазина, производных
...г (0,05 люль) 1,3-диметил-(у-хлорпропиламино)-урацила и 34 г (0,15 моль) о-хлорфенилпиперазинкарбоната кипятят с обратным холодильником в течение 3 час в 350 мл ксилола. Реакционную массу после охлаждения разбавляют 200 мл 6 н. натрового щелока и водную фазу экстрагируют хлороформом. Хлороформенный экстракт и фазу ксилола соединяют, высушивают над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают. Коричневый остаток очищают хроматографически на колонне с нейтральным силикагелем Мерк, величина зерна 0,05 - 0,2 мм, растворителем служит смесь из уксусного эфира, метанола и концентрированной КНЯЖОН в соотношении 20: 4: 1. Образовавшуюся светло-коричневую массу можно перекристаллизовать из метанола с применением активированного угля. Получают 8,5 г...
Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
Номер патента: 416945
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Антон, Берингер, Иностранна, Иностранцы, Курт, Рольф
МПК: C07D 295/04
Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических
...и доводят до значения рН 2 водной соляной кислотой,Полученный моцогидрохлорид М- (3,4-метилендиоксифеци; пропил-(2)-Х- (р - 5,6,7,8- тстрягидроцяфтил)-пцперазица с т. цл, 251 - 253 С отсясывякгг и церекристаллцзовывяют из метанола.11 р и мер 5. М-(хромацил-пропил-(2) - К-(а-цаф ил)-пиперазин НС 1.30 г 1-хромацил-(2)-пропил-(2)-метацсульфоцата, 22 г а-цафтилпиперазина и 22 г безводной соды в 250 мл ксилола в течение 4 час кипятят с обратным холодильником. Отсасывают неорганические соли, сгущают в вакууме и остаток смешивают с метанолом и водной соляной кислотой. Полученную кристаллическую кашицу перекристаллизовывают из водного метанола.Моногидрохлогид Ы- (хромацил- (6) -пропил- (2)-Х- (а-нафтил) -пицеразина плавится при 324 - 325...
Способ получения пиперазина
Номер патента: 427936
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Грачев, Завельский, Кротова, Михайлова, Орлова, Щербакова
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: пиперазина
...с катализатором никелем (50%) на окиси хрома (35%) со скоростью 0,5 л/час на 1 л катализатора при температуре 180 С, давлением 50 атм, Одновременно в реактор подают водород 200 л/час на 1 л катализатора 5 и аммиака 5 - 7 молей на 1 моль ДЭТА.Катализатор предварительно активируют втоке водорода 100 в 3 л на 1 л катализатора в час при 280 С в течение 10 час.В течение первых 150 час выход пиперази на составляет 89,3% от пропущенного сырьяпри полной конверсии ДЭТА. Реакционная смесь содержит 89,3 мол.% пиперазина, 3,8 мол.% ЭДА и 6,8 мол,% Щ-аминоэтилпиперазина.15 П р и м е р 2. ДЭТА подают в проточный реактор в условиях, описанных в примере 1. По мере падения активности катализатора повы.шают температуру в реакционной зоне на 20 10 С,...
Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
Номер патента: 437289
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм
МПК: C07D 51/70
Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических
...окончания поглощения водорода. Затем отсасывают катализатори отгоняют растворитель, к оставшемуся остатку добавляют водную соляную кислоту.Размешивают примерно 30 мин, отсасывают ихорошо промывают водой и хлороформом.Затем перекристаллизовывают из водногометанола. Получают моногидрохлорид К- (анафгил) -г 1- (3,4 - метилендиоксифенил) - пропил- (2) -этилендиамина; т. пл. 220 - 221 С,б. Гидрохлорид К- (3,4-метилендиоксифенил) -пропил- (2) -И- (а-нафтил) -пиперазина.19,2 г (0,05 моль) гидрохлорида Х- (а-нафтил)-И-(3,4 - метилендиоксифенил) - пропил(2)-этилендиамина вместе с 10 г 1,2-дибромэтана и 20 г поташа в 150 мл бутанола в течение 10 час кипягят с обратным холодильником. Затем добавляют водную соляную кислоту и отсасывают. Хорошо...
Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
Номер патента: 437290
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм
МПК: C07D 51/70
Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических
...- пропил - (2) - М-(анафтил)-пиперазин, К-(3,4-метилендиоксифенил) - пропил - (2)-У-(Р-нафтил) - пиперазин, М- (3, 4 - метилендиоксифенил) пропил - (2) - У - (Р - инданил) - пиперазин, Х- (1,4 - бензодиоксанил)-пропил- (2)-Х- (Р - нафтил) -,пипер азин и М- (хр оманил) нпропил- (2)- М - (а-нафтил) -липе- разин или их соли.Перевод соединений общей формулы 1 в их соли осуществляют известными способами, например посредством реакции взаимодействия с кислотами, в частности соляной, серной, метансульфоновой, янтарной, винной,П р и м е р 1. Гидрохлорид К-(3,4-метилендиоксифенил - пропил- (2)-М- (Р - нафтил) -пипер азизян а.17,8 г (0,1 молль) 3,4-метилендиоксифенилацетон и 21,2 г (0,1 моль) Р-нафтилпиперазина в 250 мл этанола при...
Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
Номер патента: 437291
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм
МПК: C07D 51/70
Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических
...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5(4-а-нафтилпиперазино) - пропиофенона, полученного посредством реакции обменного разложения 2-бром,4-метилендиоксипропиоф енон а с а-наф тилпипер а зинам, при 50 - 60 С гидрируют в уксусном эфире/метаноле при добавлении никеля Ренея. По окончании поглощения водорода отсасывают от катализатора и растворитель частично отгоняют, Охлаждают, отсасывают кристаллическую кашицу и промывают метанолом.Получают эритро- (3,4-метилендиоксифе- нил) -2-(4-а - нафтилпиперазино) - пропанол- (1). Перекристаллизованное из спирта основание имеет т. пл. 135 - 136 С.б, К 19,5 г (0,05 моль) полученного таким образом эритро-(3,4-метилендиоксифенил)- 2-(4-а - нафтилпиперазино) -...
Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
Номер патента: 437292
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм
МПК: C07D 51/70
Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических
...реакции обменного разложения с пригодными кислотами, например соляной, бромисто-водородной, серной, метансульфоновой, янтарной или винной.П р и м е р, Гидрохлорид И- (1,4-бензодиоксанил) - пропил-(2) -ЬГ-(а-нафтил) -пиперазина.8 г К- (3,4-диоксифенил) -пропил- (2) - -И- (а-нафтил) -пиперазина с 4 г этиленбромида в присутствии 6 г карбоната калия в 58 мл диметилформамида кипятят с обратным холодильником. После переработки получают конечный продукт - моногидрохлорид (т. пл, 320 - 324 С),Аналогичным образом получают гидрохлорид Х- (3,4 - метилендиоксифенил) -пропил- (2)-К- (р,6,7,8-тетрагидронафтил) - пипера- зина с т. пл. 251 в 2 С; гидрохлорид И- (1,4-бензодиоксанил)-пропил)1 - У - (Д- нафтил)-пиперазина с т. пл. 239 в 2 С; гидрохлорид...
Способ получения рацемических или оптически активных производных пиперазина
Номер патента: 437293
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм
МПК: C07D 51/70
Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических
...Ж, Раугпскзя наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 размешивают примерно 30 мин, отсасывают и хорошо промывают водой и хлороформом, затем перекристаллизовывают из водного метанола. Получают моногидрохлорид Х- (а-нафтил) -Х - (3,4-метилендиоксифенил) - пропил)-этилендиамина, т. пл. 220 - 221 С,И-(3,4 - Метилендиоксифенил) - пропил- (2) -Х- (сс-нафтил) пипер азиндион,3,Полученный гидрохлорид И-(а-нафтил) -И- (3,4 - метилендиокси) пропил - (2) -этилендиамина суспендируют в воде и при добавлении разбавленного аммиака переводят в основание, которое экстрагируют хлороформом, 12,5 г этого основания вместе с 7 мл диэтилового эфира щавелевой кислоты нагревают сначала в течение 30 мин до 160 С и затем до 220 С. Освобождающийся спирт...
Способ получения пиперазина
Номер патента: 467073
Опубликовано: 15.04.1975
Авторы: Гиллер, Гофман, Зиемелис, Лаздиньш, Шиманская
МПК: C07D 51/64
Метки: пиперазина
...амин.Рекомендуется вводить в реакционную аммиак в количестве 1 - 1,5%, считая ходцый амин, в виде раствора аммиака в исходном амине,Процесс обычно проводят в проточном автоклаве при 40 атм в среде водорода при5 180 в 2 С.П р и м е р 1. В проточном реакторе при185 С и давлении 40 атм через стациопарцыйслой катализатора при времени контакта0,9 ч пропускают 100 г сырья, содержащего1 о 98,0 г диэтилентрцамина и 2,0 г растворенного в пем аммиака. Получают 98,0 г катализата, содержащего 55,0 г пиперазица, 16,0 г этилендиамина, 26,0 г диэтилентриамина и 1,0 гполиэтиленполиаминов (потери 2%). Конвер 15 сия 73,5%. Выход пиперазина, считая цапрореагировавший диэтилецтриамиц 76,5%,Выход от теории 92,0%.Пример 2. В проточном реакторе прн210...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 499806
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто
МПК: C07D 403/12
Метки: пиперазина, производных
...связывающегокислоту средства при кипячении с последующимвыделением целевого продукта в виде основанияили соли известными приемами.Исходные соединения могут быть полученыобычными методами синтеза, Например, 4.бензил.оксианилин подвергают взаимодействию с 13 - хлор.зтилнзоцианатом н получают соединения формулы(т, пл. 176 С) ое, обрабатывая гидр охлори дом е, переводят в производное имидамулы (т.пл, 226 С)Корректор Е. Скучка Редактор В,Филиппова Заказ 1127/539 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3каталитическим гидрированием получают соединение формулы 1, (т.пл, 180...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 500757
Опубликовано: 25.01.1976
Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазина, производных
...получаулы У путем каталиЗритро-спиртыют из кетоно подвергают взаимодействию с пиперазнами формулы4 - этилендиперазино -пропио-1 1б ) дигидрохлорид 3окси- 4-(о=топил)-1-пифе нона,90 г (О,ЗЗ моля) полученного согласнопункту а) бромкетона растворяют в1000 мл бензола, Сначала добавляют 1,5 мл1 гизопропиламина и затем 116 г О,л 6 моля) о-толиппиперазина, Размешивают в течение 24 час при комнатной температуре,охлаждают и отсасывают от выпавшегогидрсбромида о-толилпиперазина. Бензолотгоняют в вакууме, К поглощенному в200 мл метанола остатку добавляют эфир. -ную соляную кислоту. После добавки 600 млометилизобутилкетона нагревают до 80 Спока не образуется прозрачный раствор(причем простой эфир отгоняют большейчастью с нисходящим охладителем)....
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 503516
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто
МПК: C07D 49/36
Метки: пиперазина, производных
...О - Агде Вт, О, А имеют указанные значения, ОН- группу заменяют хлором с помощью хлорирующего средства и полученное соединение подвергают ката. литическому гидрированию. Целевой продукт выделяют известными приемами в виде йснования или соли.Предпочтительно в качестве хлорирующего средства используют тионилхлорид или пентахло. рид фосфора, а в качестве катализатора гидрирования никель Ренея, .Исходные продукты для способа согласно частично описаны или могут быть лними методами синтеза,ющие примеры поясняют способ ретению. В приводимых примерах в Ц Б 62 оединения формулыа асн(он)сн, - и Ънй 2 С,яа ми добавляют к 20 мл тионилхлорида, растереэ некоторое время станочный тионилхлорнд отгоняюитрилом доводят до крисают, Таким образом...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 505358
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто
МПК: C07D 49/36
Метки: пиперазина, производных
...в том, чтсоединение обшей формулы ывают соответствующим алкили и ацилируюшим. агентом с посл дующим выделением целевого продукта известным приемом в виде основания или соли. И В качестве пользуют обыч ди(низший)-алк сульфоновой ки Также можно с атомом хлора средства, какалкилируюшего средства исо низший алкилгалогенид, илсульфат, сложный эфир слоты в присутствии щелочи, начала ОН-группу заменитьпомощью хлорируюшего РС 1 или ЯОС 1, и за 5соединение подвергать взащелочным алкоголятом, Вве- группы осуществляют по505358 где Я - низший алкил;низший алкилкарбамоил, низшийацил;10- атом водорода, низший алкил,Оф-СН;СН,-СН /О1Н,С - СН,с=о 1ЗН-СН 15- снзм м-сн-снсно м ю-н3 1 11 20с-о . ис - сн,СНз где обрабатывают соответствующим...
Способ получения -(1-или 2-адамантил) пиперазина
Номер патента: 326863
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Арендарук, Климова, Сколдинов, Шмарьян
МПК: C07D 241/04
Метки: 1-или, 2-адамантил, пиперазина
...т,пл, 205-207 С (из спирта).Найдено,%: М 7, 7,66;8,34, 8,35С Н Вычислено,%: ф 8,89;8 7,7 Хлоргидрат, т.пл, 284-286 Н йд ноо. Ю 8,95, 9,14,326863 0 ИВ 24722 ЯИ Вычислено,%: М 24,11,СР Н 24 И 2 Составитель Л, Пеняева3, фанта Редактор Т. Шарганова Техред.А, демьянове Корректор Заказ 294/10 Тираж 576 Подпис н ое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС.Р по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 С Н й ОЬ НСВычислено,%: С 3 8,92.П р и м е р 2. 1-(1 -Адамвнтил)-4-(й,-толуолсульфонил)-пипераэинПолучен в условиях примера 1, Выход80,7%, т.пл, 215-217 С (из смеси эфирас ацетоном).1Найдено,%Ю 7,64, 7,55;3 8,36, 8,45.Вычислено,%:Я...
Способ получения производных пиперазина или их солей или эфиров
Номер патента: 524516
Опубликовано: 05.08.1976
Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф
МПК: C07D 295/00
Метки: пиперазина, производных, солей, эфиров
...-пипера- зинил 2- Метил-( 2-пиридил)-пиперазинил 4-(2-Пиридил) -пиперазинил То же Метил 52 153-154 Этанол 19 135-136 Бензол 138-140524516 при температуре 50 С и давлении 50 атмв 80 мл ледяной уксусной кислоты над 1 г10%-ного палладированного угля. Катализа.тор отфильтровывают, фильтрат упаривают 5 в вакууме, к остатку добавляют разбавленный раствор соды и экстрагируют уксуснымэфиром. Из экстракта получают продукт,который 2 раза перекристаллизовывают изэтанола, и выделяют 2,7 г (54%) бесцвето 19 ных кристаллов, т.пл. 191-193 С.П р и м е р 5. 1-(4-0 ксифенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-оксифенил)-пиперазинил(-циклобутанол-(1 ).Как в примере 4, гидрируют 1-(4-оксир фенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-бензилоксифенил) -пиперазиил-циклобутайол-(...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 528033
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф
МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, C07D 295/096 ...
Метки: пиперазина, производных
...2,8 г (7,4 ммоль) гидрохлорида3- бис -( 2-хлорэтил) -амина -2,2,4,4-тетраметил4 енилциклобутанола (т. пл,60 С, транс-форма), 750 мг 8 ммоль)анилина, небольшое количество иодистогокалия (на кончике шпателя) и 2 0 мл пропанола нагревают 17 час с обратным холодильником, добавляют 400 мг(3,7 ммоль)соды, нагревают 2,5 час до кипения, упаривают в вакууме, прибавляют к остатку3 н. едкий натр (ъ 10 мл), экстрагируютхлороформом, промывают экстракт водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают ввакууме. Остаток хроматографируют на колонке, заполненной силикагелем, в системехлороформ-ацетон ( 19: 1),выделяют 150 мгжелтого масла, растворяют его в небольшомколичестве изопропанола, оставляют натри дня и отсасывают 40 мг...