20-диона — Метка (original) (raw)

Способ получения 6, 6-дифтор-11, 16, 17 -триокси -4 прегнен 3, 20-диона

Номер патента: 438181

Опубликовано: 30.07.1974

Метки: 20-диона, 6-дифтор-11, прегнен, триокси

...(800 мл) и метанола (250 мл), затем смесь охлаждают до 0 С и продувают азотом. После этого добавляют раствор стероида ГП (57 г; 0,139 моль) в тетрагидрофуране (350 мл). Раствор перемешивают 1 час при 0 - 5 С, затем выливают в воду и энергично размешивают. Полученное твердое вещество отфильтровывают и сушат в вакууме, в результате получают 5 а,6,6-три 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 814фтор-окси-ирегнен-он (1 Ч) (50,2 г;98,5 о) . Образсц этого стероида подверглихроматографии на флоризиле (употребляясмесь ацетона и гексана с концентрацией 15/ов качестве растворителя для элюирования);после перекристаллизации из смеси ацетонаи гексана, получают образец для анализа,т. пл, 182 в 1 С.Найдено, /,; С 68,32, 68,46; Н 7,74, 7,82;Р 15,45,...

Способ получения 16, 17 -изопропилидендиоксипрегна-1, 4 диен-3, 20-диона

Номер патента: 457722

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Камерницкий, Карева, Леонтьев, Петерсон, Поселенов

МПК: C12D 13/00

Метки: 20-диона, диен-3, изопропилидендиоксипрегна-1

...мл, при 28 С на качалке, вращающейся со скоростью 240 об/мин,Через 67 час выращивания в жидкой среде культуру используют,как посевной материал, который вносят в количестве 5% в 100 мл свежей среды,Через 24 час роста добавляют 16 а,17 а-изопропилидендиоксипрегн-ен-Зр-ол-он (в концентрации 1 мг на 1 мл среды), растворимый в этиловом спирте. Всего трансформируют 1,2 г стероида в течение 52 час, после чего культуралыную жидкость трижды экстрагируют хлороформом. Экстракт сушат над Мд 504 и упаривают. Маслообразный остаток кристаллизуют в метаноле, Полученный после первой кристаллизациями продукт содержит примесь промежуточного Л 4-3-кетона, которьш отделяют от целевого Л 1,4-3-кетона хроматографированием,на А 10 з в системе эфир - гексан (5:...

Способ получения производных 6 -фтор-16, 18-диметил-1, 4прегнадиен-3, 20-диона

Номер патента: 468409

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ульрих

МПК: C07C 169/30

Метки: 18-диметил-1, 20-диона, 4прегнадиен-3, производных, фтор-16

...нри температуре в интервале от -75 до Е 5)ЕСЭтоефеЕкацию свободной 2 1-оксеЕд группы Еэсуеесевляеот известным способом,например путем воздействия ацг идридовили галоидашцдридоВ кислот ца 2 1 окси.стероиды в етрисутсгвееи основных катализаторов, гаких как ццридпц, лутндин, Всдный раствор бикарбоната натрия и т.д. 1. Исходные соединения т быть получены, напри- образом; 17-окси)- эстрен -3-он восстарагидрофуране при комнатс помошью Водорода и нного никеля Реиея при тм и получают 18-метеее 4-5 (10) .эстрен,17 р -дпол с т.пл. Последний обрабатывают в смеси димеотоксиэтана и диэтилового эфира при 50 Сс помопеью Йодистого метила в присут. -ствии сплава цинк-медь и получают 18-метил, 10-метилец.эс: г рац -3 , 1 7 р --диол с т,пл,...

Способ получения производных 6 -фтор-16, 18-диметил1, 4 прегнадиен-3, 20-диона

Номер патента: 504493

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ульрих

МПК: C07J 5/00

Метки: 18-диметил1, 20-диона, прегнадиен-3, производных, фтор-16

...никеля Ренеяпри давлении 200 атм, получают 18-метил(10)-эстрен, 173 -днол, т, пл. 165166,Последний обрабатывают в смеси диметоо сиэтана и диэтилового эфира при 50 С с помощью йодистого метила в присутствии сплава цинка и меди, получают 18-метил- -5, 10)6 -метилен-эстран3, 17 -диац, т, пл, 116-117,5 С; который окисляют в ацетоне водной хромовой смесью до 18-метил10 А -метилен-эстран,17-диона,9 щот, пл. 142-143,5 С. Лион нагревают в ледяной уксусной кислоте с концентрированной соляной кислоотой до 80 С и получают 18-метил-андростен,17-дион,т, пл. 141-142 С, кото,рмй путем обработки трет - бтилатом ка,лия в тетрагидрофуране прн О С изомеризу,ют до 18-метил-андростен,17-диона,Последний восстанавливают в тетрагидрофуране при...

Способ получения 6метил-(1, ” 2, “16, 17)-циклогексанопреги 4ен-3, 20-диона

Номер патента: 525702

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: 17)-циклогексанопреги, 20-диона, 4ен-3, 6метил-(1

...с 17 аД циклогексаноаС,6 а-епоксипрегнан- -3 3-ол0-она2,9 г ацетата 1,2, 160, 17 сС 1 циклогексанопрегн-енР-ол-она в 70 млвыдерживают в холодильнике с 26,4 мл 10%-ной моноперфталевой кислоты в течение 2 суток, а затем еще сутки при 10 20 оС, Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором ЙаНСО, водой и сушат Мд 504. Кристаллический остаток после удаления растворителя перекристаллизовывают из метанола, Получают 2,86 г Г 1, 12; 16, 17 оС 3 циклогексаноо,баС- -эпоксипрегнанР -ол-она. Аналитическийй образец имеет т.пл. 243-247 оС (из метанола) .Найдено,%: С 75,62; Н 9,43; 29ет 40 Ф Вычислено,%; С 75,66; Н 9,41,П р и м е р 2. Получение 6/5 -метил,2; 1617 оС 3 циклогексанопрегнан--3 3,5 а(-диол-она.К эфирному раствору реактива...

Способ получения 6-метил-(1, 2, 16, 17 ) циклогексанопрегна 4, 6-диен-3, 20-диона

Номер патента: 475851

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-метил-(1, циклогексанопрегна

...подвергаютвзаимодействию с .соответствующим диеном 10и процесс ведут в присутствии кислотыЛьюиса, после чего выделяют целевой продукт известными приемами,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в 6-метилпентаран претснанового ряда вводят двойную связь и получают при этом новое производное этогоряда -6-метил, 2; 16 Й, 17 циклогексанопрегна -4,6-диен,20-дион, обладающий высокой физиологической активностью.Описываемый способ .получения 6-метилг11, 2; 16 А 17 с циклогексанопрегна-4,6-диен,20 диона, заключается в том,что 6 с-метил, 2; 16, 17 а.25 циклогексанопрегн-ен,20-дион по двер-гают дегидрнрованию, например, хлораниломв,трет.бутиловом спирте с последующим выделением целевого продукта известными приемами....

Способ получения 6-хлор-(1, 2, 16, 17 ) циклогексанопрегна-4, 6-диен-3, 20-диона

Номер патента: 482083

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-хлор-(1, циклогексанопрегна-4

...с соответствующим диеном и: процесс ведут в присутствии кислоты Льюиса, после чего выделяют целевой продукт пэвестнымн приемами.Предлагаемый способ отличается тем, что в пентаран прегнанового ряда вводят двойную связь н хлор в положении 6 н получают при атом новое производное этого ряда - 6-хлор 1, 2; 16 Й, 17 о(.1 циклогексанспрегна,6 чднен,20-дион, обл дающий высокой физиологической активностью.Сущность описываемого способа получения 6-хлор 1, 216 а(, 17 А 1 цик логексанопрегна,6-диен-З, 20-диона заключается в том, что 1, 2; 16 А, 17 а 1 циклогексанопрегн-ен,20-дион подвергают дегндрнрованию хлоранилом втрет-бутнловом спирте, полученное Ь. -деб 1 ндросоединение подвергают вэанмодействв(ео с перкнслотой, например...

Способ получения 21-ацетата 6 -фтор-16, 17 изопропилидендиоксипрегна-1, 4-диен-11, 21-диол3, 20-диона

Номер патента: 571489

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Гриненко, Гусарова, Клубничкина, Лейбельман, Морозова, Рыжкова, Шпингис

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-диона, 21-ацетата, 21-диол3, 4-диен-11, изопропилидендиоксипрегна-1, фтор-16

...мп диметипформамида). Трансформацию проводят при том же режиме, что и выращивание культуры. Продолжительность процесса гидроксипирования 15-20 час она контролируется методом хроматографии на ппастинках 8 ( 1 и Го 3 ". При содержании исходного стероида не более 5% трансформацию прекращают, мицепий отделяют фильтрацией на друкфипьтре, промывают 10-20 п воды, купьтурапьную жидкость вместе с промыв- ными водами возвращают в аппарат и стерипизуют 30 мин при 120 оС, После стерилизации и охлаждения до ЗО С в аппарат подают культуру С,ЯуврРех, выращенную следующим образом, Исходной культурой засевают матрицы с агаризованной средой следующего состава: пептон 6 г, дрожжевой автолиэат 3 г, мясной бульон 150 мл,гидропиэат казвина 4 г, глюкоза 1...

Способ получения 17 -оксипрегна-4, 9 11-диен-3, 20-диона

Номер патента: 731902

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Андрэ, Жан-Клод, Люсьен, Роберт

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 11-диен-3, 20-диона, оксипрегна-4

...0,345 г 3-этиленоксиаоксир-цианэстра(10),9 (11) -диена в 5 см пиридина, прибавляют триметилхлорсилана, перемешивают реакционную смесь в атмосфере азота при 20 - 25 С в течение 3 ч. Экстрагируют насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и экстрагируют хлористым метиленом. Экстракты промывают водой, сушат и выпаривают досуха в вакууме, В таком виде остаток употребляют для продолжения синтеза. 3-Этилендиоксиа-триметилсилилоксир - цианоэстра(10),9 (11) -диен, употребляемый в следующей стадии, получен с количественным выходом и имеет вид маслянистого продукта, растворимого в хлороформе и спирте и нерастворимого в воде.ИК-спектр подтверждает отсутствие гидроксила и присутствие полос, соответствующих нитрилу, кеталю и двойной связи, а...

Способ получения 22 r, s-11, 21 дигидрокси-16, 17 бутилиденбисоксипрегна 1, 4-диен-3, 20-диона

Номер патента: 1711675

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Анна, Арпад, Булчу, Дьердь, Йожеф, Ласло, Лилла, Пирошка, Чаба

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-диона, 4-диен-3, s-11, бутилиденбисоксипрегна, дигидрокси-16

...1 Р, 16 а, 17,21 тетрагидроксиа, 17-бутилиденбисоксипрегна,4-диен,20-дион.4,4 г 22(Р,З)-21-ацетоксиР-гидрокси 16 а, 17-бутилиденбисоксипрегна,4-диен 3,20-диона, полученного по примеру 1 в атмосфере азота, растворяют в 66,мл метанола, добавляют 4,40 мл 70 водногораствора перхлоркислоты и оставляют на 8ч. Реакционную смесь выливают в 880 млводы, перемешивают 1 ч и Фильтруют. Пол-.ученное сырое соединение (3,98 г) растворяют в метиленхлориде и переливают покаплям при помешивании в н-гексан. Выпавший очищенный продукт перекристаллизовывают иэ безводного этанола,получают 3,62 г (90,25%) чистого титульногосоединения, т. пл, 239-242 С. аР = 99,8(С = 10 , метиленхлорид), Эпимерное соот-. 10ношение 51,55:47,45. Чистота 98,2.П р и м е р 3,...

Способ получения меченного тритием ( 3, 4, -3h )16, 17 -циклогексанопрегн-4-ен-3, 20-диона

Номер патента: 1387385

Опубликовано: 15.03.1994

Авторы: Камерницкий, Куликова, Левина, Минина, Мясоедов, Фанченко, Шевченко

МПК: C07B 59/00, C07J 75/00

Метки: 20-диона, меченного, тритием, циклогексанопрегн-4-ен-3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ (3', 4' - 3H2)-16 , 17 -ЦИКЛОГЕКСАНОПРЕГН-4-ЕН-3,20-ДИОНА, заключающийся в том, что стероид формулыподвергают взаимодействию с этиленгликолем и обрабатывают газообразным тритием в присутствии палладиевого катализатора в органическом растворителе с последующим снятием этиленгликольной защитной группы в кислой среде.