Дифениламина — Метка (original) (raw)
Патенты с меткой «дифениламина»
Способ получения дифениламина
Номер патента: 76756
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Глаголева, Евдокимов-Скопинский, Кизбер
МПК: C07C 209/02, C07C 211/55
Метки: дифениламина
...при нагревании анилипа с углекислотой в качестве ко иден сирующе го агента получать дифениламин при сравнительно низких температурах с выхо.дом до 80 - 90% от теоретически ВОЗМО 9 КНОГО.Этот способ практически исключает коррозию аппаратуры и можетбыть осуществлен в аппаратах периодического и непрерывного действия как в условиях повышенного, так и нормального давления.Пример 1, 150 г анилина, 50 гхлористого кальция и 40 г углекислоты нагревают до температуры230 в 2 С (давление 45 - 55 ат) ипри этой температуре выдерживаютв течение 15 - 20 час, По окончаниинагревания, давление снижают,обычным методом удаляют обратный анилин и отделяют дифениламин. Получают около 65 - 70 г дифениламина и 70 г обратчого анилиыа,Пример 11, 150 г...
Способ получения дифениламинаизвестен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина б присутствии хлористого алюминия как катализатора. процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкл
Номер патента: 173783
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Воробьева, Гольдфарб, Зобретенн, Киссин, Курченинова, Леснов, Малков, Новиков, Филиппенко
МПК: C07C 209/02, C07C 209/60, C07C 211/55 ...
Метки: автоклаве, алюминия, анилина, ведут, вкл, дифениламина, дифениламинаизвестен, катализатора, конденсацией, присутствии, процесс, солянокислого, хлористого, эмалированным
...ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность,П р и и ер, В автоклав загружают сухой анилин, технический хлор истый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина). Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5...
Способ очистки продукта высокотемпературной конденсации дифениламина с ацетоном
Номер патента: 175922
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Лебедева, Научно, Скрипко, Тараненко
МПК: C07C 249/02, C07C 251/08
Метки: ацетоном, высокотемпературной, дифениламина, конденсации, продукта
...рт. ст, Вес готовог 160 г,Отогнанный бензол ис цикла очистки. ряхивают и через не- раствор соды, а проза по 50 мл воды до нзол отгоняют с оби конечный продукт 100 в 1 С и 3 - о продукта - около ользуют для новог редмет изобретения Подписная группа3 Известный способ очистки продукта высокотемпературной конденсации дифениламина с ацетоном, заключающийся в промывке продукта щелочью и водой и сушке в вакууме, обладает существенным недостатком, а именно - длительностью процесса.Предлагаемый способ отличается тем, что для интенсификации процесса продукт высокотемпературной конденсации дифениламина с ацетоном растворяют в бензоле, промывают 10 раствором углекислого натрия, водой, отгоняют бензол и сушат продукт в вакууме.Сущность...
Способ получения производных дифениламина, содержащих электроноакцепторные заместители
Номер патента: 233679
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Казанский, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин
МПК: C07C 209/18, C07C 209/60, C07C 211/55 ...
Метки: дифениламина, заместители, производных, содержащих, электроноакцепторные
...Х-калиевой соли 2,4,2-тринитродифециламина, приливают 10 лиг воды и перемешивают несколько минут. Осадок отфильтровывают, промывают холодной Тао зицч 2 Выход,ГалопднитробензолыПроизводные анилина Продукты конденсации Причсчанпе 80 - 82 Пикрлхлорид 2,4,6-Трииитроаиплии + КОН Х-кясп)свая соль гсксила Дииитрофторбсизол 2,4,6-Трпиитроя)шлип + 1 хОН М-кялисвоя соль 2,4,6,2,1,- иситяии)1 и)ли)1)сияла)нии) 85 2,4,6-Три)штро. З 4-хлоряиилип Х-К-соль З.хлор,4,6,2,4,6 гсксяпитродифсиилячиия(0,01 г ноль) едкого патра в 4 гил диметилформамида после 15 1 сссн перемешивания приливают 2,79 г (0(015 г лсо гь) динитрофторбензола и перемешивают 30 1 ссгсс при 20-С. Затем раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, приливают к нему 15 лл...
Способ получения алкилированного дифениламина
Номер патента: 443026
Опубликовано: 15.09.1974
Авторы: Гонор, Остапчук, Розенберг
МПК: C07C 87/54
Метки: алкилированного, дифениламина
...в присутствии монтмориллонита необходи мо перед началом реакции удалить излишнее количество воды из катализатора путем азеотропной отгоним с растворителем.20Для увеличения выхода и упрощения процесса предлагается алкилирование мсти в присутствии природного катализатора - зикеевской опоки в количестве 5-1 ОЯ исходного сырья. 25Описываемый способ заключается в том, что алкилирование ведутв присутствии природной отбеливающей глины - зикеевской опоки, безпредварительной ее обработки, вколичестве 5-10 Я исходного сйрья;температурный режим 130-200 оС, целевой продукт выделяют известйымиприемами.П р и м е р. К 170 г дифенила;мина добавляют 134 г зикеевскойопоки, смесь нагревают до 130-200 Ои к ней капельно добавляют 118 гметилстирола;...
Способ получения комплексной соли двух-хлористой меди дифениламина
Номер патента: 401147
Опубликовано: 05.04.1976
Автор: Акбаев
МПК: C07F 1/08
Метки: двух-хлористой, дифениламина, комплексной, меди, соли
..., меди черного цвета с коричневым оттенкомВыход соли 76%,При взаимодействии исходных компонен . тов раствор становится темно-бурым, а затем выпадает черный осадок в твердую фазу, Под микроскопом видно мелко кристаллическое вешесгво. Равновесие устанав ,ливается через 10-12 час.401 147 Состааитеаь О,СмирноваРедакгорТНикольская 1 егред И.Карвндацговя корректор Л,1(отсю Лакан ) )81 Тираж 57Подписное Ц 1 И 1411 И Государственного комиета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Коггец реакции устанавливают по постотнству конпентряции мед в растворе и поднородности кристаллов комплексной солитод микроскопом. Вьгпавцгук соль фильтруют,тод вакуул 1...
Способ получения дифениламина
Номер патента: 411743
Опубликовано: 30.01.1978
МПК: C07C 87/54
Метки: дифениламина
...ректификацией под вакуумом.Преимуществом предлагаемого способаявляепся то, что,процесс не сопровождается коррозией,и может быть осуществлен в аппаратуре из углеродистой стали.Выход целевого продукта до 98%.П р и м е р. Процесс получения дифениламина схематически представлен на чертеже.В реакторе 1 приготовляется катализатор: влажный анилин насыщается трехфтористым бором до концентрации 10 - 11% в пересчете на анилиновый монокомплекс трехфтористого бора. В полученную реакционную смесь добавляется борная кислота. В этих условиях происходит образование катализатора по общему уравнению Полученный онисанным затор смешивается со све насосом через подогреватель подается в автоклав 4.В кипящем анилине под 40 атм и температуре 300 - 3...
Способ получения производных дифениламина
Номер патента: 628811
Опубликовано: 15.10.1978
МПК: C07C 87/50
Метки: дифениламина, производных
...водныйслой декантируют, а остаток обрабатывают метиленхлоридом и полученныйраствор фильтруют. Твердое вещество, полученное в результате упаривания этого раствора, идентифицируюткак целевой 1 -метил,4-динитро-б-трифторметилдифениламин. Выходсырого продукта л 10 г.П р и м е р 2. 2,4-Динитро-пропил-б-трифторметилдийениламин.5 г промежуточного дифениламина,полученного на первой стадии примера 1, алкилируют пропилиодидом в80 мл диметилформамида в присутствии 20 г карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают при 110 СРв течение 72 ч. Продукт выделяют путем охлаждения реакционной смеси водой (посредством смешения реакционной смеси с холодной водой), экстракции метиленхлоридом и упаривания растворителя в вакууме. Сырой продукт очишают...
Способ получения -2, 3-эпоксипропильных производных дифениламина, -фенилнафтиламина-1или -фенилнафтиламина-2
Номер патента: 639861
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Куткевичус, Станишаускайте
МПК: C07C 87/50
Метки: 3-эпоксипропильных, дифениламина, производных, фенилнафтиламина-1или, фенилнафтиламина-2
...перемешиванпи; соотношение исходных веществ вторичный ароматический639861 Продолжительностьч Соотношение исходных а;б:в:гВ ыход % Замечания Опыт 1:10:1,5:10 1:10: 1,5: 12 1:10:1,5: 13 93,4 95,0 95,1 амин; эпихлоргидрин; едкое кали; обезвоживающее вещество равно 1:9 - 10;10 -13:1 - 1,5, Целевые продукты получают свыходом около 91 - 95%, Продолжительность реакции 5 - 7 ч, процесс проводят в 5одну стадию.П р и м е р 1. 1 ч-3-эпоксипропилдифениламин, 50,7 г (0,3 моль) дифениламина,27,5 г (3,0 моль) эпихлоргидрина и 58,5 г(0,45 моль) измельченного безводного углекислого калия интенсивно, перемешивают20 - 30 мин, а затем порциями добавляют218,4 г (3,9 моль) порошкообразного едкого калия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не...
Способ получения производных дифениламина
Номер патента: 679128
Опубликовано: 05.08.1979
Автор: Барри
МПК: C07C 87/50
Метки: дифениламина, производных
...прибавляют к 20 г анилина и 75 мл этанола. После короткогоперемешивания при комнатной температуре в реакционную смесь добавляют 1 Омаленький кристалл целевого продукта, и сразу образуется осадокОсадок отфильтровывают, и получают28,5 г 2,4-динитро-б-трифторметилдифениламина, 15А, 3,3 г дифениламина растворяютв 15 мл диметилформамида, и прибавляют 1, 3 г гидрида натрия, Смесь перемешивают при комнатной температуре,и прибавляют 1,5 мл метилйодида.Через1,5 ч прибавляют маце 2 мп метилйодида,смесь слегка подогревают, Еще через2 ч реакционную смесь прибавляют кбольшому количеству воды, и декантируют водный слой, Оставшееся маслорастворяют в диэтиловом эфире и перемешивают с сульфатом магния и активированным углем, После...
Способ получения производных дифениламина
Номер патента: 969152
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Куниясу, Минору, Нобуо, Созо, Сусуму, Хисао
МПК: C07C 87/54
Метки: дифениламина, производных
...4 лученный раствор нагревают при кипе-нии с обратным холодильником в течение 12 ч. После завершения реакции растворитель удаляют путемперегонки, а полученный остаток растворяют в бензоле, Полученный раствор отфильтровывают и растворительудаляют кз фильтрата. перегонкой.Таким образом, получают 7,5 г целевого продукта. Т. пл. 133-134 фС.Этил-(,4-(2-нцтро-трифторме Откланилино )-фенокси-пропионат,7,5 г 4-(2-нитро-трифторметиламино )-фенола растворяют в 80 мп метилэтилкетона. К этому растворудобавляют 3,5 г безводного карбоната 35калия, а затем 4,6 г этил-бромпропионата. Полученный раствор ккпятят с обратным холодильником втечение 5 ч, Полученный реакционныйраствор выливают в воду к экстраги-.руют этилацетатом. Раствор этилацетата...
Способ получения производных дифениламина или их солей
Номер патента: 984402
Опубликовано: 23.12.1982
Автор: Альберт
МПК: C07C 87/60
Метки: дифениламина, производных, солей
...растворителя восстанавливают2,0 г И-(2-трифторметил-нитрофенил)-3-(1, 1,2,2-тетрафторэтокси) --4-(11,2,2-тетрафторэтокси)-бенз 20 амин,Вычислено: С 50,12; Н 3,97,И 9,74.С 8 Н 7 Е 4 МЭО.Найдено: С 50,25; Н 4,01; М 9,86,25 П р и м е р 18, М- (2,4-Динитро-б-трифторметилфенил)"М-метил-(1,1,2,2-тетрафторэтокси)-бензамин.Раствор 4,0 мл диметилсульфатав 30 мл ацетона, содержашего 5,0 гЗо карбоната натрия и 3,0 г М- (2,4-динитро-б-трифторметилфенил)-3-(1,1,2,2-тетрафторэтокси)-бензамина, нагре. вают с обратным холодильником 16 ч.К реакционной схеме дополнительно доЗ 5 бавляют 2,0 мл диметилсульфата и нагревание с обратным холодильником про-,должают еще 4 ч. Реакционную смесьохлаждают до комнатной температурыи разбавляют добавкой 150 мл...
Способ получения производных дифениламина
Номер патента: 1160931
Опубликовано: 07.06.1985
МПК: C07C 87/54
Метки: дифениламина, производных
...образом.П р и и е р 11, Оценка действияпротив клещей и насекомых,Соединения оценивают по их действию против четырех разновидностейнасекомых и клещей согласно указанным методикам.Мексиканский жук и южный совкапроходный червь.Бобы с достаточно большой площадью зеленых листьев проращивают изсемян до растений, имеющих возраст4-6 дней. Затем эти растения опрыскивают рецептурой, содержащей испытуемое соединение в концентрации1000 ч/млн или ниже, опрыскиваюткак верхушки, так и нижние части листьев, причем рецептуру применяютв количестве 8-10 мл на растение.Затем растениям дают высохнуть, илистья обрывают. Листья помещают в пластиковые чашки Петри размером 100 х 20 мм, содержа" щие личинки мексиканского жука во второй возрастной стадии (Ерд 1...
Катализатор для нитрозирования дифениламина в n нитрозодифениламин
Номер патента: 1606183
Опубликовано: 15.11.1990
МПК: B01J 31/22
Метки: дифениламина, катализатор, нитрозирования, нитрозодифениламин
...воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты ( плотностью 1,19). Концентрация катализатора 10моль/л. При непрерывномперемешивании при комнатной температуре через раствор пропускают газообразную окись азота со скоростью 2 л/ч, Через 2 ч выпавший И-нитрозодифениламин отфильтровывают, промывают 2-3 раза водоц и затем сушат в вакууме. Получают 27,9 г И-нитрозодифениламина (выход 95,3 Е), температура плавления 66,5-670 С, Чистота продукта по данным электронной спектроскопии 99,57.Характеристики процесса при использовании различных пентацианидных комплексов железа в качестве ката:и1606183 Б-нитрозодийениламина Ка уют ИзвесНаИО цй пр 5-30 тора с с использованием пре0 20 ПроцеГе(сн) наа ДаГе(саа)Юа, юе (си),н,о 1а Ре(СМ) МН 5 , 95,95,6 90,9 0...
Катализатор для нитрозирования дифениламина в n нитрозодифениламин
Номер патента: 1695976
Опубликовано: 07.12.1991
МПК: B01J 31/22, C07C 211/56
Метки: дифениламина, катализатор, нитрозирования, нитрозодифениламин
...изобретения является повышение активности катализатора.Указанная цель достигается применением пентацианидного комплекса железа (111) общей формулы йа 2-эЕе(СЙ)5 Х, где Х- ИНз, Н 20, ОН, й 02, в качестве ка 1 ализатора для нитроэирования дифенилаМина в Й-нитрозодифениламин.Сущность изобретения заключается в ,леду ющем,Процесс нитрозирования с помощью предлагаемого катализатора осуществляютводно-спиртовом растворе, в качестве пирта выбирают этанол, при соотношении вода;зтанол от 10:90 до 40:60, при комнатной температуре без применения охлаждения реакционной смеси, В качестве нитрозирующего агента используют газообазную окись азота, которую берут в количестве 1,0-1,2 от стехиометрического, При количествах окиси азота, меньших...