C07c 87/50 — C07C 87/50 — МПК (original) (raw)
Способ получения бензидин-сульфата, свободного от примесей свинцовых солей
Номер патента: 16664
Опубликовано: 30.09.1930
Авторы: Измаильский, Рустанович
МПК: C07C 87/50
Метки: бензидин-сульфата, примесей, свинцовых, свободного, солей
...Полученный в результате такой обработки бензидин-сульфат пред-. ставляет белый продукт, диазотирующийся нацело, давая совершенно прозрачный: раствор,Споссвободнотличаюпосле кисл нове (с с нец. .повь зобензола кислого р большого после чего зидин-сульф обычно содержит вредную для производства некоторых азокрасителей примесь сернокислого свинца, понижающую выход красителя еи изменяющую его оттенок. . Отделение свинца от бензидин-сульфата представляет, однако, ряд затруднений, вследствие трудной растворимости вфводе сернокислого свинца и заметной раство: римости этой соли в присутствии соляной кислоты и хлористых солей.Предлагаемый способ ссртоит в удалении свинца во время, или лучше после окончания реакции перегруппировки гидра,зобензола...
Способ получения производных бензидин-сульфата
Номер патента: 21134
Опубликовано: 31.07.1931
Авторы: Измаильский, Рустанович
МПК: C07C 87/50
Метки: бензидин-сульфата, производных
...авторами было найдено, что вышеописанный способ может быть применен и к растворам после перегруппировки производныхбензидина и; в.особенности, толидинсульфата и дианизйдинсульфата. При этом оказалось, что, кроме свинца, одновременно также осаждаются.и другие металлы, примесь которых способствует окислению диами .нов, например, железо или медь, благо.: даря чему толидин, дианизидин и др. ,:,-"производные бензидина получаются в более,чистом и в более устойчивом виде.Вышеописанный видоизмененный способ получения бензидинсульфата может . быть осуществле следующим образом. I зиди мер суль Йвторакое евнд сновной патент на имя тех ж О выдаче зависимого авторског После окончания реакции перегруппировки производных гидразобензола,...
Способ восстановления азоксибензола, азокситолуола и др.
Номер патента: 29172
Опубликовано: 28.02.1933
Авторы: Измаильский, Колпенский
МПК: C07C 107/06, C07C 87/50
Метки: азоксибензола, азокситолуола, восстановления, др
...состоит в том,что первая часть восстановления производится, как,-обычно, при температуре 100 в 1 до образования азокси-соединения, а по окончании этой фазы даль-нейшее восстановление ведут при температуре 55 - 75П р и м е р 1, 1 мол. нитробензола восстанавливают . железом в присутствиикрепкой едкой щелочи при температуреоколо 110 в 1, до исчезновения нитробензола. Исчезновение нитробензола служит признаком окончания первой фазывосстановления. Полученный азоксибенэол зкстрагируют жидким углеводородоми восстанавливают в другом аппаратепри 66 - 75, добавляя необходимое количество железа и щелочи до обесцвечивания раствора, что обозначает конецреакции,Вместо того, чтобы экстрагироватьазоксибенэол, можно дальнейшее восстановление вести в...
Способ получения лейкоиндоанилинов
Номер патента: 50858
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Красновский
МПК: C07C 249/02, C07C 251/22, C07C 85/11 ...
Метки: лейкоиндоанилинов
...массу после восстановления выливают либо в воду (при этом смола остается в осадке, а хлоргидрат лейкосоединения пере ходит в раствор, откуда основание выделяют содой), либо в соду; в этом случае получа 1 от стойкий технический продукт, могущий идти на осер. пениеП р и м е р. В железный освинцованный котел, имеющий рубашку и змеевик для охлаждения (рассол из холодильной машины) и, кроме того, снабженный моп 1 ной пропеллерной мешалкой, загружа 1 от 550 кг 100,О.Р 1 серной кислоты в виде купоросного масла, разбавляют се водой до концентрации 70", и тонкой струей влива 1 от 110 кг ортотолуидина, содержащего не выше 3% пара.изомера. Охлаждя 1 от массу до+4 и начннгпот медленно вводить нитрозофенол в виде пасты, содержащей не выше 25% влаги....
Способ получения диариламинодиалкиламинобутинов
Номер патента: 211544
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Либман
МПК: C07C 85/02, C07C 87/20, C07C 87/50 ...
Метки: диариламинодиалкиламинобутинов
...К раствору фениллития в эфире (из10 0,73 г металлического лития, 7,35 г бромбензола,и 60 ил абсолютного эфира) прибавляютпри энергичном охлаждении 7,8 г твердого дифениламина, Раствор перемешивают 15 мин,по каплям приливают 7 г диэтиламинобути 15 нилхлорида. Реакционную массу оставляют на20 час и затем разлагают прибавлением воды.Г 1 родукт извлекают водной кислотой, выделяют подщелачиванием и извлекают эфиром,Перегонкой получают 11,08 г (86,5 с/н) диами 20 на,Пример 2, Синтез 1-дифенила мино - 4 - диэтиламинобутина - 2 с использованием хлоргидрата диэтиламинобутинилхлорида.25 А. 1-Дифениламино-дитиламинобутин.К суспензии амида натрия в жидком аммиаке(из 2,05 г металлического натрия и 100 ллКНа) прибавляют 7,7 г дифениламина и...
Способ получения яс(фенилизопропилиден-4-фенил) амина
Номер патента: 220169
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иностранец, Иностранна, Рона
МПК: C07C 85/06, C07C 87/50
Метки: амина, яс(фенилизопропилиден-4-фенил
...применение в качестве агента против старения натуральных или синтетических каучуков.Предлагаемый способ получения бис(фенилизопропилиден-фенил) амина заключается в том, что а-згетилстирен подвергают взаимодействию с дифениламином в присутствии серной кислоты при 50 - 150 С. Полученное соединение так же, как и способ его получения, в литературе не описано.П р и м е р 1. В эмалированный реактор загружагот 8,45 кг (50 доль) технического дифениламина и 37,5 л экстрагена Г (границы дистилляции (110 - 160 С), Смесь перемешивают н нагревают до 50 С, чтобы растворить дифениламин, после чего вливают при этой температуре 7,5 кг серной кислоты 66 В (серной кислоты в ней 97 вес. %). Когда вливание кислоты закончено (30 агин), смесь снова...
Способ получения хлорсодержащих дифенолов
Номер патента: 232980
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Колесников, Московский, Робас, Смирнова
МПК: C07B 39/00, C07C 147/10, C07C 39/367 ...
Метки: дифенолов, хлорсодержащих
...добавляют 28,3 г (0,21 моль) сульфурилхлорида, молярное соотношение компонентов составляет соответственно 1: 2,1, Условия синтеза ДХС аналогичны примеру 1. После окончания реакции продукт выкристаллизовывают из реакционной массы в виде белых кристаллов. Выход отфильтрованного промытого водой ДХС 70% . После перекристаллизации из 50 О/о-ной уксусной кислоты с добавлением соляной кислоты выход ДХС 57%.Выход технического продукта из реакционной массы можно повысить, нейтрализуя уксусную кислоту аммиаком,Найдено, С 45 21; 45 31; Н 2 71; 2 77; С 1 22,34; 22,39; 8 10,08; 9,95; М 327, 328 (криоскопия в диоксане).СдНвС 1280.Вычислено, %,: С 45,3; Н 2,51; С 1 22,3;8 10,03; М 319,16. 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 4. С и...
Способ получения n-окисей третичных ариламинов
Номер патента: 287025
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 87/50
Метки: n-окисей, ариламинов, третичных
...третичные ариламины окисляют пероиситрифторуксу.сной кислотой и выделяют целевой продукт известным способом. Предлагаемый способ пригоден для,получения И-окисеймалоосновных аминов,П р и,м е р. К раствору 0,02 - 0,08 г моль10 90%-,ной перекиси водорода в метиленхлориде при охлаждении прибавляют соответственно 0,025 - 0,09 г моль трифторуксусного ангидрида или столько же трифторуксуснойкислоты и медленно прибавляют раствор15 0,01 г моль третччного ариламина в метиленхлориде при температуре 30 - 40 С. При этойтемпературе смесь выдержнвают до окончания реакции (от 10 мин до 4 час). Продуктреакции выделяют прибавлением раствора20 пикриновой кислоты. Результаты опытов иданные анализа приведены в табл. 1,287025 то от со т-т о ф о и СО ст т-т сэ...
С. м. кирова
Номер патента: 327175
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин
МПК: C07C 87/50, C07C 87/60
Метки: кирова
...переносят на вакуум- фильтр, отсасывают, промывают эфиром, затем - обильно холодной и горячей водой, 5 спиртом (15 - 20 лгл), 10 - 30 м.г холодногоацетона, далее - обильно эфиром и сушат.Идентификацию проводят пробой смешения с заведомо известным продуктом впервые полученных веществ на основе данных элемено тарного анализа (см, таблицу) .327175 Реакция 2.4-динитрофторбензола (2,4-ДНФБ) с анилинами ВремяВзято24-дНФБвыдержкпт " оРе . (100 С)чсского, оо Выход Исходный материал Продукт синтеза Т плС 254 в 2 227 в 2 233 в 2 285 в 2 220 в 2 204 в 2 194 в 1 0,85 1,65 1,95 2,05 1,75 1,70 1,25 40 70 83 87,1 79,7 77,5 55,1 2,4,2,4-тетранитротрифениламин2,4,2,4,2"-пентанитротрифениламин 2,4,2,4,3"-пснтанитротрифенпламин...
Способ получения пропионксилидида
Номер патента: 441704
Опубликовано: 30.08.1974
Авторы: Бернес, Бойз, Дьюс, Смит
МПК: C07C 87/50
Метки: пропионксилидида
...при комнатной температуре. Насыщение осуществляют при механическом перемешивании. По истечении 25 час смесь вторично насыщают газообразным аммиаком. Персмешпвание прп комнатной температуре продолжают до достижения общего времени размешивания 116 час и затем берут пробу. Согласно данным газовой хроматографии приблизительно 95% бр омсоединения превращено в желаемый продукт. Раствори- тели упаривают в вакууме и остаток поглощают в 80 мл 3 М соляной кислоты, После добавки 220 мл воды отфильтровывают нерастворимые вещества, промывают 100 мл воды и затем сушат. Нерастворимый материал имеет вес 9,5 г, главным образом состоит из непрореагировавшего бромсоединения. Фильтрат подвергают взаимодействию с 50 мл 7 М МаОН, три раза экстрагируют...
Способ получения полиаминов
Номер патента: 497765
Опубликовано: 30.12.1975
Автор: Хартмут
МПК: C07C 87/50
Метки: полиаминов
...кислота - вода добавляют 2 об. ч. 30%-ного водного раствора формалина из резервуара 5, причем образуется смесь, в которой мольное от. ношение анилин в солян кислота составляет 4: 1 и мольное отношение анилин в формальдегид 2: 1, Имеющуюся в системе соляную кислоту вводят в установку из резервуара 6 в месте С, Образующуюся в месте В смесь награвляют в реактор, вакуумированный до давления 50 торр, дистиллят которого объединяют с дистиллятом смесителя 3. Реакционную смесь из реактора 7 подают в нагретый реактор 8 и затем в экстрактор 2, где ее ири температуре 90 С экстрагируют хлорбензолом. Отделяющуюся водную фазу через смеситель 3 снова вводят в цикл, а органическую фазу промывают водой и подают в сепаратор 4. Отделяют в нем водную...
Способ получения вторичных ароматических диаминов
Номер патента: 498288
Опубликовано: 05.01.1976
Авторы: Русов, Соколенко, Шейн
МПК: C07C 87/50
Метки: ароматических, вторичных, диаминов
...и 270 С в автоклаве Вишневского емкостью 1 л. Избыток анплина отгоняют, отмываст реакционную массу на фильтре водой до нейтральной реакции, высушивают в сушильном шкафу при 70 С до постоянного веса и получают 46 г (98%) технического продукта. После перегонки в вакууме (280 С/ мм рт. ст.) выделяют К,Х-дифенилнафтилендиамин-(2,6), т. пл. 217 - 219 С.Найдено, %: С 85,5; Н 5,74; Х 9,02.Вычислено, %: С 85,45; Н 5,81; М 9,00, П р и и е р 2. 2,70 г (0,25 моль) динатриевой соли 1,3-бензолдисульф окисл оты, 85 г (0,75 моль) анилида натрия и 900 г (9,7 моль) анилина нагревают 30 час при 230 С и выделяют 27 г (42%) лифенил-,ц-фенилендиамина, т. пл. 95 С, как в примере 1.Найдено, %: С 83,25; Н 6,07; Х0,75, Вычислено, %: С 83,08; Н 6,07;...
Способ получения п-фенетидина
Номер патента: 514811
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Кругликова, Надежина, Скуратова, Смирнова, Токнова, Ценюга, Чистякова
МПК: C07C 87/50
Метки: п-фенетидина
...при тем пер атуре 50-12 5 С,опреимущественно при 75-80 С. Процессгидрогенизации проводят в среде абсолютированного спирта в присутствии концентрированной серной кислоты в количестве70-200 вес, %, предпочтительно 100%,от веса нитробензола при использованиипосле прекращения подачи водорода дополнительной термообработки в атмосфереазота.Целевой продукт выделяют известнымиметодами (фильтрация от катализатора,нейтрализация серной кислоты и т. д,) свыходом до 53,8%,Отфильтрованный катализатор далеепоступает на регенерацию известными514811 2, Способ по щийся тем, тора используют п. 1, о т л и ч а ючто в качестве катализаокись платины,Составитель Г.Власова Редактор г Никольская Техред И,Карандащова Корректор Л БрахнинаИзд. М Я Заказ б 12...
Способ получения -( -оксиэтил) ( -цианэтил) -ариламина
Номер патента: 523079
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Аринич, Бабич, Плакидин, Просяник, Уфимцев
МПК: C07C 87/50
Метки: ариламина, оксиэтил, цианэтил
...М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/12 Изд, Мо 1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Благодаря высокому качеству продукта и отсутствию примеси ацетанилида нет необходимости очистки М- ф-оксиэтил) -Х- (Р-цианэтил) -ариламина в форме хлоргидратов, а красители из целевого продукта, выделенного без очистки, получают высокого качества.П р и м е р 1. Смесь 55 мл анилина, 56 мл акрилонитрила, 27,5 мл воды, 8 г хлористого цинка и 0,8 г гидрохинона загружают в аппарат, нагревают до 90 - 100 С и при этой температуре и давлении 0,5 - 1,0 ати перемешивают 12 - 15 час до полного исчезновения...
Триглицидил-2, 3″-дихлор-4″-аминобензиланилин в качестве промежуточного продукта для получения эпоксидных смол с высокой поверхностной твердостью и повышенной термической устойчивостью
Номер патента: 539868
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Акбулатов, Акутин, Лапицкий
МПК: C07C 87/50
Метки: 3"-дихлор-4"-аминобензиланилин, высокой, качестве, поверхностной, повышенной, продукта, промежуточного, смол, твердостью, термической, триглицидил-2, устойчивостью, эпоксидных
...М 7,24.Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51; С 1 (общий) 16,32; Й 6,43.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу 25загружают 66,8 вес.ч, 2,3 - дихлор-аминобензиланилина, 462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,30 мл воды и 0,26 весч. 2,4,6-три-(диметиламинометил) фенола, Реакционную массу нагревают до 85 С и выдерживают при Э 0Оперемешивании 9 час. Далее поступают, какуказано в примере 1, выход 32 г, содержание эпоксидных групп найдено 28,5 теоретическое 29,6%,Найдено,%: С 61,9; Н 5,57; С 1 (общий) 8518,45; й 7,23,Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51; С 1 (общий) 16,32; Я 6,43.П р и м е р 3, В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром и обратным холодйльником, загружают 88,2вес. ч. 2,3-дихлор-аминобензиланилина,г462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,46,2 мл...
Способ получения 1, 2, 4-триаминобензола в виде его двусолянокислой или фосфорнокислой соли
Номер патента: 539869
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Аванесова, Болдырева, Дмитриева, Лосева, Овчинников, Щербакова
МПК: C07C 87/50
Метки: 4-триаминобензола, виде, двусолянокислой, соли, фосфорнокислой
...скоростью 50 смз/час (контактная нагрузкао 0,3 час ) при температуре 60+2 С и давлении водорода 80 ати. Содержание не- конвертированного 2,4-динитроанилина в катализате составляет 0,51%. Конверсия 98,3%. 1,2,4-Триаминобензол выделяют в виде фосфоонокислой соли с количественным выходом. П р и м е р 3. Через контактную трубку, заполненную 50 см 10%-ного никеля на угле, пропускают 9,0%-ный раствор 2,4- -динитроанилина в метилцеллозольве со скоростью 78 см /час (контактная нагрузка 0,15 час ) при температуре 25 С и даво ленин водорода 30 ати. Содержание исходного 2,4-динитроанилина в катализате 0,1%, конверсия 99%. 1,2,4-триаминобензол выделяют в виде фосфорнокислой соли с количественным...
Способ получения первичных аминоациланилидов или их солей, или оптических антиподов
Номер патента: 563119
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Бенджамин, Роберт, Эмиль, Юджин
МПК: C07C 87/50
Метки: аминоациланилидов, антиподов, оптических, первичных, солей
...рН 11, после чего ега зкстрагнруют хлористым метиленом, Объединенные экстракты сушат поташем, фильтруют и раствори- тель упаривают. Получают 9,3 г масла янтарного цвета (82%). Масло превращают в гидрохлорид при помощи газообразного хлористого водорода в простом эфире. После перекристаплизации из смеси спирта и эфира (1: 1) т. пл. 225-226 С.Вычислено для моногидрата гидрохлори- дв Н О 5,65%а С(, НАНСИ И 0Найдено Н 20 590% Вычислено для безводного гидрохлорида, %:С 59,9; Н 838; С 8 118; И 9,31.П р и и е ц 4 Пал чение 2 щаминмп Э,2 6 бу чпакс -ы гСмесь нз 35,0 Г 2-брам=2,6 -бутирокснлирца ЗОО ьЯ, 95 з-ЯОГо сппртл и ЗОО мп концснтрпрованнага аммпакй насы 1 цаат Газообразным аммиакам, в автоклавазатем нагревают до 60.-65 оС в теченн.24 ас...
Способ получения пара-анизидина
Номер патента: 578302
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Надежина, Овчинников, Скуратова, Смирнова, Ценюга, Чижик, Чистякова
МПК: C07C 87/50
Метки: пара-анизидина
...метилового спирта ц дцметцл сульфокспда, причем количество дцметцлсульфоксида составляет 10 - 20 ", от веса ццтробецзола, ца катализаторах - платиновом окцсном катализаторе Р 1 Ог плп паллддцроваццом угле 1 ", Рс 1 С, желательно модцфццц ровнных добавкой серной цлц метцлсерштйкислот. Процесс проводят в одну стадию, прц этом метцловый спирт играет роль це только растворителя, но и алкплцрующего агента,Выход целевого продукта до 9 бф.20 П р и м е р 1. В эмалированный аппарат смешалкой емкостью 1 л загружают метцлсерную кислоту в метиловом спирте, прцгото- ленную пз 26 мл 6070-ного олеума ц 500 мл абсолютированного метанола, 6 мл диметцл сульфоксида, 34,5 мл нитробецзола ц 0,2 г катализатора Р 1 Ог. Гидрогенизаццю проводят при...
Способ получения многоядерных ароматических полиаминов
Номер патента: 602113
Опубликовано: 05.04.1978
МПК: C07C 87/50
Метки: ароматических, многоядерных, полиаминов
...котлов) температура реакционок- ной смеси не превыаает 40 С.В разделителе 13 органическую фазуотделяют при 35-40 С, добавляют кней аннлин до первоначального содер 55 жания амина и подают в реактор 3, Додобавки анилина целесообразно экстрагировать отделяемую в водоотделителе 4 воду ксилольной Фазой, отделяемой в разделителе 1360 Водную фазу из разделителя 13 подают в реактор 8 (три последовательно распоположенных котла с мешалкой),в котором проводят перегруппировкупри температуре От 80 (в первом кот 88 лел ) до 95 С (в третьем котле),при 80-200 С, например хлорбензол,дихлорбензолы, бензол, толуол, ксилолы, дихлорэтан, хлороформ, четыреххлористый углерод, предпочтительноо-ксилол,При экстракции растворителн применяют в количествах,...
Ароматические этаноламины в качестве мономера для получения водорастворимых амфолитных полиэлектролитов
Номер патента: 608798
Опубликовано: 30.05.1978
Авторы: Абдурахимов, Ахмедов
МПК: C07C 87/50
Метки: амфолитных, ароматические, водорастворимых, качестве, мономера, полиэлектролитов, этаноламины
...воды. Осадок отделяют, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают К,И-диэтаноламинофенил-карбоновую кислоту, выход 90%, мол.20 вес 225, т. пл, 116 С, СОЕ 4,739 мг-экв/г,СОЕ, 5,555 мг-экв/г.Ик-спектры. Полосы поглощения, см - .3360 и 3625 (ОН), 1425 и 1410 (СН - И,Найдено, %. С 58,64; Н 6,60; О 28,50;25 Х 6,20.С 1 Нд 04 КВычислено, %. С 58,67; Н 6,67; О 28,44;И 6,22.Ха-, К-, ИН 4-соли полученных мономеров 30 хорошо растворяются в воде и проводятэлектрический ток. Характеристики водных растворов Иа-солей при 25 С приведены в таблице. Концентрация (Ж) водных растворов Ма-солей кислот Показатель,единица измерения И-этаноламинофенил-о-карбоновой 0,01 0,25 0,1 0,1 0,25 0,01 0,6 0,5 0,098 0,0046 0,007 0,038 0,046 3,80 0,173 0,16...
Способ получения производных дифениламина
Номер патента: 628811
Опубликовано: 15.10.1978
МПК: C07C 87/50
Метки: дифениламина, производных
...водныйслой декантируют, а остаток обрабатывают метиленхлоридом и полученныйраствор фильтруют. Твердое вещество, полученное в результате упаривания этого раствора, идентифицируюткак целевой 1 -метил,4-динитро-б-трифторметилдифениламин. Выходсырого продукта л 10 г.П р и м е р 2. 2,4-Динитро-пропил-б-трифторметилдийениламин.5 г промежуточного дифениламина,полученного на первой стадии примера 1, алкилируют пропилиодидом в80 мл диметилформамида в присутствии 20 г карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают при 110 СРв течение 72 ч. Продукт выделяют путем охлаждения реакционной смеси водой (посредством смешения реакционной смеси с холодной водой), экстракции метиленхлоридом и упаривания растворителя в вакууме. Сырой продукт очишают...
Способ получения -2, 3-эпоксипропильных производных дифениламина, -фенилнафтиламина-1или -фенилнафтиламина-2
Номер патента: 639861
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Куткевичус, Станишаускайте
МПК: C07C 87/50
Метки: 3-эпоксипропильных, дифениламина, производных, фенилнафтиламина-1или, фенилнафтиламина-2
...перемешиванпи; соотношение исходных веществ вторичный ароматический639861 Продолжительностьч Соотношение исходных а;б:в:гВ ыход % Замечания Опыт 1:10:1,5:10 1:10: 1,5: 12 1:10:1,5: 13 93,4 95,0 95,1 амин; эпихлоргидрин; едкое кали; обезвоживающее вещество равно 1:9 - 10;10 -13:1 - 1,5, Целевые продукты получают свыходом около 91 - 95%, Продолжительность реакции 5 - 7 ч, процесс проводят в 5одну стадию.П р и м е р 1. 1 ч-3-эпоксипропилдифениламин, 50,7 г (0,3 моль) дифениламина,27,5 г (3,0 моль) эпихлоргидрина и 58,5 г(0,45 моль) измельченного безводного углекислого калия интенсивно, перемешивают20 - 30 мин, а затем порциями добавляют218,4 г (3,9 моль) порошкообразного едкого калия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не...
Способ получения диаминодифенилметанов
Номер патента: 654165
Опубликовано: 25.03.1979
МПК: C07C 87/50
Метки: диаминодифенилметанов
...(в аппарате 9) насточную воду, которую подают в резервуар . 1 1, и органическую фазу, которуюподают в колонну 10 для перегонки. Настадии перегонки органическую фазу. известным образом разделяют на непрореагировавший исходный арипамин и целевойпродукт, который подают в резервуар 12.Применяемые дпя проведения процесса устройства могут быть любой конструкции. Можно применять, например, известные в химической технологии трубчатыереакторы, жидко-жидкостные экстракторы,смесители и разделители фаз,Все приемы (шесть вариантов) можнопроводить в одну ипи несколько стадий,П р и м е р 1. В непрерывно работающей лабораторной опытной установке (см.фиг. 1) в охлаждаемом смесителе, выполняющем функции смеситепьно-раздепительного узла экстрактора 5,...
Способ получения полиариламинов
Номер патента: 657742
Опубликовано: 15.04.1979
Автор: Ефим
МПК: C07C 87/50
Метки: полиариламинов
...смси известными приемами, выход ихсоставляет до 66.П р и м е р 1. В сосУд сми стенками с мешалкой и обрахолодильником с подключеннымстатом загружают 93 г анилина657742 Формула изобретения Составитель А,АнисимовРедактор Л.Новожилова Техред О.Андрейко Корректор И.Муска Заказ 1658/65 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент г.ужгород, ул.Проектная,4 в течение 15 мин приблизительно при 47-48"С прибавляют по каплям 81 г 37-ного (1 моль) раствора формальдегида при интенсивном перемешивании. Тотчас по окончании добавления формальдегида добавляют дополнительно 93 г (1 моль) анилина. Раствор остается практически гомогенным. Затем...
Способ получения 2, 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана
Номер патента: 664957
Опубликовано: 30.05.1979
Авторы: Михалевич, Морозов, Плетнева
МПК: C07C 87/50
Метки: 2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана
...цинка. Над поверхностью реакционной массы пропускают 5 азот, нагревают до 150 С и размешиваютпри этой температуре 3 ч. В конце второго часа систему соединяют с вакуумом (100 мм рт. ст.) и отгоняют фенол, По окончании реакции массу выливают в 120 - 150 мл 10 воды, подщелачивают раствором едкогонатра до рН около 10, экстрагируют эфиром. Остаток, после отгонки эфира и невошедшего в реакцию 2-хлоранилина, растворяют в 70 - 80 мл горячего бензола.15 Из охлажденного бензольного растворавыпадают кристаллы, их отфильтровывают, получают 6,86 г продукта, с т. пл. 143,0 - 143,5 С. Выход продукта на исходный 2,2- бис- (4-оксифенил) -пропан - 26,2%.20Через оставшийся бензольный маточникпропускают хлористый водород. Выпадает 16,24 г...
Способ выделения 4, 4 -диаминодифенилметана
Номер патента: 667129
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Квок
МПК: C07C 87/50
Метки: выделения, диаминодифенилметана
...гексилфенол, 1,3,4-ксиленол низшиеалкоксиэамещенные фенолы, напримергваякол, моноэтиловый, монобутиловыйи моногексиловый эфир гидрохинона;двухатомные енолы, например гидрохинон, резорцин, орсин; бис-алкилиденфенолы, например 2,2-ди-(4-оксифенил)-пропан (Бисфенол А), 1,1-ди-(4-оксифенил) -пропан, 3,3-ди-(3-оксифенил)-пропан, 2,2-ди-(4-оксифенил)-бутан (Бисфенол В).Предлагаеьйй способ может бытьиспользован для отделения 4,4-изомера от изомерных диаминов, составляющих часть смеси полиметиленполифенилполиаминов, получаеьый при конденсации анилина и ормальдегида.Эти полиметиленполифенилполиамины содержат не менее 20 вес.В, преимущественно 70-90 вес.Ф, диаминов.П р и м е р 1. 3,96 г (20 ммоль)смеси диаминодифенилметанов(83,7 вес.Ъ 4,4-иэомера...
Способ получения 2-(3-хлор-4аминофенил)-2-(4-оксифенил) пропана
Номер патента: 672192
Опубликовано: 05.07.1979
Авторы: Михалевич, Морозов, Плетнева
МПК: C07C 87/50
Метки: 2-(3-хлор-4аминофенил)-2-(4-оксифенил, пропана
...р и м е рВ четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой для подвода азота и прямым воздушным холодильником вносят смесь 0,1 моль 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана, т.пл. 157,0-158,0 С, 0,2 моль хлоргидрата 2-хлоранилина и 0,4 моль 2-хлоранилина. Над реакционной массой пропускают азот, нагревают массу до 150 С и размешивают п 1.и этой температуре в течение 3 ч. В конце второ" го часа в системе создают вакуум (г100 мм рт.ст.) - при этом отгоняется фенол, По окончании реакции массу выливают в 120-150 мл воды, подщелачивают раствором едкого натра до рН 10 и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира и не вступившего в реакцию 2-хлоранилина растворяют в 70-80 мл горячего бенэола, Из бенэольного раствора после охлаждения выпадает...
Способ получения 2, 2-бис-(3-хлор4-аминофенил)-пропана
Номер патента: 672193
Опубликовано: 05.07.1979
Авторы: Михалевич, Морозов, Плетнева
МПК: C07C 87/50
Метки: 2-бис-(3-хлор4-аминофенил)-пропана
...трубке смеси 2-хлоацетона в присутствии солпри 150 С 2,Недостатками этого способанеобходимость проведения прдавлении и продолжительностЦелью изобретения являетние процесса.Цель достигается описываебом, заключающимся в том,рат 2 хлоранилина подвергаюствию с 2-(3-хлор-аминоф67213реакции массу выливают в 120-150 млводы, подщелачивают раствором едкогонатра до рН 10 и экстрагируют эфиром,Остаток после отгонки эфира и невступившего в реакцию 2-хлоранилинарастворяют в 70-80 мл горячегобензола, После охлаждения из бензольного раствора выпадает 6,11 г соединения йт. е, 234% от взятого вреакцию. После отделения соединения Ифильтрованием через бензольный маточникпропускают хлористый водород. Выпадает1 5,4 1 г д ихлор гидр а та с оеди не цпя 1о...
Способ получения производных дифениламина
Номер патента: 679128
Опубликовано: 05.08.1979
Автор: Барри
МПК: C07C 87/50
Метки: дифениламина, производных
...прибавляют к 20 г анилина и 75 мл этанола. После короткогоперемешивания при комнатной температуре в реакционную смесь добавляют 1 Омаленький кристалл целевого продукта, и сразу образуется осадокОсадок отфильтровывают, и получают28,5 г 2,4-динитро-б-трифторметилдифениламина, 15А, 3,3 г дифениламина растворяютв 15 мл диметилформамида, и прибавляют 1, 3 г гидрида натрия, Смесь перемешивают при комнатной температуре,и прибавляют 1,5 мл метилйодида.Через1,5 ч прибавляют маце 2 мп метилйодида,смесь слегка подогревают, Еще через2 ч реакционную смесь прибавляют кбольшому количеству воды, и декантируют водный слой, Оставшееся маслорастворяют в диэтиловом эфире и перемешивают с сульфатом магния и активированным углем, После...