Насыщенных кислот — C07C 69/63 — МПК (original) (raw)
Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 93037
Опубликовано: 01.01.1951
Авторы: Гальченко, Желоховцева, Михалев
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: дихлоруксусной, кислоты, эфиров
...с 0 КЦСЛО(1 1)(Я 1(ЦГГИ сч ЗЯКМУС Ц 1 О( 1( Г)ТОО ГГ(1)(Г)Ц 3 ЯК) в д(литРльную воронку. Выдсли)ПГР(ся масло (нижни Сло) От;Рл)ГОт. высу)пива(от пад хлористым кальцием и перегоняют. Получак)т 18,.6 г МРТИЛОВО 0 эфи 1)а дихл 01)уксусно)1 ки(лоты с тР;31 ц(рятуро 1 )П 11(ПП 5 140 - 143, что составляет выход 28% от вычисленного,П риме р 2, В смесь 59 г хлорала, 10 мл метанола имл циацгидрина бРнзальдегида постепенно по каплям ири разх(Р)ги)ацц(1 вцоМ 93037 Предмет изобретения Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты из хлорала, производных синильной кислоты и щелочного агснта в спиртовой среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в конце процесса синильную кислоту нейтрализуют добавлением формалина, а в качестве источника синильной...
Способ получения метилового эфира дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 103147
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Литвинчук, Фиалков, Хаскин
МПК: C07C 67/22, C07C 69/63
Метки: дихлоруксусной, кислоты, метилового, эфира
...ч,). волы. После,) - )-) и у тного и рги и)иваил, во время кп и. р )го рдствпрлгт и иочти нсл иенрпрезгиршзв 1 идя спЛд и обрзв)вдшиийсл хлоритый ндтрий, ироверявт 1 цдкци)о с 1)гЛы, котп)зя Ло 1 жнд быть к1 п) Но Рено,. Ртдле)иу, Ойычно нео)хо.1;)я щелпчность ооесиечивдется идличигч и:вь)ткд соЛы, в )о)тивнпм с.11 чзе смго), ио.тие,дчивдот нгсколькими к 1 чи 10",(. иогп 1 цгтврд гкогп )ц)рд.Зз)см идеионну в )су нг) рд,и,у . т р;,)цв,)ии й 1 к усвой ки,1 ейтрз; но) или с.иоо-кислй рсзкци нд лдкч) . (оЛерж)чо коли и, ргио ят и ЛЕЛНТЕ;НУо ВОн)НКУ, 11 отЛс.иот и,. тояиийл и нижне) слое сьрои мт- .1 ,)й,)ФИР .кОРУ С)ой) ))тц В количестве 3 - 12 г. (ырей иро,1 ук яме 1 вт и ко 1 й у Ллл РИон кп 1- гоняк)т ир с впян), Изроч. (Тг )н ку ве 1...
Способ получения эфиров альфа, альфа, омега-трихлоркарбоновых кислот
Номер патента: 126494
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Белявский, Фрейдлина, Чуковская
МПК: C07C 67/47, C07C 69/63
Метки: альфа, кислот, омега-трихлоркарбоновых, эфиров
...кислот путем нагревания этилена и эфиров трихлоруксусной кислоты под давлением заключается в том, что процесс проводят в присутствии пентакарбонила железа.Пентакарбонил железа в данном случае инициирует реакцию теломеризации с этиленом и эфирами уксусной кислоты.Способ прост в осуществлении и протекает за меньший период по сравнению с применением других инициаторов, например перекисей,М 126494 Пр едм ет из о оретения Способ получения эфиров и,и,оз-трихлоркарбоновых кислот путем нагревания этилена и эфиров трихлоруксусной кислоты под давлением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят в присутствии пентакарбонила железа. Редактор Н. И. МОСин Техред А. Л. Сосина Корректор А. И. Блеус Зак. 587 Цена 25 коп. Тираж 650 Подп, к печ....
Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 149419
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 67/14, C07C 69/63
Метки: дихлоруксусной, кислоты, эфиров
...продукт, полученный после разгонки, имеет следующие характеристики: т. кип. 157 (по литературе - 158), уд. вес. 1,28 (по лигературе - 1,2821) пд 1,438 (по литературе - 1,4386),Полученный метиловый эфир дихлоруксусной кислоты удовлетворяет ТУ, предъявляемым к этому продукту на стадии дихлорацетилирования в синтезе левамицетина.Предмет изобретенияСпособ получения эфиров дихлоруксусной кислоты путем обработки эквимолекулярным количеством соответствующего спирта исходного вещества, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и повышения выходов целевого продукта, в качестве основного исходного вещества применяют производное дихлоруксусной кислоты - дихлорацетилхлорид.Составитель описания С, В КокоревРедактор Н. И Мосин Техред...
Способ получения алкиловых эфиров алкоксидихлоруксусных кислот типа rососсl2оr, где r gt; amp; r
Номер патента: 151318
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 67/307, C07C 69/63
Метки: rососсl2оr, алкиловых, алкоксидихлоруксусных, где, кислот, типа, эфиров
...эфиров алкоксидихлоруксусных кислот типа СН 2+, ОСОСС 1 з ОС,Нз,+ где пт)п, ранее не описанных в литературе.Способ состоит в том, что несимметричные диалкиловые эфиры щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором.П р и м е р. Смесь 0,5 г/мол этил-н-пропилового эфира щавелевой кислоты и 0,5 г/мол пятихлористого фосфора нагревают при температуре 100 при непрерывном перемешивании в течение 15 час.С момента видимого исчезновения РС 1 в температуру поднимают до 135 - 140. Затем при вакууме 20 мм отгоняют хлорокись фосфора. Выделяют при температуре 68 - 71 и Р=3 мм этиловый эфир н-пропоксидихлоруксусной кислоты. Выход 58%.Аналогично получают н-пропиловый эфирной кислоты с т. кип, 96 - 97 (Р - 3 мм рт, ст.) и...
162825
Номер патента: 162825
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 45/54 ...
Метки: 162825
...в газовой смеси,Затем при температуре - 45 - 55 С и перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют 100 г диэтиланилина для связывания НГ. При этом раствор темнеет и образуются два слоя. Основное количество фреона удаляют из реакционной смеси путем постепенного нагревания ее до + 15 С.Остаток переносят в колбу Кляйзена и при перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 70=С при 20 мм рт, ст. Получают 32 г вещества. После двух последующих фракционирований из колбы Фаворского с дефленгматором высотой 30 см выделяют 4,5 г фракции 1 с т. кип. 41 - 46 С при 155 мм рт. ст. (выход 12,5% от теоретического), представляющей фторацетальдегид; и1,3800; с 1 вв 4 1,241, т. кип. гидрата 39 - 93 С.Найдено, в/в: С 38,42; 37,7;...
165162
Номер патента: 165162
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 67/307, C07C 69/63
Метки: 165162
...использования доступного исходного сырья предложен способ получения ди этил-а,а-дифторсукцицата, состоящий во взаимодействии диэтилфумарата с элементарным фтором в среде фреоцапрц низкой температуре. в частности при температуре минус 33 - минус 40" С. 10П р и м е р. В реактор. снабженный обратным холодильником, загружают раствор диэ 1 илфумарата во фреоне, содержащий около 100 г диэтилфумарата в 1,г фреона, и прц интенсивном перемешцвации и температу ре в реакторе минус 33 - минус 40 С пропускают газовую смесь элементарного фтора с азотом, Концентрация фтора 0,1 - 0,2 г фтора на 1 л смеси.Выделившиеся в процессе реакции газы 20 проходят через обратный холодильник, охлаждаемый твердой углекислотой, а непрореагировавший фтор улавливают...
Способ получения фениловых эфиров перфторкарбоновых кислот
Номер патента: 172304
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Копылов, Научко, Якубович
МПК: C07C 67/08, C07C 69/63
Метки: кислот, перфторкарбоновых, фениловых, эфиров
...трифецилборат.Процесс осуществляют с регецераццей цепрореагировавшей кислоты при молярцом соотношении церфторцроваццой карбонов(гй кис лоты ц трифецилбората от 0,6: 1 до 1: 1 в зависимости от содержания воды в исходной кислоте. целевых цроредлагастся в щего агента ую колоуным холодкой, помеш93%-нойагревают 4от. Полреагировав5 - 147 С углодонн ую обратой труб и 10,0 г Смесь н кциониру С 1 непро кции 14 ооъ- ильчас ают п кис трифторуксус одггггсная грггппа Л" 5 Пример 1. В кр емом 50 л г, сцабженн ником ц хлоркальциев 31,7 г трифецилбората фторуксусцой 1(ислоты при 120 С, затем фра 5,8 г фракции 70 - 73" кислота) и 5,2 г фра 1,4197 (фениловый эфи оты). Выход ца црореагировавшую кислоту89%. П р ц м е р 2. В колбу, описанную в...
173741
Номер патента: 173741
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 67/47, C07C 69/63
Метки: 173741
...в радикальной полим чении лучами с длиотличающийся тем,я времени процесса,рисутствии ,инициато ризации или/и при о о ой волны до 4000 А.что,по ров блуПодписная группаЮ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18,Ч.1964 ( 900773/23-4) Предложен способ получения тетрахлорпроизводных сложных эфиров алканолов общей формулы:СС 12 СН 2 СНС 1 С,Н 2, О Ас,где и - 1,2,3,Ас - ацил,п взаимодействия сложных эфиров алкен в с тетрахлорметаном.Для исключения явления теломеризациипроцесс проводят при шестикратном молярном избытке тетрахлорметана.С целью уменьшения продолжительностипроцесса последний ведут в присутствии инициаторов радикальной полимеризации или/ипри облучении лучами с длиной волны до 14000 А.Получаемые соединения можно применятькак...
Способ совместного полученияiметил-а, р-
Номер патента: 174182
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гинсбург, Организаци, Розенштейн, Сисггиля, Смол, Фаермарк, Якубович
МПК: C07C 67/307, C07C 69/63
Метки: полученияiметил-а, совместного
...фтора (6,87 г) и 33,5 О/о брома (18,4 г). Смесь кипятят в течение часа на водяной бане и оставляют на 12 час при комнатной температуре. Реакционную массу обрабатывают водой. Нижний слой отделяют и анализируют. Найдено: ионный фтор 5 г (72,8% от исходного), ионный бром 5,25 г (28,5% от исходного),Органический слой промывают 10%-ным раствором соляной кислоты и водой и высушивают хлористым кальцием,При разгонке выделяют: 4,8 г метил-афторакрилата, т. кип. 91,5 - 92 С, а 4 1,1092, пц 1,3880.Найдено в %: фтор 17,65,Вычислено в %: фтор 18,2 (литературные данные: т. кип. 90 5 - 91 75 С, Р 4 е 1,111, " о 1,3869)8,1 г метил-а-бромакрилата, т, кип. 82 - 84 С (75 мм рт. ст.), саге,5912, игв 1,4775,Найдено в %: бром 47,8.Вычислено в %: бром 48,5...
Способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты
Номер патента: 185878
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Богодист, Проценко, Украинский
МПК: C07C 67/307, C07C 69/63
Метки: диметилового, кислоты, монофтормалоновой, эфира
...способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты состоит в том, что на диметиловый эфир монохлормалоно вой кислоты действуют смесью безводных фтористого калия и бифторида калия в среде абсолютного метанола, Это расширяет сырьевую базу.П р и м е р. В автоклав загружают 0,25 г моль хлормалонового эфира, 0,5 г моль бифторида калия, 0,25 гмоль фтористого калия, прибавляемого тремя частями в течение всего периода нагревания, и 200 мл абсолютного метанола. Смесь размешивают и нагревают до 100 - 105 С в течение 12 час. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу разбавляют эфиром или бензолом до 400 мл и фильтруют. Отгоняют растворители, к остатку добавляют 200 мл бензола и три раза промывают бензольный...
Способ получения эфиров р, р-дигалоидзамещенных оксикарбоновых кислот
Номер патента: 185880
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка
МПК: C07C 67/22, C07C 69/63
Метки: кислот, оксикарбоновых, р-дигалоидзамещенных, эфиров
...3,3-дибромдодеканкарбоновой кислоты, отбира температуре 128 - 140 С и 0,3 мм рт. ст. Характеристика вещес 123 - 125 С при 0,1 мм рт. ст. для СВычислено, %: С 41,81; Н 6,51; В Найдено, %; С 41,62; Е 7,16; Вг 4 Предлагается способ р,р-дигалоидзамещенных лот общей формулы: получения эфиров ксикарбоновых кис - СНз - С - С, Нзп ОН,Х где К - алкил, Х - галоид, и - 1,2,3 и т. д., 1путем взаимодействия галоиднитрила общейформулы: мет изобретения Способ получения эфиров Р,р-дигалоидзамещенных оксикарбоновых кислот общей форХ ИС - С С - Сп Нзп ОАС, гдацил с абсолютным сплористого водорода.ыходом 85%.эфиры дигалоидзамх кислот могут найтижуточные продукты в о иртом вПродукт 2 К - алкил, Х - галоид; и - 1,2,3, отличаюи 1 ийся тем, что на...
Спосов получения эфиров дигалоидзамещенных карбоновых кислот
Номер патента: 188951
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка
МПК: C07C 67/22, C07C 69/63
Метки: дигалоидзамещенных, карбоновых, кислот, спосов, эфиров
...Х1оос- Сн, - с-г1 С - СН. - СВгв - (СНз), -60 мл абсолютного меыщают хлористым водоении реакционной массы ипятят 1,5 час, отгоняютостаток растворяют в ывают 50 мл 5%-ного рамл воды, Эфирный растСаС 1 в, фильтруют и отмер 2,88 г Х в растворе го спирта нас при охлажд Затем смесь к вый спирт, а эфира и пром г 1 а.СО, и 100 ат безводных эфир.ПриСООСНтиловородомльдом.метило100 млстворавор сушгоняют ей фПродукт перегонягпературе 130 в 15025 рт. ст. Выход продутеооетического. Аналра показал отецтСОХН.; СЕ. Для Сг 4Рассчитано, ": Вг30 Найдено, %: 38,39. вакуумом при темлении 0,4 - 0,5 мм 6,5 г или б 9% от мощью ИК-спектгрупп - СООН; от под Сидаста - из с п ствиеО В38,41. выщепри кирода.0%.Нв) з -ния, указанные отным спиртом хлористого вод...
178364
Номер патента: 178364
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/297, C07C 69/63
Метки: 178364
...р-хлорэтилового спирта с моно- и дикарбоновыми кислотами по обычной методике.П р и м е р, В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, к 7,5 г (0,056 моль) безводного А 1 Сз при постоянном перемешивании добавляют по каплям 8,2 г (0,037 люль) дипропионата диэтиленгликоля. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 100 - 110 С в течение 4 час, Образовавшийся комплекс разлагают подкисленной водой, верхний слой отделяют в делительной воронке. Водный раствор несколько раз экстрагируют эфиром, объединенный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток фракционируют. Фракция с т. кип, 25 С (3 мм рт, ст.); по...
Способ получения а-хлорлетилового эфира уксусной кислоты
Номер патента: 180583
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/10, C07C 69/63
Метки: а-хлорлетилового, кислоты, уксусной, эфира
...цечево о ппхлорметислоть1 ЕИИЕМ ЧОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ Заявле 1 о 041965 ЛЪ 936472/23-4) исоединением заявки М публиковаио 261966. Бюллетень Ло Известен способ получения а-хлорметилового эфира уксусной кислоты взаимодействием ацетилхлорида с триоксиметиленом в присутствии хлористого цинка.Предлагаемый способ заключается во вз;имодействии эквимолекулярного количества уксусного ангидрида с бис-хлорметиловым эфиром в присутствии серной кислоты при 50 55"С. Продукт реакции выделяют разгоикой. Выход целевого продукта в чистом ниде составляет 70%.Описыв;емый способ позволяет расширить сырьевую б зу.Г 1 р и м е р. В реакционную колбу. иб.ке: - ную 1 еха ической мены,1 кой, термометром,...
Способ получения моноэтиловых эфиров (-замещенных а хлорпимелиновых кислот
Номер патента: 192782
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/30, C07C 69/63
Метки: замещенных, кислот, моноэтиловых, хлорпимелиновых, эфиров
...едмет изоорете 15 Настоящее изобретение относится к способу получения соединений, служащих исходным сырьем для синтеза а-аминокислот.Согласно предложенному способу моноэтцловые эфиры а-замещеннь 1 х сс-хлорпимелиновых кислот получают окислением эфиров-замещеццых 7,7-дихлоргептец-овых кислот 30 % -ной перекисью водорода при температуре 55 - 70 С в среде уксусной кислоты илц уксусного ангидрида.Выход моцоэфира составляет 55 - 65% от теории.П р и м е р. Смесь 15 г (0,058 лоль) этилового эфир а 2-этил,7-дихлоргептеп-овоц кислоты, 50 цл уксусного ангидрида и 25 ил 30%-цой перекиси водорода перемешивают до образования гомогенного раствора, что сопровождается выделением тепла (иногда цеобходимо охлаждение). После чего смесь нагревают...
Способ получения у-бромацетопропилацетата
Номер патента: 194075
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Змиевский, Корнилов, Лебедев, Лисн, Никольска, Романенко, Федорова, Шмелев, Юсова
МПК: C07C 67/287, C07C 69/63
Метки: у-бромацетопропилацетата
...к галоидам материала, например стекла,фторопласта, титана, снабженный рубашкойдля обогрева и многорядной лопастной мешалкой с электроприводом 4, Пс 1 зифернйиые окончания лопастей мешалки, с целью создания пленочного слоя реакционной смеси, изготавливают пз листового фторопласта и они 5 достаточно плотно прилегают к внутреннейстенке корпуса реактора. К штжней части корпуса примыкает приемник 1 продукта, а сверху закреплен электропрцвод. В верхней части корпуса реактора имеются два штуцера 0 для впуска рсагепта и один штуцер для отсоса выделяющегося бр омистого водорода через холодильник в лавушки, которые предварительно заполняют уксусной кислотой.Технологический процесс состоит в следу ющем. С помощью дозирующцх устройств в реактор при...
Способ получения зфиров а-гидротетрафторпропионовой кислоты
Номер патента: 196760
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Белавенцев, Военна, Рагулин, Ропало, Сокольский
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: а-гидротетрафторпропионовой, зфиров, кислоты
...К Т стьйстымэфирВыход ысушивают над хлорикционируют. Выделяют рпропионовой кислоты, го 75 80 о лои отделяют,кальцием и фр а-гидротетрафт от теоретическ-гидротетра- торзамещеной кислоты, увеличения честве фтор- лпентафторргают взаив серн целью в ка алки подвес присоединенем заявкиИзвестен способ получения эфиров гидротетрафторпропионовой кислоты путем гидро- лиза простых эфиров в присутствии серной кислоты.С целью увеличения выхода целевого продукта, предложено алкилпентафторпропенилсульфат обрабатывать соответствующим спиртом в присутствии серной кислоты.П р и м е р, Раствор одной молярно-весовой доли алкилпентафторпропенилсульфата, одной молярно-весовой доли серной кислоты уд. вес 1,84) в пяти молярно-весовых долях спирта нагревают с...
Способ получения сложных эфиров сс-дихлор-р-кетокислот
Номер патента: 196797
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 67/46, C07C 69/63, C07C 69/716 ...
Метки: сложных, сс-дихлор-р-кетокислот, эфиров
...1(К при температуре 40 - 150 С выделением продукта извести пример перегонкой в вакууме д, алкил, с гало - алкил, арил)с последующим гм способом, наИзобретение относисходных веществ двенных препаратов,кетокислот и др,Предложенный спомещенных аналоговсложных эфиров ащей формулы ся к способу получения изготовления лекарстразоловых красителей,ых веществ доказано го анализа и реакциями е подтверждено данны- рами,ожные эфиры представциональные соединения, а хлора в а-положении боксильной группам.196797 Предмет изобретения Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунаева и В. В. КрыловаЗаказ 2188/13 Тираж 585 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР...
Способ получения фениловых эфировдихлоруксусной кислоты
Номер патента: 198325
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дахно, Столпер, Хаскин
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: кислоты, фениловых, эфировдихлоруксусной
...рзст 1,ортел при 50 - 60 С и дозпрОВке трпа 1 лат 13 к слссп Ос Га,И 11 ьх ко 1 НОнснтов, Выход 27,3%, т. пл. 46 - 48 С (из 50",о-ного спирта).П р н м с р 2, Получсшс л-хлорфеплового эфир а дихлоруксуской кислоты. В колбу, снабткекпую обратным холодильником, помещают 25,7 г а-хлорфенола, 25,5 г трпэтиламипа, 2 г ацстонциангкдрпна и 80 л 1,г эфира. 1( пос 1 у 1 еГ 1 Ой смеси в тсчение 1,5 час при наружцом охлаждени добазляю 29,5 г хлораля так, чтобы температура реакцпоннОЙ кассы ке превышала 30 С. После двухчасовой Выдержки при комнатной температуре отфильтровывают солянокислый триэтила 5 н (25 г)и промыьают его эфиром. Эфирный раствор промывают дважды в 50 мл воды и сушат над безводным хлористым кальцием. Полученный после отгонки эфира...
199866
Номер патента: 199866
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/08, C07C 69/63
Метки: 199866
...е р 1. В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 25 г (0,09 моль) 2,6-ди хлор-кумилфенола, 9,2 г (0,09 моль) уксусного ангидрида и 0,2 г ортофосфорной кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают смесь на песочной бане, поддерживая слабое кипение смеси, в те чение 3 час. Далее реакционную массу переносят в колбу Арбузова, отгоняют уксусную кислоту, а остаток разгоняют в вакууме и получают 17,5 г (61 вес. е/е) целевого продукта с т. кип. 213 - 214 С (12 мм, по 1,5721, 14 1,2472, МКо найдено 85,29, выч, 84,89.СттНтеОзС 1 зНайдено, %: С 63,98; 63,17; Н 5,21; 5,23 Вычислено, 7 е: С 63,48; Н 4,98.25 При м е р 2, В трехгорлую колбу на 250 млс мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой вносят 100 г кристаллического...
Способ получения диэфиров а, а, а, а-тетрахлор-го, со дикарбоновых кислот
Номер патента: 209443
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Изобре
МПК: C07C 67/22, C07C 69/63
Метки: а-тетрахлор-го, дикарбоновых, диэфиров, кислот
...г моль пяти- хлористого фосфора и 50 мл хлорбензола кигятят 3 час до прекращения выделения хлор. водорода. Растворитель и легколетучие продукты отгоняют в вакууме (15 - 20 мм), и остаток растворяют в 70 мл бензола и мед ленно при перемсшивании прибавляют к 1 гмоль спирта, нагретому до кипения, Реакция идет с выделением тепла. После прибавления всего раствора смесь кипятят еще 1 час, охлаждают до 20 - 25 С и отделяют осадок хлористого аммония. Из фильтрата отгоняют растворитель, а остаток - вязкую бесцветную жидкость - перегоняют в вакууме, Сначала отгоняют триалкилфосфат, РО (ОА 11) з, а затем диэфиры а,а,а,а-тетрахлор-ю,от-дикарбоновых кислот,Диметиловые эфиры а,я,а,а-тетрахлорадипиновой и себациновой кислот после отгонки бензола...
Способ получения дихлорзамещенных сложных эфиров этиленгликоля
Номер патента: 218875
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Зейналов, Институт, Керимов, Насиров
МПК: C07C 67/307, C07C 69/63
Метки: дихлорзамещенных, сложных, этиленгликоля, эфиров
...колбу добавляют 30 мл бензола. Смесь перемешивают при 85 - 90"С в течение 2,5 - 3 час, По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 5"-ным водным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол и подвергают вакуумной разгонкс. Выделяют 5,17 г 5 фракции, выкппагощей в пределах 139 - 140 Спри 3,5 мм остаточного давления, которая со ответствует и,и-дпхлорацетопропионату этиленгликоля. Выход 45 с/, на монопропионат этиленгликоля.0 П р и м е р 2, Синтез дихлорацетокапрона 1 аэтиленгли кол я. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодиль ником и водоловушкой, помещают 9,6 г(0,06 моль) монокапроната этиленгликоля (С.-НггОСОСН - СНОН) и 6,5 г (0,05 мол.)...
Способ получения хлорсодержащих сложных эфиров дигидродициклопентадиенола
Номер патента: 245082
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зейналов, Искендерова
МПК: C07C 67/04, C07C 69/63
Метки: дигидродициклопентадиенола, сложных, хлорсодержащих, эфиров
...подвергают вакуумной перегонке.Дигидродициклопентадиеноловый эфир монохлоруксусной кислоты перегоняют при 115 - 117 С/1 мм рт, ст. Выход эфира 21,8 г или 95,5% от теории.П р и м е р 2. Синтез дигидродициклопентадиенолового эфира дихлоруксусной кислоты.В колбу загружают 12,9 г дихлоруксусной кислоты, 19,8 г дициклопентадиена и 0,470 г хлорной кислоты. Смесь нагревают в течение 2,5 час при 60 - 70 С. Далее операцию повторяют, как в примере 1.245082 Та бл ица Элементарный состав, % Бромное число, % Мйо МВ Найдено вычислено Температура кипения/давление, С/ /мм рт. ст. о й О о Й эй ф Показатель о О сопво пр С С С Н Дигидродициклопентадиеноловый эфирмонохлоруксуснойкислоты 5,6 70,4 64,0 6,3 57,0 57,07 70,7 1,1777 15,3 64,3 95,5 115 в 1/1...
Способ получения р, р-дихлорвиниловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 251566
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Юринска
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: карбоновых, кислот, р-дихлорвиниловых, эфиров
...раствору 105 г (0,42 г лоль) дпацетатахлор аля (т. кпп. 103 - 104-"С/10,цл), 1,4567, д 4 ао 1,4151) в 60 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют порциями 45 г цинковой пыли. Смесь саморазогревастся до 60 С. После охлаждения и внссеш 1 я всего цинка сс нагревают еще 4 час прн 60 - 70 С. Осадок солей цинка отфильтровывают, фпльтрат промывают водой, сушат СаС и перегоняют.Выделяют 4,6 г (62,5 о/о) р,р-дпхлорвпнплацс тата с т кпп 38,С,4 л я поо 1,1640 д.о1,3454, МКр . найдено 31,66; вы шслсно 31,59.Найдено, %: С 30,37; Н 2,46; С 45,83.Вычислено, %: С 30,99; Н 2,60; С 45,75.ИК-спектр: тс:о 1720, 1780 сл . тс с1660 сл 1, тс - о - с 1045, 130, 1205 слП р и и е р 2. Получение (З,Д-дихлорг 1 инил- ЗО пропионата (СС - С НОСОС Нас Но) .251566 15...
Способ выделения сложных эфиров перфторкарбоновых кислот
Номер патента: 255244
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бильдинов, Харченко, Щербакова
МПК: C07C 67/60, C07C 69/63
Метки: выделения, кислот, перфторкарбоновых, сложных, эфиров
...Т. П, Курилко Корректор Л, В, Юшина Редактор С, Лазарева Заказ 64512 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Раушская наб., д 45 Типография, пр. Сапунова, 2 щают 4 г н-гексана, 16 г этилацетата и 20 г метилового эфира гектафтормасляной кислоты,К этой смеси приливают 9,2 г свежеперегнанного триэтиламина и нагревают до 70 - 90 С. Массу выдерживают в этих условиях, О конце реакции судят по прекращению изменения уровня отслаивающегося в нижней части колбы слоя комплекса триэтиламина с метиловым эфиром гептафтормасляной кислоты, После реакции смесь охлаждают до комнатной температуры. Отделяют комплекс при помощи делительной воронки. Непрореагировавшую смесь подвергают...
Способ получения сложных эфиров ненасыщенных
Номер патента: 255245
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Ерышев
МПК: C07C 67/08, C07C 69/44, C07C 69/533 ...
Метки: ненасыщенных, сложных, эфиров
...реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор, а маточник выливают в воду (200 мл) и трижды извлекают хлороформом или серным эфиром порциями по 50 - 75 мл. Вытяжки объединяют, обрабатывают 5% -ным,раствором соды до прекращения выделения углекислого газа (порциями 30 - 40 мл), промывают водой и сушат над сульфатом магния, Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют.Выход эфира 8,6 г (42,6%). Из зодной части подкислением соляной кислотой (1: 1) (на конго) выделяют кислыйэфир и не вступившую в реакцию кислоту.Выход кислого эфира 8,1 г (33,0%), оста ток,не вступившей в реакцию кислоты составляет 2,35 г.Прг мер 2. Опыт проводят, как угазаггов примере 1. Загружают 8,4 г (0,1 мо.гь)циануксусной кислоты, 7,5 а (0,05 люль) о...
259867
Номер патента: 259867
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 67/28, C07C 69/63
Метки: 259867
...эфиров доказано ИК-спектрами и спектрами протонного маг нитного резонанса,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 240 г малонового эфира, нагревают его 5 до 160 С и за 6 час прибавляют к нему приэтой температуре и перемешнвании смесь 8,8 г перекиси трет-бутила, 50 г тетрахлорэпилена и 80 г малонового эфира. После этого реакционную смесь нагревают при 160 С еще 10 1 час, охлаждают и,вакуумной перегонкой отделяют от нее легколетучие (-8 г), непревращенный тетрахлорэтилен (18 г; -32%), избыток малонового эфира и фракцию с т. кип. 78 - 100 С 5 мм рт. ст. (54 г), содер жащую, по данным газожидкостной хроматографии, малоновый эфир и...
Способ получения нитрила или сложных эфиров р (перфтортрет. бутил)-пропионовой кислоты
Номер патента: 264386
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 69/63 ...
Метки: бутил)-пропионовой, кислоты, нитрила, перфтортрет, сложных, эфиров
...(СРз)зССНзСНС 1 х 1 и перфторизобутиленом.Способ прост в осуществлении,10 П р и м е р 1. Получение р-(перфтортретбутнл) -пропионитрила.В раствор, ссстоящий из 0,05 моль нитрилаакриловой кислоты, 0,05 моль фторнстого цезия или калия в 20 мл моноглнма, при комнат 15 ной температуре, перемешивая, пропускают0,05 моль перфторизобутилена, Затем реакционную массу выливают на лед, отделяютнижний слой и растворяют в эфире,Водный магочник экстрагируют эфиром,20 сушат сульфатом магния. Перегонкой в вакууме получают р- (перфтортретбутил) -пропионитрил с т. кип, 70 - 72 С (31 мм рт. ст.); т, пл.25 С; п 1,3355. Выход 42/о от теории. ПЧРспектр (внутренний эталон ГМДС) ос264386 Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П, Курилко Редактор Н. Вирко Корректор С. М....