C07c 93/14 — C07C 93/14 — МПК (original) (raw)

Способ получения 2, 4-диметоксианилина

Загрузка...

Номер патента: 137929

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Ерихов, Солодушенков

МПК: C07C 93/14

Метки: 4-диметоксианилина

...пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, 14.77 г (;-рсзор 11 иловой кислоть 1 и 190 по 1 дпметилсульфата 11 аг 1)сва 1 от до 50 - 53, прибавляют 280 г 501-ного раствора едкого кали и выдержива 1 от 1 накциопную смесь при указанной температуре в течение часа.11 олучени 1,1 й эфир в 1 дсляют, промывают и сушат (т, кип. 295). Выход 78 - 79 г (80 А от теоретического)в) Получение карбамида 2,4-диыетоксибензойной кислоты,Смешивают 78,5 г метилового эфира 2,4-диметоксибензойной кислоть 1 с 162 лл 33,"о.нОго водного аммиака и Оставляют СМесь стоять на 3 суток. Вьпгавший продукт отфильтровывают и сушат (т, пл, 136 - 137). Выход 69 г (92 - 95",о от теоретического).г)...

320112

Загрузка...

Номер патента: 320112

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Такаси, Хироси

МПК: C07C 93/14

Метки: 320112

...при выходе целевого продукта до 89 з/с).С целью уменьшения расхода катализатора и увеличения выхода целевого продукта, пред лагается гидрирование проводить в присутствии никеля Ренея (в количестве 0,5 - 5%) . Выход целевого продукта до 95,5%.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником с се. 20 паратором масло - вода в нижней части, загружают 69,5 ч. п-нитрофенола, 78 ч. и-хлорнитробензола, 69 ч. карбоната калия и 200 ч, диметилформамида, смесь нагревают при перемешивании. Во время реакции побочными 25 продуктами являются вода и углекислота. Для удаления воды в виде азеотропа периодически в смесь добавляют 25 ч. бензола. Реакцию ведут при 120 - 150 С в течение 15 час. Реакционную смесь фильтруют для...

Способ получения основных эфиров аминопропанолов

Загрузка...

Номер патента: 320994

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мариан, Польска

МПК: C07C 93/14

Метки: аминопропанолов, основных, эфиров

...или нафтилокси,3-эпоксипропанас производным кяроаминовог кислоты илисолшо карооновой кислоты и амина, напримерс изопро и ламмопийкарбонатом, взятым в5 стехиометрическом отношении или в избытке.Процесс желательно вести при температуре100 С в среде высшего алпфатического спирта.Выход целевого продукта достигает 90 - 95%.Процесс идет в течение 45 лак.1 п П р и и е р 1. Смесь 1-альфа-нафтилокси,32 Оксипропя (24 г), изоамилового спирта(25 г) и пзопропиламмоьийкарбоната (10 г)сначала нягрсваюг 45 тгин при температуре90 - 100 С, а зятем охлаждают, В охлажден 15 ную схссь добавляют 100,цл ппробензола иоставляот в сосуде со льдом для охлажденияи кристаллизации. После фильтрования получают 15 г 1-альфа-нафтилокси-изопропилямпно-пропапола,...

Способ получения 4, 4-диаминодифенилоксида

Загрузка...

Номер патента: 327174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Казошин, Хвостов

МПК: C07C 217/90, C07C 93/14

Метки: 4-диаминодифенилоксида

...в спиртовой среде в присутствии никеля Ренея. Предпочтительно процесс вести при температуре 60 - 70 С и весовом отношении динитродифенилоксида к гидразингидрату 1:1,15 - 1,3. Выход целевого продукта увеличивается до 93%, и процесс ведется в мягких условиях (без давления).П р и м е р. В 0,6 л абсолютного этанола растворяют 26 г (0,1 моль) 4,4-динитродифенилоксида (полученного из и-нитрохлорбензола и а-нитрофенола с выходом 86,6% от теоретического) и 30 г 95%-ного гидразингидрата, в смесь прибавляют порциями 5 г никеля Ренея в течение 1 час при температуре 65 -70 С. После этого реакционную смесь кипятят 2 час, В горячем виде отфильтровывают никель Ренея, не допуская его высыхания на воздухе. После охлаждения фильтрата до 5...

345674

Загрузка...

Номер патента: 345674

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильгельм, Ганс, Иностранна, Карл, Пауль, Циба

МПК: C07C 93/14

Метки: 345674

...конечное сосдцнсцце получают либо в свободной форме, либо в форме солей. Соли могут быть известным путем переведены в свободные основания, например, обработкой щелочами или ионнообменнцкамц. Из этих оснований можно получить соли действием органических цли неорганических кислот, например галогецводородные, кислоты серы, кислоты фосфора, азотную, соляную; алцфатцческие, алициклические, ароматические цлц гетероциклические кислоты. Этц соли илц друге соли нового соединения, например пцкраты, могут быть использованы и для очистки полученного свободного основания. Для этого свободное основаццс превращают в соль, отделяют последнюю и цз этой соли вновь выделяют основание.П р и м е р 1. К раствору 13,25 г (0,05 иго гь) 1-изопропиламицо - 3-...

Способ получения простых эфиров п-оксидиариламинов

Загрузка...

Номер патента: 345786

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Бурмистров, Зуева, Скрипко

МПК: C07C 93/14

Метки: п-оксидиариламинов, простых, эфиров

...Ч, и) г -6,65 г )-хлор- (г.ф(нил;)миЦО)ЕНОКСИ) -;ИЭТИ;10 ОГО ЭфИР;1. 1 ГО СОСГЕБ 1.311 кЛ 80. сит;1 ц ).ОКОИЛифсни,; миц)-Х,чр.) . (ц-е 1: .)1 цо(1 сОК 011) - лпэ Гк 1.).эф;р .;Оро;по р:стзор) Б 31;стоне. липке(3 нс, (зен (051(, си ир., При нрсв ниц 1)30 Г.30 РИ 1 13НЗ:П( И (КЦЕ, Но Н(. . Г 30)И(345786 Ф 0 р м с . - . д и 3 о б рс 111:; СосгаиГтскис М. Меркуловаскис.с Т. Курилко Корркр Е. Хмелева 1)славгор 3. Гороуиова Заказ 10263 1 зд. Ле 1030 Г )раск 5 5 11,),Баси сЦ 111111 Государствеого комитета Сове(а Мис(в ССГ.)Рпс) .(ела,) изпро)(иив и с кч)и113035, Мскиа, ГК 35, 1 ауи)ска и,)В., л. с 25 Тииогрси), ир С,аи) иои;),Надено, ого: С 65,61; 11 6,26, (с, 5,12, С 2,23Мол вес. 292,2. С Н,ХО а Вычис шю, ": С 1)5),231, 11 6 22; .с, .1...

Способ получения эфиров оксидиариламинов

Загрузка...

Номер патента: 418029

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Бобошко, Бурмистров

МПК: C07C 93/14

Метки: оксидиариламинов, эфиров

...и отделение воды прекращается, кипящий раствор фильтруют на воронке с отсосом (на производстве - на друк-фпльтре), осадок поваренной соли на фильтре промывают дважды по 20 мл кипящего бутанола. При этом получают 25,7 г поваренной соли (88% от стехиометрического), содержащей по анализу 0,2% целевого продукта - эфира оксидифениламина,Горячий бутанольный раствор промывают в делительной воронке 200 мл 2,5%-ного раствора гидросульфита натрия, затем дважды горячей водой по 100 мл. Гидросульфитный и водный слои отделяют. Бутанольный раствор фильтруют и охлаждают с перемешиванием до 20 С; Выпавший осадок эфира отфильтровывают на нуче или друк-фильтре, промывают 20 мл бутилового спирта и сушат.Выход 87,3 г (79,5% от стехиометрического). Продукт...

Способ получения 1-(м-ацилоксифенил)1-окси-2 алкиламиноэтанов

Загрузка...

Номер патента: 505351

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Антон, Вернер, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07C 93/14

Метки: 1-(м-ацилоксифенил)1-окси-2, алкиламиноэтанов

...вмешивают в 1 л уксусного эфира. Про.исходит кристаллизация соединения. Кристаллы отсасывают и промывают уксусным эфиром,Выход 108 г (89,6% от теории); т. пл, 195 С(после перекристаллиэации иэ этанола),Б. Гидрохлорид 1- (м-стеарилоксифенил) 1 ок.си-И-этиламиноэтана,72 г (015 моль) полученного способом Асоедеиенея в 1,44 л метанола и 5 г 5 ного лалла.дия на угле при 5 атм и температуре 60 С подверга.ют гидрированио. После окончания поглощенияводорода отделяют катализатор и отгояот метанол, Кристаллический остаток перемешивают с аце.тонитрилом и отсасьвают, Выход 69 г (95,5% оттеории); т. пл, 113 С (перекристаллизация из этанола).Вышеописанным способом получают следую.щне соединения формулы 1 в виде гидрохлоридов,приведенные в...

Способ получения -(1-бисарилалкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 517251

Опубликовано: 05.06.1976

Автор: Джон

МПК: C07C 93/14

Метки: 1-бисарилалкиламиноалкил, активных, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически, рацематов, солей, спиртов

...им-хлорбензилоксн)-бензилового спирта, т. пл. 197-199 С,оДля синтеза исходного вещества смесь33,4 г с(,-эрнтро- Ъ -оксннорэфедринв,41,6 г З,з-дифенилакронеинв и 500 мл сухого бенэола перемешивают и кипятят с обратным холодильником, соединенным с водоотделителем, до выделения 3,6 мл воды, вы.3паривают досуха, перекрис галлизовываютостаток нз бенэола и получают В,Е-ерытро- - 1-( З,з-дифенилвллнлиденнмино)-этнл 3- и -оксибенэнловый спирт, т. пл.1 10-1 14 С.417,85 г полученного спирта в 150 мл2-метоксиэтанола гндрируют на 5 г 10%ной платины на угле при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1520 мл водорода, фильтруют, выпарнвают фильтрат в вакууме, растворяют остаток в ацетоне, обрабатывают...

Способ получения (1-бис-аралкил-аминоалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 520038

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Джон

МПК: C07C 93/14

Метки: 1-бис-аралкил-аминоалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически-активных, рацематов, солей, спиртов

..."Патент, г. Ужгород. ул. Проектная, 4 5-дифенилпр опиламино) -этил)-й;-1 п-хлорбензилоокси-бензилового спирта; т,пл. 198-201 С;гидрохлорид-эритро- 11-(3,3 дифенилпропиламино)-этил Ъ- м-хлорбензилоокси-бензилового спирта; т,пл. 217-219 С;М) +48 ( с = 5% в метайоле);гйдрохлорид-эритро- , - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил -ь- Ь-хлорбензщ- оокси-бензилового спирта; т,пл. 219-221 С.М)=-50 (с = 5% в метаноле);гйдрохлорид Д С -эритро- - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил -м-бензилоксио 30бензилового спирта; т.пл, 220-222 С;гидрохпорид д, Я -эритро- А, -Е 1-(3,3-дифенилпр опиламино)-этил) -К- (ахлорбензилокси 1 -бензилового спирта; т.пл. 197 - 199 С, Ф 5П р и м е р 3. Смесь гидрохлоридац -эритрь- А - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил)-3-...

Способ получения -(1-бисарилалкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 535899

Опубликовано: 15.11.1976

Автор: Джон

МПК: C07C 93/14

Метки: 1-бисарилалкиламиноалкил, активных, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически, рацематов, солей, спиртов

...изопропанол-диэтиловый эфир. Получают гидрохлорид д-эритро-а- (З,З-дифенилпропиламино) этил -п - оксибензилового спирта, т. пл. 188 189 С.П р и м ер 2. К раствору 3,85 г д-эритро-а- (З,З-дифенилпропиламино) этил -п-оксибензилового спирта, (который получают согласно примеру 3 выпариванием фильтрата, полученного после обработки активированным углем) в 25 мл диметилсульфоксида прибавляют 1,94 мл 10 н. раствора гидроокси натрия и смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, Затем к реакционной смеси прибавляют 1,56 г м-хлорбензилхлорида, перемешивают в течение 16 ч при комнатной температуре и разбавляют 100 мл этилацетата и 200 мл воды, Органический слой отделяют и водный раствор экстрагируют этилацетатом. Объединенные...

Бис-(4-аминофенокси)-метан в качестве мономера для получения термостойких полиамидных полимеров и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 598877

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Алмаева, Гудалина, Могилевский

МПК: C07C 93/14

Метки: бис-(4-аминофенокси)-метан, качестве, мономера, полиамидных, полимеров, термостойких

...кислоте н среде ацетона н присутствиихлористого аммония при 60-70 фС и выделением целевого продукта, Выход90,4.П р и м е р , Бис-(4-аминофенокси)--метан.А. Конденсация 4-нитрофенола схлористым ацетиленом,Смесь 55,64 г (0,4 гмоль)4-нитроФенола, 33,2 г (0,24 гмоль) поташаи 270 мл диметилформамида нагревают оперемешиваннекл до 160 С с одновременной:отгонкой 55 мл водного диметилформамида, В смесь добавляют12,6 мл (0,2 гмоль)хлористого метиле-" 8на и выдерживают при 150 фС в течение4 ч. Реакционную массу охлаждаютдо 25 фс, выливают в 1200 мл водывыпавший осадок Фильтруют, нромынают400 мл воды исушат. Получают 55,1 г-нитрофенокси) -метана, 41 г чугунной,стружки, 9 г, хлористого аммония,5 мл концентрированной соляной...

Способ получения галогенэфиров оксидиариламинов

Загрузка...

Номер патента: 636224

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Бурмистров, Винникова, Гураль, Романовская

МПК: C07C 93/14

Метки: галогенэфиров, оксидиариламинов

...уайт-спирита в смесис толуолом или разбавленного спирта(этиолового, изопропилового) т. пл. 63-63,5 С.3Найдено, %: М 4,70: Сг 1 1,7.Сь Н 8 СРК О (291,78),Вычислено; %: И 4,80; СЕ 12,15,П р и м е р 2. 4-(2-Хлорэтокси)-дифениламин. сф18,52 г (0,1 моль) 4-оксидифениламина, 6,0 г (0,0262 моль) триэтилбенэиламманийхлорида, 2,0 г гидросульфита натрия, 50 мл дихлорэтана и 12,0 г(0,3моль) едкого натра в 30 мл воды нагре- Ивают на водяной бане до растворения реагентов и при энергичном размешиввниикипятят 2 ч. Добавляют 2,0 г гидросульфита натрия и дихлорэтвн отгоняют с водяным паром. Остаток охлаждают при неремешивании и отфильтровывают на воронке Бюхнера, на фильтре промывают водойдо нейтральной реакции промывных вод,высушивают. Выход 24,0 г...

Способ получения сернокислого параанизидина

Загрузка...

Номер патента: 644781

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Надежина, Овчинников, Ценюга

МПК: C07C 93/14

Метки: параанизидина, сернокислого

...в качестве катализатора49 г платины на угле, содержащего 1%платины. По прекращении поглощения во 5 дорода реакционную массу выдерживают дозавершения реакции, а затем выгружаютпод давлением по сифону. Избыточный метанол отгоняют на пленочном испарителе,непрореагировавший нитробензол удаляют10 обработкой острым паром, а из водно-кислого кубового остатка выделяют целевойпродукт,Конверсия нитробензола 99,5% .Выход сернокислого п-анизидина 92,7%,15 п-аминофенола 5% и анилина 1,8% в расчете на загруженный нитробензол, или селективность 93%.П р и м е р 2. В эмалированный аппаратемкостью 63 л заливают 30,5 л (0,755 кг20 моль) метанола, 4,5 л (0,044 кг моль) нитробензола, 2,85 л (0,051 кг моль) концентрированной серной кислоты....

3, 3-ди-(оксифенилен)-диамин, проявляющий свойство термостабилизатора поликапроамидной нити

Загрузка...

Номер патента: 767088

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Бородкин, Гвоздырева, Гончарова, Левин, Тарасов, Тихонова

МПК: C07C 93/14

Метки: 3-ди-(оксифенилен)-диамин, нити, поликапроамидной, проявляющий, свойство, термостабилизатора

...круглодонной колбе емкостью150 мл, соединенной с обратным холодильником, нагревали раствор 9,3 гр 0 (0,084 моль) резорцина и 33 9 г( ,14 моль) метабисульфита калия к60 мл воды при 100 дС и непрерывномперемешинании н течение 10 ч. Полученный светло-желтый раствор калиевой соли бисульфитного соединениярезорцина (рН5,5) охлаждали, подкисляли небольшим количеством концентр,рованной соляной кислоты до рН2,0 для разложения избытка сульфи-,30 Мата калия) . Затем добавляли осторожноМа,СОЬ в количестве, необходимом дляполучения рН раствора 6,5-7,0 (прищелочном значении рН раствора бисульфитное соединение резорцина разлагается) .35 Б. Получение бисульйитного соединения 3 -оксифенилен-оксигепта-(амино-фениленаминодифениловогоэфира) . 40 К...

Способ стабилизации эфиров акриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 981313

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Гольдфейн, Кожевников, Рафиков, Скрипко

МПК: C07C 93/14

Метки: акриловой, кислоты, стабилизации, эфиров

...обычно проводятсогласно изобретению путем растворенияих в метакрилате и бутилакрилате, 2 ОП р и м е р 1. Готовят раствор 2 окси,3-ди-(й,-фениламино.фенокси)-пропана, (техническое название продукт(12,8 п 10 г вещества (. в 20 мл МА).В раствор добавляют 1,5 10 моль/линициатора - динитрила азоизомаслянойкислоты (ДАК) и греют на воздухе при60 С. Полимеризация не наблюдается в ЗОотечение 215 мин,П р и м е р 2. Готовят раствор 2-окси.3-ди(и - Ь-нафтил-аминофенокси)-пропана (техническое название продукт С) (вещество ) в метилакри- з 5лате с коиентрацией 1,5 10 моль/л(15,8 10 г веществав 20 мл МА)В раствор добавляют 16,5 п 10 г ДАКй греют на воздухе при 60 С. Полимеризация не наблюдается в течение 40290 мин,Для получения сравнительных...

Бис(3-амино-4-оксифенокси)перфторарилены в качестве мономеров для получения полибензоксазолов с повышенной термической и гидролитической устойчивостью

Загрузка...

Номер патента: 1205518

Опубликовано: 30.09.1986

Авторы: Игнатенко, Маличенко, Язловицкий

МПК: C07C 93/14, C08G 73/22

Метки: бис(3-амино-4-оксифенокси)перфторарилены, гидролитической, качестве, мономеров, повышенной, полибензоксазолов, термической, устойчивостью

...системой для подачи азо-,та,загружают 1,2 г (0,002 моля) 4,4 -бис(3-нитро-оксифенокси)-октафторбифенила, 45 мл изопропилового спирта, 20 мл гидразингидрата и 0,01 гМ-Ренея. Включают подачу азота. О Реакционную массу перемешивают втечение 1 ч при комнатной темпера"туре. Продукт выделяют, как описано ;в примере 1. Выход 1,04 г (963).Т.пл. 201-202 С (из водного спирта).Полученное соединение представляет собой светло-серое кристаллическое вещество, растворимое в спирте,ацетоне, диметилформающе, не, растворимое в воде, бензоле, гексане.40 Найдено,7: С 53,05; Й 2,15;Р 28,12; Я 5,23Р 8 Яп О.Вычислено,Х: С 52,95; Н 2,22;27,93; Я 5,15.ИК-спектры, см : 3320 (ОН);40 Ъ (ЯН ) Из указанных бис(о-амннофенолов) и дихлорангидрида 4,4...

Способ получения производных алканов или алкенов

Загрузка...

Номер патента: 1329615

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Арто, Гуйлермо, Кауко, Лаури, Марья-Лиза, Реййо

МПК: C07C 33/28, C07C 43/205, C07C 43/215 ...

Метки: алканов, алкенов, производных

...колеблется от 1200 до 2000 мг/кг для испытуемых соединений.Противоопухолевые эффекты соединений испытывают п чего на клеточной линии аденокарциномы молочной же 1329615 610 15 20Таблица 3 Соединение по примеру Противоопухолевый эффект 25Известно Не активно 3-Этил-фенил-гексан,5-диметил-З-фе 40 нил-гексан Противоопухолевый эффект п чиччопротив индуцировакной ИВА карциномы грудной железы исследуют указанным способом,Влияние соединения на трансплантируемую аденокарциному молочной железы крысы по сравнению с контролем,который составляет 1007:Доза, мг/кг, Относительныепо примеру 2 размеры по сравнению с контро 45 50 лем87 87 50 1,0 5,0 10,0 20,0 40,0 55 пезы человека МСГ, на аденокарциномах молочной железы крыс, индуцированных МВА и...