Рацематов — Метка (original) (raw)
Патенты с меткой «рацематов»
Способ получения рацематов оптически активных
Номер патента: 320997
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностраина, Иностранцы, Кензо, Лтд
МПК: C07C 51/353, C07C 61/04
Метки: активных, оптически, рацематов
...г жидкостикипящей при 115 - 117 С (5 яя рт. ст,). Жидкость легко кристаллизуст.ся при внесении затравочных кристаллов (+) -транс-хризантемовой кислоты,Образующиеся кристаллы перекристаллизо.вывают из петролейного эфира. Получают 2,5 г кристаллов, имеющих т. Нл. 52 - 54 С и не по.казывающих депрессии температуры плавления при смешении с идентичной (+ ) -трансхризантемовой кислотой, а также 1,0 г жидкости, доказавшей точно такой же спектр инфракрасного поглощения, что и спектр поглощения идентичной (.+) -транс-хрпзантемовой кислоты и ар --- 2,19 (этанол).П р и м е р 3. Смесь 6,0 г третичного бутилового эфира ( - ) -транс-хризантемовой кислоты и 0,4 г ацстофенона, растворенную в 200 .ил третичного бутанола, облучают ртутной лампой...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 516344
Опубликовано: 30.05.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей
...чистом виде; точка плавления 204 в 2 С (разлтоженце); асо = - 330,2 (с 2,0; метанол).Нагревая, соль растворяют в метаноле и 1 сО:ЦЕНТРРОВЯНТ 1 ОМ аММИаКЕ И ВЫДЕЛЯЮТ ОС- нование добатвлением воды. Полученное основа:1 не растворяют в абсолютном этя 11 оле, нейтрализуют добавлением соляной кислоты в"тт пптт т пстст тп ттттсттлсттт гтстгтГ - Стггт диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкослойной хроматографии (силикагель 6 фирмы Мерк; хлороформ - ацетон 1 О: 1),5 Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией па колонне с силцкагелем, причем диастереомерные эфиры не разделяют (500 г силикагеля; элюент хлороформ - ацетон 10: 1).10 Содержащие вещество фракци в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовывают из...
Способ получения -(1-бисарилалкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 517251
Опубликовано: 05.06.1976
Автор: Джон
МПК: C07C 93/14
Метки: 1-бисарилалкиламиноалкил, активных, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически, рацематов, солей, спиртов
...им-хлорбензилоксн)-бензилового спирта, т. пл. 197-199 С,оДля синтеза исходного вещества смесь33,4 г с(,-эрнтро- Ъ -оксннорэфедринв,41,6 г З,з-дифенилакронеинв и 500 мл сухого бенэола перемешивают и кипятят с обратным холодильником, соединенным с водоотделителем, до выделения 3,6 мл воды, вы.3паривают досуха, перекрис галлизовываютостаток нз бенэола и получают В,Е-ерытро- - 1-( З,з-дифенилвллнлиденнмино)-этнл 3- и -оксибенэнловый спирт, т. пл.1 10-1 14 С.417,85 г полученного спирта в 150 мл2-метоксиэтанола гндрируют на 5 г 10%ной платины на угле при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1520 мл водорода, фильтруют, выпарнвают фильтрат в вакууме, растворяют остаток в ацетоне, обрабатывают...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 519125
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей
...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 519126
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей
...протон, СН), 6,9 ч./млн.дублета и 7 2 ч./мпн, дублета (2 арола:тнческих протона),П р и м е р 19, 1-(4-Амино-хлор--5-трифторметилфенил)-2-трет-бутиламиноэтанол.Точка плавления гпдрохлорида 205-2071(разложение), Получают из 2-трет-бутип амино- 3-хлор-(Н -хлорбензоипамино)- , -5-трнфторметилфенип-этанола и гидрооки си натрия аналогично примеру 2.П р и м е р 20, 1-(4-Амино-фторфенил)-2-трет-бутиламииоэтаноп,оТочка плавления гидрохлорида 196-197 С(разложение). Получают из 1-(4-бензоиламино-фторфенил)-2-трет-бутиламиноэтанопа и гидроокпси натрия аналогично примеру 1.П р и м е р 21, 1-(4-Амико-хлор- .5-фторфенил)-2-трет-бутипаминоэтанол.Точка. плавления гидрохлорида 206,208 С (разложение). Получают из 2 - грет-бутиламино- (...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 520036
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: активных, аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически, рацематов, солей
...и в вакууме 60 36 8сгущают досуха, Полученные таким образомкак смесь 2 диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкьслайной хроматографии (силикагель 6 фирмыМерк; хлороформ - ацетон 10:1)Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией на колонне с силикегелем, причем диастереомерные эфиры неразделяют (500 г силиканеля; эпюент хльроформ - ацетон 10;1),Содержащие вещество фракции в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовываютиз простого эфира. Получают бесцветныекристаллы, состоящие из чистого Я -1-(4-ацетиламино-фторфенил)-2- ( И -бензил - М -треэ-бутил) амино- ( Я -карбобензокси--апанил) -этанспа; фс 1 012 О о(с 2,0; метанол); показатель Ку 0,27.ЫфВышеуказанный маточный раствор в вакууме сгущают досуха. С...
Способ получения аминов, их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 520037
Опубликовано: 30.06.1976
МПК: C07C 323/12, C07D 263/24
Метки: активных, аминов, антиподов, оптически, рацематов, солей
...в 500 мл этилацетата и экстрагируют порциями с ис пользованием 500 мл 2 н. раствора едкого натра, Водную фазу при охлаждении льдом подкисляют 6 н. соляной кислотой, а выделенное масло экстрагируют этилацетатом.Эгилацетат упаривают в вакууме, а остаток 20 перегоняют в трубке с шаровым расширенио ем. Кипящая при температуре бани в 140 С (0,01 торр) фракция содержит 3-хлор- -( 2-метилтиоэтокси)-фенол.21,5 г 3-хлор-(2-метилтиоэтокси)- И -фенола, 15 г эпихлоргидрина и 11 г карбоната калия нагревают в 250 мл ацетона в течение 16 - 20 час с обратным холодильником. После этого отфильтровывают нерастворенные соли, а фильтрат выпаривают в Ж вакууме. Остаток от выпаривания растворяют в 300 мл этилацетата и промывают 100 мл холодного 2 н, раствора...
Способ получения (1-бис-аралкил-аминоалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 520038
Опубликовано: 30.06.1976
Автор: Джон
МПК: C07C 93/14
Метки: 1-бис-аралкил-аминоалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически-активных, рацематов, солей, спиртов
..."Патент, г. Ужгород. ул. Проектная, 4 5-дифенилпр опиламино) -этил)-й;-1 п-хлорбензилоокси-бензилового спирта; т,пл. 198-201 С;гидрохлорид-эритро- 11-(3,3 дифенилпропиламино)-этил Ъ- м-хлорбензилоокси-бензилового спирта; т,пл. 217-219 С;М) +48 ( с = 5% в метайоле);гйдрохлорид-эритро- , - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил -ь- Ь-хлорбензщ- оокси-бензилового спирта; т,пл. 219-221 С.М)=-50 (с = 5% в метаноле);гйдрохлорид Д С -эритро- - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил -м-бензилоксио 30бензилового спирта; т.пл, 220-222 С;гидрохпорид д, Я -эритро- А, -Е 1-(3,3-дифенилпр опиламино)-этил) -К- (ахлорбензилокси 1 -бензилового спирта; т.пл. 197 - 199 С, Ф 5П р и м е р 3. Смесь гидрохлоридац -эритрь- А - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил)-3-...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 522793
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей
...аналогично примеру 3. Структурный анализ при помощи спектра ЯМР (, СПО.СЭ ОП):2,2 ч,/млн, синглет 6 протонов, К (СН) ), 2,35 ч./млн. синглет 6 протонов, Й (СН ) ), 1,8-3,0 ч./млн мультиплет (2-протона, СН), 2,45 ч,/млн. с инглет ( 2 протона, С й 2 ), 4, 4-4, 8 ч, /млн, мультиплет (1 протон, СН), 6,9 ч,/млн дублет и 7,4 ч,/млн. дублет (2 ароматических протона).П р и м е р 7. Гидрохлорид-(4-амино-фтор-йодфенил)-2-изопропиламиноэтанола5, 1 5 г 1- (4-амино-фторфенил) -2-изопропиламиноэтанола растворяют в 300 мл уксусной кислоты, добавляют 80 г йода и 4,0 окиси ртути (Д ) и в течение 2 час 30 мин при комнатной температуре интенсивно размешивают, Затем отфильтровывают от твердой фазы, темно-коричневьй фильтрат...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 525423
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей
...натрияи эксграгируюг 1- (4-амино-хлор-цианофенил)-Згрет бугидаминоэганол хлороформом,Продукт очищают хроматографией на колоннес силикагелем (элюенг хлороформ:метанол =оные растворы сушат чаД су :.- та Том натсця И В ВаКУУМЕ СГУЦ 1 агст ДОСУХа. ССТаГОтг ".СС- тоящий из Р -1-(4-аминс-фгсрфенл - -2- (;- -бензид- И -грет-бутил) -ам, с;:; - кода, растворяют в 50 мл к;этачола и под 1 К;СДЯСТ С ПСМОЩЬЮ СОЛЯЧОй КК.1 СГЬ В:т- ре до значения рг = о, Добавляют -, г .члладя ча угле (107 г-чый,:- .Ои комнат.- ной температуре и под давдением 5 агъ .одвергэюг гидрцрсванию в аппар-; уг -, Парра ДО ОКОНЧаннит П.,ЛОЩЕНИ ВОДОРт;ДЭПосле о 1 "асывания кагал,;затора В ВакуУМЕ СГУгпа.ОГ ДОСУха и ТВЕРДЬ-й ОСТагскг СОС.тоящий из гидвохсеида . - ....
Способ получения -(1-бисарилалкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 535899
Опубликовано: 15.11.1976
Автор: Джон
МПК: C07C 93/14
Метки: 1-бисарилалкиламиноалкил, активных, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически, рацематов, солей, спиртов
...изопропанол-диэтиловый эфир. Получают гидрохлорид д-эритро-а- (З,З-дифенилпропиламино) этил -п - оксибензилового спирта, т. пл. 188 189 С.П р и м ер 2. К раствору 3,85 г д-эритро-а- (З,З-дифенилпропиламино) этил -п-оксибензилового спирта, (который получают согласно примеру 3 выпариванием фильтрата, полученного после обработки активированным углем) в 25 мл диметилсульфоксида прибавляют 1,94 мл 10 н. раствора гидроокси натрия и смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, Затем к реакционной смеси прибавляют 1,56 г м-хлорбензилхлорида, перемешивают в течение 16 ч при комнатной температуре и разбавляют 100 мл этилацетата и 200 мл воды, Органический слой отделяют и водный раствор экстрагируют этилацетатом. Объединенные...
Способ получения бифенилмасляных кислот или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов
Номер патента: 538658
Опубликовано: 05.12.1976
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: активных, антиподов, бифенилмасляных, кислот, оптически, рацематов, солей
...беизолом, и получака 6,7 г (21%) 2 .-(2 (2 - фтор - 4. бнфеиилнл) . пропнлидеи 1 1,3 дитнана в виде иекристаллизующегося желтогомасла;(по данныи спектрального анализа содержитнезначительное количество примесей).Смесь 6,7 г (0,0197 моль) 2 . (2(2 . фтор . 4бифеиилил) . нропилидеи 1 - 1,3 . дитиана, 105 млледяной уксусной кислоты и 35 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 7 час с обратнымхолодильшком, концентрируют в вакууме, добавляют 206 мл воды, зкстрагнруют эфиром, многократно промываю экстракт водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, переводят остаток в соль циклогексиламмония, т. пл. 163 - 164 С,а выделяю из иее 2,65 г (52%) 3 . (2 - фтор - 4 бифенилил) - масляной кислоты, т.пл.98 - 99 С(циклогексан),П р и м е р...
Способ получения -(1-бис-арилкиламиноалкил) аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 548204
Опубликовано: 25.02.1977
Автор: Джон
МПК: A61K 31/137, C07C 217/66
Метки: 1-бис-арилкиламиноалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптическиактивных, рацематов, солей, спиртов
...3-дифенилпропиламицо)- И -( М -хлорбензилокси)-пропиофенона в 800 мл сухогобензола прибавляют по капляд 1 в течение15 мин при перемешивации и пропусканииазота 1 ОО мл 70/ ного раствора бис-(2- 10-метоксиэтокси-)-алюмогидрида натрия. Реакционную смесь кипятят в течение 90 минс обратным холодильником, выдерживают втечение ночи при комнатной температуре иприбавляют сначала 100 мл 0,1 н. водного 15раствора и гидроокиси натрия, а затем 100 млводы, Смесь экстрагируют 1200 мл хлороформа, экстракт высушивают и выпариваючпод уменьшенцым давлением. Остаток растворяют в 700 мл ацетона, к раствору прибав- Яляют 2 1 мл концентрированной хлористово -дородной кислоты, раствор охлаждают и полученный осадок отфильтровывают. Егоперекристаллизовывают...
Способ получения 1-изопропиламино-3-4 (2алкоксикарбониламиноэтокси)-фенокси-пропанолов-2 или их солей, рацематов, или оптически активных антиподов
Номер патента: 550977
Опубликовано: 15.03.1977
МПК: A61K 31/165, C07C 233/18, C07C 269/06 ...
Метки: 1-изопропиламино-3-4, 2алкоксикарбониламиноэтокси)-фенокси-пропанолов-2, активных, антиподов, оптически, рацематов, солей
...способами, например путем перекристаллизации из оптически активного растворителя с помощью микроорганизмов, или путем реакции с оптически активными кислотами, причем образуются соли соединения, которые разделяют, например, ввиду их различной растворимости на диастереомеры, из которых под воздействием соответствующего средства можно выделить антиподы. Подходящими оптически активными кислотами являются, например 1.- и Р-формы винной кислоты, ди-отолилвинной, яблочной, миндальной, камфаросчльфоновой или хинной кислоты,П р и м ер 1. 4,1 г 1,2-эпокси-4-(метоксикарбониламиноэтокси) -фенокси- пропана сме 5 10 15 шивают с 4,1 мл изопропиламина и 2,5 мл изопропанола. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч и упаривают...
Способ получения производных бифенила или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов
Номер патента: 554810
Опубликовано: 15.04.1977
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: активных, антиподов, бифенила, оптически, производных, рацематов, солей
...экстракты удаляют. Воднощелочную фазу добавлением разбавленной соляной кислоты доводят до значения рН 3 и затем еще обрабатывают этилацетатом, Объединенные экстракты уксусного эфира многократно промывают водой, сушат сульфатом натрия и выпаривают. Оставшееся желтоватое масло кристаллизуется после затирания петролейным эфиром. Получаемый в количестве 16,0 г (83 от теоретического) продукт имеет т. пл. после перекристаллизации из циклогексана) метиленхлорида (объемное соотношение 8: 2) 157 в 1 С.г) 3- (2-Фтор-бифенилил) -масляная кислота,Раствор из 7,20 г (0,0198 моль) 2-11-(2- фтор-бифенилил) - 1-этил - 1,3-дитиан - 2- карооновой кислоты в 200 мл этанола после добавления 48 г (-0,82 моль) никеля. Ренея кипятят в течение 16 ч. Никель...
Способ получения азотсодержащих полициклических соединений или их солей, или рацематов, или оптических антиподов
Номер патента: 554816
Опубликовано: 15.04.1977
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/439, C07D 471/06 ...
Метки: азотсодержащих, антиподов, оптических, полициклических, рацематов, соединений, солей
...из метанола, Получают 3,05 г (63,2%) 14-метоксикарбонил,15-дигидро. эбурнамепина в форме белых кристаллов, которые плавятся при 116 - 118 С. Свойства про 5 10 15 20 25 дукта такие же, как продукта, полученного попункту а).П р и м е р 2, 14-Этоксикарбонил,15-дигидро-Зр,16 а-эбурнаменин,4,90 г (11,9 ммолей) перхлората 14-этоксикарбонил,4-дегидро - 14,15- дигидроэбурнаменина суспендируют в 250 мл метанола и суспензию охлаждают до 0 С. При этой температуре малыми порциями добавляют 2,0 г(53 ммоля) натрийборгидрида. По окончанииприбавления реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще в течение1 ч, затем ее рН - значение устанавливают на3 с помощью 5 н. раствора соляной кислоты.Смесь концентрируют в вакууме до объема20...
Способ получения фенилалкиламинов, их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 555843
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Антон, Вернер, Курт, Людвиг, Эрнст
МПК: A61K 31/137, C07C 209/10, C07C 211/27 ...
Метки: активных, антиподов, оптически, рацематов, солей, фенилалкиламинов
...час кипятят с обратным холодильником, После уаривания в вакууме, получаемом с помощьюводоструйного насоса, образуется желтоемасло, которое в результате многократного смешивания с простым эфиром затвер-.девает, выход 87% от теоретического. Путем перекристаллизации из этанола с добавлением простого эфира получают гидрохло%рид 1- (3-формиламинофенил)-2-аминопропана (т.пл. 150-153 С).П р и м е р 2. 1-(3-ацетаминофенил)-2-аминопропан.50Из 15 г получаемого аналогично при.меру 1 1-(3-аминофенил) аминопропанав ледяной уксусной кислоте с хлористымводородом в простом эфире получают моногидрохлорид, В этот раствор добавляют15 мл ангидрида уксусной кислоты и смесьразмешивают в течение 10 мин при комнат-,ной температуре. После упаривания в вакууме,...
Способ получения алканоламинов или их солей в виде рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 559642
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Арне, Бенни, Бернт, Герт, Ларк, Педер, Свен, Стиг, Энар
МПК: C07C 93/06
Метки: активных, алканоламинов, антиподов, виде, оптически, рацематов, солей
...вестными способами, например, путем перекристал. лизации из оптически активного растворителя, с помощью микроорганизмов или реакцией с опти. чески активными кислотами, причем образуются-про- оилок 115 С. соли соединения, которые разделяют с учетом ихразличной растворимости в диастереомерах, изкоторых под воздействием соответствующего реагента можно выделить антиподы. Пригоднымиоптически активными кислотами являются,например, 1 и О-формы винной кислоты, ди. отолилвинной кислоты, яблочной кислоты, миндальной кислоты, камфаросульфоновой кислоты илихинной кислоты,П р и м е р 1. 1,2-Эпокси-З. 4- (2- метил.карбамоилоксиэтокси) -фенокси -пропан (13,1 г)смешивают с 100 мл изопропанола и 13 мл изопропиламина. Смесь в течение 3 час нагревают с...
Способ получения производных аминопропанола, их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 560528
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Александер, Антон, Курт, Эрнст-Отто
МПК: A61K 31/137, C07C 215/52
Метки: аминопропанола, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...размешанную суспензию, содержащую 15,2 г(0,4 моль) алюмогидрида лития в 60 мл абсолютного тетрагидрофурана. Затем кипятятв течение 3 час с обратным холодильникоми оставляют стоять,в течение ночи. Избыточный алюмотидрид лития разлагают, отсасывают и остаток экстрагируют теплым диметилформамидом. Органическую фазу упариваютв вакууме. Остаток растворяют в разбавленной бромистоводородной кислоте, фильтруютчерез активированный уголь и затем выпаривают досуха. Полученный гидробромид 2-бензиламино- (3,5-диоксифенил) - 1 - пропанола(т. пл, 117 - 119 С) перекристаллизовывают изацетонитрила.Выход 56/о от теории,По предлагаемому способу с аналогичнымивыходами получают следующие соединения:гидробромид 2-амино- (3,5-диоксифенил)1-пропанола, т. пл....
Способ получения производных 1-фенокси-2-окси-3 аминопропана, их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 576916
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: A61K 31/138, C07C 323/12
Метки: 1-фенокси-2-окси-3, аминопропана, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...антиподы взаимодействием подходящих средств, Широко 45 применимыми оптически активными кислотами являются, например О. и 1. - виды винной кисло.ты, О о . толуол винная кислота, яблочная, миндальная кислоты камфарносульфокислота или50 хинная кислота. Преимущественно выделяют из двух антиподов более активный. оП р и м е р 1. 3,0 г 3. иэопропил. 5. 4. (2.-метилтиоэтокси) феноксиметил - оксазолидина растворяют в 20 мл 2 н. соляной кислоты и нагревают в течение 1 ч на водяной бане 1 приблизитель.55но 80 С). После охлаждения раствор подщелачивают 1 О мл концентрированного раствора едкого натра и экстрагируют 100 мл простого эфира. Полученный 1 . 4 ,2 метилтиоэтокси) фенокси 2 .60 .рокси - 3 изопропиламинопропан перегоняют прн 150...
Способ получения производных алканоламина, их солей, рацематов или оптически -активных антиподов
Номер патента: 576917
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Лесли
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32, C07C 217/34 ...
Метки: активных, алканоламина, антиподов, оптически, производных, рацематов, солей
...род, в случае если В,или их солей рацили сульфонилгрупа,прямую связь или алклкиленоксигрунпа, каждалерода или иминогручпиден., нминоалкиленок илен., я содера, или ал. си. илиоде ржа. ь кислолоксигруппа, каждая рода, или может означа не означает водород,матов или оптически ак ивнь где Яз, Вэ, Яа, Яь - одинаковые или различные . водород, галоген или окси-, амино-, нитро-, или цианогруппа, или алкил-, циклоалкил., алкенил-, алкинил-, алкокси-, алкилтио-, циклоалкоксн., алкенилокси-, алкинилокси-, или алканоилгруппа, каждая содержащая до 6 атомов углерода, или арин-, арилокси-, или аралкоксигруппа, каждая содержащая до 12 атомов углерода, или В и Вэ вместе и/или Я и В 6 вместе образуют триметилен-,траметилен., 1 - оксотетраметилен-,...
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 577972
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
Метки: активных, аминопропанола, антиподов, оптически, производных, рацематов, солей
...серная,метансульфоновая, малеиновая, уксуснач,щавелевая, молочная, винная илн 8-хлортеофиллин,Предлагаемые соединения имеют ассимметрический С-атом у СНОН-группы и поэтому их можно получать в виде рацематаи также в виде оптических антиподов. 10П р и м е р. Гидрохлорид 1-(4-пианофенокси ) - 3- ( 2-метилбутинил-амин)-2-про.панола,2 в 4 г (ОЭО 1 моля) 1-(4-аминофенокси)-3-(2-бутилбутинил-амино)-2-пропано 15ла с т, пл, 122-123 С, полученного восстановлением 1-(4-нитрофенокси)-3-( 2-метилбутинил-амин-)пропанола (т, пл. 126127 ос) ят Си кон,е триро анной НСР,растворяют в смеси 5 мл кнпнрироваший йО пл, гидро 169-171 70-171 161-164 ос нов ание ) 6,127-1 30(основание) йген, 1 и Ктепиклопентили оптическич ающийсй формулы метился э. ил илиил,...
Способ получения 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 577983
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов, активных, антиподов, оптически, рацематов, солей
...кислотъ 1, Сейча же наступает кристалпизация, После стояния в течение ночи отсасывают, промъ 1 вают-диметил,7-бенэоморфан, И)-тетрагидрофурфурил-окси-метил 4,34 г (0,02 моль) (1 И, 5 Р, 9 К)-(-)- -6,7-бензоморфан с т, пл, 171-172 оС (ме-окси,9-аиметил,7-бенэоморфана ана-твнсульфонат);логично примеру 1 переводят в соответству- (+ )-2-тетрагидрофурфурилоксиющее производное 2-(тетрагидро-фуроила), -этил,7-бенэоморфан с т.пл. 150-151 оС;Хак остаток от упаривания получают 8,3 г (Й)-2-тетрагидрофурфурил-окси-сырого продукта, который следующим обра -пропил,7-бенэоморф нэом ПРевращают в соответствующее проиэвод( ф)-2-тетрагидрофурфурил-метоксиное 2(тетрагидро-тиоураила). -5,9 А-диметил,7-бензоморфан с т. пл,Остаток растворяют 100 мл абсолютного...
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 586835
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Александер, Антон, Курт, Эрнст-Отто
МПК: A61K 31/137, C07C 215/52
Метки: аминопропанола, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...водой,сушат органическую фазу над сульфатомНатрия и отгоняют растворитель н на .1 кууме. Остаток растирают с теплымтолуОлом, кристаллйзуя продук 4 т, выход 8,9 г (78), т.пл, 81-83 СВ, Хлоргидрат 2-амино-(3,5-диметок сифенил) -1-пропанола . ,. 8,5 г 3-(3,5-диметоксифенил) --2-нитро-пропанола растворяют в100 мл метанола и после добавки диокиси платины гидрируют при нормальных условиях. После поглощения рас считанного каличества водорода отфильтровывают от катализатора и выпаривают в вакууме досуха. Остатокрастворяют в ацетонитриле, путем до"бавки рассчитанного количества соляной кислоты в эфиреь получают хлоргидрат с т .пл . 165 С, выход 5,3 г6(71) .Бромгидрат 2-амино- ( 3,5-дигидрофенил)-1-пропанола получают аналогично примеру 1.П р и м...
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 588914
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
Метки: аминопропанола, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...Сн - 6 н, - ян - С - С = - Сн0 н 6 Н,40 МОВр Формула изобретения Сн,- С - С= СнС 0 СН,-СН Составитель Т.Власова:Заказ 192/720 111 Н 11 И Гос Тираж 559 йодписноедарственного комитета Совета Министровпо делам изобретений и открытий5 оддва Б" 35 ддшскад над.д д. 45,30 1 влпи Г 11 ППатент , г. Ужгород, ул. Проект Новые соединения имеют асимметрический С - атом у СНОН-группы и по:тму они получаются в виде рацемата и так.е в виде оптических антиподов. Госледпие можно получать не только путем разделения рацематов с помощью обы алых вспомогательных кислот, таких как дибензоил- (или ди-пара-толуол)9 -винной кислоты или Э -3-бром- камфора-сульфокислоты,но также и путем применения оптичЕски активного ИГЗХОДНОГО СОЕДИНЕНИЯ.Л р и м е р 1. Гидрохлорид...
Способ получения рацематов кислых аминокислот
Номер патента: 594106
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Мартинкова, Рукавицына, Рыжов
МПК: C07C 101/20
Метки: аминокислот, кислых, рацематов
...кислых аминокислот иувеличение выхода целевых продуктов,Это достигается тем, что водный раствор оптически активной кислоты нагреваютопри температуре 80-100 С в присутствииорганического катализатора-салициловогоальдегида при кислотности среды рН 2,8-3,6 затем раствор охлаждают, выпавшиекристаллы рацемата аминокислоты отфильтровывают и сушат,Для интенсификации процесса можно к реакционной. смеси добавлять ионообменную 25 смолу, например КУ, заряженную ионами Си или А 6, В аналогичных условиях рацемизация проходит полностью за 2-3 ч. По окончании реакции смолу отфильтровывают и используют многократно без дополнительной 30 регенерации,П р и м е р 1. К 1 г 2 -глутаминовой кислоты в 10 мл воды добавляют 0,09 мл салицилового альдегида....
Способ получения аминов, или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 602112
Опубликовано: 05.04.1978
МПК: A61K 31/13, C07C 211/19
Метки: аминов, антиподов, оптическиактивных, рацематов, солей
...которого после растворения 4 в этанольном растворе соляной. кислотыи добавления эфира получают соль. Выход 1,9 г (50), т.пл. 232-234 Е,П р и м е р 3. Хлоргидрат цис. -(пара-Фторфенил)-3- Й -метиламинометилщ бйцикло-(2,2,2)-октана.К смеси 1,34 г (0,006 моль) цис-аминометил-(пара-Фторфенил)-бицикло-(2,2,2)-октана, цолученного тем .же способом, что и в примере 1 г, и 7,92 г (0,078 моль) карбоната йатрия в 25 мл эфира при 0 С прибавляют по каплям 12,0 (0,06 моль) трифторуксусного ангидрида, Перемешивают при комнатной температуре в течение2 ч, приливают к смеси льда и водыи зкстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают для получения 2 г масла. Послерастворения масла в 50 мл...
Способ получения пирролиловых соединений или их оптически активных изомеров или рацематов или их солей
Номер патента: 604485
Опубликовано: 25.04.1978
МПК: A61K 31/40, C07D 207/323
Метки: активных, изомеров, оптически, пирролиловых, рацематов, соединений, солей
...из которых мо З 5 гут быть выделены антиподы воздействием подхо.дящих средств, напр., путем перекристаллизации из оптически активного растворителя, с помощью микроорганизмов или таким образом, что подвергают их взапмоцействию с оптически активной кислотой, 40 образующей соли с рацемическим соединением и разделяют получение таким образом соли, напр из-за их различных степеней растворимости. Особенно широко применяемыми Оптически активными кислотами являются О и 1. - винной формы, ди -о-толуолвиююй, яблочной, миндальной кислот, кэышарной сульфокислоты или хиннОЙ кислоты.Предпочтительно выделяют -антипод с более выса ким действием.Исходные вещества известны или, если они 50 новы, могут быть получены известным способом.Соединения...
Способ получения винкамона иили винканола их рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 629883
Опубликовано: 25.10.1978
Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Мария, Петер, Тибор, Чаба, Янош
МПК: C07D 519/04
Метки: «и—или», антиподов, винкамона, винканола, оптическиактивных, рацематов
...и метанол В соотношении 200;1; значение К ":+) -ВинканолОр 2, (+) - зо 1 11 Яке 11 ол Оф 25 р (э-Вп 1 кеь.мон 09Полученную смесь из винкенола и нзовинканола эпимеризуют следующим обрезомПолученные 55 т Вецьэстве растворяют В смеси из 800 мл трет-бутенолеи 88 г трет-бутилете келия. Раствор кипятят В течение 10 мин, затем охлаждают и устанавливают егс рИ с 1 юмощью50%-ной уксусной кислоты 8,5, Никнююфазу удаляют путем декентации, Остатокпромывают незначительным количествомтрет-бутанола и затем снова декентируют,Обьединеннь 1 е трет-бутанольные фазы выливают В 1800 м 1 ОхлекДеЩОЙ Воды.Под действием охлаждения выделяетсяВЯзкаер мазеподобное вещество, котоРоепосле застывания о 1 фнльтровывают, промывают небольшим количеством воды изатем...
Способ получения оптически активных производных 9 дезоксипроста-5, 910 13-триеновых кислот или их рацематов
Номер патента: 632301
Опубликовано: 05.11.1978
Авторы: Джианфредерико, Кармело, Пьетро
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 13-триеновых, активных, дезоксипроста-5, кислот, оптически, производных, рацематов
...й с я тем, что., в качестве инерт" ного органического растворителя используют диетиловый эфир или диметоксиэтан.. 4. Способ по пп. 1-3, о т ющи йсятем, чтовкачес органической кислоты использ левую кислоту.Источники информации, при внимание при экспертизе:1. Гейлорд Н, Восстановле лексными гидридами металлов с, 249-269, 632301живают при 4,5-4,7 с помоцыо 4 н. раствора серной кислоты и насьпценного раствора ИОН Р 04, а затем экстрагируютсмесью этилового эфира и пентана (1;1).Соединенные органические фазы промыва- уют до нейтрапьной реакции, выпариваютдосуха и получают 3,62 г 4-ТГП-эфира4 о(.-оксиЬ-оксиметипбензипового эфира цикпопент-енипа(.-(7 -гепг- /-ен-овой кислоты). Далее это соединение растворяют в 30 мп этанопа и притемпературе...