Радикалы, замещенные атомами азота, связанными простыми связями — C07D 213/36 — МПК (original) (raw)
Способ получения дигидробромида-2-ме 3-амино-4-бромметил-5 аминометилпиридина, промежуточного продукта для синтеза витамина в6
Номер патента: 94345
Опубликовано: 01.01.1952
МПК: C07D 213/26, C07D 213/36, C07D 213/73 ...
Метки: 3-амино-4-бромметил-5, аминометилпиридина, витамина, дигидробромида-2-ме, продукта, промежуточного, синтеза
...В том, гго гидрировяццс 2-мстил- цитр 0-4-этокси.( тил-пиПО-хлОр- пиридицЗ Вс;мт В поисутстВПП никелевого катализатора с добавлением аммиака, а продукты пдрпровдЦИ 51 0(Ц)с 10 сТывспо ОРО.ИСТО 30.с)ОД- цой кислотой.П р и м е р. 10 2 2-метил-цитро 4-этоксиметиг-циа но-хгорпридицд рстворяот в 100 . 3 стцгового спирт(1, прибвлякп 1 2 дкиВЦ 1)ОВЯ Ц ЦО с) ПИКС ПСВО О Кс 1 ТД,ИЗ 7 О Рс И ВСТ)ЯХЦВсОТ С ВО;ОПОДО) ПРИ с 1 Т.ОСП)С)И 031,ДВ,Сии ДО ПОГ,1 ОЦС- ция 3 молей водород. Зст(ч и смсС 11 1 рОс 3)151 ОТ0 .(. 5- 11010 1(1 - ЪИсКсСЦ( ) 2 111 КС,СБОО 1(11 ТсЛИЗТорс. С 1 ССЬ 3 Стрякц)сИОТ ВПОБЬ С ВОДОРО;0) О )ТОсиОГО ПОГ,ОЦС- ц и я 3 м О,1( Й Водорода.1,с 1 лцзс 1 тОР Г)тфильтРОВывсцо ц ;)сс130 ри;ривсют дос с х. Смхо остаток оорд(птывяют 50...
158576
Номер патента: 158576
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07D 213/36
Метки: 158576
...радикала В ацилпико.1 инезо соли. В случас при."1 ененгя ;Ористого ацетила, Выкод соств:яет 40 "в а .лорРстого капроиг 2 - о и до сти гает 67 вгв,П р и м е р, К 5 .и,г (0,05 го.гь) Оеззодного т-николина по каплям при охлаждении (ледная баня с соль 0) и перемеш:вагИи добавляюг 5,75 л,г (0,05,ио.гь) ллористого оензоила. К Выпавшему осадку Х-бе 1- зоилпиколиновой соли приливают раствор 9 г (0,06,ио гь) диметиламинобензальдегида в 1 О.и.г диветигфораамгдг.Реакционную смесь Выдерживают на мас,гяной ба:е при температуре 180 - 190=С з течение 3 - -5 час (кипятят . Выпавшие при слггждении кристаллы 7,65 г (68" от теоретического) отсасывают, перекри58576сталлизовывают дважды из этилового спирта. Получают продукт в виде светло-желтых...
161758
Номер патента: 161758
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/36
Метки: 161758
...спирта, пасыдснцогг НС 1, и оставляют при комнатной температуре на 12 час. После удаления спирта, растворения остатка в воде и подщелачивация б:карбонатом натрия выделяют 48 г 2-метил-(пнитрозо-фениламиноэтил) -пиридица. Т. пл.161 - 163 С (из бензина), Смесь 8,7 е этого вещества и 75,ил 33 о/в-ного раствора бисульфита натрия перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час, по окончании саморазогревания нагреваот 1 час на водяной бане, охлаждают и сильно подкисляют соляной кислотой. Через 2 суток под вакуумом отгоняют НС 1 и сернистый газ, сильно подшелачивают и экстрагирукт хлороформох. После удаления растворителя получают 2,68 г 2-метил-(2-амицоэтил)-пиридина, т. кип.118 С при 8 г, рт. ст; ацет 11 льцое производное т. кип....
Способ получения 2-(м-этиленимино)-этил-пиридина
Номер патента: 178378
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Гринберг, Казаринова
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-(м-этиленимино)-этил-пиридина
...филиал Всесоюзно химических реактивов иИзобретение относится к области выделения соединений, обладающих высокой биологической активностью.Предлагаемый способ получения 2-(Х-этиленимино) -этил-пиридина заключается в том, 5 что 2-винилпиридин кипятят с этиленимином в присутствии металлического натрия в качестве катализатора.П р и м е р. В круглодонную колбу, снабженную обратным шариковым холодильником, 10 помещают 9,2 г (0,214 г лго.гь) свежеперегнанного этиленимина с т, кпп. 54 - 5 С, 0,4 г (0,02 г лсоль) металлического натрия (в качестве катализатора) и 22,5 г (0,214 г лголь) 2-винилпиридина с т. кип. 60 С (20 лг,г рт. ст.). 15 Смесь кипятят в течение 18 час. Затем под атмосферным давлением отгоняют непрореагпровашпин этиле 11 пмин....
Способ получения n-3-
Номер патента: 194825
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/36, C07D 213/74
...Найдено, %: К 16,55. Вычислено, %: К 16,75 В аналогичных условигие соединения, свойстваав таблице. способ получения- (2-пиридил) -К-фея во взаимодействи нопиридинов с присутствии тр среде органическог бензола. Предлпиридил ях получают и друкоторых приведень иэ раство. Предмет изобретен Пример. Смесь 0,6ианата, 0,5 г моль Имипопиридина и 0,4 г тензола нагревают (80 С г моль фенилизотиор- (2-пир идил) этил-ариэтиламина в 200 мл ) в течение 8 - 10 час. тассы упариванием в оритель. Оставшуюся 5-кратным количестоо получения Хидил) -Х-фенилт тем, что К-рны обрабатыьа Спос (2-пир и(ийся пириди Затем из реакционнойвакууме удаляют раствчасть обрабатывают 4 -тами120 С в присутствиив среде орган ер бензола,ап ага емый ) этил-К чевин заключает...
Способ получения n. p-
Номер патента: 195456
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/36, C07D 215/38
...Реакционную массу охлаждают, растворяют в 200 - 300 мл бензола, промывают водным (2%-ным) раствором едкого натра, азеотропно высушивают и фракционируют. айдено, %: Х 17,00. С 16 НыИз,Выход конечного продукта 75%; т. кип,98 - 202 С (1 мм рт, ст,); т. пл, 102 С,ычислено, %: Х 16,Свойства полученных соединО в таблице. ии приведены Найдено, %: К 17,Предлагаемый способ п ридил) -этил 1-аминохинол взаимодействии 2-винилп полинами в присутствии рия при температуре 100 ганического растворителя толуола, или без него,П р и м е р 2. К-р-(2-П и р и д и л) -э т и л 1+ аминохинолин, Смесь 0,6 г моль 2-винилпиридина, 0,8 г моль р-аминохинолина, 0,2 г металлического натрия в 100 - 200 мл сухого толуола нагревают при кипении в течение 5 - 7 час....
Способ получения n-p-
Номер патента: 196799
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бегун, Жигалева, Шибанов, Шматова
МПК: C07D 213/36
...продуктов. Продукты реакции легко выделяются после отфильтровывания растворителя пли после его отгонки.П р и м е р 1. Получение К-р-(2-пиридил)- атил 1-Х-о-толил-К-фенилмочевины,Смесь 0,5 г моль фенил0,6 г моль 2-р-(К-о-толиламино)дина нагревают (90 - 100 С) в течение 2 - 4 час. Реакционную массу охлаждают, обрабатывают 200 мл эфира и отделяют нерастворившийся продукт. Выход конечного продукта 65,8%, т. пл, 110 С.Найдено, /;: К 13,00.С гНзгКзОВычислено, О/,: К 12 68.П р и м е р 2. Получение К-р-(2-пиридил)- этила-о-хлорфенил-й-м-толилмочевины.Смесь 0,5 г моль м-толилизоцианата, 0,65 г моль 2-р- (К-о-хлорфениламино) -этил- пиридина в 200 мл бензола нагревают (80 С) в течение 5 - 6 час. Бензол отгоняют, остаток после отгонки...
Способ получения ы-р-
Номер патента: 197567
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/36
Метки: ы-р
...охлаждают, отфильтровывают, Сырой продукт обрабатывают 200 льг 2 О этанола и отделяют нерастворившийся продукт. Выход конечного продукта 85,60 с; т. пл.123 в 1 С. кил, галоид, взаимодействимина) этил-пиридина с занезамещенными фенилизоприсутствии каталитических ламина с выделением прозвестным методом. ести в обычныхх (бензол, толуо них. пения могут найфунгицидов. Реакцию можно в ских растворителя гие), а также безПолученные соеди нение в качестве орга Найдено, с,: Х 11,65; С 19,864.25 Сз,Н 81 чзЬС 4. Вычислено, : К 11,44; С 1 9,65 имеПример 1. Пои л) э т и л-К-д илтиомочевин илизотиоцианата,К-фенил 0,5 г ь 2-рлучение ихлорф ы. Смесь 06 г лгол В аналогичных условиях получаюсоединения этого рода, подпадающие 0 щую формулу. ругне д...
Способ получения 2-
Номер патента: 197590
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Суминов
МПК: C07D 213/36
...т. пл, 149 - 150 С.Найдено, 00; С 42,46; 42,52; Н 6,98; 6 пектр их оболько ность женин 2 НС 1.7; Н 6,74,157 С (из спирта),производное, т. пЛ. Вычислено, %: С 42,8Днпнкрат, т. пл. 156 -Паранитробензольное115116 С (из спирта) . риднл)что 2-мегидр азинителя, наи,Способ полученияэтилгидразина, от,тссчаютил-винилпиридин обгидратом в среде полярпример этиленгликоля,2- (2-метилп сссссссся тем абатываютного раствор ри кипячен 11 зобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, а также веществ с возможными фармакологическими свойствами. 5Предлагаемый способ 2-(2-метилпиридил)- этилгидразина заключается во взаимодействии 2-метил-винилпиридина с гидразингидратом...
Способ получения 4-пиридил-(р-фенилизопропил)-амина
Номер патента: 235037
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Аничков, Бородкин, Кудр, Хромов
МПК: C07D 213/36
Метки: 4-пиридил-(р-фенилизопропил)-амина
...нагревают с 4-феноксипиридином при 200 -205 С, из полученной при этом реакционноймассы после подщелачивания отгоняют с водяным паром фенилизопропиламин, затемпосле подкисления отгоняют фенол и выде- Юляют целевой продукт известным способом.П р и м е р. 6,22 г 4-феноксипиридпна и б,05 гхлоргидрата р-фенилизопропиламина нагревают в колбе с обратным холодильником2 час при 200 - 205 С, Образовавшуюся вязкую массу разбавляют водой, подщелачиваюти отгоняют с водяным паром избыток фенцлизопропиламина. Затем смесь подкисляют ивновь отгоняют с водяным паром до полногоотсутствия фенола (проба с хлорным желе зом). Оставштвор кипятяти осторожно пмасло быстрофильтровываюводного спцр4-пиридцл- (-122 в 1 С. йся водньуглем, ф одщелачц кристалл т...
Способ получения n-пиpидил-2, 3-дигидpoиhдoлob
Номер патента: 237899
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Баранов, Гинзбург, Кост, Шейнкман
МПК: C07D 213/36, C07D 401/04
Метки: 3-дигидpoиhдoлob, n-пиpидил-2
...Н 14 ХВычислено, /тил,3-ди и. 191 - и алюми форм 6: 1 3; К 13,5 гидро С ния в : 30.4. дпл) -2-ме7%), т, к0,11,на окисксан: хлоро79,68; Н 6,8 96; Н 6,71; 1 Х 13,32,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе лекарственных соединений и антиоксидантов для защиты полимерных материалов, каучуков и резин от окислительной деструкции, а также в анилокрасочной промышленности.Предлагаемый способ получения Х-пиридил,3-дигидроиндолов заключается во взаимодействии хлоргидратаХ- (пиридил.4) -пиридиний хлорида с 2,3-дигидроиндолами при нагревании до 180 С.Полученные таким образом Х-(пиридил) - 2,3-дигидроиндолы обычным путем могут быть дегидрированы до Х-(пиридил) индолов....
Способ получения анабазида метакриловойкислоты
Номер патента: 247307
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ев, Мусаев, Отрощенко, Садыков, Тиллаев, Усманов
МПК: C07D 211/26, C07D 213/36, C07D 401/02 ...
Метки: анабазида, метакриловойкислоты
...природного алкалоида анабазина. Полученный мономер может найти применение для получения полимеров, обладающих физиологически активными свойствами.Предлагаемый способ получения анабазида метакриловой кислоты заключается во взаимодействии анабазина с метилметакрилатом в присутствии воды при нагревании до температуры кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. В колбу с притертой пробкой помещают 48 г анабазина, 24 г метилметакрилата и 48 г воды. Смесь взбалтывают на электрокачалке в течение 24 час при 20 С. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение 10 час при температуре кипения раствора (115 С). После этого непрореагировавший метилметакрилат, воду и...
Способ получения; -n-nhphflhh-2, 5-. i; lt; fc-(
Номер патента: 282323
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мадиханоз, Махсумов, Сафаез
МПК: C07D 213/36, C07D 401/04
Метки: n-nhphflhh-2
...известным способом.П р и м е р, Получение 1-К-пиридиц,5-бис(метилен-о-хлорфенокси) пиррола,В колбу, снабженную обратным холодильшском ц хлоркальциевой трубкой, помещают 0.662 г бис- (о-хлорфеноксп) гексадцпн-4-диола,6, 40 - 50 лсл метанола, 0,190 г 4-ампноццрпдина, 0,03 г полухлористой меди н нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 1 час. Затем остывшую смесь выливают в 100 лсл воды, при этом выпадает хлопьевидный осадок, туда же добавляют 20 лсл соля цой кислоты (1:20), ц смесь фильтруют. Отфильтрованный осадок для нейтрализации промывают водныъ раствором аммиака, потом - водой. Продукт, перекрпсталлизованцьш цз гсксаца, имеет т. пл. 42 - 46 С. Ацало ги шым способом были сцнгезированы девятьновых (см. табл.) производных...
283229
Номер патента: 283229
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Баркетов, Валькова, Друзин, Зайцева, Пашков, Покровска, Хачапуридзе
МПК: C07C 87/14, C07D 213/36
Метки: 283229
...показывает, что третичная аминогруппа является пиридиновым основанием.Анализ ИКС подтверждает наличие винильной группы, вторичной аминогруппы и азота пиридинового кольца (С=1 ч).П р и м е р 2. Получение И,М-ди- -(5-винилпиридил) -этил -гексаметилендиамина.В условиях, описанных в примере 1, из 14,41 г дивинилпиридина, 5,80 г гексаметилендиамина и 0,75 г уксусной кислоты в 30 мл и-бутилового спирта получено 20 г неперегоняюшейся темной вязкой жидкости (выход количественный) .Найдено, %: 1 ч 14,2 1.С 24 НЗ 4114.Вычислено, %: И 14 Методом высокочастотного титрования по казано отсутствие первичных аминогрупп Анализ ИКС подтверждает наличие виниль283229 20 Предмет изобретения Составитель Л. ИоффеТехред Е. Борисова Корректор Е. Михеева...
Способ получения 6-алкиламинокерамидонинов
Номер патента: 314753
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 213/36
Метки: 6-алкиламинокерамидонинов
...установлено на остарного анализа, по хромато- ЗО графическим данным и спектрам поглощения в видимой ультрафиолетовой области.Пример 1. Суспензию 0,3 г 2-метилкерамидонина, 0,20 мл 40%-ного раствора 1 чаОН и 200 мл 40%-ного метанольного раствора метиламина перемешивают 2 час при комнатной температуре в открытой колбе. Образовавшийся раствор упаривают досуха в вакууме и обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты для отделения небольшой (5 - 8%) примеси 2-метил-метиламинокерамидонина, Получают 0,25 г (77%) фиолетового 2-метилб-монометиламинокерамидонина, т. пл. 224 - 225 С (из бензола) (использовалась хроматографическая бумага С Ленинградской фабрики2, пропитанная 10%-ным раствором а-бромнафталина в метаноле, В качестве подвижной фазы...
346866
Номер патента: 346866
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Акира, Иностранна, Йосио, Орио, Такеда, Харуоми, Ясуси
МПК: C07D 213/32, C07D 213/36
Метки: 346866
...при 220 - 222 С (разложение).Пример 3. К 10 ч. 5-метил-пиридилацетонитрила, растворенным в смеси из 50 об. ч. пиридина и 10,6 об. ч. триэтиламина добавляется при комнатной температуре сероводород. Затем раствор выдерживается в герметизнроьанном состоянии. Операции введения сероводорода и выдержки в герметизированном состоянии повторяют до тех пор, пока реакцией не будет истощен весь исходный состав: 5-метил-пиридилацетонитрил. Из реакционной смеси удаляют растворитель, в остаток добавляют этанол, после чего следует концентрация.Добавление этанола и последующее конценгрирование повторяются несколько раз. К продукту добавляют этанол, чтобы получить кристаллы. Кристаллы растворяют в этилацетате, после чего следует экстрагирование...
Т. о; ., лчс”аг(федеративная республика германии) библиотека мба
Номер патента: 348001
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Манфред, Фарбенфабрикен, Федеративна
МПК: C07D 213/36, C07D 233/62, C07D 401/10 ...
Метки: библиотека, германии, лчс"аг(федеративная, мба, республика
...и остаток поглощают с помощью 30 мл ацетона. Ацетон перегоняют в вакууме при температуре ниже 2 ил;акже замеей,Вью Х", заключается в тор мулы- 2, причем в ных кольцах азличные знаили их солеи нение общей ф м, что соеди СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-(ДИАРИЛПИРИДИЛМЕТИЛ)ИМИДАЗОЛОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙРедактор О. Кузнецова Корректор В. Жолудева Заказ 4106/8 Изд.1517 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 350 С. Остаток разбавляют еще раз 50 л,г ацетона, немного кипятят, охлаждают с помощью льда/поваренной соли и извлекают кристаллический гидрохлорид фенил-фторфенил- пиридилметилхлорида, Выход 27,4 г (82%).Гидрохлорид высушивают и...
Вс-: ое; озь-аяgtitgtj”pt-vi-: g”. si1 d if. t l.: i, г-. tj: . t lt; . -. с. 1 i. i i-i бкблкотека
Номер патента: 387993
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Боброва, Иванова, Изобретени, Карапеть, Копылова, Черн, Чиванова
МПК: C07D 213/36
Метки: бкблкотека, в.с, о.е, озь-аяgtitgtj"pt-vi
...процесса ректификации. С целью упрощения процесса предлагают в качестве катализатора использовать комплекс иона переходного металла (двухвалентная 25 медь или кобальт) с полифункциональным анионитом (АНили АН).Предлагаемый способ получения 2 (или 4)- ф-(И-замещенных амино)-этил - алкилпиридинов заключается во взаимодействии 2 30(или 4) - винилалкилпиридинов с априсутствии комплексов ионовСи+2 с полцфункциональнымц аАНили АН,По предлагаемому способу в реактор загружают винцлалкцлпиридцн и амин (избыток по сравнению со стехиометрией) ц 5- - 15 вес. % катализатора. Смесь кипятят в течение 3 - 6 час, охлаждают, фильтруют и цадфильтрат подвергают ректификаццц.П р и м е р. Получение 2-ф-(М-ццклогексцламцно) -этол-этцлпиридина. В реактор...
422146
Номер патента: 422146
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: "пьер, Ганс, Иностранна, Педер
МПК: C07D 213/24, C07D 213/36
Метки: 422146
...-3- (М,М-диметиламино)-1-(2"-пиридил)-пропанола; т, пл.85 С.П р и м е р 2. 3-(4-бромфенил)-3-(3"-пиридил) -диметилаллиламиндигидрохлорид,3,6 г 1-(4-бромфенил)-3-(К,Х-диметиламино)-1-(3"-пиридил)-пропанола растворяют в15 мл 857 о-ной серной кислоты и в течение10 мин нагревают при 170 С. Реакционнуюсмесь вливают в 60 мл воды, которую затемподщелачивают 10 н. едким натром и экстрагируют 2 раза 25 мл эфира, Эфирную фазусушат сульфатом натрия, обрабатывают активным углем и упаривают. Остаток растворяют в 25 мл ацетона и добавляют эквивалентное количество щавелевой кислоты, растворенной в 25 мл ацетона. Осадок отфильтровывают, растворяют в 50 мл воды, подщелаченной 1 О н. едким натром и 2 раза экстрагируют 25 мл эфира. Эфирный раствор...
Способ получения пиридилметиламинов
Номер патента: 427008
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Волкова, Закумбаева, Институт, Кагарлицка, Сокольский, Электрохимии
МПК: C07D 213/36
Метки: пиридилметиламинов
...лпвают до черни во вносят 0,232 г 4-ц 20 гидриртчот со скоро натной температуре Выход 4-пиридилме н третичные аминыС целью упрощения процесса предлагаетс,качестве катализатора использовать падлай. соб получе ется в гидр еде раство ри атмосфе гия ппридилтровапии моптеля в прионом давле е р 3. 3-П кциопный костью 12 я (воды) ржащей О, ение 1 час иридг сосуд лл п 0,175 г л метил- кат омещаг гидро палладг щают иамин.алитнческую от 25 лг раокиси паллая. Катализа- восстанавлиПр и м е р 1. 2-Пиридилметиламин.В реакционный сосуд - каталитическую утку емкостью 120 кл вносят 25 гкл раствопасы Известен спосоо ламинов путем кат мопоцианпиридинов катализатора никел дорода 7 ватл в быток аммиака. Вь ми известного спосо побочных примесей аминов, а...
Способ получения 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh кислоты
Номер патента: 432141
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Изобретени, Ластовский, Русина, Цирульникова, Шиленко
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh, кислоты
...- а-пиколина.Предлагаемый способ получения 2-аминометиленпиридин-Х,И-диуксусной кислосты заключается в том, что а-николин подвергают взаимодействию с 30%-ной перекисью водорода, на полученную при этом Х-окись а-николина действуют трихлорацетилхлоридом с последующей обработкой образовавшегося 2-хлорметиленпиридина и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Смесь 71,4 г а-пиколина, 450 млледяной уксусной кислоты и 75 мл 30%-ного 10 водного раствора перекиси водорода греютпри размешивании и температуре 70 - 80 С в течение 3 час, затем добавляют еще 54 мл 30%-ной перекиси водорода и греют в течение 9 час. Смесь после этого упаривают до /4 15 объема, добавляют воду в количестве, равном отогнанному, и снова упаривают до...
Способ получения 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2 трет. бутиламиноэтил)-пиридина или его солей
Номер патента: 604486
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/36
Метки: 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет
...указанного выше бензилоксильного соединения, 199 мл дистиллированной воды и 347,4 гвлажного катализатора палладий (5%) на древес.ном угле (50% катализатора, 50% воды), смесьперемешивают в 7,56 л автоклаве гидрогениэации 80при комнатной температуре и нри давлении водо.рода 3,5 кгс/см, Спустя 3,75 час поглощения водорода прекращается, отработанный катализаторотфильтровывают иэ смеси. Фильтрат упаривают ввакууме до получения маслянистой жидкости, кото.18рую растворяют в 3 л абс.этанола, При выпаривании получают азеотропную смесь воды с маслянис.той жидкостью, которую растворяют в литре мета.иола, содержащего 47 мл этанольного растворахлористого водорода, После перемешивания раствора в течение 30 мин, добавляют 4 л изопропи.лового эфира,...
Способ получения -диметил3-(4-бромфенил)-3-(3-пиридил) аллиламина или его соли
Номер патента: 650501
Опубликовано: 28.02.1979
МПК: C07D 213/36
Метки: аллиламина, диметил3-(4-бромфенил)-3-(3-пиридил, соли
...кислоту полностью удаляют и реакционный раствор охлаждают до 80 С. Затем добавляют 20 мл воды и 5 мл 2 н. хлористоводородной кислоты и раствору дают охладиться, Водный раствор экстрагируют три раза 20 мл хлороформа, слои хлороформа промывают бикарбонатом, сушат над сульфатом магния и упаривают. Остаток сушат при 40 С (100 мм рт. ст.). Рекуперируют 1,15 г (4,45 ммоль, 44,5/) непрореагировавшего 1- (4-бромфснил) -1- (3- пиридил) -этена. Водный слой подщелачивают 30-ной гидроокисью натрия и три раза экстрагируют 25 мл метиленхлорида. Органические слои промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и упаривают. Темно-коричневый остаток сушат при 40 С/(100 мм рт. ст.), фильтруют на 2,5 г угля с применением...
Способ получения замещенных мочевин
Номер патента: 659090
Опубликовано: 25.04.1979
МПК: C07D 213/36
Метки: замещенных, мочевин
...Смесь кипятят с обратным холодильником 5 ч, охлаждают и выпаривают при пониженном давлении, получая темное масло. Это масло растворяют в эфире и образованшийся раствор троекратно промывают порциями по 50 мл 5-ного едкого натра. После высушивания эфирного раствора и испарения растнорителя получают желтое масло, которое сушат в глубоком вакууме. При этом небольшое количество продукта сублимируется, а остаток кристаллизуется н колбе. Перекристаллизация из этилацетата приводит к получению 5,2 г белых кристаллов, плавящихся при 184-187 ОС. Полученный продукт с выходом 43 вес,Ъ соответствует 1-(3-пиридилметил)-3-(4-цианофенил)мочевине.П р и м е р 3. Получение 1-(3- -пиридилметил) - 3-(4-меркаптофенил) мочевины (4) .А....
Способ получения 2-оксиметил-3-окси6-(1-окси-2 трет. бутиламиноэтил)-пиридина или его солей
Номер патента: 683614
Опубликовано: 30.08.1979
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-оксиметил-3-окси6-(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет
...триэтиламина. Ацетоновые экстракты смешивают, выпаривают до получения маслянистого продукта, этот маслянистый продукт растворяют в 10 мл обезвоженного этанола. Добавляют этанол (0,184 мл), содержащий хлористый водород (188 г НС 1 мл этанола), и раствор по каплям добавляют к 2 л сухого изопропилового эфира. Продукт отфильтровывают и высушивают, в результате выход составляет 1,05 г. В результате дальнейшей очистки путем перекристаллизации из смеси метанола с ацетоном получалось 950 мг продукта, который по инфракрасной спектроскопии, ядерномагнитному резонансу и тонкослойной хроматографии идентичен известному продукту. П р и м е р 2. Получения 2-оксиметил- окси-(1-окси - 2 - трет-бутиламиноэтил)- пиридиндигидрохлоридаСтадия А....
Способ получения производных 2(3-пиридил)-2 фениламиноуксусной кислоты (его варианты)
Номер патента: 1316557
Опубликовано: 07.06.1987
Автор: Жан-Поль
МПК: C07D 213/36, C07D 213/54
Метки: 2(3-пиридил)-2, варианты, его, кислоты, производных, фениламиноуксусной
...до0,5 С медленно перемешивают газовыйпоток хлористоводородной кислоты донасыщения после перехода к температуре окружающей среды перемешиваюттечение 16 ч, Затем разбавляют реакционную смесь 150 мл безводногоэфира. Полученное твердое веществобыстро осушивают, промывают 300 мл 45безводного эфира, затем помещают в.водный раствор с 107-ного КНСО. После фильтрации, промывки дистиллированной водой, этанолом и осушки в вакууме получают 19,6 г (3,4-дихлорфенил)-2-аминопропанамида в виде твердого белого вещества, плавяющегосяпри 175 С (выход 92 Е).П р и м е р 6. Получение (3,4-дихлорфенил)-2-амино-(3-пиридил)-про-.55пановой кислоты (соединение 65),В колбу загружают 19,2 г (3,4-ди-,хлорфенил)-2-амино-(3-пиридил)-про 57 бпанамида (соединение 64)...