3-диоксана — Метка (original) (raw)

Хлорпроизводные 1, 3-диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду

Номер патента: 537076

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

Метки: 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, хлорпроизводные

...1000 см- (С - О - С -25 (С - С 1) . Пример 2. 2 - И хлор) - пропил - 1,3 - д По примеру 1 испол винил - 1,3 - диоксан 30 145 С, продолжительн537076 Прим ер 3. 2 - Фенил - 2 - (у - трихлор)- пропил - 1,3 - диоксан, 10По примеру 1 используют 2 - фенил - 2- винил - 1,3 - диоксан. Температура реакции 130 С, продолжительность 20 час. Перекристаллизацией реакционной смеси из метанола получают 2 - фенил - 2 - (у - трихлор) - про Результаты сравнительных испытаний этих соединений в качестве пластифицирующих добавок к поливинилхлориду представлены в таблице. Результаты испытания хлорпроизводных 1,3 - диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду ПоказателиТ. разложе-М р Относительноеудлинение приразрыве, % Прочность наразрыв, кг/смв...

Производные 2-карбоксиэтил-1, 3-диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду

Номер патента: 568649

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-карбоксиэтил-1, 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, производные

...-30,5О,5 9,00,97613/40,15 3 О 101 о 50 О:" 50 1 Оо Таблица 2 Параметр взаимодействия пластификаторов с поливинилклоридо Критерий взачодействия пластификаторов с поливинилклоридо, карактери-зующий теплоту смещения, В, (ккал/см) Параметр растворимости(1 Ч)2-н-Пропил.2-ацетоксиэтил,3-диоксан (Ч)2-Озо-пропил-а цетокспэт ил,3-диоксан (Л) 1,07 10,00 0,34 10,36 1,08 0,36 10,01 1,06 0,35 10,04 0,3 1,03 0,35 10,21 1,04 0,34 0,37 0,37 0,40 10,40 1,3-диоксана и при перемешивании натревают до кипения (135 С). При этом в течение 10 ч прикапывают смесь 8,7 г (0,1 моля) винилацетата, 26 г (0,2 моля) 2-пропил,3-диоксана и 5,84 г (0,04 моля) ди-трет-бутилперекиси. После добавления всей смеси перемешивание при слабом кипении продолжаюг еще 4 ч, затеи...

Способ совместного получения сопряженных диолефинов и 4 метил-4-фенил1, 3-диоксана

Номер патента: 574430

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Кантор, Максимова, Мичуров, Рахманкулов, Рутман

МПК: C07C 11/12

Метки: 3-диоксана, диолефинов, метил-4-фенил1, совместного, сопряженных

...катализатора используют кислотные катализаторы,П р и м е р 1, В колбу, снабженную механической мешалкой, ректификационной колонкой и термометром, помещают 1 моль(130 г) 4,4,5-триметил,3-диоксана, 96% -нойНг 804 59 г свежеперегнанного а-метилстирола, 0,2 г гидрохинона и 38 г воды. Смесь перемешивают в течение 3 - 5 час при температуре кипения реакционной смеси (100 -20"С) до 100%-ной конверсии 4,4,5-триметил,2-диоксана.Контроль за содержанием исходного 4,4,5 триметил,3-диоксана и образующегося 4 метил-фенил,3 - диоксана осуществляютхроматографически. С верха ректификационного устройства отбирают авеотрон 2,3-диметил,3-бутадиена с водой, Водный слойотделяют. Органический слой сушат СаС 1 ги перегоняют. Чистота 2,3-диметилбутадиена 1,3 по...

2-замещенные 2, 6, 6-триметил-4оксо-1, 3-диоксана в качестве пластификаторов к полиэтилену высокого давления

Номер патента: 615075

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Злотский, Костюкевич, Кравец, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-замещенные, 3-диоксана, 6-триметил-4оксо-1, высокого, давления, качестве, пластификаторов, полиэтилену

...Пб имер бженную оВ трехгорлую колрмометром, мешалко Изобретение относ единениям - 2-замеще метил-оксо,3-дио кулон, С.С. Злотский, Л,Л, КостюкевичКравец и Н,Е.Максимова мский нефтяной институт615075 Пластификатор Прочностьна разрыв,кг/см Относительное удлинение при разрыве,Ъ Т.раэл.,2-Гексил,б,б-триметил-оксо,3-диоксан 200 230 270 2-Фенилэтил,6,6-триметил-оксо,3-диоксан 195 215 230 Дибутилфталат (известный) 200 210 240 Составитель И,Дьяченко Техред А.Алатырев КорректорН.Ковалева РЕдактор Е.Хорина Заказ 3839/16 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и обратным холодильником,...

Способ получения производных 4-бром-1, 3-диоксана

Номер патента: 627132

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-бром-1, производных

...ч.Охлажденную смесь разгоняют в ваку-.уме. Получают 153,8 г (85) целевогопродукта, т.кип. 101 С/40 мм рт.ст 1)(Я 1,49471 д 4 ,1,4490. В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения1180-1010 см (1,3-диоксановая структура) и 696 см 1 (С-Би). Наличие1,3-диоксанового кольца в 4-бром-метил,3-диоксане доказано такжеобразованием метилаля при метанолизеи гидрогенолизом по Бузе-Блану.Найдено, : С 33,20 т Н 5,01 ь344 28.Вычислено, ю С 33,15Н 4,97 у3144,19.С Н О,В.П р и м е р 2. 4-Бром-этил,3-диоксан.Это соединение получают аналогично примеру 1, но используют 4-этил,3 диоксан и процесс проводят при55 ОС в течение 5 ч. Выход 4-бром-этил,3-диоксана 86, т.кип. 125 С//65 мм рт.ст,; МЯ 1,4939;д 1,4493;Строение его доказано, как в примере 1.Найдено, : С...

Способ получения 4-хлор-4-фенил1, 3-диоксана

Номер патента: 657029

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Сыркин, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-хлор-4-фенил1

...мешалкой, обратным холодильником и газопроводной трубкой для инертного газа, помешают 0,5 моль (82 г) 4-фенил- -1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г) Щ и 0,07 моль (14,9 г) перекиси бензоила. Температура процесса 80 С, продолжитель ность 8 ч. Охлажденную смесь разгоняют под вакуумом. Получают 75,6 г (84%) 4-хлор-фенил,3-диоксана с т,кип.129-130 С/3,5 мм, 11 1,5565, дЭ1,2470. В ИК-с:пектре обнаружены полосы поглощения 1180-1020 см(1,3-диоксановая структура) и 748 см (С-С 6), Наличие 1,3-диоксанового кольца доказано также образованием метилаля при метанолизе.Найдено,%: С 66,14; Н 6,32;С 1 9,41.1 он,и 02 сгВычислено,%: 9,44.П р и м е р 2, В прибор, описанный имере 1, помещают 0,5 моль (82 г) -фенил 1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г657029...

Производные 2-(фурил-2)-1, 3-диоксана в качестве мономеров для получения теплостойких полимеров

Номер патента: 702020

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Зеликман, Калашникова, Кульневич, Пяташова, Торклер

МПК: C07D 407/04

Метки: 2-(фурил-2)-1, 3-диоксана, качестве, мономеров, полимеров, производные, теплостойких

...помещают 21,2 г (0,1 моль)5-этил-оксиметил-(фурил)-1,3-диоксана. в 150 мл абсолютированногобенэола (растворитель). Смесь нагревают до полного растворения диоксана, прибавляют для предотвращенияреакции полимеризации гидрохинон(0,1 Ъ от.веса 1,3-диоксана) и приливают из капельной воронки в течение30 мин 13,6 г (0,15 моль) хлорангид.рида акриловой кислоты, кипятят наводяной бане 5 ч, Конец реакции25 Фиксируют по прекращению выделенияНСс и спектрофотометрически. Затемпри той же температуре добавляютнебольшими порциями (1-1,5 ч)10,5 г (50 от веса 1,3-диоксана)МаНСОЗ. Еще теп)ую реакцион25 162 1105 17 0 148 4 100 05 0 9 10 0 88 На,основе сложного эфира приведенной офцей формулы синтезирован плавкий олиГомер термическим воздействи-.ем...

Способ получения 4, 4, 5-триметил-1, 3-диоксана

Номер патента: 925960

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Романов, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 5-триметил-1

...4-метил-этил3-диоксанов,33Смесь (264 г) загружают в кругло- донную колбу, снабженную мешалкой, и добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают при перемешивании до 120 ОС и выдерживают 12 ч. Затем реакционную массу охлаждают, серную кислоту нейтрализуют содой, фильтруют и перегоняют.Получают 206 г 4,4,5-триметил,3- диоксана, чистота которого по дан 45 ным хроматографического анализа, со-. ставляет 99 8 Ф. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, получают 264 г диоксановой фракции. Затем ее нагревают в присутствии серной кислоты до 150 С и выдерживают 8 ч. Получают 210 г 4,4,5-триметил,3-диоксана (чистота 99,93).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 диоксановую фракцию (264 г) нагревают в присутствии серной кислоты до...

Способ получения 4, 4-диметил-1, 3-диоксана

Номер патента: 1199755

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Ганкин, Ластовкин, Шапиро

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

...т/ч дистиллята колонны смешивают с 44,7 т/ч дистиллята колонны упарки водного слоя и подаютв колонну рекуперации формальдегида.Суммарное количество 100 Х-ного формальдегида в смеси дистиллятов составляет 2,75 т/ч, Сюда же подают87,2 т/ч б,б-ного возвратного формальдегидного раствора, поступающего из цеха .разложения ДМД в изопрен, Количество 100 Х-ного формальдегида в возвратном формалине составляет 5,76 т/ч,Колонна рекуперации формальдегида работает в условиях примера 1.Из верхней части колонны выводят26,9 т/ч дистиллята с составомпо примеру 1 и 116,9 т/ч кубовой жидкости составвом, мас.Х:ФормальдегидМуравьиная кислотаВППВода П р и м е р 3. 59,2 т/ч формальдегидной шнхты состава мас.Х:Формальдегид 40,4Метанол 0,65 ТМК 0,1РИ 0,8ВПП...

Способ получения 2, 2-диметил-4, 6-диоксо-1, 3-диоксана

Номер патента: 1237666

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Николаев, Химич

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-диметил-4, 3-диоксана, 6-диоксо-1

...1 мм рт,ст при +40 С к полученной реакционной смеси (желтого цвета) прк +25 С добавили в течении20 мин 20 мл (0,27 моль) безводногоацетона (при этом смесь приобрелатемно-желтую окраску) и оставили наночь. После выделения и очисткицелевого продукта реакции аналогично примеру 1 было получено 13 г(46%) бесцветной кислоты Мельдрума ст.пл. 92-93 С.П р и м е р 3, Проведение процесоса прк 0 С с отгонкой уксусной кислоты непосредственнопосле смешения реагентов.К смеси 26 г (0,25 моль) малоновой кислоты и 53 мл (056 моль) перегнанного уксусного ангидрида прибавили 5 капель конц.серной кислоты,перемешивали 10 мин до растворенияосновного количества малоновой кислоты (при этом реакционная смесь сильно охладилась), образовавцгуюся уксусную...

Способ получения 4, 4-диметил-1, 3-диоксана

Номер патента: 1325051

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Белгородский, Ганкин, Деревцов, Руднев, Сааков, Саратовцева, Тульчинский, Шапиро, Щербань

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

...куба, С Давление верха, МПа (абсолютное)Число теоретических тарелок висчерпывающейчасти колонны(колпачковых)укрепляющей части колонны (струйно-вихревых) Флегмовое число Выработка диметилдиоксана2,5 т/ч. Конверсия формальдегид 857 Конверсия изобутилена 63,47Отогнанный из водного слоя в проВ связи с таким увеличением содержания муравьиной кислоты в кубовой жидкости колонны репикл водного слоя из колонны упарки в реакторы синтеза прекращают. Отключают из схемы также колонну упарки для концентрирования формальдегида из-за полного разрушения нескольких колпачковых тарелок от коррозии, кубовая жидкость колонны около 27. оксидов металлов.Водный слой направляют на нейтрализации, отгонку углеводородов Г Са, ЛМК, ТМК и далее в колонну...

Производное 1, 3-диоксана в качестве компонентов жидкокристаллической нематической смеси для электрооптических устройств

Номер патента: 1493651

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Дитрих, Сильвия, Ханс-Маттиа, Хорст

МПК: C09K 19/34

Метки: 3-диоксана, жидкокристаллической, качестве, компонентов, нематической, производное, смеси, устройств, электрооптических

...образовавшийсяосадок, состоящий из гидроксидов алюминия и лития, путем добавки 700 мл107-ной серной кислоты, Органическуюфазу отделяют и водный слой дважды 25экстрагируют эфиром. После промывкис помощью 2,57-ного раствора бикарбоната натрия и водой высушивают надНаВО,удаляют эфир в вакууме и перекристаллизуют многократно из гексана. 30Выход соединений Б представлен втабл, 2.в) Получение пиклогексил-замешенного 1,3 - диоксана,Предлагаемые вещества получают 35путем конденсапии 2-замещенных пропан,3-диолов (Б) с п-цианбензальдегидом соответственно следующейметодике: 0,01 моль (1) и 0,011 моль(11) после добавки 100 мг и-толуол- . 40сульфокислоты при перемешивании и сазеотропным водоотделением нагреваютвплоть до окончания реакции (связывание...

Способ получения производных 1, 3-диоксана или их солей

Номер патента: 1731054

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, производных, солей

...мг) в дихлорметане (3 мл). Послеперемешивания при комнатной температуре 2 ч раствор разбавляют этиловымэфиром (100 мп) и пропускают черезсиликагельную колонку. Элюат выпаривают в вакууме и остаток подвергаютхроматографии на силикагеле (20 г)(Е)-6-метоксикарбонил-гексенилУ- метил,3-.диоксана (62 мл) и 4-фенил-тиосемикарбазида (46 мг) в этаноле (2 мл) добавляют уксусную кислоту (1 капля) и раствор перемешивают при комнатной температуре 4 ч, Смесь разбавляют хлороформом (15 мл), раствор промывают рассолом и обезвоживают над сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают (2 К, 4 К, 53)-5-1 (2)-6-метоксикарбонилгексениЛу-метил- 4-(фенил)-тиосемикарбазонометил -1,3-диоксан (110 мг) в виде масла.Н-ЯМР (СТУС 11,...

Способ получения 4, 4-диметил-1, 3-диоксана

Номер патента: 1401858

Опубликовано: 30.06.1994

Авторы: Ганкин, Горбунов, Рыженков, Синицын, Тульчинский, Шапиро

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛ-1,3-ДИОКСАНА конденсацией изобутилена в виде изобутан-изобутиленовой фракции с водным раствором формальдегида при 90 - 110oС и давлении 17 - 25 атм в присутствии в качестве катализатора щавелевой кислоты, разделением реакционной смеси на масляный и водный слои, содержащие продукты реакции, с упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси на стадию конденсации с последовательным выделением ректификацией из масляного слоя отработанной изобутан-изобутиленовой фракции на первой ректификационной колонне, триметилкарбинольной фракции и целевого продукта на второй ректификационной колонне и возвращением в зону конденсации...

Способ получения 4, 4-диметил-1, 3-диоксана

Номер патента: 991715

Опубликовано: 27.12.1999

Авторы: Белов, Вернов, Ганкин, Кнубовец, Короткевич, Краев, Ластовкин, Лемаев, Максимов, Немченко, Рыженков, Синицын, Скачкова, Федоров, Харисов, Черкасов, Шапиро

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана конденсацией изобутилена с водным раствором формальдегида при температуре 95 - 98oC и давлении 1,7 - 2,1 МПа в присутствии щавелевой кислоты в качестве катализатора с последующим разделением реакционной смеси на масляный и водный слои с упаркой водного слоя и рециркуляцией кубового продукта упарки на стадию конденсации, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, упарку водного слоя осуществляют методом вакуумной ректификации на колонне эффективностью 14 - 15 теоретических тарелок с флегмовым числом 0,2 - 0,5 при остаточном давлении в колонне 133 - 400 гПа.

Способ получения 4, 4-диметил-1, 3-диоксана

Номер патента: 1039171

Опубликовано: 27.12.1999

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

1. Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана конденсацией изобутилена с водным раствором формальдегида при температуре 95 - 98oC и давлении 1,7 - 2,1 МПа в присутствии щавелевой кислоты в качестве катализатора с последующим разделением реакционной смеси на масляный и водный слои, упаркой водного слоя вакуумной ректификацией на колонне эффективностью 14 - 15 теоретических тарелок с флегмовым числом 0,2 - 0,5 при остаточном давлении в колонне 133 - 400 гПа и рециркуляцией кубового продукта на стадию конденсации, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, дистиллат вакуумной ректификации водного слоя пятикратно экстрагируют предельным углеводородом.2....

Способ получения 2, 2-диметил-4, 6-диоксо-5-(пара-n, n-диметиламинобензилиден)-1, 3-диоксана

Номер патента: 805613

Опубликовано: 27.12.2006

Авторы: Крапивин, Кульневич, Марданова, Пидэмский

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-диметил-4, 3-диоксана, 6-диоксо-5-(пара-n, n-диметиламинобензилиден)-1

Способ получения 2,2-диметил-4,6-диоксо-5-(пара-N,N-диметиламинобензилиден)-1,3-диоксана конденсацией 2,2-диметил-4,6-диоксо-1,3-диоксана с пара-N,N-диметиламинобензальдегидом в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве органического растворителя используют этанол и процесс проводят при температуре 15-30°C.