Атомы кислорода — C07D 239/80 — МПК (original) (raw)
Способ получения 3, 4-дигидро-21я-хиназолинонов
Номер патента: 400095
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 239/80
Метки: 4-дигидро-21я-хиназолинонов
...диглим, диметилформамид и т. д. Обычно реакция протекает при комнатной температуре, но при необходимости можно исползоа оолее высокие или более низкие температуры для того, чащобы реакция протекала в (ребуемых контролируемых условиях.Приводимые примеры поясняют, но не ограничивают предлагаемого способа.П р и м е р 1. К суспензии 6,22 г 1-циклопропилметил-фенил-хлор1 Н - хиназолинона в 150 мл изопропилового спирта добавляют по частям 0,83 г натрийборгидрида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час и затем растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок промывают водой, отфильтровывают и высушивают, в результате чего получают 6,25 г 1-циклопропилметил 4 - фенил - б-хлор,4-дигидроН-хиназолинона....
Способ получения 1-алкил-4-фенилили 1-алкил-4-
Номер патента: 440839
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07D 239/80
Метки: 1-алкил-4, 1-алкил-4-фенилили
...угля.Получение исходных продуктов.П р и м е р 1. 1-Изопропил-фенил,7-метил ендиокси,4-дитидр о(1 Н) -хин аз олинон.А. 1-Нитро,4-метилендиоксибензол.К 150 мл охлажденной до 0 С и выдержанной при этой температуре концентрированной азотной кислоты прибавляют по каплям при сильном перемешивании 100 г метилендиоксибензола. После окончания прибавления разбавляют реакционную смесь до увеличения объема в несколько раз водой, полученный осадок собирают вакуумной фильтрацией и промывают его несколько раз водой, После перекристаллизации сырого продукта из метанола получают указанное соединение, т. пл, 138 в 1 С,Б. 1-Ам 1 ино,4-метилендиоксибензол, К раствору 38 г 1-,нитро,4-метилендиоксибензола в 75 мл абсолютното этанола прибавляют 1,5 г 5%-ного...
453840
Номер патента: 453840
Опубликовано: 15.12.1974
Авторы: Изобретени, Кацуо, Кикуо, Косиба, Митихиро, Хисао
МПК: C07D 239/80
Метки: 453840
...-1,2,3,4,7,11 Ь - гсксагидроЬ-фенил- бН -пиримидо- (1,2-с) -хиназолин-она с т. пл.275 в 2 С.П р и м е р 3. Аналогично способу, описанному в примере 1, но употребляя вместо этилендиамина 1 ч-метилэтилендиамин, получают 9-хлор,2,3-10 Ь-тетрагидро -метило - фснплимидазо,2-с-хиназолинбН-он, т. пл, 270 - 271 С.Пр и мер 4. К раствору 1,89 г 2-трихлорацетамидо-хлорбензофенона в 40 мл диметилсульфоксида прибавляют 3,05 г моноэтаноламина и полученную смесь нагревают при температуре около 90 С в течение 3 ч. После охлаждепи рсакционную смесь выливают в 300 мл воды и эктрагируют хлороформом. Экстракт промывают двумя порциями воды и сушат над безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. ОстатОк хромятОГряфиру 1 от ня...
Способ получения 1-алкил-4-фенилили-4-(2″-тиенил)-2(1н) хиназолинонов
Номер патента: 528032
Опубликовано: 05.09.1976
МПК: C07D 239/80
Метки: 1-алкил-4-фенилили-4-(2"-тиенил)-2(1н, хиназолинонов
...1 час, добавпяют водуипопучают 7-метил-изопропип-4 е.нип,6,7,8-тетрагидро(1 Н)-хиназопинон, т. пп. 150-153 оС, из которого известным способом выдепя 1 р оптически активный изомер, т.пп. 155 С, с выходом 70%.К 14 г 7-метип-изопропип-Фенип,67 8 ытетрагидро(1 Н)-хиназопинона в280 мп ксипопа добавпяют 0,70 г 10%-ного паппадия на Угле и 3,5 мп нитробензопа, 24 час нагревают с обратным хоподипьником, отФильтровывают катализатор, упаривают фипьтрат, кристаплизуют остаток изэтипацетата и получают смесь 7-метип 1 изопропилфенип( 1 Н )-хиназопинона,т.пп, 137-138 оС, и 7-метил-изопропил,4- дигиодро( 1 Н )-хиназопинона т. пп.159-162 С,(2:1), с копнчественным выходом.П р и м е р 2. 7-Метип-изопропип-феьшп(1 Н)-хиназодипон.50 л 1 п кснпопа,...
Способ получения производных нитрохиназолинона
Номер патента: 589913
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао
МПК: A61K 31/498, C07D 239/80
Метки: нитрохиназолинона, производных
...калия, метилата натрия, этилата натрия, этилата калия, тоиэтиламина или пиридина. Процесс можно проводитьпри комнатной, при повышеннои или пониженной температуре,25 где Й Р и К 5 имеют вышеуказанные зна ячения,То же То ж же Исходные соединения являются новыми соединениями, которые получают взаимодействием соединения формулы З.рС=ОИОмн- срР 2 33В з 1 с тригалоидуксусной кислотой или ее реакционноспособным производным формулыХ 1х, - с-соои3где Х Х и Х имеют вышеуказанные зна- .чения,П р и м е р 1, Смесь 2,36 г 2-(й-тетр агидрофурфур ил трихл ор ацет амид о) -5-ни т.робензофенона, 2,4 г ацетата аммония,0,5 гтриэтиламина и 30 мл этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильникомв течение 10 ч, Затем растворитель удаляют и к...
Способ получения производных нитрохиназолинона
Номер патента: 612627
Опубликовано: 25.06.1978
Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао
МПК: A61K 31/517, C07D 239/80
Метки: нитрохиназолинона, производных
...6 г этилкарбамг.та и 0,5 г хлористогоф оцинка нагревают при 180 С (температура водяной бани) в течение 2 час.После охлаждения реакционную смесь 10растворяют в хлороформе и хлороформный . раствор промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия.Раствлритель удаляют под вакуумом иполучают 1-(2-тиен-Фенил-нитро-15-3,4-дигидрохиназолинон(1 Н),Затем полученное соединение растворяют в 80 мл диоксана и к растворудобавляют по каплям 1,6 г перманганатакалия в 30 мл воды. После перемешива- щния смеси при комнатной. температурев течение 2 час добавляют несколькокапель азотной кислоты. Образующийсяосадок бурого цвета отфильтровываюти фильтрат концентрируют под вакуумом. 8 Остаток растворяют в хлороформе...
Способ получения производных нитрохиназолинона
Номер патента: 640663
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао
МПК: A61K 31/517, C07D 239/80
Метки: нитрохиназолинона, производных
...- 2-илметил 4-(2- тиенил) -6 - нитро(1 Н) - хгпазолинон; т. пл.208,5 - 209,5 С, 65 итрох П р и м е р 1, К суспензии 3,2 г 4-фенил-нитрохиназолинона(1 Н) в 50 мл 20 дпметилформамида добавляют 0,7 г 50%-ного гидрида натрия, и смесь перемешивают при 50 С в течение 1 ч. Затем к полученной смеси добавляют 3,96 г бромистого тетрагидрофурфурила, и полученную 25 смесь перемешивают при 100 С в течениеч. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл воды и полученную смесь экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают водой и высушивают над З 0 безводным сульфатом натрия. Раствори- тель удаляют под вакуумом и получают осадок в виде масла красного цвета. Остаток хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа в качестве элюи-...
Способ получения этерифицированных окси-бензодигетероциклов или их солей, или рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 645568
Опубликовано: 30.01.1979
МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...
Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных
...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....
Способ получения этерифицированных окси-бензодигетероциклов или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов
Номер патента: 648091
Опубликовано: 15.02.1979
МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...
Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных
...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...
Способ получения этерифицированных оксибензодигетероциклов или их солей, или рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 648092
Опубликовано: 15.02.1979
МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...
Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных
...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...
Способ получения этерифицированных оксибензодигетероциклов или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов
Номер патента: 651695
Опубликовано: 05.03.1979
МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...
Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных
...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...
Способ получения замещенных хиназолинонов-2
Номер патента: 1344246
Опубликовано: 07.10.1987
Авторы: Альфонсо, Виктор, Дейнис, Сеймур
МПК: A61K 31/517, A61P 9/04, C07D 239/80 ...
Метки: замещенных, хиназолинонов-2
...эфире, 194,06 ммоль).Затем реакционную смесь извлекают из охлаждающей бани, дают ей нагреться до комнатной температуры и перемешивают при комнатной температуре в течение 16 ч,Добавляют дополнительное, количество бромметилмагния(15,65 мл, 3,1 М раствор в диэтиловом эфире, 48,52 ммоль) и реакционную смесь нагревают при температуре дефлегма ции в течение 2 ч. Охлаждают в ледяной бане и при перемешивании добавляют водный раствор ИНС 1 (100 мл насыщенного МН С 1 в 100 мл Н О) . После этого добавляют 107-ную водную соляную кислоту до достижения рН6,0. Слои разделяют и водный слой экстрагируют СНС 1 з (Зх 250 мл).Экстракты объединяют с ранее отделенным тетрагидрофурановым слоем, объединенные органические слои промывают насыщенным водным...
Способ получения 4-замещенных 6, 7-диокси-2(1н)-хиназолинон 1-пропионовых кислот
Номер патента: 1407398
Опубликовано: 30.06.1988
Авторы: Альфонсо, Виктор, Деннис, Сеймур
МПК: A61K 31/517, A61P 13/12, C07D 239/80 ...
Метки: 1-пропионовых, 4-замещенных, 7-диокси-2(1н)-хиназолинон, кислот
...вакуумом. Добавляют ацетон и снова растворитель отгоняют под вакуумом, получают темно- коричневый маслянистый остаток, который подвергают перегонке при 132- 134 С и давлении 0,6 мм. Выход 22,5 г. 40 1 Н23 СР4 Этил5 Пропил6 Изопропил 125-130/22,2 308-310/84,5 328-329/71,4 310-312/73,3 275-277/72,3 242-246/64,3 248-250/91,6 238-240/55,1 164-166/71,6 228-230/8,9 276-278/74,6 П р и м е р 4. М-(3,4-Днметокси- . фенил) -И -пропионилмочевина.)Смесь 3,4-диметоксифенилизоцианата (26,0 г, 145 ммоль) и пропионамида (10,61 г, 145 ммоль) подвергают при 160-165 ОС в течение 1,5 ч. Образуется однородный бледно-желтый раствор, который твердеет через 15 мин.Нагревание прекращают и охлаждают сосуд, Смесь растирают с ацетоном и полученное белое твердое...