С углеводородными радикалами, замещенными гетероатомами или гетероциклическими кольцами, в положении 3 — C07D 501/24 — МПК (original) (raw)
Способ получения3-
Номер патента: 340173
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы, Соединенные
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/24 ...
Метки: получения3
...кислоты добавляют 12 капель сухого пиридина и 12 капель трех- хлористого фосфора, После перемешивания в течение 2 час при комнатной температуре реакционную смесь выпаривают досуха, разбав- н ляют этилацетатом, промывают холоднои 5/,-ной соляной кислотой, раствором бикар боната натрия, два раза раствором хлористого натрия, сушат над сернокислым магнием, фильтруют, выпаривают и получают 140 мг оранжевого масла.Это масло наносят на две промышленные гластинки для препаративной тонкослойной хроматографии (2 мм) и элюируют смесью бензол-этилацетат (1: 1), Получают 56 мг и-метоксибензиловый эфир 3-хлорметил-фен60 65 оксиацетамидо-Л-цефалоспорановой кислоты, структура которого подтверждена ядерно-...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 735169
Опубликовано: 15.05.1980
Автор: Дуглас
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24, C07D 501/60 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...при помощи трифторуксуснойкислоты в присутствии аниэоня при ОСП р и м е р А. Бензгидрил-(2-тиенил.ацетамидо) .З-формил.2-цефем-карбоксилат.К шламу 23,6 г (67 ммоль) 7-(2-тненилацетамндо) -З-оксиметнл-цефем.карбоновойкислоты в 500 мл этилацетата добавляют покаплям раствор 19,4 г (0,1 моль) дифенилди.азометана в 50 мл этилацетата. Реакционнуюсмесь подвергают нагреванию с обратным холо.дильником 15 мин, охлаждают до комнатнойтемпературы н выпаривают в вакууме досуха,Остаток промывают 1 л (1:1) смеси этилзфирпетролейный эфир с получением 33 г (94,2%выход) розового твердого вещества - бензгидрил. (2-тиеннлацетамидо) -З-окснметил.2-цефем.4.карбоксн лата,К перемешанному раствору бензгидрилэфирав 1 л ацетона добавляют по каплям 33,6 мл(76 ммоль,...
Способ получения 3-галоидметилцефемов
Номер патента: 965357
Опубликовано: 07.10.1982
Автор: Гари
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: 3-галоидметилцефемов
...при -80 С приливают 0,36 мл брома. Затем добавляют раствор 0,499 г4-нитробензил 7-феноксиацетамидо"-метиленцефаМ-карбоксилат-оксидав 4 мл ГМФА, а через 10 мин 0,186 млтриметилфосфита. Температуру реакционной смеси повышают до ОС и через5 мин приливают дополнительно 2 млтриметилфосфита. Реакционную смесьупаривают досуха под вакуумом и полученнйй в результате этого остатокрастворяют в хлористом метилене. Раствор хлористого метилена промывают последовательно 5-ной соляной кислотой,водой, дважды насыщенным растворомхлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают подвакуумом досуха, в результате чегополучают продукт, который подвергаюточистке с помощью метода препаративной тонкослойной хроматографии, выделяют 60 мг...
Способ получения производных 3-оксивинилцефалоспорина
Номер патента: 965358
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: C07D 501/24
Метки: 3-оксивинилцефалоспорина, производных
...3400 (-ИН и -ОНенольная форма); 2730 (=С-Н альдегида); 1780 (карбонил 1 -лактама);1720 (карбонилы сопряженного сложного эфира и альдегида);1690 (карбонил амида); 1650 (двойные связи 4 О углерод-углерод енольной форьы);1520 и 1345 (-СьНЙО)3-2-Диметиламйновинил)-2-(4-нитробензилоксикарбонил) -.8-оксо-феноксиацетамидо-тиа-азабицнкло(4,2,0)-2-октен, форма Е, неочиценный, может быть получен следУющимобразом.1Раствор 17 г 3-метил-(4-нитробензилоксикарбонил)-8-оксо-Фенок 5 О сиацетамидо-тиа-.азадицикло(4,2,0)- -2-октена в 100 см безводного И,Ядиметилформамида нагревают до 80 ОСв атмосфере сухого азота, затем образабывают 10,8 см бис-диметиламнз55 но-трет.-бутоксиметана в течение1 мин при 80 С. После этого реакционную смесь разбавляют 400 смз...
Способ получения производных 3-оксивинилцефалоспорина
Номер патента: 984411
Опубликовано: 23.12.1982
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: C07D 501/24
Метки: 3-оксивинилцефалоспорина, производных
...см насыщенного раствора хлорида натрия и сушат над сульфатомнатрия, После фильтрования отгоняют растворитель при пониженном давлении (20 мм рт. ст,) при 50 С, Получают 486 г 7"трет,-бутоксикарбонил"амино-карбокси-метил-оксо-тиа-аэа-дицикло(4,2,0)-2-октена в виде желтых кристаллов (т, пл, 190 Сразлагается),К раствору 6,1. г 2-бенэогидрилоксикарбонил-трет, -бу токсикарбониламино-оксо-(2-тозилоксивинил)-5-тиа-аэа-дицикло(4.2,0)-2-октена (форма Е) в 75 см ацетонитриладобавляют по каплям в течение 25 минпри 35 фС, 3,49 г гидрата Р -толуолсульфокислоты в 25 см ацетонитрила,Перемешивают 45 мин при 35 С и выливают смесь в 500 см насыщенногораствора бикарбоната натрия. Послеконтактирования в течение 30 мин приперемещивании экстрагируют 500...
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов
Номер патента: 1037842
Опубликовано: 23.08.1983
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24 ...
Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов
...воды, доводят величину рН до 7 путем добавления раствора бикарбоната натрия,фильтруют осадок, прозывают его5 см 3 водыи высушивают. В резуль,тате получают 1,3 г твердого светлобежевого продукта, который растворяют в 10 .см ЗхлороФорма. Получен-.ный раствор добавляют по каплям к100 смЗ изопропилового эфира приперемешивании. Образующийся нерастворизый осадок отфильтровывают, снова,растворяют в 25 смэтетрагидрофура на, образующийся раствор фильтруютв присутствии растительной сажи ивыпаривают до получения остаточного объема 5.сзРв вакууме ( 20 мм ртст. )К этому раствору добавляют 25 смэтилацетата. Образующийся твердыйосадок отфильтровывают, прозывают10 смз этилацетата и высушивают. Врезультате получают 0,9 г 2-бензгидрилокси карбонил-...
Способ получения 3-йодметилцефалоспоринов
Номер патента: 1069627
Опубликовано: 23.01.1984
Автор: Розанне
МПК: C07D 501/24
Метки: 3-йодметилцефалоспоринов
...=482.П р и м е р 2. Бензиловый эфир7 у-фенилацетамидо-йодметил-цефем-карбоновой кислоты.Следуя методике и условиям, опи-,санным в примере 1, осуществлялиреакцию 812 мг бензилового эфира7 р-фенил-ацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты в 10 мпхлористого метилена с 0,53 мл триметилйодомоносйлана при 20 С. 3-йодметиловый бензиловый сложный эфир получали в виде бледнооранжевого твердого вещества с 96-ным выходом(0,9 г)ИК-спектр полученного продукта вдейтерированном хлороформе на пленке показал наличие следующих адсорбционных максимумов: 1775, 1715 и1670 см ",ЯИР-спектр продукта в дейтерированном хлороформе обнаруживает следующие сигналы; 7,2-7,4 (ароматический, 10 Н), 4,60 (дуплет, Э =9 Гц,ЬН), 5,68 (квартет,=5 Гц и 9 Гц,С-Н),...
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов или их солей
Номер патента: 1098522
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/24 ...
Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, солей
...250 см полунасьпценного раствора хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают досуха при 20 С и 20 мм рт.ст.(2,7 кПа). Продукт выпаривания растворяют в 50 смз смеси циклогексанэтилацетат (объемное соотношение40:60) и вводят в хроматографическуюколонку, Диаметром 5 .см, цаполненную150 г силикагеля Иеген (0,04-0,06 мм),Элюирование осуществляют 3 л указаннойранее смеси под давлением 4 кПа, исобирают фракции объемом 125 см.Фракции 10-20 выпаривают досуха при20 С и 20 мм рт,ст. (2,7 кПа). В результате получают 2,69 г 2-бензгидрилоксикарбонил-2-метоксиимино-(2- -тритиламино-тиазолил)-ацетамидо- -3-2"(2-метил,3,4-тиадиазолил)- тиовинил 1-3-оксо-тиа-азабицикло- (4,2,0)остена"2, син-изомер конфигурации Е, в виде безе желтого...
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов или их солей
Номер патента: 1114339
Опубликовано: 15.09.1984
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, солей
...1 е К - окси-, метоксиацетамидо-, карбамоилокси"третбутоксикарбониламиноамино-трет -бутоксикарбо амино-, мет н К - ацетил, карбамоил, Нй -диметилкарбамоил, карбэтоксирадикал, 2,2-диметилдиоксоланил 4, 2-тиазолидинил, формиц,оксииминометил или метоксииминометил;водород у метил у винил илицианометил;К - водород или сложноэфирнаягруппа, такая как бензгидрил, или их солей, которыйзаключается.в том, что соеди-нение формулы 111143 в видегде К -10 3син-изомера,метансульфонилокси-, трифторметансульфонилокси-, толилсульфонилокси- или ацетоксирадикал;метил, винил, цианометил илизащитная группа, такая кактритил;сложноэфирная группа, такаякак бензгидрил;защитная группа, такая кактретил; д = 0 или 1, подвергают взаимодействию с соединением общей...
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов или их солей с щелочными металлами или их аддитивных солей с азотсодержащими органическими основаниями
Номер патента: 1130167
Опубликовано: 15.12.1984
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/24 ...
Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, аддитивных, азотсодержащими, металлами, органическими, основаниями, солей, щелочными
...перемешивают при 50 С в течение 15 мин.Смесь фильтруют и выпаривают досухапри 0,05 мм рт.ст. (0,007 кПа) при30 С. Остаток, представляющий собойжидкое масло, растворяют в 100 см 10этанола, отгоняют растворитель при20 мм рт,ст, (2,7 кПа) и 20 С, этуоперацию повторяют второй раэ.Остаток растворяют в 100 см этанола, кипятят с обратным холодильником нри одновременном перемешиваниии затем охлаждают и фильтруют. Послесушки получают 0,72 г 7- 2-(2-аминотиазолил)-2-винилоксииминоацетамидо -2-карбокси-2-("метилтетразолил)-тиовинил-оксо-.5-тиа-азабицикло(4,2,0)-октена(син-изомер, форма Е) в виде порошка желтогоцвета,Характеристические полосы 25ИК-спектра (КВт), см : 3340, 1770,1680, 1620, 1530 и 1380.Спектр протонного, ЯМР (350 МГц,ИМБО 66, 3,...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1138031
Опубликовано: 30.01.1985
Авторы: Буниа, Изао, Кандзи, Минори, Нобухиро, Такао, Тейзо, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/36 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...окрашивание) .а) По методике, описанной в примере 1 б, 7-2(-) -К-З-(3,4-диацетоксибензоил)-3-метил-уреидо)-2-(4- 45 оксифенил)ацетамидо 1-3-(1-метилНтетразол-илтиометил)-3-цефем-карбоновую кислоту получают из 7-Р- (-)-м-амина(4-оксифенил)ацетамидо 3-(1-метилН-тетразол-илтиометил)- 5 О 3-цефем-карбоновой кислоты.ТСХ: 8 0,52, проявитель П.ИК-спектр: КВ ., % макс. (см ), 3 700" 2300, 1775, 1690, 1510.ЯМР-спектр (ацетон-.фЬ (мли.доли), 55 2,29 (6 Н, синг.), 3, 17 (ЗН, синс), 3,8 (2 Н,шир.), 398 (ЗН, синп), 4,40 (2 Н, шир.синг), 5,09 (1 Н, дупл., Л 5 Гц), 5, 4-6,0 (2 Н, мульт), 6, 7- 7, 7(7 Н, мульт) .б) По описанной выше методике 7- Р (-)-Ж-(3,4-диацетоксибензоил)- 3-метил-уреидо -М-фенилацетамндо - 3-ацетоксиметил-цефем-карбоновую...
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов
Номер патента: 1160936
Опубликовано: 07.06.1985
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов
...тиолом при нагревании в среде инертного органического растворителя в присутствии основания с последующим, в случае использования 1-оксида, восстановлением полученного продукта треххлористым фосфором и удалением групп, защищающих амино-, окси- и карбоксигруппы, и выделением целевого продукта 21.Целью изобретения является получение новых цефалоспориновых соединений, расширяющих арсенал антибиотиков для борьбы с различными штаммами бактерийеПоставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 3"тиовинилцефалоспоринов общей формулы936 38 1160 37вают 30 мин при 50 фС, затем разбавляют 2 смз воды и перемешивают втечение 10 мин при 50 С. Послеохлаждения до 20 С реакционную смесьфильтруют и фильтрат концентрируютпри...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Номер патента: 1190987
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Есинори, Исаму, Мазару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/24, C07D 501/46 ...
Метки: производных, солей, цефалоспорина
...О ал л л л .и О Я И )с 4ххххлймсччч и . О-ссиОЛ л ло ос)./К ") О Ол Х л в лХ О;О.Р ОЭ ЮВЕРХ вв вО г г -о )ХХХ./ ( О л л мх оэ Х 1 лоох л р 4 Оф сл цО Х о л лц 1 ххо с 4 с 4 лм Г1М 1 ео м м а ля Фа 1 ф О 1 О 1 О, 1 О 1 е 1 Ь 1 Оа 1 )фф 1 х э 1 Ф 1д о 1 ос 1 1 лю Ох оюО сс 4ь. ", -.хл лх1 сч Хг144 Ь1 оо1 л (31 х л л1 м м;1г1 л1 о ассл л1 - м -) 3 л Х лл с 4 T л1,сг1 5 л)1 Х Ю Х сч ц 1 -.1 о с 4 с 4 х соЮт л лх мФг-)1, О с 4 ХМОл 1 лл Ллл,"н рл 1,м лГ 4 л1 Х Х1-хМ лСЛ л Сфф ж ихц 1 гОО Исо . ч -. о1 м Х Ха олС 4 Щ О И л Яч -о) б ц Г 1х с 4Хт, х оххах . /о сЧ л л о л л оа1 Яла 1 1 1 1 1 1 167 ал 1 О л л ли 1 О . г с г,с 1 скХ Х хо чф 1 ООи.гл л л аЭ) л л л ,э с;1 ХХХ И С 1 М сЧ сЧ1 ,Г ф1 р, Х 1 сЧОО х 1 л .Ф р л л л л-а -СЧ М сслг1 1 сс 1Х 1...
Способ получения цефалоспорина или его солей
Номер патента: 1274625
Опубликовано: 30.11.1986
Авторы: Есинори, Исаму, Мавару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46 ...
Метки: солей, цефалоспорина
...давлении, а остаток растворяют в 50 мл этилацетата и 30 мл воды. Органический слой отделяют, последовательно промывают во 45 дой и насыщенным раствором хлорида натрия в воде и сушат над безводным сульфатом магния, после чего растворитель удаляют перегонкой при пониженном давлении, получая маслянистый продукт, Затем добавляют 15 мп М,И- диметилформамида для растворения маслянистого продукта, К раствору добавляют 0,76 г тиомочевины. Смесь реа - гирует при комнатной температуре в течение 2 ч. После завершения реакции реакционную смесь вводили в смешанный растворитель иэ 150 мл воды и 150 мл этилацетата Бикарбонатомнатрия рН смеси доводят до 7,0, после чего органический слой отделяют,сушат над безводным сульфатом магнияи...
Способ получения 7-амино-3-замещенной метил -цефем-4 карбоновой кислоты или ее кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1308198
Опубликовано: 30.04.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46 ...
Метки: 7-амино-3-замещенной, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, метил, солей, цефем-4
...в вакууме, и к полученному остатку добавляли 10 мл воды и 10 мл этилацетата. рН смеси доводили до 3 добавлением 28 мас.7 водного аммиака 30 при охлаждвнии льдом. Затем водный слой отделяли и рН доводили до 3,5 добавлением двунормальной соляной кислоты при охлаждении льдом. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывали, последовательно промывали,5 мл35 воды и 5 мл ацетона и затем сушили. Было получено 0,26 г 7-амино-2-(5- -метил,2,3,4-тетразолил)метился-дэ - -цефем-карбоновой кислоты с т.пл. 40 178 С с разложением.ИК-спектр (КВг) см : 4 с д 1700, 1610, 1530.ЯМР-спектр (СР СООЭ) мпн.долей: 2,70 (ЗН. с, -СН); 3,73 (2 Н, с, 45 С-Н),5,40 (2 Н,с,С-Н,С 7-Н); 5,80,6,121 8:) -Сн,-).П р и м е р 2. В 19 мл трифторуксусной кислоты растворяли 2,72 г...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Номер патента: 1318144
Опубликовано: 15.06.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46 ...
Метки: производных, солей, цефалоспорина
...С.Физические свойства этих соединений идентичны свойствам продуктов, полученньпс в примере 3.Пивалоилоксиметил- Н 2-аминотиазол-ил)-глиоксиламидо 1-3-2- (5-метил,2,3,4-тетразолил)метил-в - цефем-карбоксилат, полученный по п. 5.1, подвергают той же реакции, что и п.5,2, за исключением того, чтоо реакцию осуществляют при 5 С в течение 20 ч, или при 40 С в течение 3 ч.Получают следующие соединения.Пивалоилоксиметил2-(2-аминотиазол-ил)-2-(син) -метоксииминоацетамидо) -3-12-(5-метил,2,3,4-тетразолил)метился-в-цефем-карбоксилат, т.пл. 127-128 С (с разложением).Физические свойства этого соединения идентичны физическим свойствам продукта, полученного в примере 3.П р и м е р 6 . 6,1, В 6,6 мл М,Ы- диметилацетамида суспендируют 2,2 г...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1367858
Опубликовано: 15.01.1988
Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн
МПК: C07D 501/24
Метки: производных, цефалоспорина
...=4,5, 6-Н), 4,89 (1 Н,д-д, Л =4,5 и 6,7-Н), 6,94 (1 Н, синг 10 лет, СНРЬ , 7,35 (10 Н ) мультиплет,РЬ-Н), 8,12 (2 Н, шир, синглет, 1 Н),9,65 (1, дублетУ =6,7 -ЫН).П р и м е р 3. Йодистый дифенилметил 7-2-(5-амино,2,4-тиадиазол 453-ил) -2-ме то к сииминоаце тамидо -3 трифенилфосфониометил-цефем-карбоксилат (17-1)Смесь соединения Чиз примера 2(20 мл) перемешивают в течение ночипри комнатной температуре. Твердоевещество отделяют, собирают с помощью фильтрования, промывают этил 66 ацетатом (2 х 10 мл) и сушат, получая950 мг (1 ОО) йодистого фосфония(5-амино,2,4-тиадиазол-З-ил) 2 метоксииминоацетамидо 3-3- (трифенилфосфоранилиден)метил-цефем-карбоксилат (Ч 11-1)Смесь соединения Ч 1-1 из примера3 (952 мг, 1 ммоль),Амберлита 13 А 410 (ОН...
Способ получения замещенных винилцефалоспоринов
Номер патента: 1407400
Опубликовано: 30.06.1988
Авторы: Дзюнь, Есио, Симпей, Такаюки, Хидеаки
МПК: C07D 501/24
Метки: винилцефалоспоринов, замещенных
...1-СН, Р) С 1 ОН НО ОН -Сн, Р) СН,О ОН -СН, (г) г Т аблица 2нимальные ингибирующие концентрацииг/мп, по методике разбавления агаро(агар Мюллер-Хинтона) Со единения Гоаф бф Гп1 2 1 2 0,92 0,8 0,8 О,9 (ВМУ13 ( ВВ 5-1058) 0,2 1,4 0,4 0,4 11 (ВВ 5-1064) 24 (ВВ 5-1065) 8 (ВВ 5-1067) 3 15 (ВВ 5-10761 36 .62 4 2 1,10 3,6 4,1 8,3 8,3 Цефадроксид ф Среднее для пяти орган тельные стафилококкиф линаза не образуется: Б. ацгецв Тега 1 ша, Б. Гпб грамположител ну; продуценты пеницилл А 9606, Б, ацгецз А 1509 Гоа грамотрицател ну и цефалотииу: Е. со ае Д 11, Р. шз.гаЪ 1 з.з часть испытания,1, змов каждой группы; Гпа, грамположичувствительные к пенициллину; пеницил-ацгецз БшЬ А 9537, Б. ацгецз А 9497, ацгецз А 9534, Бацгецв А 9601. ные стафилококки,...
7-ациламидоцефалоспорины, проявляющие антибактериальные свойства
Номер патента: 1418329
Опубликовано: 23.08.1988
Авторы: Есинори, Такихиро, Хироказу, Хироси, Хироюки
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 7-ациламидоцефалоспорины, антибактериальные, проявляющие, свойства
...(КВг), см : 1 с1770;,1720; 1680; 1620.Используя описанную методику получают гидрохлорид 7-2-(-2-аминотиазол-ил) -2-(син)-метоксииминоацетамидо -3-2-(5-метил,2,3,4-тетразолил) -метил-Аэ -цефем-карбоновойкислоты с г.д 156-158 С,4 ОП р и м е р 2. К смешанному растворителю из 8 мл безводного хлористого метилена и 2,2 мл Н,М-диметилацетамида добавляют 3,7 г оксихлоридаФосфора при 0 - 5 С, полученную смесьподвергают реакции при той же темпе 45ратуре в течение 30 мин. Затем реак-.ционную смесь охлаждают до (-15)10 С, добавляют 2,4 г 2-(2-аминотиазол-ил)-2(син)-метоксииминоуксусной кислоты и полученную смесьподвергают реакции при той же температуре в течение 20 мин. К реакционной смеси при -10 С по каплям добавляют раствор 4,47 г...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Производные 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, обладающие антибактериальной активностью, производное 3 йодпропенилцефема в качестве промежуточного продукта для синтеза производных 3-аммониопропенилцефем-4-к
Номер патента: 1705291
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такаси, Такахару, Тосихико, Хироси, Юуки, Ясунобу
МПК: A61K 31/545, C07D 285/08, C07D 501/24 ...
Метки: 3-аммониопропенилцефем-4-к, 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, активностью, антибактериальной, йодпропенилцефема, качестве, обладающие, продукта, производное, производные, производных, промежуточного, синтеза
...изопропиловый эфир. результирующий осадок собирают фильтрованием, сушат и получают желтовато-коричневый порошок (50 мг).Порошок перемешивают в смешанном растворе из трифторуксусной кислоты (5,5 мл)и внизолв (5 мл) 1 ч на ледяной бане и затем прибавляют диэтиловый эфир, Результирующий осадок собирают фильтрованием и промывают диэтиловым эфиром, Осадок суспендируют в воде (5 мл) и суспензию доводят до рН 5,5-6,5 эцетвтом натрия. Нерастворимые частицы удаляют фильтрованием, фильтрэт очищают обрвщенно-фазовой колоночной хроматографией нв силикагеле и получвют следующие целевые продукты: 8 мг (3-1), 7 мг (3-2) и 4 мг смеси1;1 (3-1) и (3-2).П р и м е р 4. 7 -(2-(5-Амино,2,4-тивдиэзол-ил) - И -2-фторметоксииминоэцетвмидо( -3-(Е 1-3- )1...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей, гидратов или солей их гидратов
Номер патента: 1722229
Опубликовано: 23.03.1992
Авторы: Еиь, Масахиро, Харуо, Хироси, Ясуо
МПК: C07D 501/06, C07D 501/24, C07D 501/34 ...
Метки: гидратов, производных, солей, цефалоспорина
...кислоты,К охлаждаемому льдом раствору 0,3 гпродукта, полученного на стадии 4, в 5,5 млдихлорэтана добавляют 0,2 мл анизола и 0,7мл трифторуксусной кислоты. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч, После удаления растворителядекантацией, остаток промывают дихлорэтаном и кристаллизуют с помощью эфира,получая 0,105 г целевого соединения в виде бледно-желтых кристаллов (в виде соли трифторуксусной кислоты),ИК (КВг), см: 1772, 1676, 1637, 1598, 1511, 1202.ЯМР (ОМСО-б 6, д): 9,7(1 Н, д, 3 = 8 Гц), 7,6(1 Н, с), 7,4(1 Н, с), 7,0(1 Н, с), 6,8 (1 Н, с), 5,9 (1 Н, д д 3 = 5 и 8 Гц), 5,5 (2 Н, с), 5,2 (1 Н, дЗ = 5 Гц), 4,4 (2 Н, уш. с), 3,6 (2 Н, АВ кв), 2,6 (ЗН, с), 2,2 (ЗН, с).П р и м е р 2, Получение (6 В, 7 В)-7-2-(2-...