5-замещенных — Метка (original) (raw)
Способ получения 5-замещенных тиопропиороданина
Номер патента: 190901
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Грищук
МПК: C07D 279/06
Метки: 5-замещенных, тиопропиороданина
...апями дим выдеей, Когруппе 1 з этаиола - темнол, 169 - 171 С (с разк10 П р едм ет изо бр е Способ получ роданина, отги пиороданин де греваиии илн с нии с последую дуктов фильтра ения 5-замещеин чигащийся тем, ч йствуют альдеп олями диазония щим выделенпех цией,гх тиопропиото на тиопроами при напри охлаждецелевых проП р и м е р 1, Получение 5-(диметиламинобензилиден)-2,4-дитион,3-тиазаиа.0,41 г (0,0025 люль) 2,4-дитион,3-тиазана(тиопропиороданина), 0,4 г гг-диметилавтинобензальдегида и 5 лгл ацетаигидрида кипятятв течение 8 агин, После охлаждения получают0,7 г (95%) продукта. В результате перекристаллизации из этанола - темный с краснымоттенком порошок с т, пл. 166 С,Найдено в %; 1 ч 9,46; 5 32,21.СгзНЫз-зВычислено в %: М 9 51;...
Способ получения фосфорилированных 2, 5-замещенных 1, 3, 4 оксадиазолов
Номер патента: 218895
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 271/10
Метки: 5-замещенных, оксадиазолов, фосфорилированных
...способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов заключается в том, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.П р и м е р 1. Для получения 2,5-дифенилфосфинилметан,3,4-оксадиазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г дидифенилфосфгнилуксусного) гидразина и 50 мл хлорокисифосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 10 час. Около 30 мл хлорокиси фосфора 15отгоняют, остаток выливают в стакан, содернсащий 100 мл воды со льдом, Выпавший желтый осадок оксадиазола отфильтровывают,промывают на фильтре холодной водой, перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси 2 Ои выделяют 2,3 г (50% от теории) желтогопорошка, т. пл. 182 - 184 С,Найдено, ого: Х 4,9,...
Способ получения 3или 5-замещенных производных2-
Номер патента: 245117
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Львовский, Переливани, Туркевич
МПК: C07D 233/86
Метки: 3или, 5-замещенных, производных2
...кислоты и 2 лд поль (0,232 г) гексаметилендиамина кипятят в колбе с обратным холодильником в 10 ял 5 абсолютного спирта в течение 5 час. После охлаждения реакционную смесь переносят в чашку и оставляют до испарения спирта. Оставшуюся в чашке смесь кристаллов растирают с 3 мл этанола, отфильтровывают, промы вают и сушат. Получают 0,63 г а,к-гексаметилен-бис-(5-бензил-тиогидантоина).Для очистки препарата кипятят его с 5 млспирта, подкисленного 0,5 лдл раствора соляной кислоты (1: 1). После охлаждения осадок 15 отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают, Т. пл. 216 - 218 С. Выход 63,7%.Найдено, %: К 11,20; 5 13,18,С 2611 ао О 2 д 482Вычислено, %: К 11,32; Я 12,99.20 П р и м е р 3, 4 лдмоль (1,18 г) метпловогоэфира...
Способ получения ы, -фуранидил-или n, пиранидилпроизводных 5-замещенных урацилов или 6-азаурацилов
Номер патента: 287952
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Берзин, Брук, Гецова, Гиллер, Жук, Лидак, Пец
МПК: C07D 239/10
Метки: 5-замещенных, 6-азаурацилов, пиранидилпроизводных, урацилов, фуранидил-или
...0,5 .цл тримстилхлорсилана и 5,6 г (4,7 лл, 0,04 лоло) 2-хлорппранидпна при температуре ( - 5) - 20 С получают 5,0 г (60 о 7 о от теории, считая на исходный тимин) Е,- (2 сппранидил) -5-мстплурацила, белое кристаллическое, хромагографически чистое вещество, т. пл. 171 - 172 С (этанол).Найдено, %: С 57,35; Н 6,92; Х 13,03. 10Н 14 ОЗХ .Вычислено, %: С 57,13; Н 6,71; Х 13,32.П р и м с р 3. Из 13 г (0,1 моль) 5-фторурацила, 60 тцл гексаметилдисплазана, 1,2 лл тримстилхлорсилана и 12,6 г (10,8 лл, 0,12 моль) 15 2-хлорфуранидина в 20 цл сухого бензола при температуре ( - 20) - ( - 10 С) получают 13,2 г (66% от теории, считая на взятый в реакцию 5-фторурацил) (2-фурзнидил)-5- фторурацила, белое кристалличсскос всщест во, т. пл. 164 - 166 С...
Способ получения 5-замещенных 2 этокси2-оксо-3-этил-2 фосфаоксазолидин-4-онов
Номер патента: 365360
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: 5-замещенных, фосфаоксазолидин-4-онов, этокси2-оксо-3-этил-2
...т 1 вля 10 т ст 05 ть в течение смток при ком 1 т.ной температуре.Целевые продукты выделяют нзвсстнымнприсмамн. БьКол 5 - 65%. Соединения представляют собой вязкие жидкости, растворимые в органи Ссси:с растворителяк.П р и м с р 1, Получегие 2-этокси-оксо- э т н л - 0- ф е н н л - О - с 1 р О э т 0 с с н - 2 - ) 0 с фО с с 1 3 0 л илии-она.О К 7,90 г нзоцияиата лиэтилфосфористойкислоты В 10,1,1 хСтнлен.слорнла прикапыв 1- ют 8,62 г этилового эфира бснзоилмуравьиной кислоты в 5 ь метилсн.;лорида при температуре 0 - 3 С. Реакционную смесь остав. рб ляют стоять в течение суток при комнатно,температуре. В результате вакуумной разгонкн получено 8,41 г -этокси-0 ссо-этил-фснил-кароэтокси-фосфаоксазолилин-оня. 4,37; С 42,9 о4,56; С 12,99Мол. вес...
Способ получения 4, 5-замещенных -окись 3-нитроизоксазолинов
Номер патента: 472939
Опубликовано: 05.06.1975
Авторы: Габитов, Залесов, Сурков, Фридман
МПК: C07D 85/16
Метки: 3-нитроизоксазолинов, 5-замещенных, окись
...моль) калиевой соли метилового эфира 4,4-динитробутеновой 5 кислоты в 15 - 20 мл ацетона при 20 - 25 Сприбавляют раствор 3,56 г (0,02 моль) Х-бромсукцинимида в 20 - 30 мл ацетона, перемешивают 30 мин, отфильтровывают неорганический осадок, фильтрат упаривают и перекристалли зовывают остаток из этанола.Аналогично получают другие производныеоксазолина, перечисленные в таблице.Полученные соединения вступают в реакцию 1,3-диполярного циклоприсоединения с 15 олефинами и образуют 8-нитроизоксазолидины, что характерно для Х-окисей 3-нитроизоксазолинов.ИК-спектр, см-: 1655 в 16 (С=Х), 1522 -1516 и 1330 в 13 (моно-ХО 2).20 Уф-спектр: 315 в 3 нм.;12 3,68 9,56 С 1 гН 1,Х,Оа 8 41, 82 174 в 1 14-Окись-нитро-1 ьп-(и-тозил)- 14-.1...
Способ получения 5-замещенных 5н-дибензо (, )-азепинов
Номер патента: 514829
Опубликовано: 25.05.1976
МПК: C07D 223/20
Метки: 5-замещенных, 5н-дибензо, азепинов
...и промывают, Выход составляет2,2 г (свыше 93% эт теории); т. пл, 180184 С, а после перекристаллизации из бутилацетата 192-194 С,2,8 г (0,01 моля) 5-ацетилкарбамил 5 Н-дибензэ-(3,) - азепина в среде50 мл 90%-ного метанола подвергаютнагреванию при слабом кипении с обратнымхолодильником, вместе с 0,2 мл концентрированной серной кислоты в течение 4 час.Затем прибавляют 150 мл воды, выпавшийосадок 5-карбамилН-дибензо ( 3,)-азепи на отфильтровывают с отс а сыва нием,промывают и сушат. Выход составляет2,2 г (свыше 93% от теории); т. пл. 180188 С, а после перекристаллизации изо5бутилацетата 188-190 С.оПример 2. 12,7 г(0,15 моля)ацетилизоцианата вносят в 200 мл толуолаи прибавляют 27,9 г (0,15 моля) иминвдибензила. После 4 -час...
Способ получения 2, 5-замещенных 1, 3, 4-тиадиазолов
Номер патента: 645574
Опубликовано: 30.01.1979
МПК: C07D 285/12
Метки: 4-тиадиазолов, 5-замещенных
...при пониженномдавлении, оставшиеся следы хлористоготионила удаляют путем добавки безводного бензола с последующим выпариванием. К остающемуся хлорангидридукислоты, который растворен в 100 млабсолютного диметилформамида,при охлаждении добавляют 29,3 г (0,32 моль)тибсемикарбазида. Полученную смесьоставляют на ночь при комнатной температуре и избыток растворителя затемудаляют при пониженном давлении. После 65 добавки ледяной воды к остатку образуется осадок, который отфильтровывают и перекристаллизуют из смеси .ацетон в . гексан. Полученный 3-трифторметилфенилацетил-тиосемикарбазид плавится при 197-199 С.оП р и м е р 2. При применении описанного в примере 1 способа и соответствующих исходных соединений получают следующие соединения...
Способ получения производных 5-замещенных 1, 2-дигидро-3н пирроло-(1, 2-а) -пиррол-1-карбоновой кислоты или их ( )или ( )-кислотных изомеров, или их солей
Номер патента: 664566
Опубликовано: 25.05.1979
МПК: A61K 31/403, C07D 487/04
Метки: 2-а, 2-дигидро-3н, 5-замещенных, изомеров, или, кислотных, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло-(1, производных, солей
...1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а- пиррол7-дикарбоновой кислоты;0т.пл. 220 С с-разложением,.50Методика получения б. Раствор1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пирроло,2-а- -пиррол,7-дикарбоновой кислоты в50 "ЮГ"изопропанола охлакдают на ледяной бане и насыщают газообразным хлорйстым вОдородом, поддерживая темпеРатуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 ч прикомнатной температуре, выпаривают до"уха при пониженном давлении, к остатку добавляют 10 мл бензола и раст"Эб 1 выпаривают в вакууме снова, повторяя этот процесс три раза до полйого удаления хлористого водорода.Получают 1,58 г (96) изопропил,2- 65 8-ди гидро-ЗИ-пирроло-Г 1, 2-а -пиррол-карбоксилат-карбоновой кислотЫ,который после...
Способ получения 3-фенил -5-замещенных -4(1н)-пиридинтионов или их солей
Номер патента: 716522
Опубликовано: 15.02.1980
Автор: Харольд
МПК: C07D 213/70
Метки: 3-(фенил, 4(1н)-пиридинтионов, 5-замещенных, солей
...Корректс Составителактор Е.Емельянова Техред М .Па ЙаЪ етЮаСа Е е те Мвт ю ею йю Е т ав ва т ав т т таэ 9556/49"Тираж 495ЦНИИПИ Государственного комиапО делам изобретений и отк113035, Москва, 3-35, Раушскаеютютююттатетю ааафилиал ППППатент , г,ужгор екма тат а а вааПодписноетета СССР.ытийнаб.,д,4/5е д, ул, Проектная По методике примера 1 были получены .следующие типичные пиридинтиойй,3,5-бис-(3"хлорфенил)-1 метил4(1 Н),-йиркдинтион, т.пл, 210212 С,.выход 8653- (3-Хлорф 4 ймл) -1-метил 5 фенилт44(1 Н) пйридиантион, т. пл, 19019 ЗфС,выход 71,1 метил 3 фенил/ЗттрифторметилФенил -4(1 Нпиридинтион, т.пл,210 С,выход 70,.Зю(3 Бромфенил)1 метилфенилт4(1 Н)пиридинтион, т.пл. 185188 С, выход 59,1 Метил 3(4...
Способ получения 5-замещенных 10, 11, -дигидро-5н-дибензо(, ) циклогептен-5, 10-иминов
Номер патента: 895288
Опубликовано: 30.12.1981
Авторы: Бень, Марсиа, Поль, Сандор
МПК: A61K 31/4748, A61P 25/22, C07D 221/02 ...
Метки: 10-иминов, 5-замещенных, дигидро-5н-дибензо, циклогептен-5
...Н-дибензо(С 1, 13)циклогептен-она и 3-бром- -метил1-(4-метилпилеразинил)-5 Н-дибензо(С 3, д)циклогептен-ола.85 мл 1,6 моль раствора метиллития в эфире добавляют по каплям к перемешиваемому раствору продукта, получаемого на стадии С (18 г, 0,047 моль), в эфире (200 мл) и тетрагидрофуране (60 мл), охлажденного на ледяной бане в атмосфе- ре азота. Перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение 3 ч. Смесь охлаждают на льду и подвергают гидролизу добавлением воды по каплям. После добавления волы и эфира слои разделяют, и водную фазу повторно экстрагируют эфиром, Соединенные эфирные экстракты промывают водой, высуши-дибензо (Ц, д ) циклогептен, 10-иминф2-бром-эти л, 1 1-ди гидроН-дибензо( О, д ) ци...
Способ получения 5-замещенных 2, 3-диарилтиофенов
Номер патента: 969163
Опубликовано: 23.10.1982
Автор: Саул
МПК: A61K 31/381, C07D 333/18
Метки: 3-диарилтиофенов, 5-замещенных
...метиленхлориде и полученный раствор три раза промывают насыщеннымводным ИаНСО, один раз с рассолом,высушивают и концентрируют. Кристал"лизацией иэ этанола/воды получаютуказанное соединение (5,9 г), 79,т.пл. 65-8 фС, Инфракрасный, протонный и Фтор-ЯМР спектры соответствуютопределенной формуле, М 5372 (М ).Вычислено,: С 54,82; Н 2,43.о 9 2Найдено,: С 54,65; Н 2,64.П р и м е р 2. 2,3-дас-(4-фторфенил)-5-(трифторметилсульфонил)-тиоФен.Раствор, состоящий иэ 2,3-дас-(4-,фторфенил-. (трифторметилтйо)-тиофена (22,2 г, б ммоль) и м-хлорпербенэойной кислоты (2,68 г,13,2 ммоль)в 50 мл толуола, нагревают при 50 фС5 ч. Добавляют дополнительную порциюм-хлорпербенэойной кислоты (2.,68 г,13,2 ммоль) и реакционную смесь нагревают при 60 С 13 ч....
Способ получения производных 5-замещенных -пиронов
Номер патента: 976850
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: A61K 31/35, A61P 11/06, A61P 9/12 ...
Метки: 5-замещенных, пиронов-2, производных
...Прибавляют 2 н. растворсоляной кислоты в количестве 100 млк перемешиваемой смеси при охлажде"нии, затем слой растворителя промыва.ют водой, сушат и выпаривают. Твердыйостаток кристаллизуют из смеси хлоро"форм - петролейный эфир (60-80 С),получая целевой продукт (т,пл. 165167 оС)П р и м е р 42. 4-Оксо"5"Фенил-4 Н-пиран-карбонитрил,Прибавляют 40 мл концентрированно"го аммиачного раствора к перемешиваемой суспензии 4,8 г этилового эира4-оксо-Фенил"4 Н-пиран"2-карбоновойкислоты в 40 мл этанола при 10-15 ОС.Смесь затем перемешивают еще 30 минпри 1 ООС. Затем твердый продуктперекристаллизовывают из смеси диметилформамид - этанол, получают 4-оксо-ФенилН-пиран-карбоксамид(т.пл. 245-248 С с разложением).Суспензию 3,5 г этого...
Способ получения 2-амино-3, 4-дициано-1, 5-замещенных пирролов
Номер патента: 979339
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова
МПК: C07D 207/34
Метки: 2-амино-3, 4-дициано-1, 5-замещенных, пирролов
...массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 10,4 г (0,05 моль) бензальазина, 70 мп диоксана и 50 мл воды нагревают при 100 С в течение 15 минтпосле чего к ней добавляют 50 млгорячей (90 С) воды и охлаждают до+5 оС, выпавший осадок отфильтровывают,промывают водным диоксаном, перекристаллизовывают из смеси растворителей диоксан-вода и получают 10,5 г979339 Составитель И. БочароваРедактор Л. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Ватрушкина Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,/5 Фипнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Реакционную массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 8,6 г (0,05 моль)...
Способ получения производных 5-замещенных оксазолидин-2, 4 дионов в виде рацемата или оптически активного изомера в свободном виде или в виде фармацевтически приемлемой соли
Номер патента: 1124888
Опубликовано: 15.11.1984
Автор: Родни
МПК: A61K 31/421, A61P 3/10, C07D 263/44 ...
Метки: 5-замещенных, активного, виде, дионов, изомера, оксазолидин-2, оптически, приемлемой, производных, рацемата, свободном, соли, фармацевтически
...м е р 43А. 2-(2-Бензилокси-нафтил)-2 триметилсилоксиэтаннитрил Согласнопримеру 41 А,но при проведении реакции в течение 48 ч, 9,0 г(0,034 моль)2-бензилокси-нафтальдегида в 80 млэфира вводят в реакцию с 4.0 г 88836(0,014 моль) 2-(2-бензилокси=1"йаф-тил)-2-триметилсилоксиэтаннитрила в190 мл насыщенного раствора хлористого водорода в этаноле переводятв твердый хлоргидрат этил-(2 бензилокси-нафтил)-1-гидроксиметанкарбоксиииидата (4,0 г)ЯМР(квартет, 2 Н) 2,5 (синглет, 2 Н)6,4 (синглет, 1 Н); 72-8,2 (иультйплет, 11 Н).С. 5-(2-Бензилокси"нафтил)оксаэолидин,4-дион. Согласно примеру 9 С за исключением того, чтовместо 3,2 экв триэтиламина используется 21 экв, 4,0 г (0,011 моль)хлоргидрата...
Способ получения 5-замещенных 2-цианфуранов
Номер патента: 1130566
Опубликовано: 23.12.1984
МПК: C07D 307/56
Метки: 2-цианфуранов, 5-замещенных
...Я .Недостатком известного способаявляется проведение процесса в двестадии и необходимость использования такого дефицитного реагента, какдвуокись селена.Цель изобретения - упрощениетехнологии процесса и расширениеассортимента целевых продуктов.Эта цель достигается предлагаемымспособом получения соединений общейформулы 1, который заключается втом, что фурановый альдегид общейформулы Присутствие безводного перхлората. магния необходимо для связывания воды, выделяющейся в результате реакции. В отсутствие перхлората магния выход целевого продукта снижаетсяУменьшенИе температуры процесса с 130 С вызывает увеличение его продолжительности, увеличение температурыо)45 С иувеличение количества катализатора 0,5 моль намоль исходного альдегида,...
Способ получения 5-замещенных 1, 2-дигидро-3 -пирроло 1, 2 -пиррол-1-карбоновых кислот
Номер патента: 1138029
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: C07D 487/04
Метки: 2-дигидро-3, 5-замещенных, кислот, пиррол-1-карбоновых, пирроло
...и 1 мл метанола и к раствору добавляют 0,5 г обесцвечивающего древесного угля. Смесь нагревают до 50 С, древесный уголь отофильтровывают и метанол удаляют.Затем объем раствора доводят до 2 мл путем добавления этилацетата, при последующем охлаждении до .0 С и фильтрации получают 0,2 г (50 ) 5-(2-теноил)-1,2-дигидро-ЗН-пирроло (1,2-а) -пиррол-карбоновой кислоты0Ф которая имеет т.пл. 147-148,С.Температура плавления оставалась та кой же после второй перекристаллизации из этилацетата, причем жидкостная. хроматография под высоким давлением показала, что чистота продукта 79,8 . жидкостной хроматографии под высокимдавлением), содержащего 5-(2-теноил)1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а)-пиррол-карбоновую кислоту.1,4 г полученного таким образомсырого...
Способ получения 5-замещенных оксазолидин-2, 4-дионов
Номер патента: 1151207
Опубликовано: 15.04.1985
Автор: Родни
МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44 ...
Метки: 4-дионов, 5-замещенных, оксазолидин-2
...м е р 2. А. 5-(6-Ацетокси- -5-хинолил)оксазолидин-ок-тионАналогично примеру 1 А 0,77 г 6-метоксихинолин-карбальдегида подвергают конверсии в целевой.продукт. После резкого охлаждения с помощью льда первую порцию продукта (190 мг) вьделяют экстракционной обработкой этилацетатом, высушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают досуха. Вторую порцию продукта (176 мг) выделяют аналогичным путем, доведя величину рН водной фазы до 8 добавлением бикарбоната натрия и экстракционной обработкой дополнительным количеством этилацетата. Величина ш/е для обеих порций про",. дукта составляет 274. Величина тп/е для второй порции составляет 253, что указывает на загрязнение целевого вещества продуктом следующей стадии.Б....
Способ получения 5-замещенных бензимидазо 2, 1 хиназолинонов-12
Номер патента: 1182043
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Борошко, Попов, Тертов
МПК: A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 487/04 ...
Метки: 5-замещенных, бензимидазо, хиназолинонов-12
...арсенала целевых продуктов. П р и м е р 1 а. Получение бензимидазо 2, 1-Яхиназолинона(За),Смесь 4,2 г (0,02 моль) моногидрата бензимидазол-сульфокислоты и 2,8 г (0,02 моль) антраниловой. кислоты нагревают на глицериновой бане при 140 С до окончания выделения ьо П р и м е р 1 б. Получение 5 Ие тил-бензимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолинона (5 Н) .Смесь 2,35 г (0,01 моль) бензимидазола 2,1-Ь хиназолинона, 10 мл диметилформамида 1,3 мп (2,9 г " 50 0,02 моль),иодистого метила кипятят с обратным холодильником в течение 30-40 мин. Образовавшийся мелкокристаллический осадок отфильтровывают, суспендируют в воде и нейтрализуют 55 ,водным аммиаком. Отфильтровывают бесцветные кристаллы, трудно растворимые в хлоформе. 43 2сернистого газа. Полученный...
Способ получения 5-замещенных оксазолидин-2, 4-дионов или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами или кислотно-аддитивных солей в виде рацемата или оптически активного энантиомера
Номер патента: 1194275
Опубликовано: 23.11.1985
Автор: Родни
МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44 ...
Метки: 4-дионов, 5-замещенных, активного, виде, кислотно-аддитивных, металлами, оксазолидин-2, оптически, приемлемых, рацемата, солей, фармацевтически, щелочными, энантиомера
...бикарбоната натрия, а затем рассолои, сушат над сульфатом магния, фильтруюти концентрируют с получением 3-(В-метил)-5-(З-тиенил)-оксазолидин,4-диона,П р и м е р 73, 5-(4-Иетокси-тиенил)-оксазолидин,4-дион,В соответствии с процедурой примера 27 проводят реакцию 1,3 г(5,5 миоль) метнл-окси-(4-метокси-тиенил)-метанкарбоксимаидатгидрохлорида и 1,7 г (17 ммоль) триэтиламина в 50 ил тетрагидрофурана с фосгеном, который продувают в течениеЭ30 мин при 0-5 С. Затем реакционнуюсмесь перемешивают в течение ночипри комнатной температуре, после чегореакционную смесь постепенно выливаютв 500 ил измельченного льда и подвергают экстракционной обработке тремя50-миллилитровыми порциями хлороформа.Затем органические соли промывают35 1194275 36рассолом,...
Способ получения 5-замещенных 2, 4-диаминопиримидинов или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1535379
Опубликовано: 07.01.1990
МПК: A61K 31/506, A61P 31/04, C07D 239/49 ...
Метки: 4-диаминопиримидинов, 5-замещенных, кислотно-аддитивных, солей
...ОНайдено,7.: С 52,77; Н 5,90; 5М 21,74, С 1 18,22.П р и м е р 7, 2,4-Диамино-(7-мегил-метиламино-хинолилметил)пиримидин.5-(8-Амино-метил-хинолилметил)-2,4-диаминопиримидин (0,56 г,0,002 ммоль)и безводный гидрокарбонатнатрия-(0,96 г, 0,012 ммоль) суспендируют в изопропиловом спирте (20 мл)и к перемешиваемой суспенэии прибавляют по каплям диметилсульфат,(1,12 мл,1,50 г, 0,012 ммоль). Эту смесь кипятят с обратным холодильником приперемешивании в течение 3 ч. Послеохлаждения смесь выливают в раствораммиака И = 0,88, 1,0 мл) в воде(100 мл) и полученную смесь экстрагируют этилацетатом (Зф 60 мл).Объединенные органические слои сушат без 25водным сульфатом магния,упаривают ввакууме и получают кристаллы желтого цвета (0,48 г), представляющиесмесь...
Способ получения 2-или 2, 5-замещенных тетразолов
Номер патента: 1544772
Опубликовано: 23.02.1990
МПК: C07D 257/04
Метки: 2-или, 5-замещенных, тетразолов
...в сгтек (ср мд.): 1,35-2,20 м(0025 моль) тетразола в 17-18 мл7 г, 87,-тот серной кислоты (др 725)при 28-30 С, Е,6 г (1,1 "0,025 моь)ОЛЛ(ЛОЗОГО СПИРта И ПЕРЕМЕЩИВаЯ РЕэкциэнцую массу 30 миц, полуают2,5 г (89",) 2-эллилтетрэота в виде,п,сВрачто жйпкости желтОГс Врта с О.с 40 50 55 ЦР Рлцота трактОНУЮ МасгУ ПЕРС МЕ - и ;ит с 5 Г мттт, а зел. В:твсют в 0 1 (г, с с ч с стц О гк с О л дом 53 лолу с 1,4682, т,кип. 80 С (20 мм рт,ст,7 оПосле перегонки и рр ,4667,ГГМР-спрктр (ср м.д,): 5,6-5,40;. рм е р 6. Аналогично примеру 2 иэ 3,65 г (0,025 моль) .фецилтетразола по,ут:акт 5, 05 г (1(07.,2 - трс-т-с утин-фецл-:-етраэос в Виде бесцветной прозрачной ждксст ср 5 -2 тси, 90 С (Орммрт,ст,), После перегср.ки и " ,5337,ПЛР-спектр (ср л ): 1, 78...
Способ получения 2, 4, 5-замещенных 4н-1, 3, 4-тиадиазинов
Номер патента: 1648949
Опубликовано: 15.05.1991
МПК: C07D 285/16
Метки: 4-тиадиазинов, 4н-1, 5-замещенных
...т,пл, 144 - 145 С (из этанола).Найдено, %; М 9;80; Я 10,84.. С 17 Н 14 Й 20 ЯВычислено, %: й 9,25; Я 10,89. П р и м е р 2. 2,4,5-ТрифенилН,3,4 тиадиазин.Получают из пентаметилентиоамидафенилуксусной кислоты и фенилгидразонахлорбензальдегида аналогично примеру 1.Выход продукта 94%, т.пл, 199 - 20"С(изэталона), желтые иглы,Найдено, %: Г 4 8,62; Я 9,55.С 21 Н 16 Й 2 ЯВычислено, %: М 8,53; Я 9,56.П р и м е р 3. 2-Этоксикарбонил,5-дифен илН,3,4-тиадиазин,Получают из пентаметилентиоамидафенилуксусной кислоты и этилового эфирафенилгидразона хлорангидрида щавелевойкислоты аналогично примеру 1.Выход продукта 96%, красные иглы, изэтанола, т.пл. 123 - 125 С,Найдено; %: й 8,22; Я 9,76,С 19 Н 18 Й 202 ЯВычислено, %: й 8,28; Я 9,47,П р и м е р 4,...