Диэтилового — Метка (original) (raw)

Патенты с меткой «диэтилового»

Способ получения диэтилового эфира 4-нитро-фенилфосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 98670

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Катышкина, Крафт

МПК: C07F 9/12

Метки: 4-нитро-фенилфосфорной, диэтилового, кислоты, эфира

...5;ЯТ ПОЛУст 3 Е ДИ)ПЛИ 350 го эфира 4-нитрофеииэю(Фирной кПлоты.,53)г 5 и 3 гос Ц( иным Фйра( (тЧс( кимир(.ийр(пим.О(.Ои(Гня:ть (писиид Зйкл 1 ичйст(. В т(О(,чти ИСОЙкидьЙ для иилучсния диэт 1,1 юги э(нра 4-иитроФ(чи)лннн)орной кисэты клир3 ГДрд 4-ни три(сп 1;1(0(.Форни)3;и(,1 оты 3 илуч;)нт 1 утем кииячс 01 4 НИТРО(С(н)Л С 15(ЬТКИ КЛОТИКИ(.И )О(и)В 1 Ц)ТС 3(Г 35 И 1 Н(НТР:)ЛЬНГ"., (ИЛСИ, Нй 1 ЦН 1 аир( кОристои нтрия. Пз к,Ирдт 3 д(р 1 Да 4-нттро(РЯПГОЩ)ни( ки(лоты После.й 5;нния. Отг(н(сс )тй - 3 О л.клирокисн Фогард. Зтст дйнле(ИР п(ни(наИТ ДО 1ММ. ИС ГйТ(ЧН ГИ Д)В Т(Ни И ОТТИН 5 РТ И(Т;(3 И ;,10 РИК(",1 ОР(ир. 15 0 та гу 15 к 0,10 С ири Окл."(;кд(3313 Д(,;(Л)1 Н(Т Г. ОИСОЛИТНИГО ЭТИЛОВОГО ГНИР( и СМР(Ь Оетйв;ЯИт СТОЯТЬ Н(1 1( - 1...

Способ получения хлоргидрата диэтилового эфира моноимидомалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 100609

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Александров, Краснова

МПК: C07C 257/06

Метки: диэтилового, кислоты, моноимидомалоновой, хлоргидрата, эфира

...позволяет значительно сократить длительность производственного процесса получения хлоргидрата диэтилового эфира моноимидомалоновой кислоты.Это достигается тем, что насыщение спиртового раствора циануксусного эфира газообразным хлористым водородом ведут при температуре 30 - 45, вместо минус 5, что сокращает длительность насыщения с 10 часов до 1 часа, а длительность кристаллизации ,с 1 - 2 суток до 2 - 3 часов.П р и м е р. В круглодонную колбу, снабкенную мешалкой, термометром и 6 ар ботеро м, загружают 135,6 г (1,2 г моля) циануксусного ДРАТА ДИЭТИЛОВОГОНОВОЙ КИСЛОТЫ эфира и 55,2 г (1,2 г/моля) этилового спирта. Смесь насыщают при размешивании сухим хлористым водородом при температуре 30 - 45 до появления мути, после чего насыщение...

Способ выделения диэтилового эфира и пиперилена из кубовых остатков на заводах синтетического каучука

Загрузка...

Номер патента: 107277

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Зинин, Огневский

МПК: C08J 11/02

Метки: выделения, диэтилового, заводах, каучука, кубовых, остатков, пиперилена, синтетического, эфира

...нлн фрякционировЮй перегонкой с послсдуюцьей ОМЬ 1 КОЙ ДИЭГНЛОВ 010 ЭфИРс 1 ВОДОЙ, ьпн пмывкой эфира От углеводород(и) к посрсдс гСИ 1 о нз куоовьх ститкоосз освооохкдсння от высокскнь;япн(х углсвсдородо с последунннсй р;огонкой отмытых кубовых О(.с 1 ТКОБ.11 рсдлягясмый способ позоляет 151,(Слить, днэтнлсвый эфир и пиперилсн( нз кубовых Остатков производства снГгстиисского куиукя пу- Т1 Р и 301 К И И Х Н с 1 Дь)С (1) 1 с 1 КЦИ И С окон)гятсльным отделением диэтнло эфир От углеводородов изеотропнсй днстнлляцнсй с мстилфор.миятом, я пнпсригсн из куоовых ос- Тс 1 ТКО 5 рскти(1)икяЫ)С,Состав первой фракции 1 отбор из в( рхнсй исти рсктификяцнонной колонны): нзопрен - 10,9 , пнперилсн - 0), ", пснтсь 1 - 365, пентсн- 8- 55, н днэпловый эфир...

Способ очистки диэтилового эфира до эфира«наркозный»марки

Загрузка...

Номер патента: 164587

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гудзюк, Кочетков

МПК: C07C 41/42, C07C 43/06

Метки: диэтилового, эфира, эфира«наркозный»марки

...и бисульфитя натрия.По прсдлоие 11 пому способу очистки диэтпового эфир до эфира марки наркозный иэтилоп;и эфир пропускают через колоппу с цсолито;1 патрии для очистки от ацетальдсги;1 а и 1 астичпо;1 очистки от перскисей этяполя и других примесей, затем подвергают ректи 11)икании с одновременной отмывкой водой по 1.ри)пипу противотока от сивушных спиртов, ело)кпь)х эфиров и других апалогич:ых примесей и высушивают.Очистку проводят попеременно в двух ябсорберях с псолитом. Регеперируют аосорбепт г)ропскяписх 1 паря с темпезатурои 150 - 250"С в течение 5 - 10 час. Е 4 агрузкя по эфиру 02 - 0,25,71)л- час, Врсм 57 пахо)кдспия эфипя В зопс очистки 1 - 60 час, высота слоя абсорбсптя 0,5 - 2,;7, п)одол)кительпость раооты ЯО. сорбциоппой...

Способ получения диэтилового эфира р хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 213894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира

...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...

Способ получения диэтилового эфира з-хлортетрагидрофурил-у хлоркротилмалоновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 245069

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Егик, Ереванский, Месроп, Пдтг

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, з-хлортетрагидрофурил-у, хлоркротилмалоновойкислоты, эфира

...кислоты получают путем взствия и,р-дихлортетрагидрофурана свым эфиром у-хлоркротилмалоновойв присутствии металлического натрияорганического растворителя, напримето эфира, при нагревании.В случае использования серного эгревание ведут при температуре 45 -водяной бане), Получают продукт соколо 66%.П р и м е р 1. В трехгорлую круглколбу, погруженную в водяную банюженную обратным холодильником с хциевой трубкой, капельной воронкой;таллического натрия и при охлаждекапельной воронки медленно при63,9 г диэтилового эфира у-хлоркротивой кислоты. Поддерживая температув пределах 45 - 50 С, реакционную сгревают до полного растворения натр ле охлаждения, перемешивая, к смеси по каплям прибавляют 36,2 г...

Способ получения диэтилового эфира монои ди-(n metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты

Загрузка...

Номер патента: 248686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ванес, Ереванский, Месроп

МПК: C07C 69/38, C07D 207/28

Метки: metилпиppoлидohил)maлohoboй, ди-(n, диэтилового, кислоты, монои, эфира

...Х-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой труб.кой. капельной воронкой и механической ме.шалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мат тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 - 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия,Затем при перемешивании и охлаждении исмеси по каплям прибавляют 60,3 г Х-хлор метилпирролидона, Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде,...

Способ получения диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурил-р хлораллилмалоновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 256751

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07C 69/38

Метки: диэтилового, р-хлортетрагидрофурил-р, хлораллилмалоновойкислоты, эфира

...кислоты в среде абсолютного диэтилового эфира при нагревании (при температуре кипения реакционной смеси) в присутствии металлического натрия.П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу, помещенную в водяную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 150 лтл абсолютного эфира, а затем - 6 г мелко нарезан. ного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 61 г диэтилового эфира р-хлораллилмалоновой кислоты. Поддерживая температуру бани в пределах 45 - 50 С, реакционную смесь выдерживают до полного растворения натрия. После охлаждения реакционной смеси при перемешивании к ней по каплям прибавляют 38 г...

Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 287924

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Карапеть, Месроп

МПК: C07D 303/16, C07D 303/30

Метки: алкилглицидилмалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической хи мии.Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилма лоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Диэтиловый эфир изоамилгли цидилмалоновой кислоты.Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсо лютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического натрия, нагревают до размельчения натрия на...

Способ получения 2, 2-яс-я-(р-нафтиламино)фенокси диэтилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 321098

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Биб, Скрипко, Типикин

МПК: C07C 217/94

Метки: 2-яс-я-(р-нафтиламино)фенокси, диэтилового, эфира

...в этаноле и воде.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой загружают 70,59 г (0,3 г лсоль) разогнанного в вакууме сг-оксифенил-р-нафтиламина и 200 - 250 мл и-бутанола (или и-пропанола), предварительно в 11 теснив воздух нз колбы азотом. Реакционную массу доводят до кипения, втоке азота загружают 12,85 г (0,321 г лсоль) едкого натра, выдерживасот при кипении 10 ласи н загружают 21,45 г (0,15 г лсоль) 2,2- 5 дихлорднэтилового эфира (хлорскса) в 20 лсли-бутанола (или и-пропанола).Реакционную массу выдерживают при кипении 6 - 9 час, в ходе выдержки выпадает осадок. Затем реакционную массу в токе азота О Охлаждс 110 т до комнатной температуры и Отфильтровывают...

Способ получения диэтилового эфира 3, 4, 5, 6-тетрахлорпиридил 2-малоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 407902

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-малоновой, 6-тетрахлорпиридил, диэтилового, кислоты, эфира

...о эфир и остаток перегоняют в ваку 10 158 - 165 С (0,1 мм), Выход 29 г (79% Найдено, %: С 138,1; М 3,9. Вычислено, %: С 1 37,9; М 3,7, раствоор 25 г мл без- перемеакууме, слепой тгоцяютуме при) эфира й кислоцта хлорСпособ 3,4,5,6-те 20 ты, отл ппридпц малоцов греваци 1 продуктас цатрпри ца- целевого щицкий, Е. С. Дубицск Институт органической СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ3,4,56-ТЕТРАХЛОРП ИРИДИ Изобретение относится к способу получеция нового соединения, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически-активных веществ.Известна реакция пецтахлорпиридица с патрмалоцовым эфиром в среде спирта, в результате которой образуется диэтиловый эфир 2,3,5,6 - пеитахлорпиридил - 4 -малоповой кислоты.Целью изобретения...

Катализатор для дегидратации этилового спирта до диэтилового эфира и этилена

Загрузка...

Номер патента: 491396

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Андрианов, Белов, Жданов, Колесников, Левицкий, Павловская, Панченков

МПК: B01J 11/00

Метки: дегидратации, диэтилового, катализатор, спирта, этилена, этилового, эфира

...с двумя параллельными полостями для 10 трубок из нержавеющей стали. В одну из трубок загружают исследуемое вещество между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. В другую трубку помещают чистый кварц, Газноситель (гелий) поочередно подают то в од ну, то в другую трубки и далее направляютв блок анализатора .хроматографа. Для поддержания заданной температуры латунный блок вставляют в печь, включаемую через автотрансформатор. Контроль температуры осу ществляют термометром. Каждая трубка имеет устройство для ввода жидкой пробы.Исследование продуктов, образующихся при термообработке.100 мг полихромалюмофенилсилоксана за гружают в трубку между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. Вторую трубку заполняют чистым кварцем, После...

Способ получения диэтилового эфира 2, 6-пиридиндикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 563416

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Авотс, Айзбалтс, Крейле, Круминя, Славинская, Эглите

МПК: C07D 213/79

Метки: 6-пиридиндикарбоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...использованы хроматографические п,ссолярографические методы анализа.Содержание непрореагировавшейс 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено полярографическим методом на лолярографе марки Каг 1 е 11 ссв (характеристика капилляра 2,85 мг/секвремя 3 сек) по методу калибровочного графика. Электровосстановление осусщсствлялось на фоне 0,1 н, НС 1, Температура 25 С.Количество диэтиловото эфира 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено методом газожидкостной хроматографии на роматографе марки Цветпри использовании в качестве ссеподвссскнойс фазьс смеси 5% -ного лолиэтиленгликозсьадипата и 15,-ссой НзРО 4 на хромосорбе 1 Ч, Детектор пламенноионизационный, Длина колонки 1 м. Температура колонки 180 С. В качестве внутреннего стандарта...

Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен

Загрузка...

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Способ получения диэтилового эфира -ацетиламиномалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 595296

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Арен, Озолс, Хагендорф

МПК: C07C 103/46

Метки: ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...выхода и снижению рабочего давления водо рода на 5 - 10 ати.Предлагаемыи способ идет по следующеисхеме реакции: О ОС,1;.вС 11 У.-1)2 . -1 т . -ОС 11 З/ОНдачи гп-СООК НО СООС Л 1; (Т) Соединение (1) с мол, весом 216,51 - аддукт диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты с ацетатом натрия.Соединение (11) с мол. весом 102,09 - ук сусный ангидрид;Соединение (111) с мол. весом 217,22 - диэтиловый эфир 1 х 1-ацетиламиномалоновой кислоты;Соединение (1 Ч) с мол, весом 82,03 - аце тат натрия.В реактор для гидрирования загружают суспензию катализатора никеля Ренея в уксусном ангидриде и подают раствор аддукта диэтилового эфира изонитрозомалоновой кис лоты с ацетатом натрия в ДМФА со скоростью, не превышающей скорость гидрирования,...

Способ получения диэтилового эфира -ацетиламиномалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 639865

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Арен, Бирка, Дзилна, Озолс, Хагендорф

МПК: C07C 103/46

Метки: ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...исключается обработка дпэтилового эфира изонптрозомалоновой кислсты с ацстатом натрия, с последующим растворением в К,Х-дпме тплформамиде.639865 Составитель Т, ЯкунинаТехрсд А. Камышникова Корректоры: Л. Брахнинаи И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2363/10 Изд.814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р имер 1. В автоклав для гидрнрования емкостью 2 л загружают 50 г катализатора - ннксля Ренея в виде суспензии и 0,2 л уксусной кислоты (для обеспечения перемешивания в начале гидрирования). Продувают автоклав азотом и водородом. Поддерживая давление водорода в автоклаве 8 ати и температуру 40 - 50 С, одновременно...

Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1038337

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Аветисян, Габриелян, Дангян, Токмаджян

МПК: C07C 69/593

Метки: диэтилового, итаконовой, кислоты, эфира

...химических синтезах в значитель"Ной степени удорожает производство ее различных производных.Кроме того, известен способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты путем взаимодействиядиэтилового эфира фумаровой кислоты с нитрометаном в присутствиидиэтиламина 3 .Однаковысокая длительность процесса (11 дней), а также малая доступность самого нитрометана ограничивают возможности этого способа в части промышленного использования.Цель изобретения - упрощениепроцесса и сокращение его длительности,ПоставЛенная цель достигаетсятем, что согласно способу получения диэтилового эфира итаконовой,"кислоты, диэтиловый эфир М -этоксаллилянтарной кислоты конденсируютс Формальдегидом в присутствииводного раствора поташа при 5-15П р и м е р 1. К...

Способ получения диэтилового эфира -(2-хлорэтил) нитрозоуреидо -1-этилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1303024

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Жильбер, Клод

МПК: A61P 35/00, C07C 275/68, C07F 9/40 ...

Метки: 1-этилфосфоновой, 2-хлорэтил, диэтилового, кислоты, нитрозоуреидо, эфира

...затем 300 мл воды, Сушат, концентрируют. Полученныекристаллы тщательно поглощают в небольшом количестве изопропиловогоэфира. После осушивания получают29 г целевого продукта. Перекристаллизовывают из 750 мл этилового эфирапри Флегме.Выход 527, Т.пл, 85 С.ИК, см : (ИН) Ч(СО) соответственно 3220; 1720.ПМР (8): 1,20-1,80, ш, 1 Н; 3,403 70, т, 2 Н; 3 90 5 00, т, 5 Н; 7 40,и, 1 Н.Соединение (1) испытывалось наспособность удлинять выживаемостьмьппей, носителей опухолевых клеток,инокулированных интераперитонально(ИП) или орально (ОП).Сравнительные данные по активности соединения (1) с известным Ю, М-бис-(2-хлорэтил)-Х-нитрозамочевиной (ВСЮИ) на лейкомию Р 388 у мьппейСД 2 Х (имплантация 1 О клеток)представлены в табл. 1.303024 4нием числа и...

Способ получения диметилового или диэтилового эфира n, n бис( -карбоксиэтил)анилина

Загрузка...

Номер патента: 1479451

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Панюкова, Савицкий, Соколова, Суворов, Филатов

МПК: C07C 101/447

Метки: бис, диметилового, диэтилового, карбоксиэтил)анилина, эфира

...до прекращения выделения воды (4 ч),. После охлаждения содержимое колбы нейтрализуют20%-ным раствором соды (до прекращения выделения пузырьков СЛ) Органический слой отделяют от водного,промывают водой до нейтральной реакции, сущат безводным сульфатом натрия, отгоняют при обычном давлениидихлорэтан, а остаток подвергают разгонке в вакууме. Отбирают фракциюс т,кип, 176-180 С при 3 мм рт,ст.Вьгход целевого продукта 20,2 г(76,2% теор,).Найдено,%: й 1,1339; п 1,5339;МБ 72,6.Вычислено: МБ 71,744. 3.ч420,2. 421,1. Вычислено э.ч. 423,3Найдено,7.: С 63,30, 63,28;Н 720.ь 7 э 18 И 540, 538,Вычислено,%: С 63,39; Н 7,17;Б 5,28,П р и м е р 2. Диэтиловый эфирМ,М-бис(-карбоксиэтил)анилина,Получение диэтилового эфира проводят в условиях, аналогичных...

Способ получения диэтилового эфира диэтилмалоновной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 769986

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Вьюнцова, Жданова, Нестеров

МПК: C07C 67/08, C07C 69/38

Метки: диэтилмалоновной, диэтилового, кислоты, эфира

..., перемешивают до растворения солей и переливают в делительную воронку. Образуется три слоя, Верхний - органический, нижний - водносолевой, промежуточный - эмульсионный.Промежуточный слой подкисляют соляной кислотой до рН 6 и после расслоения органическую часть присоединяют к техническому продукту. Выход технического продукта 81 млйО60,980 г/см ф, При фракционной перегонке получают 73 мл товарного продукта т,кип. 110-145 С/30 ммрт.ст. д = 0,985 г/см.Содержание. основного продукта 96,87. (анализ ГЖХ, здесь и далее.100% диэтилмалонового эфира 88,15%от теоретического в расчете на мало.новый эфир,Объем первой фракции 6 мл. Содержание основного продукта 72%. Первыефракции от 10 синтезов разгоняют иполучают 42 мл товарного продукта(41,37 г) ,...

Способ получения диэтилового эфира 4-гидрокси-3, 5-ди-трет бутилбензил-n-ацетиламиномалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1558897

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Банников, Володкин, Ершов, Никифоров

МПК: C07C 233/08

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди-трет, бутилбензил-n-ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...(реакцию проводят при 40 С) реакционную смесь обрабатывают 100 мл воды, выпавший осадок отделяют и кристаллизуит из октана. Выход целе" вого продукта 4,15 г (95 мас. Х), т,пл. 134-135 С.П р и м е р 3. К раствору 2,63 г (0,01 г-моль) 4-гидрокси,5-ди-третбутилбензкл-Б,11-диметилаюгна и 2,17 г (0,01 г-моль) Н-ацетиламиномалонового1558897 Формула изобретения Составитель В. Мякушева.Редактор Н. Гулька Техред И.Дидык Корректор И. Самборская Заказ 816 Тираж 334 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, уя. Гагарина, 101 эфира в 25 мл бензола прибавляют 0,75 мл (0,01 г-моль), ацетилхлорида и 1,6 мп (0,011...

Способ получения диэтилового эфира е-4-2-(3-трет-бутокси 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, 5 пиридиндикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1660580

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Алан, Даниеле, Джованни, Дино, Клаудио

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82 ...

Метки: 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, диэтилового, е-4-2-(3-трет-бутокси, кислоты, пиридиндикарбоновой, эфира

...0,3 мг/кг, тогда как ЕД 25 нитренди 25 пина составила 11,4 мг/кг. Следовательно,соединение (1) в 30 раз активнее нитрендипина. Соединение (1) нетоксично на уровнетерапевтически активных доз,Таким образом, предлагаемый способ30 позволяет синтезировать соединение(1),обладающее высоким противогипертоническим действием,Формула изобретенияСпособ получения диэтилового эфира35 /Е/-4-1.2-(3-трет-бутокси-оксо-пропенил)фенил,4-ди гидро,6-диметил,5 пиридиндикарбоновой кислоты формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что трет-бутиловый5 эфир /Е/-3-(2-формилфенил)-2-пропеновой кислоты формулы-70 15П р и м е р 4. Раствор 0,2 мМ(П) и 0,4 мМ 5 этил-аминокротоната в этаноле (1,5 мл) перемешивают при 0 С и затем в течение 30 мин добавляют раствор...

Способ получения диэтилового эфира (е)-4-2-3-(1, 1 диметилэтокси)-3-оксо-1-пропенилфенил-1, 4-дигидро-2, 6 диметил-3, 5-пиридиндикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1750424

Опубликовано: 23.07.1992

Автор: Даниэле

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидро-2, 5-пиридиндикарбоновой, диметил-3, диметилэтокси)-3-оксо-1-пропенилфенил-1, диэтилового, е)-4-2-3-(1, кислоты, эфира

...вещества (1 г).Выход 87 Ф в расчете на соединение (11).Т.пл. 173 - 175 С. Тонкослойнаяохроматография (метиленхлорид/этилацетат, 9:1) К = 0,40,Способ получения диэтилового эфира-диметил,5-пири"ислоты формулы цией диэ (2-карбо идро"2,6 оновой к этерификзообразным НС 1 при 0 С в течение15 мин, затем оставляли при комнат.чнои температуре в герметичной емкости на 20 ч. Твердое вещество собирали посредством фильтрации, быстропромывали толуолом, затеи бензиноми высушивали в вакууме над Р 20.Указанное соединение получали в видебелого твердого вещества 0,9 г). 1 ОТ,пл. 171 - 173 С. Тонкослойнаяхроматфграфия (метилен/метанол,(0,57 г) и триэтиламина (0,88 г визопропайоле (1 О мл) нагревали всосуде с обратным холодильником втечение 18 ч....

Способ получения диэтилового эфира малеиновой кислоты

Номер патента: 1610815

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Бакай, Беляев, Казимирчук, Крохин, Лозникова, Пименов, Сандаков, Титова, Шкрыль

МПК: C07C 67/08, C07C 69/60

Метки: диэтилового, кислоты, малеиновой, эфира

Способ получения диэтилового эфира малеиновой кислоты этерификацией ангидрида малеиновой кислоты избытком этилового спирта при повышенной температуре в присутствии серной кислоты с одновременной отгонкой воды, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении ангидрида малеиновой кислоты и этилового спирта, равном 1 : 3,7 - 9, постадийно: вначале к загруженному ангидриду малеиновой кислоты добавляют часть этилового спирта в количестве 1 - 1,1 моль на 1 моль ангидрида малеиновой кислоты, а затем добавляют серную кислоту, в полученную смесь непрерывно вводят остаток спирта в виде пара при температуре реакционной массы, на 25 -...