С 7-аминогруппой, ацилированной аралифатической карбоновой кислотой, замещенной гетероатомами в алифатической цепи — C07D 501/32 — МПК (original) (raw)
Способ очистки цефалоглицина
Номер патента: 317206
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Китайска, Куо, Ральф, Соединенные
МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/32 ...
Метки: цефалоглицина
...1 Ли -ДПМСТ 1 ЛфОРХ 1 Х 11 ДС 1351 ЗОК И не удобен в работе, эти растворитсли с трудом удял 51 ются из кристаллического целсво 0 продука. Пог, енное таким методом безводное вещество нс мокот быть вновь растворено в .-дихСтЛфорхамиде или фо:)мам:де для повторной очистки без предваригель:ого переводя в гидрат. Формамидцс мато:шпкп увлекаОт довольно большое количество целевого продукта, о приводи; к поци)кению 13 ыходя. К;) Омс ТОГО, полчецци 3 рсзмгьта.ОЧ;1 СКЦС 1);ЛОГЛИ 1 ИЦ СОДСП)КИТ ПРИМССЬ ф С 11 Г Г 1 И Ц И Я,Прсдла СхЬй способ позволяет получать цефалоглипиц с цсзнаительцой прЗмесьо фенцлгл;цина с более высоким выходом в виде плотного кристаллического, хо.)ошо отде;5 ющео осадка. Методехнологически прост и удобен в...
345686
Номер патента: 345686
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джек, Джозеф, Джорджес, Ииостранна, Инкорпорейтед, Соединенные, Фрэнк
МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...
Метки: 345686
...Аммиак испаряется в течение ночи при комнатной температуре, остаток растворителя удаляют в вакууме. Белый остаток обрабатывают незначительным количеством водного метанола и вводят в 4 л охлажденной смеси хлороформ-ацетон (1: 1). Перемешав 20 мин, отфильтровывают белый осадок, сушат его в вакууме, измельчают и вновь осаждают из смеси хлороформ-ацетон (1: 1).Получают 11,8 г (выход количественный) белого кристаллического продукта, т. пл.297 С, аро --- 89,7 (2 н. ХаОН), который в незначительной степени загрязнен хлористым литием и содержит 0,6% ионов хлора. Результаты анализа откорректированы посодержанию хлористого лития.Вычислено, %: С 62,72; Н 7,24; Х 9,14.Найдено, %: С 62,80; Н 7,16; К 9,18.По спектру ЯМР установлено, что поглоще...
406363
Номер патента: 406363
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бруно, Иностранцы, Иоханнес, Хайнрих, Ханс
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/32 ...
Метки: 406363
...(6; 4), и получают чистую О-дезацетил-О- (1 Х 1-Д-хлорэтилкарбамоил) -7-1 Х 1- 1 ч-карбо-трет-бутилокси -Р-( - )-а- фенилглицил-аминоцефалоспорановую кислоту,При 5 С и хорошем перемешивании растворяют 0,57 г (1 л,чоль) О-дезацетил-О-(Щ- хлорэтилкарбамоил) -7-,Хх-карбо -трет- бутилокси-Р- ( - ) -а-фенилглицил - аминоцефалоспорановой кислоты в 1,91 мл (25 ммоль) трифторуксусной кислоты, по окончании выделения газа (-3 мин) выливают на 30 мл охлажденного простого эфира и отделяют центрифугированием объемистый аморфный осадок, который промывают 4 раза свежим простым эфиром,и сушат в высоком вакууме, Получают трифторацетат О-дезацетил-О- (1 Ч- р-хлорэтилкарбамоил) -7-1 ч -Р-( - ) -а- фенилглицил - аминоцефалоспорановой кислоты.К, 0,08; К...
Способ получения о-дезацетил-7-ациламино цефалоспорановых кислот
Номер патента: 427515
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Бруно, Иностран, Иоханнес, Рольф, Хайнрих, Ханс
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/32 ...
Метки: кислот, о-дезацетил-7-ациламино, цефалоспорановых
...в первую очередь соли сильных неорганических кислот, таких, как соляная, бромистоводородная или серная, или сильных органических кислот, таких, как метапсульфоновая, 2-оксиэтансульфоповая, п-толуолсульфоовая или трифторуксусная. Их можно получать, обрабатывая, например, свободные соедице ния соответствующими сильными кислотами, если желательно, с помощью ионообмецников.Внутренние соли, выступающие как амфотерный ион, можно получать, например, при обработке кислотпо-аддитивпой соли надлежащим слабоосновпым иопообмепц, титровании основанием до изоэлектрической точки или обработке кислотой соли с основапием.П р и м е р. В колбе для сульфирования с мешалкой, термометром и стеклянным элект 1 родом растворяют 1,68 г 3-(р-хлорэтилкарбамоил)...
Способ получения -незамещенных карбамоилоксиметилцефал оспоринов
Номер патента: 457224
Опубликовано: 15.01.1975
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: карбамоилоксиметилцефал, незамещенных, оспоринов
...по каплям 0,6 мл 2-тиенилацетилхлорида в течение 05 мин и 0,6 мл пиридипа в течение 1 мин. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в теченис 15 мин и выливают на истолченный лед. Смесь перемешивают, орга ичсский слой отделяют и промывают 20 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и еще раз 20 мл воды. Органическую фазу сушат и метиленхлорид упаривают досуха. При этом получают 1,417 г неочищенного продукта, Это вещество помещают на колонку, заполненную 60 г силикагеля, предварительно смоченного бснзолом и элюируют бензолом; отбирают 100 мл фракции с послсдующим элюированием смесью 300 мл метиленхлорид/бензол/1:1/ в видс 3 фракций и 500 мл метиленхлорида в 5 фракциях. Продукт удаляют из колонки элюированием 400 мл ,хлороформа в 4...
Способ получения смешанного ангидрида цефалоспориновой кислоты
Номер патента: 587865
Опубликовано: 05.01.1978
Автор: Гарольд
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: ангидрида, кислоты, смешанного, цефалоспориновой
...количество, нужноедля ацилирования свободной аминогруппы.Аналогично; когда применяют производное цефалоспорина С или его соль, содер.жашие гидратную воду, добавляют дополнительное количество галоидангидрида, идушего на реакцию с гидратной водой, При отсутствии таких требований галоидангидрид 25добавляют сизбытком в 4,5-8 ммоль на 1 ммоль производного цефалоспорина С илиего соли.,Реакционную смесь перемецивают,5.-60 мин, Обычно более разбавленные реак- Зоционные смеси перемешивают фч 45 мин, аболее концентрированные - 5-1 О мин,Из амидов чаше всего применяют ДМФА и ДМЛЛ, а из растворителей-ацетонитрил и З 5 хлористый метилен, ДМФЛ желательно при менять в более концентрированных реакционффф ных смесях, например, когда на 1 ммопь...
Способ получения производных галофенилтиоацетамидоцефалоспорина или их солей
Номер патента: 603344
Опубликовано: 15.04.1978
Автор: Джордж
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/32, C07D 501/36 ...
Метки: галофенилтиоацетамидоцефалоспорина, производных, солей
...-(2 5-дихлорфенилтио) -ацетимидо)-3-це" новой кислоты. фем-карбоновая кислота, дициклогек"3-Хлор-фторфенилтиоуксусную кис) силаминовая соль (характеризуется полату, 2,20 г (10 ммоль) растворяют в явлением сигналов ПМР в диметилсульфо- .50 мл сухого бензола и прибавляют .10 мл ксиде оэ, 7,2-7,6 ррщ(М) ароматичесоксалилхлорида и 1 каплю диметилформа- кая боковая цепь, 5,3-5,7 рртп(0) С 7- мида. Реакционную смесь перемешивают -Н- ф -лактама, 5,0 рргп(0), С 6-Н- ) - в течение 1 ч при 25 фС, Бензол и из- М лактама, 3,8 рртп(Ь) боковая цепь СН2 быток оксалилхлорида затем удаляют в 3,4 ррлСр-метилен); вакууме, .получая хлорангидрид кислоты дициклогексиламиновая соль 3- 15- в виде желтоватого сиропа. Этот сироп -(и-метоксифенил)...
Способ получения галоидроизводных фенилтиоацетамидоцефалоспорановой кислоты или их солей
Номер патента: 614751
Опубликовано: 05.07.1978
Автор: Джордж
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/32 ...
Метки: галоидроизводных, кислоты, солей, фенилтиоацетамидоцефалоспорановой
...мл сухого бензола добавляют 7,5 г (5,0 мл, 60 ммоль) оксалилхлорида и одну каплю И, И -диметилформа. мида и перемещивают 3 ч при 25 С, Бено зол отгоняют на роторном испарителе до получения желтого сиропа, который добавляют к бензолу и снова выпаривают для удаления оксалилхлорида. Затем сироп прибавляют к ацетону (50 мл), прикапывают ,в течение 1 ч кхолодному (-5 С) раствоо ру 8,5 г 7-АОК в 200 мл 5 ОЪ-ного водного ацетона, содержащего 8,5 г бикарбоФ ната натрия, перемешивают 2 ч при медленном нагревании до 25 С и отгоняют ацетон на ротором испарителе, К полученному водному раствору добавляют 100 мл этилацетата я соляную кяслоту до рН 2 иразделяют слои. Воднйй слой повторноэкс трагируют 2 х 50 мл этилацета та, органические слои...
Способ получения цефалоспориновых производных в виде син изомера или смеси сини антиизомеров, или их солей
Номер патента: 633483
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Гордон, Джанис, Мартин
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: si—н, антиизомеров, виде, изомера, производных, сини, смеси, солей, цефалоспориновых
...порциями в течение 5 мин так,чтобы температура реакции не превышала6 С. Ьелтый раствор перемешивают еще15 мин и затем добавляют 4,5 мл метанола. Раствор концентрируют до 60 мли концентрат растворяют в 750 мл метанола, Добавляют 45,3 г (540 ммолей)раствора бикарбоната натрия в 600 млводы, затем (4,5 г) активированногодревесного угля, и подученную суспензиюперемешивают при омнатной температурев течение 2 1, Древесный уголь удаляютФильтрацией через Киэельгур, и рН светло-желтого фильтрата доводят до 4,5 разбавленной соляной кислотой. Раствор концентрируют до половины объема под пониженным давлением и добавляют равныйобъем воды. рН доводят до 2,0 разбавленной соляной кислотой и продукт отделяют фильтрованием, промывают водойо(Зх 150 мл) и...
Способ получения 3-ацилоксиметилцефемов
Номер патента: 703023
Опубликовано: 05.12.1979
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: 3-ацилоксиметилцефемов
...Зх 50 мл насыщенного растворабикарбоната натрия и сразу же 50 млнасыщенного раствора хлорйда натрия,высушивают над сульфатом магния,обрабатывают активированным углем 45 и фильтруют через силикагель.фильтрат упаривают, получая 5,8 г (89)смеси (3:1) п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоксилата и п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цеФем-карбоксилата в виде светложелтой губчатой массы.ЯМР-спектр смеси (СБСЕ), Р 6,5(широкая Я,0,75, Ы -С)р 5,8 (Ы, 55 1 С-Н) р 4,6 (Бр 2, С, метилен) р3, 6 (широкая Б, О, 5, Ь -С) р 2, 12,2 (БЯ, 3, Ь и Ь -Сз-ацетокси) .П р и м е р ы 6-10. Повторяютпример 5, используя различные коли чества реагентов. Полученные результаты приведены в таблице.а 4 К смесрида и 2обавляютнок си...
Способ получения 7, -дизамещенный ацетамидо-3 замещенных-3-цефем-4-карбоновых кислот или их низший алканоилоксинизшийалкиловых сложных эфиров или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 993821
Опубликовано: 30.01.1983
Авторы: Такао, Такаси, Хирому, Хисаси
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...
Метки: алканоилоксинизшийалкиловых, ацетамидо-3, дизамещенный, замещенных-3-цефем-4-карбоновых, кислот, низший, приемлемых, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...дозапримерно 50 мг, 100 мг, 250 мг и500 мг соединений оказывается эффективной при лечении болезней, вызываемых при бактериальном заражении. Назначают количества 1-1000 мг или даже выше.Испытует следующие соединенияА. 7-(2"Оксиимино-фенилацетамидо)-3-(5-метил,3,4-тиадиазол-ил)тиометри-цефем"4-карбоновая кислота(син-изомер).6. 7-2-Бензоилоксиимино- (3-оксифенил)-ацетамидо-(1-метилН-тетразол "5-ил)-тиометил-цефем-карбоновая кислота (син-изомер).В. 7-.2-Этоксикарбонилоксимино-(3-оксифенил)-ацетамидо 3-3 (1-метилН-тетраэол-ил)-тиометил-цефем"4"карбоновая кислота (син-изомер),Антибактериальная активность инвитро определена по методу двукратного разбавления пластинки агарабактерии 1 1 3 Ь. 11 ехпег 1 2 а а 1. Епйег 1 д 1 й 1 з 0 78 1,56 6,25...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1047392
Опубликовано: 07.10.1983
Авторы: Буниа, Изао, Кандзи, Минори, Нобухиро, Такао, Тейзо, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/32, C07D 501/36 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...пластинкипроизводства фирмы "Е. Керк") вкачестве проявителя используютсмеси:1) этилацетат - этанол - уксусная кислота (25:5:1, по объему),2) этилацетат - этанол - уксуснаякислота - вода (10:4:2:1, по объему),П р и м е р . 7-(1(- )- с 1- (3-метил-уреидо) - с(-фенилацетамидо 3-3-(5"метил,3,4-тиадиазол-илтиометил)-3-цефем-карбоновую кислоту (4,0 г), полученную взаимодействием 1 моль-эквивалента 74)(" )- о- амино- о-фенилацетамидо 3-3-(5-метил,4-тиадиазол-илтиометил) - 3 цефем-карбоновой кислоты 1 Ос 1,2 моль"эквивалентами метилизоцианата, суспендируют в 80 мл ди-хлорметана, К суспенэии при 5-10 Спо каплям добавляют 7,5 мл И 0;-бис(триметилсилил)-ацетамида и 15перемешивают до гомогениэации смеси. К этой смеси добавляют 10 мл .раствора...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1118289
Опубликовано: 07.10.1984
Авторы: Буниа, Гейзо, Изао, Кандзи, Минору, Нобухиро, Такао, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...Эгде В. и К имеют указанные значения;У - атом водорода или группазащищающая карбоксигруппу или его реакционноспособное производное подвергают взаимодействию с эамещеннойуреидофенилуксусной кислотой общей формулы 69-60 ИНнН из)о В,В 15 где К,К,К и а имеют указанныезначения,или с ее реакционноспособным производным в среде инертного органического растворителя при температуре 20от -30 до 35 С в течение 0,5-48 ч,ов случае необходимости удаляют группу, защищающую карбоксигруппу, и выделяют целевой продукт,В качестве реакционноспособного 25производного замещенной уреидофенилуксусной кислоты общей Формулы111 используют ее ангидрид, сложныйэфир или амид.,э30Реакционноспособное производное 7-аминоцефалоспорина формулы 11 означает...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1119608
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Буниа, Гейзо, Изао, Кандзи, Минору, Нобухиро, Такао, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке
МПК: A61K 31/546, C07D 501/32, C07D 501/36 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...12 г 7-0(-)-о-амино-о(фенилацетамидо.-3-(1-метилН-тетразол-илтиометил)-3-цефем-карбоновой кислоты в 200 мл сухого дихлорметана при комнатной температуре ипродолжают:перемешивание до тех пор,пока смесь не станет однородной. Прио5-10 Си перемешивании к этой смесипо каплям добавляют раствор 2,3-диацетоксибензоилизоцианата, полученного по примеру 2 (1), в сухом дихлорметане, После перемешинаниясмеси при той же температуре в течение 2 ч ее выпаривают досуха при40комнатной температуре и пониженномдавлении и после добавления сухогометанола к остатку снова выпариваютдосуха при пониженном давлении.Смесь 250 мл этилацетата и холодного45насыщенного раствора бикарбонатанатрия (300 мл) добавляют к остатку,тщательно перемешивают при охлаждении водой...
Способ получения производных цефалоспорина в виде их аддитивных солей с соляной кислотой
Номер патента: 1322983
Опубликовано: 07.07.1987
Авторы: Казухико, Лобухара, Сатоси, Сусуми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/32, C07D 501/36 ...
Метки: аддитивных, виде, кислотой, производных, солей, соляной, цефалоспорина
...6,87 (сицглет, 1 Н, - СН(С Н,),);7,35 (мультиплет, 15 Н, феццл).11, Соединение, получеццое в 40пункте 1, растворяют в 30 мл этанола.Госле добавления 300 мг окиси палладия проводят катдлитцческое восстдновлецие, Б результате получают 1,2 г-Н-, -СО Н); 7,40 (мультицлет, 5 Н,фенил),111. Соеден)е, получеццос в пук -те 11, рдстс)рян) ц 30 мл безвдцогтетрагидрофурд д, раствор охлаждают 55одо -20 С в дьс)Р)ере д тд,;п)бдц:яют ,8 м: О;. - ) р;с т норд р -т): -аминсВ те тр ) г;р)( урсс ) ц)гсе е с)добдцлян)т рдст.)р э 20 г эт:хс)ркдр -боцдтд в 2 мл тетрагидрофурана ц поФ )учеую смесь перемешивают при -20 С в течение 30 миц, Отдельно 14 г 7- амцно-З-(1,3,4-тиадиаэол-ил)-тиометцл-цефем-карбоцовой кислоты суспецдируют в 30 мл 507,-ного водного...
Способ получения производных цефалоспорина в виде их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1331432
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Казухико, Лобухара, Сатоси, Сусуми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/32, C07D 501/36 ...
Метки: аддитивных, виде, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина
...Ы 01 ц пЧОЕ ТЭ 1 С 1 ц ЧОЕ ТЭ с 01 ц АОЕ ТЭ Ы 01 ц РОЕ ТЭ 3 01 ц РЧЕ ТЭ01 ц РЧМ ТЭ01 ц РНТ ТЭ 3 С 1 ц ЕСЕ ТЭ Ы 01 ц ЭОХ ТЭА 1 а АОМ ТЭ ДА 1 а РОМ ТЭ рА 1 а пВОЕ А А 1 а ЧОМ ТЭ р А 1 а ВОЕ ТЭА 1 а пЧОЕ ТЭ А 1 а ЧОЕ ТЭА 1 а АОЕ ТЭ р А 1 а РОЕ ТЭ А 1 а РЧЕ ТЭ р А 1 а РЧМ ТЭА 1 а РНТ ТЭл е е 339 е 340 368 341 45 369 е ее 370 342 е ее 37150372 343 ее е 344 е е 373 345 е 374 346 ее е 347 375 ее 376 348 рА 1 а ЕСЕ ТО /5 А 1 а РОХ ТР 01 у АОМ МТ 01 у01 у пВОЕ МТ 01 у ЧОМ МТ 01 у ВОЕ МТ 01 у пЧОЕ МТ 329 01 у ЧОЕ МТ 330 01 у АОЕ МТ 01 у РОЕ МТ 01 у РЧЕ МТ 01 у РЧМ МТ 01 у РНТ МТ 01 у ЕСЕ МТ 01 у 1 ОХ МТ А 1 а АОМ МТ А 3. а РОМ МТ А 1 а пВОЕ МТ А 1 а 1 ЧОМ МТ А 1 а з.ВОЕ МТ А 1 а пЧОЕМТ А 1 а МОЕ МТ А 1 а АОЕ МТ А 1 а РОЕ МТ А 1 а РЧЕ МТ А 1 а...