Реакциями, протекающими с образованием аминогрупп, из соединений, содержащих оксигруппы простые эфирные или сложноэфирные группы — C07C 213/02 — МПК (original) (raw)
Способ получения 4-метокси-фенил-изопропиламина
Номер патента: 59386
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Савицкий
МПК: C07C 209/36, C07C 213/02, C07C 217/58 ...
Метки: 4-метокси-фенил-изопропиламина
...среде перевести в 4-метокси-фенилизопропиламин (Вег 1 сЫе, т. 43, ст. 189).Автор настоящего изобретения предлагает получать 4-метокси-фенил-изопропиламин восстановлением 8-нитроанетола в две фазы: сначала железом в уксусно-кислой среде до 4-метоксифенил-ацетоксима, затем далее одним из известных методов, например, амальгамой натрия.Замена при восстановлении цинка железом приводит к более гладкому течению процесса, хорошему качеству и выходу (92 о) продукта.При восстановленииамальгамой натрия выхо,фенил-изопропиламина до ВИДЕТЕПЬСТВУ о изобретений Госплана при СНК в то время как н е электрохимическое е 8 -нитроанетола дает 2ли амина,П р и м е р. 96, 5 г. (0,5 моля)-нитроанетола растворяется в 1490 мл 80%-й уксусной кислоты и к...
Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1, 3 пропандиола
Номер патента: 108808
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Брегман, Елина, Кутенов, Майрановский, Михалев, Павлов, Сколдинов, Цейтлин, Шеломова
МПК: C07C 209/62, C07C 213/02, C07C 215/08 ...
Метки: d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1, пропандиола
...Полученный хлоргидрат д,г -трео-цара ццтрофенил- амино,3- пропандцола отфильтровывают, промывают 50 згл абсолютного изопропанола и затем 60 лл дихлорэтана. Если проба, хлоргидрата при ззбалтывании в пробирке с дцхлорэтнном Окряш 11- вает последний, промывку дихлорэтаном повторяют сщс риз. Хлоргидрат д,г -трео-паря-нцтрофецпл-ямин 0-1,3-цропдндио.д рдствор 51- ют при нагревашп в 90 .Гл воды, обрабатывают раствор углем 2 - 4 г), фильтруот и после охгкдения до 3538 осаждают осцоьяние треоамина прибавлением 15,иного раствора едкого натра,Выход 22 г(53,0/счгтая на д,гпара-нитро.а-ацетцлахИно - р - окс ипропиофенон), т. пл. 138 .П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1 со следующими измененияа 11:а) перед внессние:...
Способ получения 5-нитро-4-амино-1-нафтола
Номер патента: 108811
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07C 211/59, C07C 213/02, C07C 215/86 ...
Метки: 5-нитро-4-амино-1-нафтола
...р 2,18 г 5-нитро-нитрозо-нафгола нагревают с 2,22 г фенилгидразина и 25 лгл этилового спирта на водяной бане до кипения в течение двух часов. По охлаждении реякци тпну 1 о массу г 1 шльтруют и осадок промывают эфиром (нерастворимь 1 й в эфире осадок - неп рореагировявший 5-нитро-нитрозо.1-нафтол, 0,34 г), Из фильтрата при отгонке большей части растворителя получают осадок 5-нитро-амино-нафтола (1,02 г). Выход, считая на вступивший в реакцию 5-нитро-нитрозо-нафтол, равен 59,311,Кристаллизацией из смеси ацетона с бензолом получают желтый кристаллический осадок (под микроскопом желтые призмы).Найдено: М С - 58,4; 58,б.оо Н - 4,0; 4,1. С,оН;Оа 1 Я.,Вычислено: ЫС - 58,80. воН - 3,9.При действии газообразного хлористого водорода на эфирный...
Способ получения д, l-трео-1-пара-нитрофенил-2 аминопропандиола-1, 3
Номер патента: 136386
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07C 211/29, C07C 213/02, C07C 215/10 ...
Метки: l-трео-1-пара-нитрофенил-2, аминопропандиола-1
...предыдущего опыта порциями .по 20 лл через каждые 40 - 50 мин, Кипение реакционной массы происходит за -чет тепла реакции,По окончании реакции к массе прибавляют в один прием еще 310 ил абсолютного изопропанола (в том числе весь остаток, отогнанпый н предЫдущем опыте) и кипятят При 80 в течение одного часа.Полученный раствор изопрспилата алюминия в изолропиловом спирте охлаждают до 50 - 52, приливают к наму 12 г СС 14 и 54 мл 10%-ного раствора НС 1 в абсолютном изопропаноле, затем начинают приоавлять 100 г п-нитро-а-ацетамино-р-оксипропиофенона порциями по 20 г через каждые 30 яан, после чего реакционную массу перемешивают в течение трех часов при той же температуре. После чего реакционную массу охлаждают до 35 - 40, обратный...
Способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилинаno, предложен способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилина взаимодействием 2, 4-динитрохлорбензола или 2, 4-динитроанизола с моноэтаноламииом. пример. к 0, 01 г-моль
Номер патента: 164292
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 215/16 ...
Метки: 4-динитроанизола, 4-динитрооксиэтиланилина, 4-динитрооксиэтиланилинаno, 4-динитрохлорбензола, взаимодействием, г-моль, моноэтаноламииом, предложен, пример
...сняты на приборе ИКСв вазелиновом масле. В спектрах обнаружены характеристические частоты ОН-группы (3640 сл - 1), бензольного кольца (1042 ся, 1085 см, 1135 сл), актисимметричного колебания КО.-группы (1575 см - 1). Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания КО-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания ИН- группы (3435 см - 1 и симметричного колебания И 02-группы (1350 сл - 1). особ получения 2,4-динитровзаимодействием 2,4-дицитли 2,4-динитроанизола с мо 0,01 г воль 2,4-динитрохл4-диццтроацизола добавляоламица, через 10 - 15 линси...
Способ получения ы-замещенных 3, 5-дитретичнобутил-4 оксибензиламинов
Номер патента: 182170
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 209/08, C07C 213/02, C07C 215/32 ...
Метки: 5-дитретичнобутил-4, оксибензиламинов, ы-замещенных
...(73%, т. пл. 148 -150 С), пирролидина (76 ого, т, пл, 65 - 67 С),Полученные продукты полностью идентичны соединениям, полученным известным способом. Способ получения К-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензиламинов из ионола с 30 последующей обработкой полученного 2,6-диИзвестен способ получения М-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензиламинов бромированием ионола с последующей обработкой полученного 3,5-дитретичнобутил-оксибензилбромида первичными или вторичными аминами. Установлено, что процесс идет с образованием в качестве промежуточного продукта 2,6-дитретичнобутил-метилхинона, который вступает в реакциго с аминами, давая конечный продукт,Предложен способ получения М-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензил ам ннов...
Способ получения стеароиламинофенолов
Номер патента: 189773
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 213/02, C07C 215/76
Метки: стеароиламинофенолов
...при температуре 80 С,в результате чего раствор обесцвечивается.Раствор охлаждают и подкисляют ледянойуксусной кислотой, а выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой.После перекристаллизации из водного спирта получают 55,5 ч, 2-амино-трет-октилфенола; т, пл. 63 С.в) Получение 4-трет-октил-К-стеароиламинофенола.22,1 ч. 2.амин-трет-октилфенола растворяют в 300 ч, хлороформа, добавляют 7,9 ч.пиридина и смесь перемешивают при комнатной температуре, К смеси приливают по каплям при комнатной температуре 30,2 ч. хлористого стеароила и перемешивают в течение1 час при комнатной температуре. Твердыйосадок не выпадает. Хлороформный растворпромывают водой, разбавленной соляной кислотой, затем снова водой до удаления кислоты и сушат...
Способ получения вторичных ароматическихаминов
Номер патента: 202965
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Руденко, Стуканова, Тур
МПК: C07C 213/02, C07C 217/56, C07C 217/58 ...
Метки: ароматическихаминов, вторичных
...гксибензил а и анилина остаток вакууме, ПолученоУ-фенил-п-фено 12. Продукт предста масло, кристаллизую пл. 56 С, Найдено, %Ст 9 НттКО,,%:С 82,93,Н 6найдено 262,9, в ер его. выход амина, й бес- стоя 6,26. ляет собо щееся при С 82,91, Н Вычи Мол.10,22.ычислено сленовес: 75,35 Пример 2. Синт еноксибензиламина. и-фенокси ил-и о п,-фе- еноксив 20 мл (60 С) и экстэфира Л-и-фе,51 г Смесь 6,49 г (0,0 ноксибензила, 7,8 анилина и 3,82 г ( метанола нагреваю 10 чин, после чего рагпруют эфиром. остаток перегоняют поксифенил-г-фено (58,4% ), и о 1,6377Найдено, %: С 81 о лтоль) хлористог (0,035 лтоль) а-ф ,036 лтоль) КОН на водяной бане разбавляют водой После удаления в вакууме. Выход сибензиламина 15 20 48, Н 6,11. 81,72, Н 5,76ычислено, %: С 367,44...
Способ получения м-(вииилоксифенил)пропилдиаминов
Номер патента: 218159
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иркутский, Трл, Шостаковский
МПК: C07C 213/02, C07C 217/84, C07C 87/14 ...
Метки: м-(вииилоксифенил)пропилдиаминов
...холодильник быстро дсбавлтнот 2 г металлического натрия. Нагрсваппс продолжают до полного растворения натрия. После охлаждения к загустевшей студпсобрязной массс добаьляют ьоду до полного ряст;юрснпл ялкоголята. Полу снную смссь, прсдваритсл.но отделенную От ВоднОГО слоя и Высушенную пад поташо.1, 1)азГОнлот. Двукратной псрсгонкой В ваку) ме получили Х-(о-винилоксифенил) - пропилдиа)Ин, и)сдстав;1 люцнй светло-желтуО )ЯсллппстУо )кпдкость. Бы.;од 78 о т. кип. 138 - 138,5 С 3 .;1 и-о 1,0413: 1)";,с 1,5565;,10 59.26; Л МЯо 0,2.5 Найдено, ",: С 6)8.58; 1-1 8,3, .х 14,5)2,СН,х О.Вычислено. ": С 68,76; Н 8,37; . 14,56,Г 1 р и: с р 2. Синтез .(-(11-Винилоксифенил)- 10 пропилд:амина. 11 з 0,9 г )-(п-ВинилоксифснилЯ)и 0) -ПВОПИО;Ит;)пла В 30...
Способ получения 4-аминопентанола-1
Номер патента: 253074
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алексеева, Изоб, Кузнецова, Янина, Яхонтов
МПК: C07C 213/02, C07C 215/08
Метки: 4-аминопентанола-1
...катализатора при 20 в 1 С в замкнутой сис теме.Выход ко и ра аммиака. Полученный водноаммиачный раствор 4-иминопентанолавосстанавливают в автоклаве при начальном давлении водорода 50 атлт и температуре 70 С в присутствии 20 г пасты скелетного никелевого катализатора до прекращения поглощения водорода,Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу отфильтровывают от катализатора, насыщают твердым поташом и экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор сушат поташом, упаривают, и остаток перегоняют в вакууме, Продукт имеет т. кип.99 - 100 С (9 млт рт. ст.).Выход 94,4%-,ного 4-аминопентаноласоставляет 170,4 г (85,1%), а 100%-ного 80,2%,П р и м е р 2. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной соляной кислоты (рН 2,5 -...
Способ получения аминометильного производного
Номер патента: 393267
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 213/02, C07C 215/50
Метки: аминометильного, производного
...применение бисдиалкиламтанов в качестве аминолирующего агенполучении фенольного основания МаОднако аналогичное аминолированиесоединений, содержащих реакционноный атом водорода, в том числс нитрла, в литературе не описано.Предлагаемый способ получения антильного производного и-нитрофенолачается в том, что и-нитрофенол кандют с бисдиалкиламинометаном в безсреде с дальнейшим выделением цпродукта известным способом.П р и м е р. В колбу, снабженную заттермометром и нисходящим холодиль загружают 20 г и-нитрофеэтила минометана и пригревают 2 час на водянойэтиламин (6 г), оставшийс5 аминометил-нитрофенолВыход 30 г (93,1%), т. пл1-1 айдено, %: С 58,74; 1.Вычислено, %: С 58,91; иола и 22,5 г бисди перемешивании набане, отгоняют ди я в колбе...
Способ получения 1-амино-2, 5-диалкокси-4-хлорбензола
Номер патента: 404228
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 213/02, C07C 217/84
Метки: 1-амино-2, 5-диалкокси-4-хлорбензола
...Через 45 мин восстановление заканчивается,Ксилольный раствор затем отделяется, после чего ксилол отгоняется с водяным паром.После охлаждения вещество выгружают. Пос 25 ле высушивания получают 790 кг (4,75 кг моль)1-амино,5-диметокси - 4-хлорбензола в видесветло-серых - светло-коричневых зернистыхкристаллов. Выход составляет 98 оо от теории.404228 Составитель Л. Ивановская Техред 3. Тараненко 1(орректоры: Н. Учакинаи Н. Аук Редактор Т. Фадеева Заказ 608/2 Изд.200 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минветров СССРТидография, пр. Сапунова, 2 Продукт имеет точку замерзания 117,5 С и диазочисло 97 - 97,5%.Если заменить уксусную кислоту эквивалентным количеством муравьиной кислоты, получается практически тот же...
Способ получения ароматических диаминов
Номер патента: 381663
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 213/02, C07C 217/80
Метки: ароматических, диаминов
...диамицов, содержащих экранированную фецольную структуру, заключаюсцпйся в том, что и-фенилецдиамин или бензилиц подвергают взаимодействию с 3,5-дитретичцобутил-оксибецзилхлоридом.Наличие алкильных радикалов, экрацирующцх фенольный гидроксил, обеспечивает хорошую растворимость полученных соединений в углеводородных средах, а присутствие экранированной фенольной структуры обеспечивает высокие антиокислительные свойства этих соединений.П р и м е р 1. К раствору концентрированной соляной кислоты (250 г) добавляют 90 г параформальдегида с,или формалина в. соответствующем колцчестссе) и 105 г 2,6-дцтретцчцобутцлфецола. Реакссцоццусо массу цаг 1 эеваютдо 50 С ц перемешцвасот прц этоц температурев течение ссесколькцх часов прц непрерывном5...
Способ получения 2, 2-яс-
Номер патента: 420617
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Викулова, Гудалина, Кемеровский, Марков, Химической
МПК: C07C 213/02, C07C 215/82
Метки: 2-яс
...образование побочных продуктов. Проведение процесса в водцо-щелочной среде, содержащец поверхностно-активцое 10 вещество, позволяет более равномерно распределить катализатор в реакционной среде и увеличить полноту восстановления.П р и м е р 1. 19,7 г (0,086 моля) дпфецилолпропана растворяют при перемешцваццн в 15 98 мл ледяной уксусной к 1 слоты, Раствор охлаждают льдом до 10 и в течение 1,5 час прикапывают 15,4 мл 54 фо-ной азотной кислоты (0,1/5 моля), поддерживая тезптерагуру реакционной массы равной Ы - 1 О. Массу переме шивают еще в течение 2,5 час, огфильтровывают выпавший осадок, промывспот его 20 мл уксусной кислоты, 80 мл веды и высушивают при 100=. Получают кристаллы желтого цвета 2,2-бис- (3-нцтро-оксцфеццл) -пропана с...
432712
Номер патента: 432712
Опубликовано: 15.06.1974
МПК: C07C 213/02, C07C 217/18, C07C 217/20 ...
Метки: 432712
...воронке смешивают встряхиванием со 1000 мл ледяного 30%-ного раствора едкого 45 патра, отделяют освобождаОН 1 есся мяс,: Ипстое основание и шесть:о одпаксвымп дсзя яи вводят по каплям в суспепзиО-язмс вяс еще в течение 30 мин при 110"С, за.с: ох - лаждают и приоавляют лед. 1;О:;с эс "ряи рования простым эфиром, сушки с бсзвсдпи сульфатом натрия и упаривания раствори,с,.я ОСТаЕТСЯ г 1 сИСЛО, КООРОС ДИС.ИЛЛ Р "1 ОТ В Вс 1- кууме; т. кип. 156 - 161 С, 1:оучают 37 б г масла с цветом меда (выход 83% теории), 55123 г маслянистого реакционного продукта растворяют В смеси 750 мл уксснйгс эфира и 330 мл абсолютного этанола, при интспсив. ном перемешивании постепенно доба вля:о;430 мл раствора, 132 мл этанольного раство ра соляной кислоты...
433671
Номер патента: 433671
Опубликовано: 25.06.1974
Автор: Иностранец
МПК: C07C 213/02, C07C 215/48
Метки: 433671
...ф катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают в вакууме. Остаток растворяют в 2 н. едком натре и нерастворившиеся составные части отфильтровывают. Затем фильтрат доводят до кислой реакции добавлением2 н, соляной кислоты и еше раз фильтруют.После добавления бикарбоната натрия в кислый фильтрат выпадает 2-оксан-(метиламинометил) -9, 10-дигидро, 10-этаноантрацен с т, пл. 120-125 оС после перекри сталлизации иэ изопропанола, Гидрохлорил плавится при 261-262 С.Испогьзуемый в качестве исходного продукта 2-бензилокси-(метиламинометил)-9, 10-пигидро, 10-этаноантрацен можнополучить следующим образом, 29 мл 65%ной азотной кислоты по каплям добавляют 5при 30-35 о к 103 мл ацетангидрида, Полученный таким образом раствор затеммедленно...
Способ получения бензиламинов или их солей
Номер патента: 517248
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд
МПК: A61K 31/137, C07C 213/02, C07C 215/50 ...
Метки: бензиламинов, солей
...логекснл-оксибензиламина13 г 8-этнлцнклогекснламнна н 3 г параформальдегнда растворяют прн нагревании в 100 мл этанола, затем охлаждают, добавляют 13 г 2-хлорфенола н выдерживают 1,5. час прн комнатной температуре, после чего кипятят 3 час с обраъным холодильником. Далее раствор упарнвают н остаток очищают хроматографией на колонне с снлнкагелем в уксусном афн ре. Основание растворяют в абсолютном атаноле н подкнсляют соляной кислотой в атаноле. Кристаллы гидрохлорида М -этнл- -3-хлор- Н-циклогексил-окснбензиламнна образуются прн добавлении уксусного эфира; т.пл. их 177-178 оС ( с разл.).Аналогично примеру 2 получают:М -атил-бром- В-циклогекснл-оксибензиламин т, пл. гидрохлорида 185-о л190 Сс разл.)3 из 2-бромфеиола,...
Способ получения бензиламинов или их солей
Номер патента: 524513
Опубликовано: 05.08.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд
МПК: A61K 31/137, C07C 213/02, C07C 215/50 ...
Метки: бензиламинов, солей
...и т.пл. транс-изомера 159-160ои 186-189 С (разл.) соответственно.П р и м е р 9. Гидрохлорид 3,5-ди Обром-окси- Й - (транс-оксициклогекосил)-бензиламина, т.пл, 212-218 С (разл.),получают из 3,5-дибром-оксибензиламина, 4-оксициклогексанона и боргидрида натрия аналогично примеру 8. 1 бП р и м е р 10, Гидрохлориды 3,5-дибром-окси- Й -(цис-оксициклогексил)- о-бензиламина, т,пл, 216-218 С (разл.), и3, 5-дибром-окси- И - (транс-оксицикологексил)-бензиламина, т пл. 215-215,5 С 20иламина, 3-оксициклогексанона и боргидриданатрия, как в примере 8.П р и м е р 11. 3,5-Дибром- М - (диокси-трет-бутил ).-2-оксибензиламин.7,3 г Й -(3,5-дибром-оксибензилиден ) -диокс и-трет-бутиламина перемешивают2 час с 1 г боргидрида натрия в 200 млэтанола,...
Способ получения производных циклогександиола или их солей
Номер патента: 545253
Опубликовано: 30.01.1977
Авторы: Ален, Андре, Жан, Стефан
МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 215/44 ...
Метки: производных, солей, циклогександиола
...получают после кристаллизации из хлороформа 3,1 г 1/.-1,5-ди-О-тозил,2,5/3-циклогексантетрола. Аналитически чистый продукт10 15 20 имеет после перекристаллизации температуру плавления 121 в 1 С; сс = -1-10" (с= 1, этанол).С. 10- 1,3,5/2 -1,5-диазидо,3-циклогександиол (формула 1).К смеси 2,6 г азида натрия с 50 мл И,К-диметилформамида добавляют 4,5 г 1 У.-1,5-ди-О- тозил,2,5/З-циклогексантетрола, полученного вышеописанным способом.Полученный таким образом черный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 2 час, выливают в ледяную воду и экстрагируют затем этилацетатом. Органическую фазу отмывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель. Таким образом выделяют 1,92 г черного масла очень жидкой...
Способ получения -бис(1-оксибутил-2) -этилендиамина
Номер патента: 578859
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вера, Ева, Золтан, Юдит
МПК: A61K 31/133, C07C 213/02, C07C 215/18 ...
Метки: бис(1-оксибутил-2, этилендиамина
...153-154 С.П р и м е р 2. 4,45 " (+) 2-аминобутацола ц б,б г 1 ГедаОнасовместно сплав)Т иОг)ЛОгеццзЛруОт ПОСЛ 8 ЖЕДЕ)Кива Б)тя В ТЕЧЭНИЕ 2 Дцей СМЕСЬ НаГреВаЮТ В Теченце 90 мин при Геп 18 ратуре, л 8 жашеи Во"интервале между 60 и 10 т,, результате получают М: 2-(1-оксибути 11,) - 1-инденонимицкоторый после перекристаллизации цз этилового спирте имеет тп:= 152=-154 С. П г и м е р 3, 2,03 г Гт -2-(1-оксиутцл1 цеДагонимна растВОря)1 ОТ В 80 мл ебсщ 110 тц 01 О этилОВОГО спи")та и прОВОЦЯт Гцдрирование в присутствии 3 г никеля РеЛ 1," Посде ЗаЕ)8)Ц ЕЦи РеЕЦЛ ИДРЦРОВанцикаталцзато.) отфцлЬтровыОТ ц полученный РаС 11 ОР УЦБРЦВ 8 ЮТВ результате цо)учают 2-(1-инданиламцног-бутацслкоторый после перекристалли- ЗаЦИИ ИЗ ОЕНЗЦНЕ ИМ 88 Т Т, ПЛ,с.-...
Способ получения производных индана или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 634663
Опубликовано: 25.11.1978
МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 217/38 ...
Метки: антиподов, индана, оптическиактивных, производных, рацематов, солей
...мл воды и 200 мл 2 н. соляной кислоты и извлекают продукт бензолом,Маслянистый неочищенный продукт очищаютхроматографией на силикагеле и получают4 -мотркси-спиро-(циклогексан,2 -ин)) одан)-1-он (т, пл, 94-96 С),Б, 5,6 г 4-метокси-спиро-(циклогекх )са,2 -индан)-1 -он кипятят 20 ч собратнымхолодильником с 80 мл уксусной кислоты и 20 мл 48%-ного раствора бромистого водорода, затем растворко 7 щентрируют, разбавляют водой и извле 7кают афиром. 4-Окси-спиро-(циклогексан 71,2 -индан)-1 -он, остающийся послеудаления растворителя, плавится при 162164 С,В, К раствору 4,5 г 4 -окси-спироФ-(циклогексан-.1,2-индан)-1-она в 20 млапихлоргидрина добавляют 2 капли пиперидина и перемешивают смесь 4 ч прио100 С, Раствор упаривают,...
Способ получения производных аминопропана или их солей в виде рацемата или оптически-активных антиподов
Номер патента: 793381
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 213/02, C07C 217/32 ...
Метки: аминопропана, антиподов, виде, оптически-активных, производных, рацемата, солей
...щавелевая, молочная, винная кислотыили 8-хлортеофиллин.Л р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутин-амин)-2-пропанола.2,84 г 0,02 моль) 3-(2-метилбутин-ил)-5-(2-цианофеноксиметил)-оксазолидин-она в 20 мл этанолапосле добавления 3 г КОН в б мл Н 20в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. Послеотгонки растворителя остаток извлекают с помощью НО и экстрагирувтхлороформом. Хлороформовый растворизвлекают затем путем встряхиванияс разбавленной НС 1 и выделившуюсяводную фазу подщелачивают гидроокисью натрия, Выделяющееся основание поглощают хлороформом, органическую фазу промывают НО и высушивают над Ма 504 . После фильтрацииотгоняют СНС 1 и,добавляя петролейный эфир, перекристаллизовывают остаток из уксусного...
Способ получения 1-арилокси-2окси-3-алкиниламинопропанов илиих солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 812169
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61P 9/00, C07C 213/02, C07C 213/04 ...
Метки: 1-арилокси-2окси-3-алкиниламинопропанов, антиподов, илиих, оптическиактивных, рацематов, солей
...анализ, являютсячистыми.Т,пл. 139-141 С.П р и м е .р 3. 1-(2-Лллилфенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанол-оксалат,9,5 г (0,05 моль) 1-(2-аллилфенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в60 мл метанола, добавляют 8,3 г(0,1 моль) 2-метилбутин-амина и в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. После отгонки. растворителя основной остатокрастворяют в ацетоне и добавляютраствор из 6 г щавелевой кислоты вацетоне. Выделяющийся кристаллический оксалат еще раз перекристаллизовывают из ацетона.Выход: 4,7 г, т.пл, 114-146 С.П р и м е р 4. Гидрохлорид 1-.(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанола. 17,5 г (0,1 моль) 1-(2-цианофенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в 130 мя этанола и после добавления 16,6...
Способ получения циклоалифатических кетоаминов или их солей
Номер патента: 886735
Опубликовано: 30.11.1981
Авторы: Аксель, Клаус, Фритц, Юрген
МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 215/30 ...
Метки: кетоаминов, солей, циклоалифатических
...кетовы 1 ацетон), низ- шие алифатические углеводороды или галоидуглеводороды (хлороформ, 1,2-дихлорэтан ), ароматические углеводороды (бензол, ксилол, толуол), ледяную ук" сусную кислоту, воду или смеси этих средств. Целевой продукт выделяют либо в сво. бодном виде, либо в виде соли известными приемами. н перекристаллизовывают из смеси этанола с водой. Выход 483. Т.пл. гидрохлорида 203-204 С.Аналогично примеру 1 получают соединенияВе / 3886735 лмм о юе ас 3 Эо Яй йсг РИхно а Э н 1 оо5 Э жоо о 1 Ж ц с, жо еОЪ хсч сч о ж о а о о оа С М о о 1 с ое Дсч е л л О ф 1 а о 1 " нз О 3 сежао СЧ фД л лО886735 14 Ол ОсЧ Оасч 11 31 31 Р 1 Р Р Яф ол Ж ф-ф Р кФ й1 Ф Ф 13 1 Р ФФг;==1 й 1 Ф Ф 1 с о о лоУ 1 1 о ФС о сЧ а сч 1 о о ц 3 1 С:ф Фо Ю О с ф...
Способ получения производных 3-фенил-2-пропенамина в виде геометрических изомеров или их смесей, а также фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1402251
Опубликовано: 07.06.1988
Авторы: Даниель, Жан-Клод, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: A61P 25/24, C07C 213/02, C07C 215/28 ...
Метки: 3-фенил-2-пропенамина, виде, геометрических, изомеров, приемлемых, производных, смесей, солей, также, фармакологически
...получают 7,7 г хлоргид-.рата 1-диметиламино-этоксикарбонилокси-(3-Фторфенвл)-3-фенил-бутена (2) в виде твердого вещества бежео: ного цвета, плавящегося при 160 С.Этот продукт растворяют в 100 смдис"тиллированной воды., Добавляют 50 смдихлорметана, затем 10 г бикарбонатанатрия и перемешивают смесь.,Органическую Фазу отстаивают, затем воднуюФазу экстрагируют два раза 50 см ди 3хлорметана. Органические фазй объединяют и сушат над сульфатом магния,фильтруют, выпаривают досуха при пониженном давлении (2,7 кПа) при 30 С.Таким образом получают 7,25 г 1;диметиламино-этоксикарбонилокси"4"(3"Фторфенил)-3-фенил-бутена (2).в ниде масла оранжевого цвета (В 1д 0,58; элюент " метанол:этилацетат60:40 по объему).П р и и е р 3. К раствору 143 см334-ного...
Способ получения полициклических ароматических производных алканола или их солей
Номер патента: 1447277
Опубликовано: 23.12.1988
Автор: Кеннет
МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10 ...
Метки: алканола, ароматических, полициклических, производных, солей
...лимонной кислоты (1,92 г, 100 кроль) в метаноле (500 мл) нагревают до тех пор, пока она не растворится, затем смесь фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой. Далее растворитель удаляют, в результате чего получают неочищенный продукт - белое твердое вещество. Его доводят до кипения в абсолютном этиловом спирте (2 х 300 мп) и фильтруют, в результате чего получают белое твердое вещество. Затем его подвергают перекристаллизации дважды (смесь СНзОН/ЕО), фильтруют, сушат в течение ночи в вакуумной печи, в результате чего получают 1,24 г цитрата 2- Г(6-хризенилметил)амино" 2-метил,3-пропандиола, т.пл. 146 с151. С. Для оценки противоопухолевой активности новых производных алканола используют методы, которые предложены в списке...
Способ получения (1-арилциклобутил)-алкиламинов или их фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1461372
Опубликовано: 23.02.1989
МПК: A61P 25/24, C07C 209/66, C07C 211/29 ...
Метки: 1-арилциклобутил)-алкиламинов, приемлемых, солей, фармакологически
...С при 0,1 мм рт.ст. получают по указанной методике за исключением того, что продукт отделяют от водной фазы реакционной смеси.П р и м е р 10. Эфирный раствор бутилмагнийбромида получают из бутилбромида (6,25 г), магниевой стружки (1,135 г) и простого ,эфира (10 мл). Простой эфир затем удаляют выпариванием и заменяют сухим толуолом (20 мл), добавляют раствор, состоящий из 1-(4-хлорфенил)-1-циклобутанкарбонитрила (6,13 г) в сухом толуоле (5 мл). Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 18 ч, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры и медленно до-бавляют суспензию, состоящую из борогидрида натрия (1,89 г) в абсолютном спирте (50 мл).Во время добавления температура реакции увеличивалась от, 30 до 65 С, после чего...
Способ получения полициклических ароматических производных алканола или его моноалкилового с -с простого эфира, или его соли кислоты
Номер патента: 1466648
Опубликовано: 15.03.1989
Автор: Кеннет
МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10 ...
Метки: алканола, ароматических, кислоты, моноалкилового, полициклических, производных, простого, соли, эфира
...от некротических 20 и соединительных тканей, затем разрезают на кубики размером 2-3 мм. Каждый кубик имплантируется подкожным способом в брюшную торакальную область в стерильных условиях в 25 день,О. В каждом испытании применяют несколько доз с тем, чтобы можно было оценить величину ЬР для каждого соединения. В группе для каждой дозы испольэовали десять животных. 30 а в необработанной контрольной группе было 30 животных. Испытываемые соединения готовили либо в Физиологическом соляном растворе, содержащем 0,05 Х соединения Твин 80, либо в дистиллированной воде, содержащей 5 декстрозы, а затем их вводили внутрибрюшинным способом на 1, 5 и 9 день после имплантации: опухоли. Дозы определяли на основе мг/кг в со ответствии с весом...
Способ получения 4-замещенных 2-нитроанилинов
Номер патента: 1643527
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Артамонова, Горелова, Зелихина, Куракин, Салов, Соколов, Удалова, Шнер
МПК: C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 217/92 ...
Метки: 2-нитроанилинов, 4-замещенных
...м е р 8, Нитро-толуидин. К раствору 22,4 г (0,15 Х моль)4-ацетотолуидида в 55 мл 90 Х-ной серной кислоты в течение 10 ч при 30 Сприливают 155 г нитрующей смеси, состоящей иэ 60 Х азотной кислоты, 8% серной кислоты и 23 Х воды. По окончании нитрования массу разбавляют при 28 С 216 мп воды, охлажденной до 8-10"С, йразмешивают в течение 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают . Осадок смешивают с 20 мл воды и 44 г 98%-ной серной кислоты и нагревают в течение 4 ч при 35-55 С. По окончании гидролиза в массу загружают 0,9 г активированного угля марки ОУ-А и размешивают 10 мин, Затем массу фильтруют от угля и смол. Фильтрат разбавляют 288 мп воды, размешивают массу в течение 30 мнн и отфильтровывают выделившийся целевой продукт. Далее кислую...