Получени — Метка (original) (raw)
Патенты с меткой «получени»
Способ получени тригалогенметтиладамантилкетонов
Номер патента: 461093
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Богословский, Залесов, Колобов, Моисеев, Сивкова, Фридман
МПК: C07C 49/16
Метки: получени, тригалогенметтиладамантилкетонов
...соединения проявляют свойства, характерные для тригялогеизетилетонов, например вступают в галофор;:ную реакцгио, образуя соответствующую кислоту и га. ЛОфОРМ.Спнтезирова 1 шые продукты и их характеристики п 1 зе,1 ставлспы в табл 1111 с.П р и м с р 1, Получение тр 1ма нтил кетона.К суспензии 6,01 г (0,01 моль) рту"гного производного адамантаноилдиазометапа в сухом четыреххлористом углероде (30 - 40 мл) прп персмешивании прикапывают при 10- - 25 С в течение 20 - 30 зпш раствор б,4 г (0,04 моль) брома в четыреххлорпстом углероде. Выпавший Осадок б 1 зоида ртути Отф 11 лы роывают, растворптель удяля 1 от в ва,уме п Образующееся масло обрабатывают небольшим количествоз этапола (3 - 5 мл)., пл., С (рворитель дперекристлизации Найде...
Способ получени -тионафтола
Номер патента: 461101
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Игнаткина, Меркулов, Пономарев, Слезко, Харченко
МПК: C07D 63/10
Метки: получени, тионафтола
...млсодержащего орида, 9 г полиовление проводят при температуре течение трех чатй способ технологически образованием большого жоржащих сточных вод, утивязана с больщими трудното состав агружаю соде орида,овление при тем течениеполиения процесса предлагается новление р-нафталинсульфом в присутствии сульфактива, например полисульфида роводя ератур вух ча соб заключается в том, охлорид восстанавливаисутствии .полисульфида дмет изобретени дит в течение трех часов в температурном интервал и давлении 50 в 1 атм. Однако известисложен и связан сличества цинксодлизация которыхстями.С целью упрощпроводить восстахлорида водородоного катализаторкобальта.Предлагаемыйчто р-нафталинсуют водородом вкобальта,Процесс прохоосуществляетсяот 130 до 150 С НИЯ...
Способ получени хлорметилполинитроалкиловых эфиров
Номер патента: 492513
Опубликовано: 25.11.1975
Авторы: Айзенштадт, Мельникова, Хейфец
МПК: C07C 43/12
Метки: получени, хлорметилполинитроалкиловых, эфиров
...сцоооб является универсальным, применим для хлорметилирования различных нитро- или полинитроП р и м е р 1, Х метилнитропропиловый эфир.30 г (0,20 моля) 2,2-динитроаропано.ла, П 5 г (1,00 моля) бис-хлорметилового эфира и 2,67 г (0,02 моля) безводного А 1 С 1 нагревают на водяной бане дозпрекращения выделения хлористого водо- рода . Время реакции 2-2,5 час . Послеохлаждения реанционной массы катализатор отфильтровывают и отгоняют избытокбис-хлорметилового эФире, Вакуумнаяперегонка остатка дает 27,9 г (7 ОМ)хлорыетил,2-динитропропилового эира .Температура кипения 81-82 С прио1,5 мм рт,ст,Найдено,М: С 24, 22,3,48;, 13,71, 13,78;мол.вес 196.С 4 Н 7" 205 СЙ,Вычислено: С 24,18, Н 3 3, 14,10;88; мол.вес 198,5. спиртов, прост в...
Способ получени алкилтарил-2-хлорэтилфосфатов
Номер патента: 505651
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Кваша, Солнцева, Терехова, Чернышев
МПК: C07F 9/08
Метки: алкилтарил-2-хлорэтилфосфатов, получени
...в присутствии катализатора, такого, как соли щелочных или щелоч ноземельных металлов, предпочтительно хлористого кальция, который в виде комплек са с хлорокисью фосфора и/или дихлорфосфатом легко отделяется от раствора декантацией и возвращается в,процесс.П р и м е р, Получение этил,4,5-трихлорфенил-хлорэтилфосфата.25 Смесь 1 г-моль безводного 2,4,5-трихлорфенола, 5 г-моль хлорокиси фосфора и 0,03 г-моль хлористого кальция кипятят 9 - 10 час, охлаждают, сливают с катализатора, основную массу хлорокиси фосфора отгоняют ЗО при атмосферном давлении, а остаток - вЗтнл С 1 ОНыС 104 Р 100 1,5180 1,4 02 71,4 71,3 2,4,6.Трихлор- фепил Пропил СнНзСОР 1,5330 1,4756 1,4059 1,3430 80,2 97 80,8 855 С 1,Н,5 С 104 Р 1,5240 1 580 00 86,Бутил...
Способ получени з-аминопиразолонов-5 или их солей
Номер патента: 541430
Опубликовано: 30.12.1976
Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке
МПК: C07D 231/18
Метки: з-аминопиразолонов-5, получени, солей
...выпадают после нейтрализации реакционного раствора и могут быть легко очищены перекристаллизацией из соответспвующего растворителя,Кроме приведенных в примерах получения, могут быть названы еще следующие соединения, получаемые согласно изобретению:3-амино-метил- (а - метил - 3-хлорбензил) -,пиразолон-(5);3-амино-метил - 1 - (а-метил,4-дихлорбензил) -пиразолон-(5);3-амино-метил- (а - метил - 3-хлор-метчлбепзил) -пиразолон-(5)3-амино-метил-(а - метил - 4-трифторметилбензил) -пиразолон- (5);3-амино-метил-(а - метил - 3 - хлор- бромбензил) -пиразолон-(5);3-амипо-метил-(а -,нафтил - (2) - этил)- пир азолон- (5);3-амино-метил- (а-метил- фторбензил)- пиразолон- (5);3-амшо 4-метил - 1 - (а - метил - 4-фторбензпл) -ппразолон- (5);3-амино-...
Способ получени 4-азабензимидазолов или их солей
Номер патента: 557758
Опубликовано: 05.05.1977
Автор: Вальтер
МПК: C07D 471/04
Метки: 4-азабензимидазолов, получени, солей
...и перекристаллизовывают два раза иэметанола с применением угля. Выход 13 г;т.пл. 220=230 С.П р и м е р 4. 2. Меркапто - 4- аза - 5. хлорбензи мидазол.Раствор 50 г 2,3 - диамино . 6 - хлорпиридина в500 мл спирта смешивают с 50 мл сероуглерода и 15 мл 40%.ной гиироокиси натрия, ки.пятят 4 час с дефлегматором подкисляютсоляной кислотой, отгоняют спирт, отсасываюткристаллы, промывают их водой, растворяют втеплом растворе карбоната натрия, осветляют уг.лем, фильтруют раствор, подкисляют соляной кис.лотой и получают 35 г вещества т.пл.300 С.-хлоргидрина нагревают 1 час до 180 - 200 С, перекристаллизовывают из ДМФА и выделяют 40 гпродукта, т.пл)300 С.-хлорбензимидазол,ды и 25 мл ледяной уксусной кислоты, отгоняют раства ритель в...
Сособ получени я слоев двуокиси кремния
Номер патента: 510057
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Васильева, Дроздов, Репинский, Свиташев
МПК: H01L 21/20
Метки: двуокиси, кремния, получени, слоев, сособ
...слоев двуокиси кремния одинаковой толщины по всей длине изотермического кварцевого реактора.Сущность изобретения заключается в том, что процесс окисления силана ведут в избытке кислорода при мольном отношении кислорода к силану 70: 1, концентрациях силана (0,5 - 2) 10 влголь л, при скорости потока газовой смеси 19 - 20 см сек и температуре 430 - 500 С.Поскольку скорреакции окисленияцентрации кислород ость радикально-цепнои силана зависит от кона, выбираются такие условия, когда изменением этой скорости по длине реактора компенсируют наблюдаемый обычно эффект обеднения газовой смеси по силану.5Согласно предложенному способу слоидвуокиси кремния выращивают в горизонтальном изометрическом реакторе диаметром 45 лл, с зоной равномерной...
Способ получени фосфорной кислоты
Номер патента: 568355
Опубликовано: 05.08.1977
Авторы: Акира, Есибуми, Седзи, Хироюки, Юдзиро
МПК: C01B 25/22
Метки: кислоты, получени, фосфорной
...количестве, при котором отношение веса фосфатсодержащего568355 Составитель В, КириленкоТехредН. Андрейчук Корректор Л, Веселовская Редактор Л. Курнсовн Заказ 1797/51 Тираж б 58 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рнушскня ннбд, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3сырья к общему весу воды и фосфатсодержащего сырья составляет от 0,45:1,00 до 0,70:1,00. Высушив ание смеси ведут при 100 - 200 С, Целесообра но разложение сырья вести при 30 - 105 С, экстрак цию - при 5 - 100 С. Предпочтительно в смесь из фосфорита и серной кислоты вводить фтористоводородную, гексафтористокремниевую кислоты или их соли в количестве 3 - 10% от твердого продукта в...
Бис-(алюминофанилхиноксалины), как мономеры для получени полимеровполиимидофенилхиноксалинов и способ их получения
Номер патента: 540461
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Коршак, Кофман, Кронгауз, Раубах, Фроммельт, Хайн
МПК: C07D 241/42
Метки: бис-(алюминофанилхиноксалины, мономеры, полимеровполиимидофенилхиноксалинов, получени
...циклом (а через ароматический цикл), более стойка, что удобно при их получении, хранении и дальнейшем использовании в синтезе полимеров.Полимеры, получаемые на основе пред-Ы лагаемых бис- (аминофенилхиноксалинов),П р и м е р 1. Синтез бис 2- (4- -аминофенил)-3- фенилхиноксалина;й - связь.В трехгорлую колбу, снабженную ме .шалкой, вводом для аргона и обратным холодильником, помещают 0,88 г (0,0039 моль) 4-аминобензила, 0,42 г (0,002 моль) 3,3-диаминобензидина, 75 мл этанола и кипятят в течение 46 12 ч. Реакция протекает в суспензии, но внешчий вид осадка в процессе реакции изменяется. Выход вещества 1, г (95 от теоретического),т.пл. 375-377; (из смеси диметилформамид : вода).Найдено, : С 79,89; Н 4,88; К 5,25;14,03; 13,96.Сцо г...
Способ получени 2(3)-метил-бис-бензимидазо 2, 1-в: 2, 1= бензо 3, 8 фенантролин-8, 17-диона, и 2(3)=метил=бис бензимидазо2, 1=: 1, 2= бензо 3, 8 -фенантролин =6, 9 диона -кубовых красителей
Номер патента: 582251
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Соломатин, Шалимова, Шигалевский
МПК: C07D 231/00
Метки: 1-в, 17-диона, 2(3)-метил-бис-бензимидазо, 2(3)=метил=бис, бензимидазо2, бензо, диона, красителей, кубовых, получени, фенантролин, фенантролин-8
...едактор А. Соловьев Подписив СССР Изд.945 Тираж 5ударственного комитета Совета Мини по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб., д Заказ 2589 ПО Г/5 Типография, пр. Сапунова 3самым, обуславливает большую яркость и интенсивность окраски.Кроме того, предлагаемые красители могутбыть использованы в печати и для крашенияхлопчатобумажных и вискозных тканей, образуя при этом яркие и прочные окраски,Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить новые красители, обладающие большой яркостью и интенсивностью окраски. 10Предлагаемый способ получения соединений формул 1 и 11 заключается в том, что11 (10) - метил - 7 Н - бензимидазо 2,1 - а бензде -изохинолин- он - 3,4 - дикарбоновуюкислоту или 7 Н - бензимидазои 2,1 - а ж...
Способ получени -лейцин-13-мотилина
Номер патента: 593659
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: A61K 38/22, C07K 14/63, C07K 5/06 ...
Метки: лейцин-13-мотилина, получени
...бен.зипоксикарбонип- Ь. -гпутамип( -трет,-бутиповый эфир)- -гпутамип(;грет,-бутиловый эфир-Я -дерет.бутипоксикарбонил- Ьпизип- Ь -Фпутамип(-трет,-бутиповыйэфир)- Ь аргинил(гидробромид)- Ьаспарагинип- Ы. -йгрет.-бутилоксикарбонип-.Ь -лиаилглилилглугамииа,да(1 = -14,6го(а 1, а диметилфармамидериВыход 14,8 г 84%"от" теоретически расрсчитанного значения).Раствор 12,3 г полученного соединенияв 800 мп метипового спирта при поддержании постоянного эначенйя рН подвергают катапитическому гидрированию обычным образом (рН 5,5, 7 мп 1 н, бромистоводородной ЗЕкислоты), фипьтрат,упаривают в вакууме ипопученный остаток дважды переосаждаютиз этипового спирта и этипового эфира укСусной хлопотыВ реэупьтате в виде желаемого. продуктаконденсации (14-22...
Способ получени безводных растворов надкарбоновых кислот с с
Номер патента: 593661
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07C 179/10
Метки: безводных, кислот, надкарбоновых, получени, растворов
...в нижнюю часть испарителя. 10 После конденсации продукта десорбцииполучают органические растворы надкарбоновой кислоты, частично содержащие воду.Удаление последней определяется условиями дальнейшего использования. В некото15 рых случаях могут быть использованы органические растворы надкарбоновых кислотбез предварительно азеотропного обезвоживания.Для получения безводных органических20 растворов надкарбоновых кислотпродукт десорбции подают на установку для перегонки,предпочтительно работающую по непрерывномуспособу. Иэ головной части колонны, снабженной отделитепем, отводят воду, а из ку 25 бовои частя - раствор надкарбоновой кислоты.В случае использования дпя десорбциисложного эфира карбоновой кислоты, име-ющего более высокую температуру...
Способ получени производных 2-(2-оксифенил)-бензтриазол-1 оксида
Номер патента: 593663
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: A61K 31/4192, C07D 249/20
Метки: 2-(2-оксифенил)-бензтриазол-1, оксида, получени, производных
...а,сА -диметипбензил ипи пафтил-метил, где цнкловлкил-цикпогексил, а -метилциклогексип или циклооктил, где ациламиногруппа - вцетил-, про йионип-, бутеероил-, пентаноил-;-этилгекса,ноил-, лауроил-, бензоил-, фенипвцетил-, вкрилоил- метакрилоип-, ипи цикпогексилвминокарбониламино, где карбоксиалкилкарбоксиметил или карбоксиэтип, где алкоксигруппа - метокси-, этокси-, пропоксибутокси-, или ф -метоксиэтокси-, пентилокси-, изобутокси-, октокси- или додеци локсигруппа, где алкеьчсульфонил- метил-, супьфонип этипсульфонил бутилсупьфонип или октипсульфонил и где гапоген-хлор или бром.По предлагаемому способу предпочтительно растворяют соединение формулы 11 в высококипящем простом эфире в нрисутствоееи основвниЯ, пРедпочтительно пРи 80- 80...
Способ получени производных пиперидина или их солей
Номер патента: 593666
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт
МПК: A61K 31/4468, A61K 31/4523, C07D 211/14 ...
Метки: пиперидина, получени, производных, солей
...следует отметить соединения формупы 1где е однократно заме35 щ.нный метоксц цли алпилокси, фецнл, пиперидцностаток незамешешь)й, Я -водород или метил, Й -оксц ц ееЪ -диметилен. 40И частности спедует подчеркнуть:1-1- 3-(м-метоксифенокси)-2-оксиЕ-преппп 1 -е-пиперидип -2-миде еппидиипп1- 1-13-( и-аллилоксифенокси)-2-окси- -пропил-пиперидиг 1-2-имидазолцдинол;1-11-3-(э-метэксифенэкси)-.2-экси-прэ 45 пил-пиперидил -3-метипимидазэлидииэн- -2; 1-11-(2-( э-и- диметэксифенэкси)-2-эксим-1-пропил -4-пиперидил-имидазолидинон; 1-11- 13-( 2-метокси-диэтилкарба) 50 моилфеноксц)-2-окси-пропил-пеепере 1 дцл)- -2-имидазолцдинон; и в частности 1-1-13- ( о-метоксцфенокси)-2-оксипропил- -пцперидип -2-имидазопидиноп.Реакционно способная, этерифицированная в...
Способ получени 1, 2-диоксиантрахинон -3-метиламин диуксусной кислоты
Номер патента: 598878
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Добрякова, Коноплева, Полякова, Сизов, Темкина, Цирульникова
МПК: C07C 97/26
Метки: 2-диоксиантрахинон, 3-метиламин, диуксусной, кислоты, получени
...кислоты взаимодействием 1,2-диоксиантрахи иона, иминодиуксусной кислоты и Формальдегида при температуре 65 ВС в течение 14 час в среде пиридина. Выход 40-45 2Недостатком способа является невысокий выход целевого продукта Т. П. Коноплева, Г. М. Добряко Темкина и В. В. Сизов е высокотоксичного распиридина.обретения является поодацелевого продуктаусловий труда. м е р. 3,2 1 1,2-диоксиант гружают в 50 мл диметилнагревают дс 70 С и при- ую порцию предварительно ованного 40-ным воднымедкого натра до рН 7 раст г иминодиуксусной кислоты воды и 7 г 36-ного ФормРеакционный раствор ают при температуре 70 иС прикапывают 2-ую порцию иминодиуксусной кислоты дегида в количествах, Оавн ии, выдерживают при переме и той же температуре 10598878...
Способ получени 3-метилпиридина
Номер патента: 607553
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C07D 213/08
Метки: 3-метилпиридина, получени
...Я 5 смесь 80 г 2-кетил-"1,5-диаминойентанаПредпочтительно работать при давле- и 20 г 3-метилпиперидина при темперании ниже 500 мм рт.ст так как при туре 300 С и давлении ЗОО,мм рт.ст,этОм продукт реакции и побочно обра- в течение 375 мин дозируют в реактор.эующийся аммиак быстро удаляются из В 72,5 г конденсата содержитсяслоя катализатора, при этом поверх 5,74 (4,16 г) З-метилпиперидина,ность катализатора освобождается для 89,11 (64,6 г) 3-метнлпиридина нпоследующего исходного материала. 5,15 неизвестных веществ, содержащихТемпература реакции может варьиро- Еще СлЕдЫ 2-метил,5-диаминопентака.ваться от 200 до 400 С. Выделенный посредствОМ днстилляцинОднако она должна быть установлена ,3 4,16 г 3-метилпиперидина добавляют втаким образом,...
Способ получени 7-( -окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н тетразол-5-илтиомстил) -3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее солей
Номер патента: 632295
Опубликовано: 05.11.1978
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...
Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил
...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...
Способ получени 2, 2, 5-триалкил-1, 3диокса-2-сила-5 фосфоринанов
Номер патента: 652184
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Воронков, Дьяков, Кудяков
МПК: C07F 7/18
Метки: 3диокса-2-сила-5, 5-триалкил-1, получени, фосфоринанов
...время остаются беэизменения,Строение полученных соединенийдоказайо изучением из ИК- и ЯИР6 52184 Формула изобретения Составитель О.Минаева Редактор Л.Новожилова Техред М.Петко Корректор И.Ковальчук вТираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7-35 Раушская наб.; д,4/5Чаказ 979/25 Филиал ППП Патент, г.ужгород Ул Проектная,4 В колбу, снабженную мешалкой; обратным холодильником, соединенным со склянкой Тищенко с концентрированной серной кислотой, капельной воронкой с отводной трубкой и термо" метром в токе аргона помещают 10 г (0,093 моль), метил(диоксиметил)фосфи на, 30 мл триэтиламина (теоретически необходимо 18,71 г или 25,64 мл) и 70 мл абсолютного. эфира. При...
Способ получени метасиликата натрия
Номер патента: 659525
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Беренштейн, Капитонова, Куклина, Челищев
МПК: C01B 33/32
Метки: метасиликата, натрия, получени
...натра по данному способу используют с концентрацией 200 - 500 г/л, и обработку им ведут в счение 15 - 30 мин.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход метасиликата натрия в раствор до 92/, по ЯОг. Кроме того, за счет уменьшения количества побочного осадка повышается производлтельность процесса фильтрации. Клиноптилолит является дешевым 10 алюмосиликатным сырьем и поэтому его использование в данном способе значительно расширяет сырьевую базу метасиликата натрия.В результате предварительной кислотной обработки растворами неорганических кислот клиноптилолит подвергается декатионированию и деалюминированию, а двуокись кремния не извлекается из этого минерала.Обработанный таким образом клиноптилолит содержит повышенное весовое количество...
Способ получени (1н-бензимидазол-2-ил) карбаматов
Номер патента: 662012
Опубликовано: 05.05.1979
МПК: C07D 405/04, C07D 409/14
Метки: 1н-бензимидазол-2-ил, получени, —карбаматов
...получают следующие бенэолдиамины:4"2"(4-Фторфенил)-1,3-диоксан- -2-ил,2-бензолдиамин4-(2-фенил,3-диоксолан-ил) - -1,2-бенэолдиамин4-(4-Метил-фенил,3-диоксолан- -ил)-1,2-,бензолйиамин4-(4-Иетил-фенил,3-диоксан- -. 2-ил)-1,2-бензолдиамин4-(5,5-Диметил-фенил,3-диок-сан-ил)-1,2-бензолдиамин.4-2-(2-Тиенил)-1,3-диоксолан- -ил,2-бензолдиамин4-4,5-Диметил-(2-тиенил)-1,3- -диоксолан-ил,2-бензолдиамин4-4-Метил-(2-тиенил)-1,3-диоксан-ил,2-бензолдиаминП р и м е р 5. Смесь 5,5 ч. 4- -2-(4-Фторфенил) -1, 3-диоксолан- -ил,2-бензолдиамина, 6,2 ч. метил-(метбксикарбониламино) в (метилтио)- -метиленкарбамата, 4,8 ч, уксусной кислоты и 225 ч. трихлорметана перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 17 ч. Выпаривают. в вакууме,...
Способ получени -фосфонометилглицина
Номер патента: 662015
Опубликовано: 05.05.1979
Автор: Джерард
МПК: C07F 9/38
Метки: получени, фосфонометилглицина
...и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч., выдерживают в течение ночи (по данным ЯИР происходит полное превращение в этил-И-.ди(4-метоксифенокси)-фосфонометил)-глицинат), концентрируют в вакууме, разбавляют 2 н;соляной кислотой (225 мл) и нагревают. с обратным холодильником в течение 2 ч. Затем концентрируют, смешивают сосмесью воды и хлористого метилена. Водный слой экстрагируют 4 раза хлористым метиленом, концентрируют и по-. лучают 1,46 ч белого твердого ве- щества, которое представляет собой Н-фосфонометилглицин (при смешивании со стандартной пробой Б-фосфонометйлглицина не показывает отличия вЯМР-спектре).обработкой экстракта водой получают дополнительно 0,22 ч. И-фосфонометилглицина. Общий выход 83,П р и м е р 2....
Диалкилборил-(1-карбамоилпиридон2-иминаты), проявляющие антивирусную активность и способ их получени
Номер патента: 600966
Опубликовано: 15.07.1979
Авторы: Бадаев, Дорохов, Зубаиров, Лавринович, Лагуткин, Митин, Михайлов
МПК: C07F 5/02
Метки: активность, антивирусную, диалкилборил-(1-карбамоилпиридон2-иминаты, получени, проявляющие
...иминогруппы, и имеют таким образом циклическое строение. Это подтверждается спектрами ЯМР В , которыеЙдают сигналы, характерные для координационно связанного бора (от 45 -0,8 до + 2,5 м.д, относительно эфирата трехфтористого бора). В масс- спектрах наблюдаются характерные пики ионов (И-В)ф, В спектрах ПИР Ю.-протон пиридинового кольца сдвину 50 в слабое поле вследствие анизотропного эффекта, проявляемого карбонилъной группой. В согласии с приписываемой структурой находятся также ИК-спектры предложенных соединений. Структу ра предлагаемых соединений доказана также химическим путем, При действии спиртового раствора НС 6 на хелаты выделены солянокислые соли 1-карбамо илпиридон-иминов, распадающиеся 6 О при действии раствора этилата натрия...
Способ получени 4, 4″ -азобис(4-цианпентанола)
Номер патента: 676587
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Брюске, Долженко, Матвиевский, Мишина, Овчинников, Пирогова, Торопова, Фащилина
МПК: C07C 121/34
Метки: азобис(4-цианпентанола, получени
...промывают холодной водой до нейтральной реакции и сушат,Получают 79,2 г. 4,4-азобис-(4-цианпентанола), что составляет 75 мол.%, Т. разложения 80 - 81,5 С, содержание основного вещества 97,5 О/о, содержание окисляющихся примесей 0,3%.П р и м е р 2. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром и двумя капельными воронками, загружают 125 мл воды и 85,5 г (0,838 моль) 100%-ного ацетопропилового спирта, охлаждают раствор до 8 - 10 С и прибавляют при размешивании раствор 51,3 г (1,047 моль) 100%-ного цианистого натрия в 112 мл воды. Затем при 8 - 10 С и перемешивании приливают в течение 1 ч концентрированную соляную кислоту до рН 16,0 и прибавляют в течение 2 ч 13,4 г 100%-ного (в пересчете на гидразин 0,419 моль)...
1-метил-2, 3(2, 6)-эндо-циклогексилено1-он-1, 2, 3, 4 тетрагидрохиноксалин, обладающий анальгетической активностью, и способ его получени
Номер патента: 691449
Опубликовано: 15.10.1979
Авторы: Вихрева, Пастухова, Сидоров, Чарушин, Чупахин
МПК: A61K 31/498, A61P 29/00, C07D 241/38 ...
Метки: 1-метил-2, 6)-эндо-циклогексилено1-он-1, активностью, анальгетической, обладающий, получени, тетрагидрохиноксалин
...моль) 1-пиперидиноциклогексена и 5 мл пиридина перемешивают при комнатной температуре 12 ч, разбавляют 10 мл этанола и оставляют на ночь для кристалли.зации. Выпавший осадок 1-метил,3-(2,б) - ;экдо-циклогексилено-он,2,3,4- 25 -тетрагидрохиноксалина отфильтровывают и перекристдллизовывают из этанола. Выход 0,56 г (73), т. пл. 183 С, Хроматографически идентично веществу, полученному по методике, описанной в 30примере 1. В = 0,52 (на пластинкахЯ 1 цйо 1 Л 1-254, элюент - этанол).Фармакологические испытания предлагаемого соединения показывают, чтопрепарат обладает выраженным анальге- Ятическим действием (на уровне амидопирина) и малой токсичностью.Анальгетическую активностьпрепарата исследуют методикой тепловогораздражения на белых мышах...
Гидрохлорид 1, 2 -диметил-транс-декагидрохинолин-4-спиро-2 тетрагидропиранона-4, проявляющий противоаритмическую активность, и способ его получени
Номер патента: 671270
Опубликовано: 29.02.1980
Авторы: Ахрем, Кузьмицкий, Марочкин, Прихожий, Ухова
МПК: A61K 31/351, A61P 9/06, C07D 491/107 ...
Метки: активность, гидрохлорид, диметил-транс-декагидрохинолин-4-спиро-2, получени, противоаритмическую, проявляющий, тетрагидропиранона-4
...в реакционную массу, предварительноохлажденную до 0 С, приливают небольшими порциями предпочтительно 25% -ныйводный раствор аммиака (до рН 7 - 8),всплывшее основание экстрагируют серным 20эфиром, высушивают над сернокислым магнием, удаляют растворитель и получают2,2 г сырого продукта реакции. Хроматографированием последнего на колонке(А 1,0 2-й степени активности, элюент - 26петролейный эфир) и последующей кристаллизацией из гексана выделяют 0,75 г,(34% ) 1,2 е-диметил-транс - декагидрохинолин-спиро-тетрагидропиранонас т. пл.85 - 86 С, К 0,73 (А 1,0 з, марки Юое 1 п 1, 30среда нейтральная, хлороформ-этанол,1: 0,1),ИК-спектр: 1720 см -( С=О). СпектрПМР: 4,00 (6 - СН 2), 1,8 - 2,7 (3 - СНг,5 - СН,), б, м. д. 35Найдено, %: С 71,9; Н 10,0;...
Способ получени производных бензофенона
Номер патента: 733515
Опубликовано: 05.05.1980
МПК: C07C 49/76
Метки: бензофенона, получени, производных
...в виде масла.Вычислено, Ъ : С 70,46; Н 4,8;С 1 13 гО,С 6 Нэ С 10 дНайдено, В: С 70,5; Н 4,6;С 1 13,6 .Приготовление 3. Иодид н-гексилтрифенилфосфония.Вводят 28,82 г трифенилфосфинаи 21, 2 г 1-иодгексана в 200 смксилола. Полученный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 5 ч . После охлаждения деканти 35руют растворитель и растирают смолистый остаток в эфире. Сушат прио90-100 С под уменьшенным давлениеми получают 44,53 г иодида н-гексилтрифенилфосфония, плавяшегося при40 106 ф С,Приготовление 4 . Иодид н-пентилтрифенилфосфония.Действуя таким же образом, как ив приготовлении 3, но исходя изиодида и-пентила и трифенилфосфина,получают иодид н-пентил трифенилфосфония, плавящегося при 174 С.П р и м е р 1. 4-хлор-(1-нгептил)...